第一章 药物分析基础知识、药典与物理常数测定
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定
基本要求：
掌握：中国药典的基本内容，包括药典的结构，药品标准的内容，有关术语、符号、规定，重要的物理常数测定和质量标准制订的原则，内容。
熟悉：药品质量标准分析方法验证的各项指标及考察方法；熟悉药品检验程序及有关分析方法中的统计学知识。
了解：中国药典的沿革；了解几种常用外国药典，包括全称、缩写、最新版次。
一、A型题（最佳选择题）
1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑
A、定量限和检测限
B、精密度
C、选择性
D、耐用性
E、线形与范围
2、回收率属于药物分析方法验证指标中的
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、定量限
E、线形与范围
3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、选择性
E、线形与范围
4、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选
用
A、最小二乘法进行线形回归
B、t检验进行显著性试验
C、F检验进行显著性试验
D、误差统计方法
E、有效数字的取舍
5、选择性是指
A、有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力
B、表示工作环境对分析方法的影响
C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量
D、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量
E、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力
6、精密度是指
A、测量值与真值接近的程度
B、同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度
C、表示该法测量的正确性
D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E、表示该法能准确测定供试品的最低量
7、减少分析测定中偶然误差的方法为
A、进行对照试验
B、进行空白试验
C、进行仪器校准
D、进行分析结果校正
E、增加平行试验次数
8．RSD表示
A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数
9．方法误差属
A偶然误差B．不可定误差C．随机误差D．相对偏差E．系统误差10．0.119与9.678相乘结果为
A．1.15 B．1.1516 C．1.1517 D．1.152 E．1.151
11．用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质
A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg 12．在回归方程y＝a＋bx中
A．a是直线的斜率，b是直截的截距B．a是常数值，b是变量
C．a是回归系数，b为0~l之间的值D．a是直线的截距，b是直线的斜率
E、a是实验值，b是理论值
13、检测限与定量限的区别在于
A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求
B．定量限的最低测得量应符合准确度要求
C．检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平
D．定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求
E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示
14、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是
A、错误的行为
B、违背道德的行为
C、违背道德和错误的行为
D、违法的行为
E、在不造成危害人们健康的情况下是不违法的
15、鉴别是
A、判断药物的纯度
B、判断已知药物的真伪
C、判断药物的均一性
D、判断药物的有效性
E、确证未知药物
16、杂质检查一般
A、为限度检查
B、为含量检查
C、检查最低量
D、检查最大允许量
E、用于原料药检查
17、化学法测定药物含量的特点
A、专属性强
B、精密度高、准确度好
C、方便、快速
D、称为含量测定或效价测定
E、与药物作用强度有很好的相关性
18、取样要求：当样品数为x时，一般应按
A、x≤300时，按x的1/30取样
B、x≤300时，按x的1/10取样
C、x≤3时，只取1件
D、x≤3时，每件取样
E、x＞300件时，随便取样
9、检验记录作为实验的第一手资料
A、应保存一年
B、应妥善保存，以备查
C、待检验报告发出后可销毁
D、待复合无误后可自行处理
E、在必要时应作适当修改
20、“药品检验报告书”必须有
A、送检人签名和送检日期
B、检验者、送检者签名
C、送检单位公章
D、应有详细的实验记录
E、检验者、复合者签名和检验单位公章
21、计量器具是指
A、能测量物质量的仪器
B、能测量物质质量好坏的仪器
C、评定计量仪器性能的装置
D、能用以测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质
E、事业单位使用的计量标准器具
22、中国药典主要由哪几部分内容组成
A、正文、含量测定、索引
B、凡例、制剂、原料
C、凡例、正文、附录
D、前言、正文、附录
E、鉴别、检查、含量测定
23、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容
A、附录
B、凡例
C、制剂通则
D、正文
E、一般试验
24、日本药局方与USP的正文内容均不包括
A、作用与用途
B、性状
C、参考标准
D、贮藏
E、确认试验
25、药店所规定的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的
A、百分之一
B、千分之一
C、万分之一
D、十万分之一
E、百万分之一
26、中国药典规定，称取“2.00g”系指
A、称取重量可为1.5~2.5 g
B、称取重量可为1.95~2.05 g
C、称取重量可为1.995~2.005g
D、称取重量可为1.9995~2.0005g
E、称取重量可为1~3 g
27、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A、±0.1%
B、±1%
C、±5%
D、±10%
E、±2%
28、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过
A、100.1%
B、101.0%
C、100.0%
D、100%
E、110.0%
29、药品质量标准的基本内容包括
A、凡例、注释、附录、用法与用途
B、正文、索引、附录
C、取样、鉴别、检查、含量测定
D、凡例、正文、附录
E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
30、新药命名原则
A、科学、明确、简短
B、显示治疗作用
C、中文名采用传统命名法
D、没有合适的英文名可采用代号
E、明确药理作用
31、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰
A、体内内源性杂质
B、内标物
C、辅料
D、合成药物、中间体
E、同时服用的药物
32、新中国成立后一共出版了几版药典，第一部药典为哪一年出版
A、6版，1951年
B、8版，1953年
C、7版，1953年
D、7版，1955年
E、5版，1953年
33、现行版中国药典（2000年版）是什么时候开始正式执行的
A、2000年6月10日
B、2000年1月1日
C、2000年4月1日
D、2000年7月1日
E、2000年5月1日
34、药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指
A、取经干燥的供试品进行试验
B、取除去溶剂的供试品进行试验
C、取经过干燥失重的供试品进行试验
D、取供试品的无水物进行试验
E、取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除
35、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以
A、10~30℃为准
B、15~30℃为准
C、20~30℃为准
D、26±2℃为准
E、20±5℃为准
36、药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中
A、不在药典中，另行出版
B、凡例
C、正文
D、附录
E、附在索引后
37、中国药典（2000年版）附录首次收载了
A、制剂的溶出度试验
B、药品质量标准分析方法验证
C、制剂的含量均匀度试验
D、原子量表
E、GMP认证
38、下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”
A、JP
B、USP
C、BP
D、Ph.Eur.
E、NF
39、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.50，求其比旋度
A、52.50
B、—26.20
C、—52.70
D、+52.50
E、+1050
40、在药物的比旋度的计算公式中[α]D t=（100×α）/（L×C）中
A、T是25℃，C的单位是g/100ml，L的单位是cm
B、T是25℃，C的单位是g/ml，L的单位是cm
C、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是cm
D、T是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dm
E、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是dm
41、物理常数测定法属于中国药典哪部分内容
A、附录
B、制剂通则
C、正文
D、一般鉴别和特殊鉴别
E、凡例
42、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？
A、2种，第一法
B、4种，第二法
C、3种，第一法
D、4种，第一法
E、3种，第二法
43、比旋度是指
A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度
B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度
C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度
D、在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度
E、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度
B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度
44、中国药典收载品种的中文名称为
A、商品名
B、法定名
C、化学名
D、英译名
E、学名
45、药品检验工作程序
A、性状、检查、含量测定、检验报告
B、鉴别、检查、含量测定、原始记录
C、取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告
D、取样、鉴别、检查、含量测定
E、性状、鉴别、含量测定、报告
46、中国药典规定，熔点测定所用温度计
A、用分浸式温度计
B、必须具有0.5℃刻度的温度计
C、必须进行校正
D、若为普通温度计，必须进行校正
E、采用分浸式、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正
47、法定药品质量标准是
A、生产标准
B、新药试行标准
C、临床标准
D、企业标准
E、中国药典
二、B型题（配伍选择题）
[1—4]
A、精密度
B、准确度
C、定量限
D、相对误差
E、偶然误差
1、具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差
2、测得值与真值接近的程度
3、一组测得值彼此符合的程度
4、表示该法测量的重现性
[5—8]
A、系统误差
B、RSD
C、绝对误差
D、定量限
E、相关
5、方法误差
6、可定量测定某一化合物最低量的参数
7、可定误差
8、相对标准偏差
[9—11]
A、6.535
B、6.530
C、6.534
D、6.536
E、6.531
修约后保留小数点后三位
9、6.5349
10、6.5345
11、6.5305
[12—14]
A、随即误差或不可定误差
B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值
C、误差在测量值中所占的比例
D、测量值与平均值之差
F、测量值与真值之差
12、系统误差
13、偶然误差
14、相对误差
[15—17]
A、检测限
B、定量限
C、相关系数
D、回归
E、精密度
15、杂质限量检查要求的指标
16、反映两个变量之间线性关系的密切程度
17、计算出变量之间的定量关系
[18—20]
A、极易溶解
B、几乎不溶或不溶
C、微溶
D、溶解
E、略溶
18、溶质1g（ml）能在溶剂10~不到30ml中溶解
19、溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解
20、溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解
[21—24]
A、BP
B、NF
C、JP
D、Ph.Int
E、USP
21、日本药局方
22、美国药典
23、英国药典
24、美国国家处方集
[25—26]
A、用作色谱测定的内标准物质
B、配制标准溶液的标准物质
C、用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
D、浓度准确已知的标准溶液
E、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）
25、标准品
26、对照品
[27—30]
A、阴凉处
B、避光
C、冷处
D、密闭
E、凉暗初
27、用不透光的容器包装
28、避光并不超过20℃
29、2~10℃
30、将容器密闭，以防止尘土及异物进入
[31—33]
A、百分吸收系数
B、比旋度
C、折光率
D、熔点
E、沸点
31、mp
32、n D t
33、[α]D t
[34—37]
A、第24版
B、第26版
C、2000年版
D、第14改正版
E、第4版最新版药典
34、ChP
35、BP
36、USP
37、Ph.Eur.
[38—40]
A、mm
B、ml
C、Pa
D、cm-1
E、kg/m3
中国药典采用的法定计量单位名称与符号
38、体积
39、压力
40、密度
[41—43]
A、折射
B、黏度
C、荧光
D、旋光度
E、相对密度
41、流体对流动的阻抗能力
42、偏振光旋转的角度
43、光的传播方向发生改变的现象
[44—46]
A、液体药物的物理性质
B、不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
C、用对照品代替样品同法操作
D、用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度
E、可用于药物的鉴别、检查和含量测定
44、熔点
45、旋光度
46、空白试验
三、X型题（多项选择题）
1．分析方法验证的指标有
A精密度B．准确度C．检测限D、敏感度E．定量限
2．下列统计量可用于衡量测量值的准确程度
A误差B．相对误差C．回收率D相关系数E．精密度
3、药物杂质限量检查所要求的指标
A．准确度B．精密度C．选择性D．检测限E．耐用性
4．与药物分析有关的统计参数
A．标准偏差B．限量C．回归D、相对标准偏差E．相关
5、用于评价药物含量测定方法的指标
A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性范围
6、相关系数r
A．是介于o与±1之间的值B、当r=1，表示直线与y轴平行
C、当r=1，表示直线与x轴平行
D、当r>0时为正相关
F、当r<0时为负相关
7．表示样品含量测定方法精密度的有
A变异系数B．绝对误差C．相对标准差D、误差E．标准差8．药品质量标准的制订原则
A．技术先进，检验方法要求准确、灵敏、简便、快速
B．质量第一，确保用药安全有效
C．要有针对性
D．在保证质量的前提下，根据生产实际水平
E．符合我国政治、经济发展的需要
9．中国药典收载的物理常数有
A熔点B．比旋度C．相对密度D．晶型E．吸收系数
10．药品检验原始记录要求
A完整B．真实C．不得涂改D．检验人签名E．送检人签名11．检验报告的内容应包括
A检验目的B．检验项目C．检验依据D．检验步骤E．检验结果12．药品质量标准制订内容包括
A名称B．性状C．鉴别D．杂质检查E．含量测定
13．药物的性状项下包括
A外观B、臭C、溶解性D．味E．剂型
14．中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括
A外观的检查B．安全性的检查C．纯度的检查
D．有效性的检查E．物理常数的检查
15．评价一个药品的质量应综合考虑
A鉴别B．含量测定C．外观性状D、检查E．稳定性
16、药典是
A．国家监督、管理药品质量的法定技术标准B．记载药品质量标准的法典C．记载最先进的分析方法D、具有法律约束力E．由国家药典委员会编制17．中国药典附录内容包括
A红外光谱图B．制剂通则C．对照品（标准品）色谱图
D．标准溶液的配制与标定E．物理常数测定法
18．2000年版中国药典书末附有下列索引
A中文索引B．英文索引C．拉丁文索引
D．汉语拼音索引E．拼音加汉语索引
19．折光率
A．指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值
B．n= sin i/sin r
C．中国药典规定供试品的测定温度为20℃
D．测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正
E．是液体药物的物理常数
20．物质的折光率与下列因素有关
A光线的波长B透光物质的温度C、光路的长短
D、物质对光的敏感度E．杂质含量
21、我国药典对“熔点”测定规定如下
A、记录初熔至全熔时温度B．“初熔”系指出现明显液滴时温度
C．“全熔”系指供试品全部液化时的温度D．重复测定三次，取平均值
E．被测样品需研细干燥
22．恒重的定义及有关规定
A．供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量
B．连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量
C．干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行D．炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E．干燥或炽灼3小时后的重量
23．黏度可分为
A动力黏度B．平氏黏度C．乌氏黏度D．运动黏度E．特性黏度
答案
一、A型题（最佳选择题）
1．A 2．B 3．C 4．A 5．E 6．B 7．E 8．D 9．E 10．A
11．E 12．D 13．D 14．D 15．B 16．A 17．B 18．D 19．B 20．E
21.D22．C23．B24．A25．B26．C27．D28．B29．E30．A
31．D 32．C 33．D 34．E 35．E 36．A 37．B 38．C 39．D 40．D
41．A 42．C 43．A M．B 45．C 46．E 47．E
二、B型题（配伍选择题）
［1－4］EBAA ［5－8］ADAB ［9－11］ACB［12—14］BAC
［15－17］ACD「18一20」DBA［21－24］CEAB「25－26］CE
［27－30］BECD［31－331DCB「34－37」CCBE ［38－40］BCE
[41－43]BDA［44－46］DEB
三、X型题（多项选择题）
1．ABCE 2．ABC 3．CDE 4．ACDE 5．BCDE 6．ADE
7．ACE 8．ABCD 9．ABCE 10．ABCDll．ABCE 12．ABCDE
13．ABCD 14．BCD 15．ABCD 16．ABDE 17．BDE 18．AB
19．ABCDE 20．ABE 21．ABCDE 22．BC 23．ADE
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
药物分析及答案完整版
药物分析及答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
药物分析模拟题一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是 A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典，最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法
A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查： A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为： A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静
[医学类试卷]初级药师基础知识(药物分析)模拟试卷7.doc
[医学类试卷]初级药师基础知识（药物分析）模拟试卷7 1 在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 （A）尼美舒利 （B）阿司匹林 （C）吲哚美辛 （D）对乙酰氨基酚 （E）美洛昔康 2 下列药物中，能采用重氮化－偶合反应进行鉴别的是 （A）阿司匹林 （B）尼美舒利 （C）对乙酰氨基酚 （D）美洛昔康 （E）吲哚美辛 3 对乙酰氨基酚中有关杂质检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是 （A）降低有关物质的保留行为 （B）提高有关物质的保留行为 （C）扫尾剂的作用 （D）增加流动相的离子强度
（E）调节pH 4 下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是 （A）硫酸苯丙胺 （B）盐酸异丙肾上腺素 （C）盐酸克伦特罗 （D）盐酸苯乙双胍 （E）盐酸甲氧明 5 下列药物中，可显Rimini反应的是 （A）氧烯洛尔 （B）苯佐卡因 （C）对氨基苯甲酸 （D）盐酸多巴胺 （E）重酒石酸间羟胺 6 下列药物中，可用溴量法定量的是 （A）黄体酮 （B）戊巴比妥 （C）对氨基水杨酸钠 （D）盐酸去氧肾上腺素
（E）维生素B1 7 具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）弱酸性环境，40℃以上加速进行 （B）酸度高反应加速，宜采用高酸度 （C）酸性条件下，室温即可，避免副反应 （D）酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 （E）适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 8 用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑 （A）耐用性 （B）检测限 （C）精密度 （D）准确度 （E）定量限 9 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是 （A）偶氮染料 （B）亚硝基苯化合物 （C）偶氮氨基化合物 （D）N－亚硝基化合物
药物分析习题及答案
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
初级药师 基础知识 药物分析
药物分析 第一节药品质量标准 一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内药品标准：《中华人民共和国药典》（Ch.P）、药品标准； 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 （掌握各自的简称） 二、《中国药典》 1.历史沿革： 建国之后至今共出了十版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005、2010、2015年版。 1963：开始分一、二两部。 2005：开始分三部，第三部收载生物制品。 2015：开始分四部。 2.基本结构和主要内容 《中国药典》由一部（中）、二部（化）、三部（生）、四部及增补本组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 主要内容：凡例、正文、通则。 3.凡例 是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 关于检验方法和限度的规定 检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 关于标准品和对照品的规定 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品：是指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（或μg）计。 对照品：是指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值按纯度（%）计。 考点：混淆标准品、对照品的概念 关于精确度的规定 指取样量的准确度和试验精密度。 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
第二章 药 物 分 析
第二章药物分析 一、名词解释 1．非水溶液滴定法： 2．药品质量标准： 3．氧瓶燃烧法： 4．灵敏度法(杂质检查)： 5．戊烯二醛反应： 二、单项选择题 1．巴比妥类药物的水溶液为：( ) A．强酸性B．强碱性C．弱酸性D．弱碱性 2．比色法的测定波长属于下列哪种光的波长范围：( ) A．紫外光B．可见光C．红外光D．以上都是 3．巴比妥类药物分子结构中具有活泼氢，可与香草醛在浓硫酸存在下发生反应，该反应为：( ) A．络合反应B．缩合反应C．聚合反应D．氧化反应 4．具有重氮化一偶合反应的物质，其中应含有或水解后含有的官能团为：( ) A．芳伯胺基B．芳叔胺基C．芳季胺基D．以上都不是 5．具有酚羟基的水杨酸及其盐与三氯化铁试液反应，生成的配对化合物呈：( ) A．紫堇色B．黄色C．红棕色D．绿色 6．安定分子中含有氯元素，在铜网上燃烧，其火焰的颜色为：( ) A．黄色B．紫色C．蓝色D．绿色 三、是非题 1．药物杂质检查的常用方法中，对照法与比较法都需要对照品。( ) 2．含有不饱和烃取代基的巴比妥类药物与溴试液发生加成反应，使溴试液褪色。( ) 3．比色法不可使用玻璃吸收池，必须使用石英吸收池。( ) 4．含芳环取代基的巴比妥类药物与亚硝酸钠—硫酸反应，生成玫瑰红色产物。( ) 5．抗生素的效价测定方法可分为生物学法和物理化学法两大类。( ) 6．在体内药物分析中，样品在-20℃冷冻贮存，可以保证样品完全不起变化。( ) 四、填空题 1．药物分析的效能指标包括、、、定量限、选择性、线性范围和耐用性。2．药物质量标准的主要内容包括：、、、检查、含量测定等。 3．巴比妥类药物在非水溶液中性增强，当用性标准溶液滴定时，终点较为明显。 4．凯氏定氮法通常被用来测定天然有机物的。 5．含芳环取代基的巴比妥类药物，与硝酸钾及硫酸共热，可发生反应，生成黄色的。6．含不饱和烃取代基的巴比妥类药物，可在碱性溶液中与高锰酸钾反应，将高锰酸钾，使紫色的高锰酸钾转变为棕色的。 五、改错题 1．溶解性检查属于化学检查方法。 改正： 2．比色法属于色谱分析法。 改正： 3．生物碱盐类的水溶液呈碱性。 改正：
药物分析重点(仅供借鉴)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。
药物分析第三章物理常数习题
第三章物理常数测定法 一、A 1、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意 A.误差 B.钠差 C.碱误差 D.酸误差 E.方法误差 2、酸度计上每一pH间隔相当于多少伏 A.4.606RT／F B.2.303RT／F C.RT／F D.1.652RT／F E.RT／(2.303F) 3、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位 A.±0.05pH B.±0.04pH C.±0.03pH D.±0.02pH E.±0.01Ph 4、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位 A.5 B.4 C.3 D.2 E.1 5、中l的单位是 A.nm B.mm C.cm D.dm E.m 6、黏度是指 A.流体的流速 B.流体流动的状态 C.流体的流动惯性 D.流体对变形的阻力 E.流体对流动的阻抗能力 7、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃) A.24.6％ B.12.3％ C.49.2％ D.6.1％ E.3.0％ 8、旋光计的检定应采用 A.水 B.石英旋光管 C.标准石英旋光管 D.梭镜 E.蔗糖溶液 9、测定液体供试品比旋度的公式应是 10、比旋度的一般表示方法是 1
11、测定旋光度所用计算式中中C表示 A.被测溶液的浓度(mg／ml) B.被测溶液的摩尔浓度 C.被测溶液的百分浓度(g／100ml) D.被测溶液的比重 E.被测溶液的浓度(g／ml) 12、旋光度测定时，所用光源是 A.氢灯 B.汞灯 C.钠光的D线(589.3nm) D.254nm E.365nm 13、测定旋光度的药物分子结构特点是 A.饱和结构 B.不饱和结构 C.具有光学活性(含不对称碳原子) D.共轭结构 E.含杂原子(如氮、氧、硫等) 14、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是 A.加速平衡的到达 B.减慢平衡的到达 C.使读数增大 D.使读数减小 E.消除干扰因素 15、左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是 A.5.0％ B.25.0％ C.15.0％ D.20％ E.50.0％ =100*19.5/195=10g/100ml C *25=2.5g 2.5g/10ml=0.25g/ml 16、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时 A.初熔时的温度 B.全熔时的温度 C.自初熔至全熔的一段温度 D.自初熔至全熔的中间温度 E.被测物晶型转化时的温度 17、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至 A.10℃～30℃ B.15℃～30℃ C.20℃～30℃ D.20℃±0.5℃ E.25℃±2℃ 18、符号[α]tD代表 A.旋光度 B.折光率 C.黏度 D.比旋度 E.吸光度 19、中国药典规定，熔点测定所用温度计 A.用分浸型温度计 2
药物分析学习指导及答案
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
主管药师基础知识药物分析模拟1
[模拟] 主管药师基础知识药物分析模拟1 A1型题每一道考试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 第1题： 乙醇未指明浓度时，均指 A.75%(ml／ml)的乙醇 B.85%(ml／ml)的乙醇 C.95%(ml／ml)的乙醇 D.98%(ml／ml)的乙醇 E.100%(ml／ml)的乙醇 参考答案：C 《中国药典》(2010年版)规定乙醇未指明浓度时，均指95%(ml／ml)的乙醇。 第2题： 以下表述不正确的是 A.称取“0.1 g”，系指称取重量可为0.06～ 0.14 g B.称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g C.称取“2.0 g”，系指称取重量可为1.95～2.05 g D.称取“2.00 g”，系指称取重量为1.995～2.005 g E.称取“2.00 g”，系指称取重量为1.996～2.004 g 参考答案：E 药典规定取样量的精确度可根据数值的有效数位来确定，精确到有效位数的后一位。按修约规则：“四舍六入五成双”。称取“0.1 g”，系指称取重量可为0.06～0.14 g；称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g；称取“2.0 g”系指称取重量可为1.95～2.05 g；称取“2.00 g”，系指称取重量为1.995—2.005 g。 第3题： 药品的鉴别是证明 A.已知药物的疗效 B.已知药物的真伪 C.药物的纯度 D.未知药物的真伪 E.药物的稳定性 参考答案：B 药品的鉴别是证明已知药物的真伪。
第4题： 中国药典规定的阴凉处是指 A.阴暗处，温度不超过2℃ B.阴暗处，温度不超过10℃ C.避光，温度不超过20℃ D.温度不超过20℃ E.放在室温避光处 参考答案：D 《中国药典》凡例中规定：阴凉处是指温度不超过20℃。 第5题： 制订药品质量标准应遵循的原则中，下列哪项不正确 A.必须坚持质量第一的原则 B.制订质量标准要有针对性 C.质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订 D.制订质量标准要有广泛性 E.检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则 参考答案：D 制订质量标准要有针对性，必须坚持质量第一的原则；检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则；质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。 第6题： 可用来鉴别药物或判断药物纯杂程度得物理常数是 A.旋光度 B.比旋光度 C.折光率 D.碘值 E.吸收系数 参考答案：B 比旋光度是旋光性物质的重要物理常数，可用来区别药物或检查药物的纯杂程度。 第7题： 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为 A.全熔 B.终熔
药品的理化性质
药品的理化性质 1.氢氧化钠：又称烧碱﹑火碱﹑苛性钠，英文名称是sodiun hydroxide。固体溶于水放热；是常见的﹑重要的碱。分质量40.01，密度 2.130g/cm3；熔点318.4℃；沸点1390℃。 2.氢氧化钾：白色粉末或片状固体。具有强碱性及腐蚀性。极易吸收空气中水分而潮解，吸收二氧化碳而形成碳酸钾。溶于水，能溶于乙醇和甘油。当溶于水、醇或用酸处理时产生大量热。0.1mol/L溶液PH为1 3.5，相对密度2.044，容点380℃（无水） 3.氯化钠：无色、透明的立方型结晶或白色结晶性粉末。无臭、味咸，易潮解，折光率1.343（1mol/L 溶液在589nm）。易溶于水，溶于甘油，几乎不溶于乙醚。 4.甲苯：无色澄清液体，有苯样气味。强折光性。能与乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866.凝固点-95℃，沸点110.6℃。折光率1.4967.闪点4.4℃，易燃。蒸汽能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%-7.0%，低毒。半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg,高浓度气体具有麻醉性，有刺激性。 5.乙酸：又名冰醋酸，是指纯净不含水的乙酸。乙酸熔点是1 6.6℃，
当纯乙酸的温度低于16.6℃时，乙酸就会变成冰一样的固体，所以称这样的乙酸为冰醋酸，使用时用温水加热融化后才能使用。 6.异丙醇：无色透明液体，有乙醇的气味。密度0.7851，熔点-88℃，沸点82.5℃，自燃点425℃，闪点12℃。能与水和乙醇混溶，与水形成共沸物。易燃易爆，蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为2.0%-12%。属于中等爆炸危险品，其蒸汽能滚动流过相当长得距离，并能产生回火。其蒸汽对眼睛、鼻子和喉咙产生轻微刺激；能通过皮肤被人体吸收。 7.丙酮：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。熔点-94.6℃，相对密度（水=1）0.80；相对蒸汽密度（空气=1）2.00，沸点56.5℃，分子量58.08，饱和蒸汽压53.32KPa（39.5℃）燃烧热1788.7KJ/mol,临界温度235.5，临界压力4.72MPa。 8.吡啶：无色或微黄色有恶臭的液体。熔点-41.6℃，沸点115.3℃；相对密度（水=1）0.9827；相对蒸汽密度（空气=1）2.73，折射率1.5067（25℃），闪点17℃，爆炸极限1.7%-124%，溶于水、醇、醚等多数溶剂。与水形成共沸混合物，沸点92-93℃（工业上利用这个性质来纯化吡啶） 9.硝酸银：无色透明大形结晶或白色小结晶，无气味。纯品在光线和
第二章 药物分析基础
第二章药物分析基础考试要求 对取样的要求：
取样数量 全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。 对报告记录的要求： 真实、完整、简明、具体。 错误修改的要求：划线、重写、签名盖章 二、中国药品检验标准操作规范（新大纲要求） 《中国药品检验标准操作规范》是执行《中国药典》的重要依据和补充，基本上包涵了《中国药典》现行版一部和二部附录中的相关内容。 《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版。 一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范，——检验方法。 另一卷则收载各种检验方法所使用的仪器（包括通用型分析仪器与专用型检测仪器）的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。——仪器操作规程。 主要内容： ①简述；②仪器与用具；③试药与试剂；④操作方法；⑤注意事项；⑥记录与计算；⑦结果判断。 三、常用分析仪器的使用和校正 操作：《药品检验仪器操作规程》、仪器说明。 校正：《中国药典》附录。 1.分析天平 性能指标：最大称量量、感量。感量：天平的最小刻度 根据称量量选择合适的天平： a 取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平； a 取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平； a 取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。 原则：称量的相对误差小于千分之一 称量方法 a 减量法 W 1-W2-W3——……连续称量 a 增量法 W 2- W1 （容器+供试品）-（容器）称一定量供试品 校正：用标准砝码校正。 2.玻璃量器 根据分析目的选择合适的玻璃量器： a 容量瓶——准确稀释至一定体积； a 移液管——准确移取一定体积的液体； a 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积； a 量筒、量杯——粗略的量取液体。
(完整word版)药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
第二章 药物分析工作的基本程序
第二章药物分析工作的基本程序 第一节药品检验工作的一般程序一般原则药物分析工作者应具备：高度的责任感 严谨的科学作风 求实和一丝不苟的工作态度 熟练、正确的操作技能工作程序 药品检验的基本程序是： 取样→外观性状观察→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告书 1．取样 取样的原则：均匀，合理。 即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析。这样，取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。固体原料药：当X ≤3时，每件取样； 当X ≤300 时,按n+ 1 当X > 300时,按n/2 + 1 片剂、胶囊剂（非均匀制剂）：每批至少10~20 片 注射剂（均匀制剂）：一般3~5支（测定３次） 2．外观性状观察 药物的性状是药品质量重要表征之一。
如药品的颜色、臭味等 因此，对药品外观性状的观察不仅具有鉴别意义，也在一定程度上反映药品的纯度及疗效。 3．鉴别 鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。 （1）化学鉴别法①干法 将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.例1 钠的焰色实验 铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色. 例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体. ②湿法 将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.a.呈色反应鉴别法 * 三氯化铁呈色反应：酚羟基 * 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺 * 茚三酮呈色反应：脂肪氨基* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基 * 氧化还原呈色反应：
2015药典生物样品定量分析方法验证指导原则
生物样品定量分析方法验证指导原则 一、范围 准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录使用的生物分析方法，以获得可靠的结果。 本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。本指导原则二和三主要针对色谱分析方法，四针对配体结合分析方法。 生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守GLP原则或GCP原则。 二、生物分析方法验证 （一）分析方法的完整验证 分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用和试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个新分析方法和新分析物进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。 一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。 有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。 对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰。
执业药师考试药物分析讲义
第一章国家品标准 1.概念 2.制定原则 3.中国药典结构和现行版本 4.其他常用药典 5.药物分析相关的凡例规定 1.国家药品标准概念 记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵 循的法定依据、技术文件。 三类：药典、药品标准、药品注册标准 2.制定原则 三性 药品针对性 方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及） 限度合理性 3.中国药典结构和现行版本 中国药典 Ch.P，2010年版，三部 结构：凡例、正文、附录、索引 凡例 概念：共性问题统一规定，有法律约束力 相关规定 “贮藏”： 密闭、密封、熔封或严封 阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度 方法：法定方法，仲裁依据 含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限 相关规定 标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或 μg计）。 精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定 正文 内容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测 定、规格、类别、贮藏、制剂 性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数 鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法 检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子） 含量测定：重量百分数、干燥品计 化学分析法：精密度高、准确性好 仪器分析法：灵敏度高、专属性强 生物测定法：结果与活性相关
附录 内容：制剂通则、通用检测方法、指导原则 作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件 一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检 查方法、试液、滴定液配制等 外国药典 美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 欧洲药典：E.P.
药物分析知识点总结
国家药品标准就是《中国药典》（缩写Ch、P）与局颁标准。 药品质量标准:就是药品现代化生产与质量管理得重要组成部分，就是药品生产、经营、使用与行政、技术监督管理各部门应共同遵循得法左技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质疑管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规泄GLP》《药品生产质疑管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质疑管理规范GAP》。 标准品:用于生物检左、抗生素或生化药品中含量或效价测定得标准物质,按效价单位计，以国际标准品进行标建。 对照品除另有规左外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作得基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一就是由生产过程中引入，二就是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质与特殊杂质;按毒性分:毒性杂质与信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质与残留杂质。 杂质限疑:药物中含杂质得最大允许量。 杂质限量％=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限M%=标准溶液得浓度*标准溶液得体积/供试品量*100%即匚宀用甌％ 1、氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量得标准氯化钠溶液在相同条件下产生得氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目得: 避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀得干扰，且可加速氯化银沉淀得生产并产生较好得乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2、硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化顿反应，与一左量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生得硫酸换浑浊程度比较。 3、铁盐检查，硫鼠酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氛酸盐作用生产红色可溶性硫鼠酸铁配离子 4、重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸与乙醇得药物;炽灼后得硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇得有机药物;硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀得药物:微孔滤膜法适用于重金属限虽低得药物。 常用热分析法有:热重分析、差热分析与差示扫描热分析。 中国药典规定残留溶剂检査方法为GC（气相色谱法） 特殊杂质检査一薄层色谱法1、杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品2 供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品 二高效液相色谱法1、内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测左杂质校正因子2、外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制3、加校正因子得主成分自身对照测泄法适用不用杂质对照品4、不加校正因子得主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品5、而积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。 比旋度反映药物纯度，限定杂质含量。 不经有机破坏得分析:直接测左法、经水解测定法、经还原分解测泄法。 经有机破坏分析:湿法破坏、干法破坏。 湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法得前处理一凯氏立氮法。 干法破坏分1、髙温炽灼法2、氧瓶燃烧法，含F药物选用水做吸收液，用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液，用银量法测含Br用水一氢氧化钠做吸收液，测左含碘可用水一氢氧化钠一二氧化硫做吸收液，含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。 容量分析应用于化学原料药得含量测怎。 滴定度:每lml规泄浓度得滴定液多相当得被测药物得质昼mg.T（mg/ml）=mXa/bXM.m为滴定液得摩