第六章兽药残留检测技术激素类
水产品兽药残留检测技术课件

水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法
l 超临界流体密度与液体相似,但是溶质在其中的扩 散系数比液体中大得多。
l 极性低的碳氢化合物,醚,酯,环氧化合物,可以 在低压力下提取(7-10MPa)进行萃取,羟基,羧 基难萃取,一个羧基和两个羟基的化合物和三个酚 羟基的苯环衍生物可以被萃取;40 MPa以下,糖和 氨基酸都不能被萃取;分级极性差异和挥发性差异。
2.建立测定方法 建立测定方法和线性范围,为后续的各种工作提供分析手段,最 后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如兽 残及代谢物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行GC分析, HPLC常用的检测器有紫外(UVD),荧光(FLD,共轭双烯),电 化学(EehlD)。MS为非常规检测器。
8. MRM优化模式优化Tube Lens Offset和Collision Pressure
9.记录并保存子离子全扫描质谱图。保存Tune Method文 件。
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件(化合物优化)
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件(化合确立LC条件
5. 选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类 型选项
6.优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure获得待测化合物稳定的准 分子离子峰。
7.选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化。
水产品兽药残留检测样品前处理技术
3、净化方法
固相萃取(SPE)
水产品兽药残留检测样品前处理技术
兽药管理条例

兽药管理条例兽药管理条例第一章总则为了加强兽药治理,保证兽药质量,防治动物疾病,促进养殖业的发展,以及保护人体健康,制定本条例。
在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督治理,应当遵守本条例。
国务院兽医行政管理部门负责全国的兽药监督治理工作。
县级以上地方人民政府兽医行政管理部门负责本行政区域内的兽药监督治理工作。
国家实行兽用处方药和非处方药分类治理制度。
兽用处方药和非处方药分类治理的方法和具体实施步骤,由国务院兽医行政管理部门规定。
国家实行兽药储备制度。
发生重大动物疫情、灾情或其他突发事件时,国务院兽医行政管理部门能够紧急调用国家储备的兽药;必要时,也能够调用国家储备以外的兽药。
第二章新兽药研制国家鼓励研制新兽药,依法保护研制者的合法权益。
研制新兽药,应当具备与研制相适应的场所、仪器设备、专业技术人员、安全管理规范和措施。
研制新兽药,应当进行安全性评估。
从事兽药安全性评估的单位,应当经国务院兽医行政管理部门认定,并遵守兽药非临床研究质量管理规范和兽药临床试验质量管理规范。
研制新兽药,应当在临床试验前向省、自治区、直辖市人民政府兽医行政管理部门提出申请,并附具该新兽药实验室时期安全性评估报告及其他临床前研究资料;省、自治区、直辖市人民政府兽医行政管理部门应当自收到申请之日起60个工作日内将审查结果书面通知申请人。
研制的新兽药属于生物制品的,应当在临床试验前向国务院兽医行政管理部门提出申请,国务院兽医行政管理部门应当自收到申请之日起60个工作日内将审查结果书面通知申请人。
研制新兽药需要使用一类病原微生物的,还应当具备国务院兽医行政管理部门规定的条件,并在实验室时期前报国务院兽医行政管理部门批准。
临床试验完成后,新兽药研制者向国务院兽医行政管理部门提出新兽药注册申请时,应当提交该新兽药的样品和下列资料:一)名称、主要成分、理化性质;二)研制方法、生产工艺、质量标准和检测方法;三)药理和毒理试验结果、临床试验报告和稳定性试验报告;四)环境影响报告和污染防治措施。
兽药残留检测PPT课件

兽药残留的类型
抗生素类:四环素、氯霉素、磺胺类、呋喃类等; β-兴奋剂:盐酸克伦特罗、己烯雌酚、孕酮等; 激素:己烯雌酚、孕酮等; 抗寄生虫类:左旋咪唑、苯丙咪唑、克并咪唑、克球酚、 吡喹酮等。
兽药残留的来源
在食品动物体内或动物性食品中发现的违章残留, 大都是由用药错误造成的,其原因主要有:
N
N
H3CO
OCH3
sulfadoxine (SD)
OCH3 N
N
OCH3
sulfadimethoxine (SDMX)
OCH3 NN
sulfamethoxypyridazine (SPMX)
OCH3 N
N
OCH3 N
N
OCH3
sulfadimethoxine (SDMX) sulfamonomethoxine (SMMX)
不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括 分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于 定量分析。
GC-MS的基本流程
GC-MS联用的优缺点
色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物,而质谱本身无分离混合物的能力,但是能用
肝
≤
肾
≤
畜禽肉、水产品
畜禽(可食性组织) ≤
水产品
≤
猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛肉≤
水产品
鸡肉、鸡蛋
≤
畜禽肉
畜禽肉、水产品
最高残留限量(mg/kg) 0.1 0.3 0.6
不得检出(检出限0.01) 0.1 0.1(单种) 0.1(以总量计) 不得检出
0.1 不得检出(检出限0.01)
不得检出(检出限0.05)
兽药残留分析技术ppt课件

(1)影响药物残留消除和休药期的因素
药物的剂型与剂量 给药途径 合并用药和重复用药 动物年龄、性别、品种、个体差异 胃肠道环境及机能状态
(2)休药期估算方法
估算休药期的程序
确定靶组织 确定被测残留物 研究组织残留消除规律 数据统计处理
➢四环素
骨骼和牙齿发育
➢苯并咪唑类
致畸、致癌、致突变
➢二恶英 肺、肝肿瘤
3.耐药性
动物在经常反复接触某一种抗菌药物后,其体 内的敏感菌株将受到选择性的抑制,细菌产生耐药 性,使耐药菌株大量繁殖。
人体经常食用含药物残留的动物性食品,动物 体内的耐药菌株可传播给人体,当人体发生疾病时, 就给临床上感染性疾病的治疗带来一定的困难,延 误正常的治疗。
3.标示残留物(marker residue)
指总残留物中,在动物体内消除缓慢、 残留量高、残留期长、性质稳定、有灵敏方 法检测的组分。
4.靶组织(target tissue)
指残留量高、残留物最后消除的组织。
二、兽药残留的原因
➢不正确用药
➢不遵守休药期 ➢以未经批准的药物作饲料添加剂 ➢宰前用药物掩饰临床症状,以逃避检查 ➢药物标签指示用法不当 ➢加工贮存过程中污染 ➢接触环境中污染的药物
指用于测定并确证筛选方法和常规方法检测为阳性结果 的样品中是否存在药物残留及残留量。
❖ 确证方法的要求 特异性高、定量分析能力强 精密度、准确度达
到规定 检测限和定量限适合检测目的
❖ 常用方法 GC-MS、LC-MS、GC-IR、LC-IR
4.参比方法 (REFERENCE METHOD)
指以被某国家或国际机构验证和接受的法定性确证 方法,可用于验证有关方法的精确度和精密度。
《兽药残留检测》课件

长期摄入含有兽药残留的牛奶可能对人类健康造成影响,如耐药性的 产生、过敏反应等。
检测方法
介绍常见的牛奶中兽药残留检测方法,如高效液相色谱法、气相色谱 法、质谱法等。
鱼肉中兽药残留检测案例
案例概述
鱼肉是人们喜爱的食物之一,但有时也会 存在兽药残留问题。本案例将介绍鱼肉中
兽药残留的来源、危害和检测方法。
《兽药残留检测》PPT课件
目录
• 兽药残留检测概述 • 兽药残留检测技术 • 兽药残留检测流程 • 兽药残留检测案例分析 • 兽药残留检测的挑战与展望
01
兽药残留检测概述
定义与重要性
定义
兽药残留是指动物性食品中残留 的兽药及其代谢产物。
重要性
兽药残留关系到人类健康和生态 安全,是食品安全领域的重要问 题。
利用抗原与抗体的特异性结合,通过酶标记物显色反应,检测兽药残留。
荧光免疫分析法(FIA)
利用荧光物质标记抗体或抗原,通过荧光信号的强弱判断兽药残留量。
生物检测技术
生物芯片技术
利用生物芯片对兽药残留进行高通量 检测,具有高灵敏度和并行处理能力 。
生物传感器技术
通过生物传感器对兽药残留进行实时 监测,具有快速响应和在线检测能力 。
04
兽药残留检测案例分析
鸡肉中兽药残留检测案例
案例概述
兽药残留来源
鸡肉是常见的肉类食品,但有时会存在兽 药残留问题。本案例将介绍鸡肉中兽药残 留的来源、危害和检测方法。
鸡肉中兽药残留主要来源于养殖过程中不 规范使用兽药,如抗生素、抗寄生虫药等 。
兽药残留危害
检测方法
长期摄入含有兽药残留的鸡肉可能对人类 健康造成影响,如耐药性的产生、过敏反 应等。
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第六章 兽药残留检测技术
第二节 样品前处理
样品前处理是指样品的制备和对样品中的待测组分进行 提取、净化、浓缩的过程。
样品前处理的目的是消除基质干扰、保护仪器、提高检 测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。
一、常见兽药
按用途分类
抗微生物药
抗寄生虫药 激素类药物
抗生素:青霉素、链霉素、氯霉素 抗菌药:磺胺药、呋喃类药、喹诺酮类 抗病毒药:干扰素 抗蠕虫药 抗原虫药 杀虫药
生长促进剂
1、抗微生物药
抗微生物药是指对病原微生物(细菌、真 菌、支原体、病毒等)具抑制或杀灭作用, 主要有用于全身感染的抗生素、磺胺药及 其他化学合成抗菌药。
3. 硝基呋喃类药物
主用于抗菌消炎, 如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。
4. 抗寄生虫类药物
主要用于驱虫或杀虫, 如苯并咪唑、左旋咪 唑、克球酚、吡喹酮等。
而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫 苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、 丁苯咪唑等。
5. 激素类药物
主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育 速度, 使用于动物的激素有性激素和皮质激 素。而以性激素(包括多种内源性性激素、 人工合成的类似性激素的类固醇化合物、 人工合成的具有性激素某些特性的非类固 醇化合物) 最常用, 如孕酮、睾酮、雌二醇、 甲基睾酮, 丙酸睾酮、苯甲酸雌二醇、己烯 孕酮等。
兽药的危害
引起过敏、致畸、致突变及致癌等不良反 应。
立法
为防止动物性食品中可能出现的药物残留损害人体健 康,1984年在CAC的倡导下由联合国粮农组织(FAO)和世 界卫生组织(WHO)联合发起组织了食品中兽药残留立法 委员会(CCRVDF)。
兽药残留检测技术激素类

同化激素类药物
去氢睾酮、去氢甲睾酮、醋酸氯地孕酮、 氯睾酮、乙烯雌醇、醋酸甲羟孕酮、醋酸 美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、诺甲醋孕酮、 去甲睾酮、司坦唑醇、醋酸群勃龙等
醋酸甲羟孕酮
作用与黄体酮相似,孕激素活性强,无雌激素和雄激素活 性,有抗雌激素作用。 内服、注射均有效。内服在胃肠道吸收,在肝内降解。肌 内注射后2~3天血药浓度达到峰值。血药峰值越高,药物 清除越快。肌注150mg后6~9个月血中才检不出药物。 小牛肌注复方制剂(24mg醋酸甲羟孕酮、100mg苯甲酸 雌二醇、200mg癸酸去甲睾酮)后停药2天,血浆中醋酸甲 羟孕酮浓度为1µ g/kg,14天时降至30pg/kg。尿液在数天 内都能检出,14天时醋酸甲羟孕酮浓度为37pg/kg。肾组 织残留相对较高,故作为残留检测的靶组织。
1、糖皮质激素
糖皮质激素的主要作用是能降低机体对内外环境各种刺激 的反应性,具体表现在抗炎、免疫抑制、抗毒素和抗休克等 方面。还可使血糖升高,蛋白质分解加强,使血淋巴细胞、 嗜酸性细胞减少,红细胞、嗜中性粒细胞、血小板增高等。 糖皮质激素主要用于以下疾病:各种炎症、严重感染及传 染病、过敏性疾病、风湿病、休克、代谢疾病以及引产。 皮质激素会引起水分在体内滞留,增加肉的重量,因而在畜 牧业中有可能当作增重剂而被滥用。 滥用这类药物后,肉品感官上多汁、肉瘦。因此饲养场中用 皮质激素作催长剂,属于违禁使用。
2、同化激素
例如:雄激素能明显地促进蛋白质合成(同化作用),能使 肌肉发达,体重增加;同时氨基酸分解减少(异化作用),使 尿素生成减少降低氮质血症。但使用雄激素常可出现男 性化现象,因而限制了它的应用。 近年来人工合成的一些衍生物,其雄激素作用大为减弱, 而同化作用则保留或增强,这些衍生物称同化激素。 同化激素主要用于蛋白质同化或吸收不足、降低亢进和 损失过多等情况。 畜牧业中使用同化激素(非治疗用途,提高胴体品质、 增重和提高饲料转化率),可以很快产生显著和直接的经 济效益,因此对生产者有很大的吸引力。
兽药残留快速检测课件

了解兽药残留所 带来的食品安全 问题、获得关于 兽药残留的有关 标准依据和检测 试剂制造商信息 等;
理解常见的兽 药残留快速检 测的基本原理;
掌握常见的兽 药残留快速检 测基本方法和 基本操作技能 。
兽药和兽药残留的定义
兽药
指用于预防和治 疗畜禽疾病的药 物。
兽药残留
指给畜禽使用兽药 或添加剂后,药物 以其原形及其代谢 产物的形式蓄积或 储存在动物的细胞 、组织、器官或可 食性产品(如蛋、 奶)中。
3 主要仪器
食品加工机,低速离心机,电子秤(精 度0.1克),250ul单道微量移液器(移液枪 )。
4 材料与试剂
克伦特罗胶体金法检测卡,检测试剂A( 3%三氯乙酸溶液),检测试剂B(0.1N氢氧 化钠溶液),pH试纸(1-14),剪刀, 10ml试管(或离心管),一次性塑料吸管、 一次性手套等。
一、收养关系成立的条件 收养行为是民事法律行为的特定种类,收养
成立的实质要件既要符合民法中有关民事法律行 为的一般规定,又要符合收养法中有关收养行为 的专门规定。 (一)被收养人的条件 我国《收养法》第4条规定,下列不满14周岁的 未成年人可以被收养: 1、丧失父母的孤儿 2、查找不到父母的弃婴和儿童 3、生父母有特殊困难无力抚养的子女
5
二、收养制度的历史沿革
(一)古代法中的收养制度
收养制度由来已久,早在父系氏族社会就 为当时的习惯所确认; 进入阶级社会以后,收 养制度具有了一定的法律形式,成为不同时代、 不同国家的亲属制度、家庭制度的重要组成部分 。
在中国古代的宗法制度下,立嗣是收养的一 种特殊形式,立嗣的宗旨是为了承继宗祧,它同 近、现代的收养有着严格的区别:
3、关于继父母收养继子女的规定
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第八节 激素类药物残留的危害 分析与检测方法
一、概述
兽用激素包括皮质激素、同化激素。
天然皮质激素主要有可的松及氢化可的松。这类皮质激 素有较强的糖代谢及抗炎等作用,而对水、盐代谢的作用 较弱,所以称其为糖皮质激素。临床上应用广泛。通常所 说的皮质激素即指这类激素。
近年来,为了提高疗效,降低副作用,而合成了一系列的糖 皮质激素衍生物。如泼尼松(强的松)与氢化泼尼松(强的 松龙),糖原异生作用更强,对水盐平衡的影响更弱。较小 剂量常用于补充肾上腺皮质功能缺乏,较大剂量则能抑制 免疫过程中的多个环节,缓解炎症。
同化激素类药物
去氢睾酮、去氢甲睾酮、醋酸氯地孕酮、 氯睾酮、乙烯雌醇、醋酸甲羟孕酮、醋酸 美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、诺甲醋孕酮、 去甲睾酮、司坦唑醇、醋酸群勃龙等
醋酸甲羟孕酮
作用与黄体酮相似,孕激素活性强,无雌激素和雄激素活 性,有抗雌激素作用。
内服、注射均有效。内服在胃肠道吸收,在肝内降解。肌 内注射后2~3天血药浓度达到峰值。血药峰值越高,药物 清除越快。肌注150mg后6~9个月血中才检不出药物。
动物致畸试验表明对家兔具有死胎率增加和致畸作 用。
口服后生物半衰期明显比左炔诺孕酮为短,大部分代 谢产物以葡萄糖醛酸酯形式排出。
3、危害
对人体危害较为严重的主要有甾类同化激素(包括雌酮、 雌二醇、睾酮、皮质酮等物质)及β2-受体激动剂(苯乙胺 类)。这些存在于环境介质中的激素量虽然很小,但大多 具有生物富集作用,容易通过食物链在人体中富集,对人 类及其他生物产生极其严重的危害。
其水、钠潴留及促进钾排泄作用比可的松小,抗炎及抗 过敏作用较强,副作用较小,故比较常用。
主要用于各种急性严重细菌感染、严重的过敏性疾病、 风湿、类风湿、肾病综合征、支气管哮喘、各种肾上 腺皮质功能不足症、湿疹等。
地塞米松
别名氟美松,不溶于水,溶于无水乙醇。应遮光保存。 抗炎及控制皮肤过敏的作用比泼尼松龙更显著,而对水、
皮质激素会引起水分在体内滞留,增加肉的重量,因而在畜 牧业中有可能当作增重剂而被滥用。
滥用这类药物后,肉品感官上多汁、肉瘦。因此饲养场中用 皮质激素作催长剂,属于违禁使用。
泼尼松
别名强的松,不溶于水,微溶于乙醇。应避光、密封保 存。
具有抗炎及抗过敏作用,还能促进蛋白质分解转变为糖, 减少葡萄糖的利用,因而使血糖及肝糖原增加,尿中可 出现糖尿,同时增加胃液分泌,促进食欲。
近年来人工合成的一些衍生物,其雄激素作用大为减弱, 而同化作用则保留或增强,这些衍生物称同化激素。
同化激素主要用于蛋白质同化或吸收不足、降低亢进和 损失过多等情况。
畜牧业中使用同化激素(非治疗用途,提高胴体品质、 增重和提高饲料转化率),可以很快产生显著和直接的经 济效益,因此对生产者有很大的吸引力。
主要产生各种慢性、蓄积性毒性,如致癌、致畸、致突变 等三致性毒性以及免疫毒性、发育毒性和生态毒性等。 β2-受体激动剂类药物可产生急性毒性作用。
牛肌注80µg/kg,停药二日,肝脏中母药残留量为5.4~7.8µg/kg; 停药八日,肝脏中母药残留量为10.9µg/kg,肾脏、肌肉和脂 肪中母药残留量分别为2.3µg/kg、3.9µg/kg和4.4µg/kg。
2、同化激素
例如:雄激素能明显地促进蛋白质合成(同化作用),能使 肌肉发达,体重增加;同时氨基酸分解减少(异化作用),使 尿素生成减少降低氮质血症。但使用雄激素常可出现男 性化现象,因而限制了它的应用。
本品主要用于各种皮肤病,如湿疹、过敏性皮炎、皮肤瘙 痒等。对局部化脓创面,需同时配合新霉素等抗生素。
倍他米松
倍他米松为白色结晶性粉末,无臭,味苦,几乎不溶于水,溶于 乙醇。
本品含有多种盐类,如磷酸钠盐、二丙酸盐、醋酸盐等。均 应遮光保存。
内服吸收良好,生物利用度约为72%,血浆蛋白结合率64%, 半衰期5.6h,4.8%的药量自尿液排出。
钠潴留和促进钾排泄作用较弱。 目前地塞米松的应用愈来愈广泛,有取代泼尼松等其他合
成皮质激素的趋势。 肌注后吸收快,狗和鼠分别于0.5h和6h达血药峰浓度。大
部分在肝内被代谢成羟基地塞米松及其葡萄糖苷结合物而 灭活。
氟轻松
氟轻松为白色结晶性粉末,无臭,不溶于水,溶于乙醇。应 遮光、密封保存。
氟轻松为外用皮质激素中疗效最显著而副作用较小的一 种,涂敷于局部对皮肤、黏膜的炎症(搔痒及皮肤过敏反 应等有效。不但疗效高,而且显效快,使用很低浓度即有 明显作用,止痒作用尤其突出。
1、糖皮质激素
糖皮质激素的主要作用是能降低机体对内外环境各种刺激 的反应性,具体表现在抗炎、免疫抑制、抗毒素和抗休克等 方面。还可使血糖升高,蛋白质分解加强,使血淋巴细胞、 嗜酸性细胞减少,红细胞、嗜中性粒细胞、血小板增高等。
糖皮质激素主要用于以下疾病:各种炎症、严重感染及传 染病、过敏性疾病、风湿病、休克、代谢疾病以及引产。
小牛肌注复方制剂(24mg醋酸甲羟孕酮、100mg苯甲酸 雌二醇、200mg癸酸去甲睾酮)后停药2天,血浆中醋酸甲 羟孕酮浓度为1µg/kg,14天时降至30pg/kg。尿液在数天 内都能检出,14天时醋酸甲羟孕酮浓度为37pg/kg。肾组 织残留相对较高,故作为残留检测的靶组织。
醋酸美仑孕酮
别名醋酸甲烯雌醇,为合成的避孕药。 内服时孕激素作用约为黄体酮的75倍,无雌激素和雄激素
去甲睾酮
牛注射去甲睾酮后,脂肪中残留能被检出,并持续73 天;尿中残留低于1µg/kg。
内服后脂肪中残留未被检出,但尿中残留可检出。
醋酸甲地孕酮
本品为孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑 制作பைடு நூலகம்,但比左炔诺孕酮和炔诺酮为弱。不具有雌激 素和雄激素样活性,但有明显抗雌激素作用。与雌激 素合用,抑制排卵。
活性,具有显著排卵抑制作用。 小母牛用药后,母药和代谢物主要由粪便排出。停药6h,
肝、脂肪、肾和肌肉组织中的残留量分别为9~15µg/kg、 7~8µg//kg、1.2~1.8µg/kg和0.5~1µg/kg。脂肪、肝、肾 和肌肉中母药残留量分别占总残留的80%、37%、30% 和45%。 美国FDA规定休药期48h,但欧盟禁止使用。