食品分析全部实验
食品分析实验报告
⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。
4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。
5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。
6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。
3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。
食品分析综合实验
食品分析综合实验：南方黑芝麻糊粗蛋白与水分的测定一、凯氏定氮法测蛋白质的含量1.实验原理：凯氏测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成流酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氮逸出，用硼酸吸收后再用酸定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6025，计算出粗蛋白含量。
2.实验仪器与试剂：（1）、主要仪器：凯氏烧瓶、定氮蒸馏装置（2）、试剂：甲基红－溴甲酚绿指示剂、0.09758mol/L盐酸、浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、40％氢氧化钠、2％硼酸3.实验步骤：（1）消化：精密称取固体样品三份，每份2g，移入干燥的100ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.5g CuSO4、10g K2SO4, 20ml H2SO4。
凯氏烧瓶成45°角倾斜。
先小火加热，待泡沫完全停止后，加强火力并保持瓶内液体微沸，直到液体呈蓝绿色且澄清透明后，再继续加热0.5h，取下冷却，加20ml水，待完全冷却后定容至100ml。
（2）蒸馏：将4%硼酸溶液10ml放入接受瓶，加入甲基红混和指示剂5滴，将冷凝管尖端浸入液面下。
将20ml消化稀释液移入蒸馏瓶中，然后加入10ml 40%NaOH，加热蒸馏，至硼酸液由酒红色变为蓝绿色时，继续蒸馏5min，将冷凝管尖端提出液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗尖端。
（3）滴定：馏出液用0.05 M标准HCL溶液滴定，直到蓝绿色变为灰色或蓝紫色为终点。
并将滴定结果用空白试验校正。
（4）计算：粗蛋白质（%）=（V2-V1）* c * 0.0140 * 6.25 * 100 / m * V’/ V式中：V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积，ml;V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积，ml;c—盐酸标准溶液浓度，mol/L;m—试样质量，g;V—试样分解液总体积，ml;V’—试样分解液蒸馏用体积，ml;0.0140—与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000MOL/l]相当的、以克表示的氮含量；6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。
食品分析基本测定的十二个实验
实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法）二、实验原理在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量。
三、实验仪器1.常压恒温干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿3.电子天平4.干燥器四、实验步骤1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。
记录空皿中m1。
2.称取2.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m2。
3.将盛有样品的称量皿置于100～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。
4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。
5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。
记录重量m3。
六、注意事项1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。
水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。
2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。
3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。
然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。
4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。
5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。
6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。
实验二总灰分的测定二、实验原理一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。
三、仪器与试剂1．实验仪器①电子天平②高温炉③电炉④瓷坩埚⑤坩埚钳⑥干燥器。
食品试验设计实验报告
一、实验名称：食品中总酸度的测定二、实验目的1. 了解食品中总酸度的概念及其测定方法。
2. 掌握酸碱滴定法在食品分析中的应用。
3. 学会使用酸碱滴定仪进行实验操作。
4. 培养严谨的科学实验态度和团队协作精神。
三、实验原理总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸。
食品中的总酸度可以反映食品的酸味程度，是评价食品品质的重要指标之一。
本实验采用酸碱滴定法测定食品中的总酸度，以酚酞为指示剂，用标准碱溶液进行滴定，根据消耗的碱液体积计算总酸度。
四、实验仪器与试剂1. 仪器：酸碱滴定仪、电子天平、移液管、滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：1000mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、待测食品样品、蒸馏水等。
五、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取 1.0000g基准邻苯二甲酸氢钾，加入少量蒸馏水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀。
此溶液为0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
2. 标准溶液标定：准确移取25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
3. 样品预处理：准确称取5.0000g待测食品样品，加入50mL蒸馏水，搅拌溶解，过滤。
4. 样品测定：准确移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
5. 计算总酸度：根据标准溶液标定和样品测定的结果，计算样品中总酸度。
六、实验结果与分析1. 标准溶液标定：消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，根据公式C1V1 = C2V2，计算氢氧化钠标准溶液的浓度。
2. 样品测定：消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V2，根据公式C2V2 = C3V3，计算样品中总酸度。
食品分析实验
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
食品分析报告实验内容
实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用一、实验目的1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。
2．认领、熟悉实验常用仪器。
3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。
4. 掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。
二、实验步骤1．认领仪器按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。
2．仪器的洗涤和干燥（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。
用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。
其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。
（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。
3．仪器的正确使用及溶液的配制（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。
取1 mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1 mL 在试管的大约位置。
（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20 mL溶液至50 mL烧杯中。
反复练习，直至熟练。
（3）粗配0.02mol·L-1 NaCl溶液计算粗配500mL 0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。
（4）将（2）配制溶液准确稀释10倍使用移液管移取25mL（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。
反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。
三、思考题1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？3．取用固体和液体时，要注意什么？实验二分析天平称量练习一、实验目的1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。
食品分析全部实验
壹 Vc的测定⑴原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑵仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑹注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
食品分析实验报告
食品分析实验报告摘要：本实验旨在使用一系列实验方法和技术，对食品样品进行分析并评估其品质和安全性。
采用了多种分析方法，包括质量分析、微生物检测和营养成分分析等。
通过分析结果，可以得出结论，从而对食品进行质量控制和安全监测，保障公众的食品安全。
引言：食品质量和安全一直是人们关注的重要问题。
随着食品供应链的延长和食品加工技术的不断创新，食品安全问题也日益凸显。
因此，开展食品分析实验以评估食品的质量和安全性就显得尤为重要。
实验方法：1. 质量分析：a. 外观检查：观察食品样品的外观，包括颜色、气味、形态等。
b. pH值测定：使用pH计测定食品样品的酸碱度，评估食品的酸度和碱性。
c. 残留农药检测：采用色谱法或质谱法，检测食品中可能存在的农药残留物。
2. 微生物检测：a. 总菌落计数：通过培养方法，对食品样品中存在的细菌进行定量检测。
b. 大肠菌群检测：使用MPN法检测食品样品中是否存在大肠杆菌等致病菌。
c. 霉菌和酵母菌检测：采用培养和显微镜观察的方法，检测食品中是否存在霉菌和酵母菌。
3. 营养成分分析：a. 水分含量测定：使用干燥法或卤素法测定食品样品的水分含量。
b. 蛋白质含量测定：通过Kjeldahl法或比色法测定食品样品中的蛋白质含量。
c. 脂肪含量测定：采用重量法或溶剂提取法测定食品样品中的脂肪含量。
d. 碳水化合物含量测定：通过差减法测定食品样品中的碳水化合物含量。
e. 维生素含量测定：使用高效液相色谱法或比色法测定食品样品中的维生素含量。
结果与讨论：经过一系列实验方法的分析后，得到了食品样品的多种质量和安全相关参数。
通过对外观、pH值和残留农药的检测，我们可以初步评估食品的质量和卫生状况。
微生物检测结果可以判断食品样品是否受到了细菌、霉菌和酵母菌的污染。
营养成分分析则可以了解食品样品中蛋白质、脂肪、碳水化合物和维生素等的含量，进一步评估其营养价值。
通过分析结果，可以得出结论，从而制定相应的食品质量控制和安全监测措施。
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壹 Vc的测定⑪原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑫仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑬试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑭操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑮计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑯注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
②加硫酸显色后，溶液颜色可随时间的延长而加深，因此，在加入硫酸溶液30min后，应立刻比色测定。
③本实验适用于水果。
蔬菜及其制品中总抗坏血酸的测定。
④食品分子中的总抗坏血酸指的是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，若食品中本身含有抗坏血酸的氧化物则导致检测总坏血酸的含量偏高。
⑤检测过程中，如测定样的吸光值不落在标准曲线上，可重新调整测定样品的量或标准曲线的浓度范围。
⑥本试验在1-12ug／ml抗坏血酸范围内呈良好线性关系，最低检出限为0.1ug／ml。
贰、采用常量凯氏定氮法测定。
⒈⑪原理：样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏，使氨游离，用硼酸吸收后再用盐酸或硫酸标准溶液滴定。
根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的质量分数。
（2分）⑫仪器及试剂：常量凯氏定氮消化、蒸馏装置。
（1分）浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、硼酸溶液、氢氧化钠溶液、盐酸标准液、混合指示剂。
⑬操作步骤：1.样品消化：称量样品，放入干燥的凯氏烧瓶，加入硫酸铜、硫酸钾及浓硫酸，电炉加热消化至蓝绿色透明后，再加热30分钟。
（1分）⒉蒸馏：加入蒸馏水、玻璃珠、氢氧化钠溶液，加热蒸馏至氨全部蒸出，奈氏试剂检查是否整流完毕（1分）⒊⒊滴定：用标准盐酸溶液滴定至由蓝色变为微红色为终点，记录盐酸溶液用量，同时做全程空白试验。
（1分）⒋计算：样品中蛋白质的质量分数w=c× (V1-V2)×N×F×100／1000m （3分）w－样品中蛋白质的质量分数；c－盐酸标准溶液浓度；V1－滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积；V2－滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积；m－样品质量；N－氮的摩尔质量；F－氮换算为蛋白质的系数；⒌注意事项：①此法可应用于食品中蛋白质含量的测定。
②所用试剂应用无氮蒸馏水配制。
③消化时不要用强火。
应保持和缓沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。
④消化过程应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
⑤样品中若含有脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并不停地摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。
⑥当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2~3ml 后再继续加热消化。
⑦若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。
⑧一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。
有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量过多时，呈较深绿色。
⑨蒸馏装置不能漏气。
⑩蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。
硼酸吸收液的温度不应超过40摄氏度，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。
蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提取液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
叁、亚硝酸盐含量的检测（盐酸萘乙二胺法）⑪实验原理：样品经沉淀蛋白质、去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺耦合生成紫红色化合物，颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准样品比较定量。
⑫实验仪器与试剂：仪器：721型分光光度计、比色管、各种移液管及常用玻璃仪器、小型绞肉机试剂：饱和硼砂溶液（5克硼酸钠溶解于100ml热水中，冷却后备用）硫酸锌溶液（30g硫酸锌溶解于100ml水中）对氨基苯磺酸溶液（0.4g对氨基苯磺酸溶解于100ml体积分数为20%盐酸中，避光保存）盐酸萘乙二胺溶液（溶解0.2g盐酸萘乙二胺于100ml水中，避光保存）亚硝酸钠标准溶液（精确称取0.1000g亚硝酸钠（硅藻干燥中干燥24h），加水溶解，移入500ml容量瓶并定容，临用前吸取5.00ml于200ml容量瓶中，加水定此溶液亚硝酸钠浓度为5μg/ml）材料：午餐肉或腊肠⑬测定步骤：样品中亚硝酸钠的提取称取2.50g经绞碎混匀的样品于50ml 烧杯中，加硼砂饱和溶液6.3ml，摇均匀。
以70℃左右的热水约150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中，置于沸水浴15min。
取出冷却至室温，一面转动，一面滴加 1.3ml硫酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水定容，静置30min。
除去上层脂肪，用滤纸过滤（弃去最初20ml滤液），滤液备用。
样品测定取6支25ml比色管，编号后按顺序加入试剂及操作分别加入5μg/ml亚硝酸钠标准溶液0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，0ml相当于亚硝酸钠0μg，1μg，2μg，3μg，4μg，0μg；样品提取滤液分别为0,0,0,0,0,20.0ml，加入0.4%对氨基苯磺酸溶液均为1.0ml，混匀3~5min；加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液均为0.50ml。
加水至25.00ml，混匀后静置15min，用2cm比色皿，以零号管为参比，在538nm处测吸光度并记录。
绘制标准曲线以亚硝酸钠量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线用样品提取滤液的吸光度，在以上亚硝酸钠标准曲线上查出亚硝酸钠的量⑭结果计算：X=（A*1000）÷（m*20／250*1000）X---样品中亚硝酸盐含量，mg/kgA---测定用滤液中亚硝酸钠的含量，μgM---样品的质量，g20/250---测定用样液体积（ml）与试样处理液总体积之比⑮注意事项：本法也可用于肉制品中硝酸盐的测定。
其法是把沉淀蛋白质、除脂肪的溶液通过镉柱，是其中的硝酸银离子还原成亚硝酸银离子，此法测得总量B减去试样中亚硝酸盐含量C，即得试样中硝酸盐含量。
硝酸盐含量=（B-C）*1.232本法与国标方法相同，只是用实验室现有的25ml比色管，所以试剂相应减少。
肆、油脂中羟基价的测定⒈实验目的与要求：①学习实际样品的分析方法，通过对食用植物油脂主要特征的分析，包括式样的制备（分离提纯）、分析条件及方法的选择、标准溶液的配置极标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。
②掌握鉴别食用植物油品质好坏的基本检验方法。
⒉实验原理与相关知识：羟基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。
用羟基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羟基价列为油脂的一项食品卫生检测项目。
大多数国家都采用羟基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标。
常用比色法测定总羟基价的原理是：羟基化合物和 2.4-二硝基苯胺的反应产物在碱性溶液中形成褐色或酒红色，在440nm下测定吸光度，可计算出油样中的总羟基价。
中国食用植物油卫生标准规定羟基价≦20mmol每千克。
⒊仪器与试剂：2.4-二硝基苯肼溶液称取50g溶于100ML水中三氯乙酸溶液称取4.3g固体加入到100ML精致苯溶解氢氧化钾-乙醇溶液称取4g氢氧化钾加100ML乙醇氢氧化剂标准溶液中性乙醚-乙醇混合液⒋实验步骤：①分析步骤精密称取约0.025-0.5g试样至于25ML容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度，吸取5.0ML置于25ML具塞试管中，家3ML三氯乙酸溶液及5ML2.4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇均匀，在60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿试管壁慢慢加入10ML 氢氧化钾-乙醇溶液，是成为二液层，塞好冰剧烈振摇混匀，放置10分钟。
以1cm比色杯，用试剂空白作参比，与440nm处测吸光度。
②实验结果试样的羟基价按照如下公式进行计算X=A/（854*m*V2/v1)*1000X=试样的羟基价 mmol/kgA=测定时样液的吸光度 m=试样质量gV1=试样稀释后的总体积，ML V2=测定用试样稀释液的提及，ml 854=各种醛的毫克当量吸光系数的平均值③精密度要求再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的百分之5.⒌实验结果综合分析实验结果综合分析记录于表分析项目、分析方法、分析结果结论⒍注意事项②光线会促进空气对试剂的氧化，应注意避光存放试剂。