原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

1 目的

为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围

2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责

3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 期间核查条件

4.1环境条件

仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无

强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为 (220±22) V，频率为 (50±1)Hz。

4.2 核查设备

4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00

3.00 、5.00*μg/ml，不确定度1%。

4.2.3 秒表：最小分度1 s。

4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。

5 期间核查内容

5.1外观检查与初步检查

5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位

运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定

点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。

5.3火焰原子化法测铜检出限（CL(K=3)）

5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：ABS=K0+K1C，其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（S） S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]

5.3.2在相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液 (或浓度三倍于检出

限的溶液) 进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差 (sA)。

5.3.3 按下式计算仪器测铜的检出限：

CL(K = 3) ＝3sA/S(μg/ml)

5.4火焰原子化法测铜的精密度

5.4.1在进行第 5.3条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差 (RSD)，即为仪器测铜的精密度。

5.5样品溶液的吸喷量 (F) 和表观雾化率 (ε)检定

5.5.1将仪器各参数调整至最佳状态，在10 ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1 min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量 (F)。

5.5.2将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10 ml量筒 (量筒1) 内 (注意：保持一段水封)。在另一量筒 (量筒2) 内注入10 ml 水，将毛细管插入水中，直至10 ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V (ml)，并计算表观雾化率 (ε)：=（10-V）/10*100%。

6 期间核查结果的判定

6.1仪器外观与初步检查

应符合5.1条规定。

6.2分辨率

仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。

6.3火焰法测定铜的检出限 (CL(K = 3)) 和精密度 (RSD)

新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1％；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5％。

6.4样品溶液吸喷量和表观雾化率

吸喷量应不小于3 ml/min；雾化率应不小于8％。

7 结果的处理

7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。

7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。

气相色谱仪（GC）的期间核查作业指导书

1 目的

为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围

2.1本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责

3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 核查依据

依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。核查频率每年一次，时间两次外校之间。

5 核查步骤

5.1一般检查：

5.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

5.1.2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。

5.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2 FID性能检定

5.2.1检定条件以实验室常用条件。

5.2.2基线噪声和基线漂移检定

打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

5.2.3定量重复性的检定

调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。

6 核查结果的判定

6.1一般检查应符合5.1条款的要求。

6.2 FID性能检定

6.2.1基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。

6.2.2定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。

7 结果的处理

7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。

7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。