液相色谱仪原始记录
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高效液相色谱法分析(维生素C)原始记录
c1--样液中抗坏血酸的质量浓度，（ug（ug/mL）；
V-试样最后定容体积，（mL）；m--实际检测试样质量，（g）；1000--换算系数（由μg/ml换算成mg/ml的换算因子）；F--稀释倍数（若使用6.3还原步骤时，即为2.5）K-若使用6.3中甲醇沉淀步骤时，即为1.25
浓度（μg/mL）
抗坏血酸峰面积（A）
回归方程
抗坏血酸Y=aX+b a=b=r=
定量限
固体样品取样量为2g时，抗坏血酸的定量限均为2.0mg/100g；液体样品取样量为10g（或10mL）时，抗坏血酸的定量限均为0.4mg/100g（或0.4mg/100mL）。
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--试样中抗坏血酸的含量，（mg/100g）;
标准物质名称及浓度
抗坏血酸标准浓度：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
检测波长：245 nm
柱温：25℃
流速：0.7mL/min
进样量：μL
流动相：A:6.8g磷酸二氢钾和0.91g十六烷基三甲基溴化铵（pH2.5—2.8）；B:100%甲醇；A:B=98:2
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
100--换算系数(由mg/g换算成mg/100g的换算因子）。计算结果保留三位有效数字。
质控（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 维生素C）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积
（ml）
样品浓度
V-试样最后定容体积，（mL）；m--实际检测试样质量，（g）；1000--换算系数（由μg/ml换算成mg/ml的换算因子）；F--稀释倍数（若使用6.3还原步骤时，即为2.5）K-若使用6.3中甲醇沉淀步骤时，即为1.25
浓度（μg/mL）
抗坏血酸峰面积（A）
回归方程
抗坏血酸Y=aX+b a=b=r=
定量限
固体样品取样量为2g时，抗坏血酸的定量限均为2.0mg/100g；液体样品取样量为10g（或10mL）时，抗坏血酸的定量限均为0.4mg/100g（或0.4mg/100mL）。
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--试样中抗坏血酸的含量，（mg/100g）;
标准物质名称及浓度
抗坏血酸标准浓度：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
检测波长：245 nm
柱温：25℃
流速：0.7mL/min
进样量：μL
流动相：A:6.8g磷酸二氢钾和0.91g十六烷基三甲基溴化铵（pH2.5—2.8）；B:100%甲醇；A:B=98:2
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
100--换算系数(由mg/g换算成mg/100g的换算因子）。计算结果保留三位有效数字。
质控（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 维生素C）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积
（ml）
样品浓度
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录1
V1—提取液总体积（mL）;
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个：审核人：
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录（续页）第页，共页
高效液相色谱法分析（氨基甲酸酯类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
克百威、灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.112-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
Waters 2695高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
仪器编号
样品编号
试样质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
发射波长：465nm
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个：审核人：
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录（续页）第页，共页
高效液相色谱法分析（氨基甲酸酯类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
克百威、灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.112-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
Waters 2695高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
仪器编号
样品编号
试样质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
发射波长：465nm
高效液相色谱法分析(苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ )原始记录
试样质量
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录（续页）第 页，共 页
样品编号
组分名称
试样质量
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ苏丹ຫໍສະໝຸດ Ⅲ苏丹红Ⅳ苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
V----样品的总稀释体积，（mL）； Ci-----标准溶液浓度，（μg/mL）
Vt-----标准溶液进样体积，（μL）； Pt-----标准溶液峰面积平均值；
m----试样的质量，（g）； Vi-----试样溶液进样体积,(μL)。
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
样品编号
组分名称
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ ）原始记录
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）原始记录（续页）第 页，共 页
样品编号
组分名称
试样质量
(g)
稀释体积
（mL）
峰面积（A）
浓度（μg/mL）
结果
（mg/kg）
报出结果
(mg/kg）
相对偏差（%）
苏丹红Ⅱ苏丹ຫໍສະໝຸດ Ⅲ苏丹红Ⅳ苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
苏丹红Ⅳ
苏丹红Ⅱ
苏丹红Ⅲ
V----样品的总稀释体积，（mL）； Ci-----标准溶液浓度，（μg/mL）
Vt-----标准溶液进样体积，（μL）； Pt-----标准溶液峰面积平均值；
m----试样的质量，（g）； Vi-----试样溶液进样体积,(μL)。
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
样品编号
组分名称
苏丹红Ⅳ
备注
试验允差要求： <10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析（苏丹红 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ ）原始记录
30-06高效液相色谱法原始记录
高效液相色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
项目编号： 样品名称： 检测项目： 样品状态： 检测环境温度： ℃ 湿度： %RH 气压： kPa 检测日期： 年 月 日
检测依据： 检测仪器：LC-20AT 液相色谱仪 仪器编号：S2012039 1 仪器条件
色谱柱： ，波长 nm ，柱温： ℃，流量： mL/min 流动相： 。
2 标准曲线的绘制
检出限： µg/mL ，最低检出浓度： mg/m 3（以采集 L 空气样品计）
3样品处理： 4 计算方法：
5实验记录
V ：采样体积 L V 0：标准采样体积 L D ：解吸效率 %（见 ）
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
标物名称： 标物编号或批号： 生产厂家： （1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1
2
3
4
5
6
加入体积（ ） 浓度（ ）
曲线方程： ，相关性：R=
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
高效液相色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)。
高效液相色谱法分析(维生素B6)原始记录
100--换算为100g样品中含量的换算系数；
1000--将浓度单位μg/mL换算为mg/ml的换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
质控（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 维生素B6）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（ml）
峰面积
（A）
样品浓度
(μg/mL）
结果
（mg/100g）
平均值
相对偏差
（%）
备注
试验允差要求：≤15%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
标准物质名称及浓度
标准溶液：盐酸吡哆醇20μg/mL
仪器
检测条件
检测器：荧光检测器
色谱柱：C18反相柱
激发波长：293nm
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
发射波长：395 nm
流动相：甲醇：辛烷磺酸钠：三乙胺=50:2:2.5(v:m:v)
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（μg/mL）
盐酸吡哆醇峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.02mg/100g
定量限
0.05mg/100g
样品空白值
计算公式：Xi=
式中：Xi--试样中维生素B6各组分的含量，（mg/100g）;
C--进样液中维生素B6的浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液的最终定容体积，（mL）；
m--试样质量，（g）；
1000--将浓度单位μg/mL换算为mg/ml的换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
质控（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 维生素B6）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（ml）
峰面积
（A）
样品浓度
(μg/mL）
结果
（mg/100g）
平均值
相对偏差
（%）
备注
试验允差要求：≤15%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
标准物质名称及浓度
标准溶液：盐酸吡哆醇20μg/mL
仪器
检测条件
检测器：荧光检测器
色谱柱：C18反相柱
激发波长：293nm
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
发射波长：395 nm
流动相：甲醇：辛烷磺酸钠：三乙胺=50:2:2.5(v:m:v)
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（μg/mL）
盐酸吡哆醇峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.02mg/100g
定量限
0.05mg/100g
样品空白值
计算公式：Xi=
式中：Xi--试样中维生素B6各组分的含量，（mg/100g）;
C--进样液中维生素B6的浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液的最终定容体积，（mL）；
m--试样质量，（g）；
高效液相色谱-质谱法分析(替米考星 )原始记录1
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
样品处理情况
按照SN/T 1777.2-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
第1页，共页
检测项目
替米考星
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
样品处理情况
按照SN/T 1777.2-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
第1页，共页
检测项目
替米考星
高效液相色谱法分析(四环素类)原始记录
强力霉素Y=aX+ba=b=r=
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
计算结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
四环素类
检测开始时间
年月日
检测依据
GB /T.21317-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
计算结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
四环素类
检测开始时间
年月日
检测依据
GB /T.21317-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
高效液相色谱法分析(抗氧化剂 )原始记录
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
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吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。