沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物吴国萍;周亚红【摘要】目的运用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)对常见不同材质塑料制品的主体成分进行分析,并对每种塑料的裂解产物进行解析,为相似塑料物证的比对分析奠定基础.方法建立了塑料制品的Py-GC/MS分析方法,并对10种常见塑料制品进行分析,解析其裂解总离子流图,确认这10种塑料制品的主要裂解产物和主体成分,同时考察了裂解重复性.结果 10种塑料制品有9种可根据裂解总离子流图确认其主体成分,分别是聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS塑料、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物,与标准谱库的匹配度均在81％以上.结论运用Py-GC/MS法检测塑料物证,裂解产物各组分的分离度较好,测试结果的重现性较好.该方法所需试样量少,无需任何样品前处理,减少了因前处理带来的测试误差.该研究为犯罪现场不同来源的塑料物证的比对分析提供了可行方法.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】8页(P64-71)【关键词】塑料制品;裂解气相色谱-质谱法;匹配度【作者】吴国萍;周亚红【作者单位】江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031;江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031【正文语种】中文【中图分类】DF794.3随着科技的发展，各种塑料制品成了生活中不可或缺的部分。
在一些道路交通事故和刑事案件现场勘查中，提取到塑料物证检材的几率逐渐增加。
一般而言，红外吸收光谱法是检验塑料物证种类的主要手段。
裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）是在一定裂解温度和裂解时间下，将高聚物样品裂解成小分子，然后经气相色谱仪分离，用质谱检测这些小分子，从而根据裂解产物推断样品的化学组成。
该方法需要的样品量较小，且能够对需检样品进行直接分析。
裂解产物能提供样品的单体组成等结构信息，是对红外光谱检验塑料物证的重要拓展[1-7]，但在我国微量物证鉴定实践中，尚未广泛应用。
裂解气相色谱—质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理
裂解气相色谱—质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理作者：林丹丽朱旭查刘生来源：《中国测试》2017年第07期摘要：在热重分析测试结果的基础上，采用裂解气相色谱-质谱联用仪（PyGC-MS）分析双酚A型聚砜在500～700 ℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。
通过对比不同温度下的裂解产物，发现500 ℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚，550 ℃时才检测到SO2。
随着裂解温度升高，裂解产物的种类增多，SO2的相对含量逐渐升高，直到700 ℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。
最后，该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。
关键词：双酚A型聚砜；裂解气相色谱-质谱；热裂解机理；键裂能文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）07-0049-05Abstract： Pyrolysates of polysulfone（PSU） at various temperatures within the temperature range from 500 ℃ to 700 ℃ and their relative contents were analyzed by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy（PyGC-MS）. It was found that its major pyrolysate produced at 500 ℃ was phenol， and sulfur dioxide as its pyrolysate was not produced until 550 ℃. As the pyrolysis temperature was elevated， the kinds of the generated pyrolysates were increased obviously， and the relative content of sulfur dioxide was gradually increased， becoming the richest pyrolysate at 700 ℃. Finally， the pyrolysis mechanism of PSU was speculated based on the pyrolysates formed at various temperatures and their relative contents.Keywords： polysulfone； pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy； pyrolysis mechanism； bond dissociation energies0 引言裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）法是一种典型的联用分析技术，它结合了气相色谱高效分离和质谱精确结构分析的特点，在聚合物结构表征和热裂解机理研究方面有独特的优势[1-3]。
热裂解气相色谱质谱
分子化合物的有力工具； 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、
矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。
1. 基本原理及方法
基本原理：
在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定 的裂解规律，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物 分布，采用气相色谱分析、鉴定裂解产物，据此可对原样品 进行表征。
方法：
样品置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热， 使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产 物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。
特点:
(1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快
快速裂解、快速分析；不丢失信息； (4) 信息量大
将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注 射 器 ， 在 8 0 C 预 热 2 0 min， 用 空 气 稀 释 为 1 0 0 mL， 恒 温 10min后进样分析。
色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2.
应用1：
在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、 甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方 便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分 析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法：
5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入 0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 C的恒 温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 C ，以10 C /min程序升温到110 C。
DB34T 816-2008 饲料中沙门氏菌的测定 免疫色谱反应法.pdf
ICSDB34备案号：安徽省质量技术监督局发布前 言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。
本标准由安徽省质量技术监督局批准。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。
本标准主要起草人：刘红云、张莉、丁在亮、陶小平。
本标准自2008年8月1日首次发布。
饲料中沙门氏菌的测定免疫色谱反应法1 范围本标准规定了用免疫色谱法对饲料中沙门氏菌的测定。
本标准适用于配合饲料、单一饲料中沙门氏菌的测定，检出限为25g饲料中1个沙门氏菌。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法3 原理沙门氏菌特异性抗体是快速定性检测的基础，沙门氏菌检测卡/条是专门用来检测饲料中沙门氏菌抗原，经过增菌和选择性增菌的的阳性样品会与沙门氏菌检测卡/条上染色剂标记的抗体结合形成抗原-抗体复合物，其沿着膜移动，在沙门氏菌检测卡/条上被固定的抗体将使复合物着色，在样品区（S区）形成一条色带，以判定试验结果，内置质控色带（C区）用于确认进行的实验是否正确。
4 材料与设备4.1 小型粉碎机。
4.2 电子天平(0.01g)。
4.3 无菌试管或无菌袋。
4.4 沙门氏菌检测卡或检测条。
4.5 沙门氏菌增菌培养基 （BP）。
4.6 沙门氏菌选择性增菌培养基（RV）。
4.7 细菌培养箱。
4.8 超纯水器。
4.9 200µL的移液器。
4.10 200µL的吸头。
4.11 高压灭菌锅。
4.12 水浴锅。
4.13 量筒 ，1000mL。
5 试样的制备按 GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至200g，粉碎，使全部通过40目筛，在密闭瓶中4℃保存。
在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物
在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿【摘要】采用在线热裂解－气相色谱／质谱（Py-GC／MS）联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。
结果表明：①在上述条件下共鉴定出86种裂解产物，主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物；②裂解温度低于500℃时，检测到的成分基本相同；③裂解温度从600℃升至800℃，检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。
此外，对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。
%Fenugreek absolute was pyrolyzed under helium atmospheres at 300,400,500,600,700 and 800 ℃,respectively.The pyrolysates were analyzed by on-line gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).The results showedthat,first,eighty-six constituents were identified,and the major of the pyrolysates were esters,acids,alcohols and alkenes.Second,the pyrolysates were almost same at lower temperature (300~500 ℃).Third,more and more benzene derivates were identified with higher per-centage with increasing temperature (600~800 ℃).In addition,the flavor mechanis m and the attribu-tion of benzene compounds were investigated.【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】6页(P83-88)【关键词】热裂解-气相色谱/质谱联用技术;葫芦巴净油;热裂解;致香机理【作者】叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿【作者单位】广东中烟工业有限责任公司技术中心，广东广州510385;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;广东中烟工业有限责任公司技术中心，广东广州510385;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275【正文语种】中文【中图分类】O656.21葫芦巴 (Trigonella foenum-graecum L.)，系豆科蝶形花亚科一年生草本植物，具驱寒除湿、降糖降脂和抗氧化等功效［1－5］;同时它又是一种广泛种植的香料，被广泛用于食品、饮料、卷烟等中。
热裂解气相色谱质谱联用
热裂解气相色谱质谱联用
热裂解气相色谱质谱联用（Py-GC/MS）是一种常用的分析方法，用于分析复杂混合物中的化学组成和结构。
该方法主要用于分析固体样品中的有机物质，如生物质、废弃物、土壤、煤等。
该方法的基本原理是将样品在高温下热裂解成小分子化合物，然后将这些小分子化合物通过气相色谱分离，最后使用质谱技术进行定性和定量分析。
通过Py-GC/MS技术，可以确定样品中的化学成分、相对含量、结构和分子量等信息。
Py-GC/MS技术的优点包括高分辨率、高灵敏度、高选择性和高准确性等。
它可以用于研究环境污染物、生物质资源、化工产品等领域。
但是，该方法也存在一些局限性，如需要大量的样品制备和处理时间较长等。
总之，Py-GC/MS技术是一种非常有用的分析工具，可以帮助我们更好地了解和研究复杂混合物中的化学组成和结构，为环境保护、资源开发和化工生产等领域提供重要的科学依据。
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沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析报告
沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析报告本次研究使用了沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析技术，旨在探究该细菌中的有机化合物组成。
具体实验步骤如下：1. 样品准备收集并处理沙门氏菌菌株，采取高温高压（110°C、100 MPa）灭菌消毒，然后挑选出符合实验要求的细菌标本。
将标本放于加热器中进行粉碎，以得到一定数量的样品。
2. 热裂解气相色谱-质谱分析将样品装入热裂解装置并接入GC-MS系统进行分析。
使用热裂解采用快速加热法（5秒，600°C），加热温度选择该实验中较为适合的温度。
色谱柱采用DB-5MS（30 m×0.25mm×0.25μm），流速设置为常规模式。
质谱模式为扫描模式（m/z= 50～650）。
3. 实验结果实验结果显示，沙门氏菌细菌中主要存在以下有机化合物：游离脂肪酸类，水合物，烷基化合物，芳香化合物。
游离脂肪酸类：本次实验发现快速热裂解法可以更好地分离出游离脂肪酸类化合物，包括饱和脂肪酸（C14-C20）、不饱和脂肪酸（C16-C20）和星形脂肪酸（C16-C20）。
其中C18：1和C18：2脂肪酸是沙门氏菌脂肪酸中的主要成分。
水合物：沙门氏菌中存在不同类型的水合物，包括酮类（包括脂肪酮等）、醇类和硫醇类水合物。
其中，3-烯丙基-2，5-二甲氧基苯醇是一个主要的水合物成分。
烷基化合物：沙门氏菌中的烷基化合物主要包括烷类、烯类和烷基芳香族化合物。
其中，4-甲基-7-十二烷基-苯-1-酚和3-十二烷基苯酚是主要成分。
芳香化合物：芳香化合物是沙门氏菌的主要有机化合物之一，包括醛类、酚类和芳香族酮类化合物。
其中，间甲基苯酚、间氨基苯酚和间硝基苯酚是沙门氏菌中最常见的芳香族化合物。
综上所述，沙门氏菌中的有机物质种类繁多，包括游离脂肪酸、水合物、烷基化合物和芳香化合物等。
这些有机物质的分析结果可为进一步探查沙门氏菌的生理生化知识，提供有益的信息基础。
实验结果中列出了沙门氏菌中存在的不同种类有机化合物及其成分，其中游离脂肪酸、水合物、烷基化合物和芳香化合物是主要成分。
沙门氏菌检验及分析
沙门氏菌检验及分析沙门氏菌是一种常见的致病菌，能引起人体消化系统的疾病，如沙门氏菌食物中毒和肠炎等。
对食品和环境样品中的沙门氏菌进行检验和分析是非常重要的。
沙门氏菌的检验方法主要包括培养法和分子生物学法。
培养法是传统的沙门氏菌检验方法，该方法使用一系列专门的培养基，如XLD（Xylose Lysine Deoxycholate Agar）和SS（Salmonella Shigella Agar）等，以培养和鉴定沙门氏菌菌株。
将样品加入适当的培养基，然后在适当的温度下进行培养。
经过一段时间后，观察培养基上的菌落形态特征，如形状、色素和粘度等，进一步进行鉴定。
还可以使用生化试剂和抗生素敏感性试验来确定菌株的身份。
分子生物学法是一种快速准确的沙门氏菌检验方法，其基于沙门氏菌特有的基因序列，如invA和fliC等。
通过PCR（聚合酶链反应）技术，可以扩增出这些目标序列，并通过相应的检测方法，如凝胶电泳或实时荧光PCR等，进行检测。
这种方法不仅能够快速鉴定沙门氏菌，还可以检测沙门氏菌的数量和种类等重要信息。
沙门氏菌的分析主要涉及其在食品和环境样品中的存在和数量。
对于食品样品，可以通过抽样和分析的方法来确定沙门氏菌的存在情况和数量。
一般来说，可以选择一些高风险的食品，如家禽肉类、蛋制品和生鲜蔬菜等，进行检测。
对于环境样品，主要包括水源、污水、土壤等，可以通过采样和培养法来确定沙门氏菌的存在。
沙门氏菌的分析结果可以提供重要的参考信息，用于评估食品和环境的安全性。
通过分析沙门氏菌的数量和种类等信息，可以判断食品和环境中是否存在潜在的健康风险，并采取相应的措施进行预防和控制。
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沙 门 氏茵 的热裂解气相色谱 一 质谱 分析
董海 燕 ，施 点 望 ，卫 敏
（ 福建省纤维检验局 ，福建 福 州 ，３ ０ ２ ） ５ ０ ６
摘要 ：本文 应 用热 裂解 气 榴色 谱～ 质谱 技 术 （ｙ Ｇ —ｓ 对 沙 门 氏葡 全细 胞进 行 了分 析 ，确 定 ＿ Ｐ—ｃＭ） 『 裂解 色 谱一 质谱 条 件 ，＿鉴 定了 】种 裂解 产物 的化学 结 构 ，从 阳为 快速 鉴 定沙 门 氏菌 提供 了～种 新 的技 术手 段 。结 果表 明 ： 并 ｏ
沙 门 氏菌 全细 胞 在裂 解 温 度６ ０Ｃ，裂 解 时 间为 １ ｓ 离予 源 温度 ２ ０Ｃ的条件 Ｆ川得到 清 晰 的总 离子 流 色谱 ５￣ ２， ３￣
，
其 色 潜峰纯 度 商 。该方 法快 速 、简 便 。
关键词：沙 门 氏菌 ；热裂 解气 相色 谱一 谱 ；裂解 产物 ；羽 绒 质
沙 门 氏菌足 属肠 杆 菌科 的重 要病 原 菌属 ，有 施和修正提供参考 。
史 以来 ，沙 门 氏菌 都 是 食 品 行 业 的重 要 检 测 指 标 。而 对 于 纺 织 行 业 ，沙 门 氏菌 是 羽 绒 及 其 羽
ｌ 材 料 与 方 法
１ １试 验 菌株 ．
甲型副伤寒沙 门氏蘸 （ ａ ｍ ｎ １ａ ｐ ｒ ｔ ｐ ｉ Ｓ ｌｏ ｅ ｌ ａ ａ ｙ ｈ
１ ４ 菌体 制 备 ．
１ ４． ． １接 种 菌液 和 培 养 用 ｌＬ ｍ 营养 肉汤 ，将 冻干粉 菌种 制成 菌液 然
后 取０ １Ｌ ． ｍ 菌液接种 至ｌ ｍ 营养 肉汤培养 纂பைடு நூலகம் ，置 ＯＬ
ＬＩ 。 ． ｉ ： ： ． ． ．
３￣ ７ Ｃ培养箱中，１０ ｍｎ ０ 转／ｉ ，振荡培养２ｈ ４ 。再取 ｌＬ ｌ Ｉ Ｉ
有限公 司：３ ％ ７ 甲醛溶液 （ 福尔 马林 ）为分析纯 ：
无菌 水，本试验室 自制 。
１ ３ 仅 器 设 备 ．
Ｌ Ｚ 一 ０ Ｂ 立式压 力 蒸汽 灭菌器 ，上海 申安 Ｄ Ｘ ５Ｋ Ｓ 医疗 器 械 厂 ；Ｐ 一 ０ ０ 热 裂 解 仪 ，安 捷 伦 ； Ｙ２ ２ｉ Ｓ
而 为快速 鉴定 沙 门 氏菌 提供 一种 新方 法 ，缩 短羽 绒 中沙 门 氏菌 的检 测 周期 ，为 羽绒检 测 标准 的实
１ ４． 灭活和 收 集 ． ２ 将 ｌ Ｌ ７ 甲醛溶液 加入到 ｌＯ Ｌ ｍ 的３ ％ Ｏ ｍ 的培养液 中
Ｐ ＿ｓ ｙ Ｍ 技术 具有简便、快速 、灵敏和可重 复
性 强等优 点 ，它 已日益广泛 地 应用 于检 出和 鉴别 微生物 ［ ５。本研究利用Ｐ — Ｃ Ｍ 技术对沙 门氏菌 ４］ － ｙＧ—ｓ 全细 胞进 行 了条件 分析 ，确 定 了适合 进 行沙 门氏
菌的Ｐ ＿Ｃ 的条件 以及 部分裂解产物 的结构 ，从 ｙＧ —
２ 年 第 １ ２ ０１ 期 （ 第１ 期 ） 总 ９
质 髓 技 术 监督 研 究
Ｏ ａ ｉ ｙ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ａ ｕ ｅ ｖ ｉ ｎ Ｒ ｓ ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｎ ｅ ｈ ｉ ］Ｓ ｐ ｒ ｉ Ｏ ｅ ｅ ｒ ｈ ｃ ｓ
０．１ ２Ｏｌ 。 ２ Ｇｅ ｒａ Ｎｏ． ９ ｎｅ １ １
速 检 测 方 法 具 有 重 要现 实 意 义 和 理 论 价 值 ，值
得研究 。
Ａ ），菌株 编号 ：Ｃ Ｃ Ｂ ０ ９ ，购 自广 东环 凯 Ｍ Ｃ（ ）５ ０ ３ 微 生物 科技有 限公司 ，产 品批号 ：１０ ２ ０ Ｂ ０ ７ １４ 。
１ ２ 试 验 试 剂 ．
营养 肉汤 培 养基 ，购 自广 东环 凯微 生物 科 技
・ １１ ・
伦 ；Ｆ 一 ０ Ｄ 卜５ 真空冷冻干燥机 ，北京博医康实验仪 器 有限公 司；Ｋ 一 ０ ０ Ａ １ ０ 台式 离心机 ，上海 安亭科学
多种低 分子质 量物质 ，在优化后 的气 相色谱一 质谱
条 件下 ， 町得到清 晰 的总 离子流 色谱 图，并对 主
仪器 ， ；Ｂ Ｃ １ ０ ＩＡ Ｂ型生物洁净安全柜 ，苏州 要 热裂 解产物 对 应 的色 谱 峰进 行了数 字标 识 ，色 Ⅲ Ｈ一 ３ ０ Ｉ ／ ３ ‘
菌 液接 入 １ ０ Ｌ 养 肉汤 中 ，继续 置 ３ ℃培养 箱 ０ｍ 营 ７ 中，１０ ｍ ｎ ０ 转／ ｉ ，振 荡培养２ ｈ ４。
图 １沙门 氏菌全 细胞热 裂解总 离子流色 谱图
２ ２ 沙 门 氏 菌热 裂解 产物 分析 ．
沙 门氏菌全 细胞在６ ０Ｃ 解时，裂解产物经 ５ ￣裂 气相 色谱 分离 后 ，再 由质 谱 系统进 行分析 ，谱 图
净化 设备有 限公司 ；Ｚ Ｗ — Ｏ Ｂ Ｈ Ｙ ＩＯ 型恒温振 荡器 ，上
谱峰号分别是 ：ｌ一 ０ ，如 图１ ＃ １＃ 所示 。
举世
… … ０ … －ｔＯ ￥ 口一 ｛… … ＿
海 镑城分 析仪器 制造有 限公司；Ｖ Ｒ Ｅ － 混匀器 ， ＤＴＸ５
海 门市 其林 贝尔仪器制造有限公司 。
绒 制 品 的 必检 指标 Ｌｊ １ ，检 测 周 期 很 长 ，
般 为
５ ７ ［ — ］ 过 程 相 当 繁 琐 ， 尤 其 是 过 滤 过 ～ ｄ ２３ ，
程 ，相 当耗 时 ，难 以 适 应市 场 检 验 中快 速 、简
便 、精 准 的要 求 。 因此 寻 求 一 种 较 为 实 际 的快
资金项目：鼠寒质检总局项 目，项 目编号２ １Ｑ ５ ０ ０ Ｋ０ ２
收稿 日期：２ ｎ ｌ ｌ ０ Ｏ ２
６ ８ ７ ９Ａ ５ ７ Ｃ 相色谱 一 ８ — ８０ ／ ９ ５气 １ ８ 质谱联 用 仪 ，安捷
作者 简介： 董海 燕 ，女 ，福 建省 纤 维检 验 局 ，工 程 师 ，硕 士 施 点望 ， 男 ，福 建 省 纤 维检 验 局 晋 江 实 验 室 部 长 ，工 程 辉 ，硕 士 卫 敏 ，女 ，福 建 省 纤 维检 验 局 剐 局 长 ， 高级 工 程 师