氟啶虫酰胺小试研究报告.doc
氟啶虫酰胺防治蚜虫示范
10%氟啶虫酰胺水分散粒剂防治苹果黄蚜示范试验氟啶虫酰胺(flonicamid)是由日本石原产业株式会社研制的一种新型杀虫剂，该杀虫剂是一种吡啶酰胺类昆虫生长调节剂，在水果、蔬菜上试验表明，它能低剂量的有效控制蚜虫和粉虱等害虫。
其作用机理独特，对蚜虫等吮吸害虫有很好的神经作用和快速拒食活性，目前为止还未发现与其它活性组分相抵抗，与现有的杀虫剂如新烟碱类(neonicotinoids)杀虫剂相比具有低敏感性,对传统的杀虫剂没有交互抗性。
本示范试验，旨在了解和展示10%氟啶虫酰胺水分散粒剂对苹果黄蚜的防治效果，评价其用于防治苹果黄蚜的药效和最佳使用剂量，以及对苹果树的安全性，为推广应用提供科学依据和观摩现场。
1、试验条件：供试作物为苹果树，作物品种为乔纳金，防治对象为苹果黄蚜，试验地点在大连普兰店市太平办事处柳家社区王宝良果园。
试验地土壤类型为壤土，土壤pH值为 7.1，有机质含量为1.2％，施肥量为每亩施农家肥2000公斤，果树专用肥80公斤。
2、试验设计和安排：示范设两种药剂，四个处理：即试验药剂：10%氟啶虫酰胺WG4000倍、2500倍，对照药剂：10%吡虫啉WP4000倍及空白对照（清水）。
施药器械类型为机动喷雾机，施药方法为喷雾法。
施药时间：2009年6月21日，在苹果黄蚜发生始盛期施药一次。
施药液量：每亩药液量200升。
每个小区处理667平方米，空白对照区面积60平方米，随机排列，不设重复。
3、试验调查：施药前调查基数，施药后1、3、7、14、21天进行残虫调查。
调查方法：示范区对角线取样，每个处理区取5点，每点１株苹果树，分别在每株苹果树的东、西、南、北、中5个不同方位，随机选取1个长30cm，以上有代表性的枝条，调查黄蚜数量，并挂牌标记。
空白对照区选２株树，依照此法调查。
施药期间未发现各个药剂处理区的苹果叶片出现不良影响。
4、结果与分析：试验提供的氟啶虫酰胺10%WG对苹果黄蚜有较好的防治效果，使用浓度分别为4000倍、2500倍。
20%氟啶虫酰胺SC配方的研制
明， 该 悬浮 剂对 苹果树 蚜 虫具 有较 好 的速 效性和 持 效性 。 关键词： 氟啶 虫酰胺 ； 悬浮 剂 ； 配方； 筛选 ； 防 治效果 ： 苹 果蚜 虫
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ６ ； Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ２ １ 文献标志码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ８ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ － ５ ２ ８ ４ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ ０ ７
Ｆｏ ｒ ｍｕｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ Ｆｌ ｏｎ ｉ ｃ ａ ｍｉ ｄ ２ ０％ Ｓ Ｃ
ＤＯＮＧ Ｌ ｉ － ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｓ ｈ ｕ — ｂ ａ ｉ ， Ｓ ＨＡＯ Ｙａ ｎ － ｐ ｏ ， Ｈ ＡＯ Ｌ ｉ － ｘ ｉ ａ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｘｉ － ｌ ｉ ｎ ｇ
（ 青 岛瀚生生物科技股份有 限公 司， 山东青岛 ２ ６ ６ ０ ０ ０ ）
摘要： 通过 试验 优化 得到２ ０ ％氟啶 虫酰胺 悬 浮剂 的最佳 配 方。２ ０ ％氟啶 虫酰 胺 悬浮剂 配 方为 ： 氟
啶 虫酰 胺２ ０ ％、 Ｃ Ｆ ２ ０ Ｓ ２ ． Ｏ ％、 ５ ０ ０ Ｌ Ｑ １ ． ０ ％、 Ａ７ ８ ８ １ ． Ｏ ％、 Ｉ Ｐ １ ． ０ ％、 丙二 醇４ ． ０ ％、 黄 原胶 ０ ． ２ ％、 硅 酸 镁 铝
ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｉ ｕ ｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ １ ． ０ ％， ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ０ ． １ ％， ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｄ ｅ ｆ ｏ ａ ｍｅ ｒ ０ ． ２ ％， ｈｅ ｔ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｍａ ｋ ｉ ｎ ｇ ｕ ｐ ｔ ｏ １ ０ ０ ％． Ｔ ｈ ｅ ｈｅ ｔ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｔ ｏ ｒ ａ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｌ ｄ ｓ ｔ ｏ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｉ ｔ ｅ ｓ ｏ ｆ ｈｅ ｔ Ｓ Ｃ ｗｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ，ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ． Ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｌｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ａ ｍｉ ｄ ２ ０ ％ Ｓ Ｃ ｈ ａ ｄ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ － ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｌ ｏ ｎ ｇ — ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ａ ｃ ｙ ｏ ｎ ａ ｐ ｐ ｌ ｅ ａ ｐ ｈ ｉ ｄ ｓ ．
氟啶虫酰胺小试研究报告.doc
氟啶虫酰胺小试研究报告氟啶虫酰胺CA 登录号：158062-67-0。
化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。
分子式：C 9H 6F 3N 3O ，分子量：229.16。
其结构式如图1所示。
NCF 3ONHCN本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa ，溶解度(g/L ，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。
制剂为10%水分散粒剂。
2 工艺路线选择2.1 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下：2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下：以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO Cl+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶CF 3OO O CF 3+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。
2.2 反应机理或基本原理采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO OC 4H 9F 3CONH 2+NH 3F 3CO NH 2+OOC H 3H 3CO NCF 3COOHNCF 3COOH+NH 2NNCF 3O NHCN3．实验方法3.1 主要原材料和产品的物性及规 3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格3.1.2原料及中间体规格、物化性质3.2试验操作及结果3.2.1中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.1.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，依次加入360ml二氯甲烷和144g(1.8mol)吡啶，于0～-10℃滴加102.6g三氟乙酸(0.9mol)，滴加时间约1小时，加完，于0～-10℃加入90.9g (0.9mol)乙烯基丁醚后，于0～-10℃滴加108.5g(0.945mol)甲磺酰氯，滴加时间约1小时，加完于0℃保温0.5小时，再升至20～30℃反应2小时，气相色谱监测，乙烯基丁醚小于1%，反应完全后加220ml水，搅拌5分钟，分层，水层用90ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用2*135ml水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，用2*40ml二氯甲烷洗涤，合并有机相直接用于下一步反应。
生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平
生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平于爱丽;朱永哲;Kim Jeong-han【摘要】To get the actual exposure level of flonicamid for human body, the concentration of flonicamid and its metabolites in the urine of operators after spraying were detected and analyzed. The LOD of flonicamid was 0.005 mg/L by LC - MS/MS, and the standard curve coefficient R2 was 0.9993. The LOD of flonicamid metabolites TFNG and TFNA were both 0.0025 mg/L and the standard curve coefficients R were 0. 9995 and 0.9997, respectively. The recovery rate of flonicamid, TFNG and TFNA extracted by ethyl acetate were 72. 3% , 78. 2% and 80% respectively, indicating the extraction and analysis method was valid. The urine of two operators who sprayed 2 000 times solution of 10% flonicamid WG for 4 hours under the protection of garment and gloves was collected after 12, 24 and 36 hours for biological monitoring. The exposure level of the two operators were below 0. 039 and 0, 066μg/μg BW per day respectively, which were only 0. 16% and 0.27% of the NOEL of flonicamid (25 μg/μg BW per day) , indicating the exposure level was within the acceptable range.%测定了两位操作者喷完氟啶虫酰胺后尿液中氟啶虫酰胺及其代谢产物的量以确定氟啶虫酰胺在人体内的实际暴露水平.结果表明,用液相色谱质谱仪( LC - MS/MS)分析氟啶虫酰胺的最低检出限(LOD)为0.005 mg/L,标准曲线的线性R2=0.9993；氟啶虫酰胺代谢物TFNG和TFNA的LOD均为0.0025mg/L,标准曲线的线性分别为R2=0.9995和R2=0.9997；用乙酸乙酯提取尿液中氟啶虫酰胺及其代谢物TFNG和TFNA的回收率分别为72.3％、78.2％和80％,表明本试验的提取分析方法可行有效.在穿好防护服戴手套条件下,二人连续喷10％氟啶虫酰胺WG 2 000倍液4h,喷药后12、24、36 h收集二人的全部尿液进行生物监测.二人体内氟啶虫酰胺的暴露水平分别小于0.039和0.066 μg/( kg BW·d),二人体内的实际暴露量仅为氟啶虫酰胺最低观测效应值(25 μg/kg BW·d)的0.16％和0.27％,表明暴露水平在可接受的范围内.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)008【总页数】5页(P111-115)【关键词】氟啶虫酰胺;人体暴露水平;生物监测【作者】于爱丽;朱永哲;Kim Jeong-han【作者单位】青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;首尔大学农业与生物技术学院,韩国首尔151742【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+64农民长期从事农业生产活动，是农药暴露的主要人群之一。
10%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验
收稿日期：2018-04-2310%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验陈静，张欣，李培国，陈根良，蒋辉，秦龙，杨旭(浙江新安化工集团股份有限公司,浙江建德311600)摘要:该文进行了10%氟啶虫酰胺悬浮剂防治黄瓜蚜虫药效试验。
田间药效试验表明:10%氟啶虫酰胺悬浮剂对黄瓜蚜虫具有较好的防治效果,有效成分用量为45～75g/hm 2时对黄瓜蚜虫速效性较好,施药后3天,防效均保持在98.4%～99.0%之间;持效期较长,施药后7天,防效仍然保持在98.9%以上。
田间试验的用药剂量下,未见对黄瓜有药害症状。
因此,10%氟啶虫酰胺悬浮剂是防治黄瓜蚜虫较理想的药剂,推荐在黄瓜蚜虫始盛期施药1次,其有效成分用量为45～75g/hm 2。
关键词:氟啶虫酰胺;悬浮剂;田间药效doi:10.13752/j.issn.1007-2217.2018.03.009第48卷第3期2018年9月Vol.48No.3Sep.2018杭州化工HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY蚜虫又称腻虫,是黄瓜生产中经常发生的害虫[1]。
在瓜菜叶背面或幼嫩茎芽上群集,吸食汁液导致叶片卷缩畸形,并传播病毒。
蚜虫危害时还排出大量的蜜露污染叶片和果实,引起煤污病菌寄生,影响光合作用。
蚜虫繁殖快,1年可以生长4或5代[2],同时由于国内农药的不合理使用,导致目前大多数农药品种抗性增加很快,给防治工作带来了难度[3-5]。
氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,除具有触杀和胃毒作用外,还是一种很好的神经毒剂,具有快速拒食作用。
蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后,会被迅速阻止吸汁,1h 之内完全没有排泄物出现,最终因饥饿而死亡。
为了更好地防治黄瓜蚜虫,本试验针对10%氟啶虫酰胺悬浮剂对黄瓜蚜虫的田间防效和安全性开展了研究。
1试验材料与方法1.1试验时间和试验地概况2017年的田间试验在北京市海淀区蔬菜田进行,试验地各小区栽培条件和管理措施一致,试验田为壤土,有机质含量为1.5%,pH 为7.2,土壤肥沃,灌溉方便。
氟啶虫酰胺组成结构、作用功能详解
氟啶虫酰胺(flonicamid) 是由日本石原产业株式会社发现的吡啶酰胺(或烟酰胺) 类杀虫剂，它可以有效防治广泛作物上的刺吸式口器害虫，对蚜虫尤其高效。
其作用机理新颖，与目前市售其他杀虫剂无交互抗性，对蜜蜂低毒。
多家公司参与开发，其中包括美国富美实、韩国东部韩农株作用机理氟啶虫酰胺作用机理新颖，对蚜虫等刺吸式口器害虫具有快速拒食活性和很好的神经毒性。
氟啶虫酰胺通过抑制蚜虫口针穿透植物组织来抑制取食。
刺吸式口器害虫取食带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，30 min内迅速停止取食，1 h内完全没有排泄物出现，且这种拒食作用具有不可恢复性，被阻止吸汁的害虫最终因饥饿而死亡。
似乎氟啶虫酰胺的杀虫作用类似于吡蚜酮，但两者的作用机理还是存在差异。
研究人员认为，氟啶虫酰胺具有新颖的作用机理。
国际杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)因此将氟啶虫酰胺划分为：9C类，选择性同翅目拒食剂。
目前，氟啶虫酰胺是该组产品中的唯一成员。
靶标害虫氟啶虫酰胺为高效、选择性杀虫剂，具有较好的内吸性，渗透作用强，持效期长，可用于果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、瓜类、茄子、茶树、核果、向日葵、番茄和温室观赏植物等，防治刺吸式口器害虫，如棉蚜、马铃薯蚜、粉虱、车前圆尾蚜、假眼小绿叶蝉、桃蚜、褐飞虱、小黄蓟马、麦长管蚜、蓟马和温室粉虱等，其中对蚜虫防效优异。
叶面喷雾的有效成分用量为50～100g/hm2。
氟啶虫酰胺对螨、双翅目、鞘翅目和鳞翅目害虫没有活性。
氟啶虫酰胺在推荐剂量下使用，对作物、人畜和环境安全。
其对有益节肢动物如家蚕、意大利蜜蜂、异色瓢虫、智利小植绥螨等无不良影响。
与有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂无交互抗性，可用于对这些杀虫剂及新烟碱类杀虫剂产生抗性的害虫防治。
氟啶虫酰胺杰出的作用机理和对益虫的安全性使其成为抗性治理以及有害生物综合防治体系(IPM)的重要产品。
毒性哺乳动物毒性雄大鼠急性经口LD50为884 mg/kg，雌大鼠为1 768 mg/kg。
有关氟啶虫酰胺原药产品情况介绍
有关氟啶虫酰胺原药产品情况介绍1.有效成分：有效成分的识别项目内容备注中文通用名称 氟啶虫酰胺 英文（ISO）通用名称 Flonicamid中文化学名称N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺 化学文摘登录号（CAS） 158062-67-0结构式分子式 C 9H 6F 3N 3O 相对分子量 229.16 其它2、产品标准检测项目及控制指标：项 目指 标 氟啶虫酰胺质量分数，% ≥ 96.0 pH 值范围5.0～8.0 水分，% ≤0.5丙酮不溶物质量分数，%≤ 0.5 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。
3.生产工艺摘要：生产工艺摘要原材料名称 CAS号纯度 供应商 备注乙基乙烯醚 109-92-299%三氟乙酸酐 407-25-099%吡啶 110-86-1 99% 氨水 1336-21-6 28% 甲氧基丙烯酸甲酯 5788-17-099%甲醇钠 124-41-4 99% 甲醇 67-56-1 99% 氯化亚砜 7719-9-7 99% DMF 1968-12-2 99% 三乙胺 121-44-8 99% 氨基乙腈硫酸盐 5466-22-899%四氢呋喃 109-99-999%甲苯108-88-399%主反应方程式（包括主产物和副产物）反应过程简述以乙基乙烯醚为起始原料，三氟乙酸酐酰基化，经氨解，酸性条件下缩合，合环，水解得到4-三氟甲基烟酸；以4-三氟甲基烟酸为起始原料，经氯化与氨基乙腈硫酸盐反应得到氟啶虫酰胺产品。
工艺控制点1、酰基化反应要低温加入乙基乙烯醚，温度在0℃以下；2、用氨水代替氯气，氨水配比4-5，收率高10%个点左右；3、缩合温度控制在回流温度，反应24小时效果最佳；4、酰氯与氨基乙腈硫酸盐反应体系要加入一定质量的水，效果较好。
工艺流程图其他4.毒理学资料摘要：急性毒理学试验数据项目 毒性结果 毒性级别雄：>2000mg/kg；雌：>2000mg/kg 低毒 大鼠急性经口 LD50雄：>2000mg/kg；雌：>2000mg/kg 低毒 大鼠急性经皮 LD50大鼠急性吸入 LC0雄：>2000mg/m3；雌：>2000mg/m3低毒5兔皮肤刺激 无刺激性兔眼睛刺激 轻度刺激性豚鼠皮肤致敏 弱致敏物。
氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究
。
由于 氟 啶 虫酰 胺 作 用机 理 独 特新 颖 、生 物活 性
高 以及 其 对 人 、 畜、环 境 安全 ，同时 可 以有 效 防治
和制 剂 的定量 分 析 。
作 者简 介 ：￣ Ｂ ｉ ｆ ］ （ １ ９ ８ ９ －） ， 男 ，山东泰 安 市人 ，硕 士研 究 生，主 要 从事 农药残 留 检测 研究 。Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ：２ ０ １ ３ １ ０ ２ １ ２ ７ ＠￣ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ａ 。 通 讯作 者 ：王 鸣￣ （ １ ９ ６ １ 一） ，男 ，教授 ，主要 从事 农药 残 留和环 境 毒理研 究 。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗ ａ ｎ ｇ ｍｈ ａ ＠ｎ ｊ ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ａ ｎ 。 收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ ． １ ２ —之 间的重 复性 ，待相 邻 ２
针 氟啶 虫酰 胺峰面 积 变化 小于 １ ． ５ ％时 ，依次 按标 样
溶 液 、样 品溶液 、样 品溶 液 、标样 溶液 进样 。
１ ． ４ ． ４ 计算
依 次测 得 标样 溶液 、样 品溶 液 、样 品溶 液和 标 样 溶 液 的峰面积 ，将 ２针样 品溶 液和 ２针 标样 溶液 中氟 啶 虫酰胺 的峰面 积 分别 平均 ，样 品 中氟 啶 虫酰
开 发 的一 种新 型 低 毒吡 啶酰 胺 昆虫 生长 调 节剂 类 杀
虫 剂…。氟 啶虫 酰 胺 具有 新 颖 独特 的作 用机 理 ，对 蚜 虫等 刺 吸 式 口器 害虫 有较 好 的防治 效 果 ，具有 快
速拒 食 活 性和 很 好 的神 经毒 性 ，通 过 阻碍 昆虫取 食 活动 而 发 挥作 用 。害虫摄 入 药 剂后 在较 短 时 间 内会 近年 来 ，主 要采 用 液质 联 用 、气相 色谱 分 析 方
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氟啶虫酰胺小试研究报告氟啶虫酰胺CA 登录号：158062-67-0。
化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。
分子式：C 9H 6F 3N 3O ，分子量：229.16。
其结构式如图1所示。
NCF 3ONHCN本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa ，溶解度(g/L ，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。
制剂为10%水分散粒剂。
2 工艺路线选择2.1 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下：2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下：以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO Cl+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶CF 3OO O CF 3+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。
2.2 反应机理或基本原理采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式：F 3CO OH+OC 4H 9F 3CO OC 4H 9吡啶S OOCl +F 3CO OC 4H 9F 3CONH 2+NH 3F 3CO NH 2+OOC H 3H 3CO NCF 3COOHNCF 3COOH+NH 2NNCF 3O NHCN3．实验方法3.1 主要原材料和产品的物性及规 3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格3.1.2原料及中间体规格、物化性质3.2试验操作及结果3.2.1中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.1.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，依次加入360ml二氯甲烷和144g(1.8mol)吡啶，于0～-10℃滴加102.6g三氟乙酸(0.9mol)，滴加时间约1小时，加完，于0～-10℃加入90.9g (0.9mol)乙烯基丁醚后，于0～-10℃滴加108.5g(0.945mol)甲磺酰氯，滴加时间约1小时，加完于0℃保温0.5小时，再升至20～30℃反应2小时，气相色谱监测，乙烯基丁醚小于1%，反应完全后加220ml水，搅拌5分钟，分层，水层用90ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用2*135ml水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，用2*40ml二氯甲烷洗涤，合并有机相直接用于下一步反应。
3.2.1.2 物料配比（摩尔比）三氟乙酸:乙烯基乙醚:吡啶:甲磺酰氯=1:1:2:1.053.2.1.3 分析条件色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：40~180℃40℃ 5min 180℃10min 20℃/min检测温度：250℃出峰时间：乙烯基丁醚3.6 min4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.8 min3.2.2 中间体4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成3.2.2.1 实验操作将上批合成的4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的二氯甲烷溶液投入到装有搅拌和温度计1000ml反应瓶中，冷却至2～5℃，通入氨气，气相色谱监测，反应完全后，常压脱二氯甲烷，减压脱生成的丁醇，最后减压蒸馏得102.7g产品,气谱归一92.6%，丁醇6.1%，以乙烯基丁醚计两步收率为76%。
3.2.2.2 物料配比（摩尔比）4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮:氨气=3.2.2.3 分析条件色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：40~180℃40℃min 180℃10min 20℃/min检测温度：250℃出峰时间：丁醇3.1 min4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.05 min4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮9.8 min3.2.34-三氟甲基吡啶酸的合成3.2.3.1 实验操作将138.5 g N-甲基吡咯烷酮投入装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口1000ml反应瓶中，升温到185℃左右，保温约5分钟，挥发掉少量水份，降温到-5℃，加入21.2g(0.386mol)新鲜甲醇钠，于-5℃滴加58g(0.386mol)4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，滴加时间约0.5小时，加完同温度下滴加47.2g(0.401mol)3-甲氧基丙烯酸甲酯，滴加时间约0.5小时，加完升温到20～30℃保温反应3小时，15℃以下加6.3g(0.116mol)甲醇钠，加完于10～15℃保温反应2小时。
加426g甲醇，升温到50℃反应3小时，再回流2小时，加34.9g(1.939mol)水回流0.5小时，常压脱甲醇，釜温115℃停，蒸出486g含水甲醇。
降温到100℃加162g水，小于40℃加360g二氯甲烷，搅拌20分钟，分层，水层用360g二氯甲烷萃取，有机相合并得847g，水层加24.1g氯化钠，搅拌30分钟溶解，冷却下用47.2g浓盐酸中和到PH=2.2，析出结晶，于5℃左右过滤，干燥得51.7g产品，液相色谱定量为94.8%，以4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮计收率为66.5%。
3.2.3.2 物料配比（摩尔比）4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮:甲醇钠:3-甲氧基丙烯酸甲酯=1:(1+0.3):1.043.2.3.3 分析条件色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C8（5 ）填充物，流动相：甲醇＋水（0.1%H3PO4）＝40＋60（V/V），经过滤(0.45µ)脱气处理流速：1ml/min。
检测波长：270nm。
柱温：40℃。
出峰时间：4-三氟甲基吡啶酸4.1 min3.2.4氟啶虫酰胺原药的合成3.2.4.1 实验操作在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的三口500 ml反应瓶中，依次加入100ml二氯乙烷、38.1g(0.189mol)4-三氟甲基吡啶酸、28.3g(0.302mol)氨基乙腈盐酸盐和52.9g(0.662mol)吡啶，降温到-5℃，滴加28.5g(0.246mol)甲基磺酰氯，滴加时间约0.5～1小时，加完于-5℃保温4小时，液相色谱监测4-三氟甲基吡啶酸小于1%，反应完全后，加200ml水搅拌0.5小时，-5℃过滤，产品用20ml冷二氯乙烷洗涤，再用2*30ml 水洗，干燥得37.7产品，液相色谱定量为98.5%，以4-三氟甲基吡啶酸计收率为85.8%。
回收的二氯乙烷母液经蒸馏、水洗一次后干燥则可套用。
3.2.4.2 物料配比（摩尔比）4-三氟甲基吡啶酸:氨基乙腈盐酸盐:吡啶:甲基磺酰氯=1:1.6:3.5:1.33.2.4.3 分析条件色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C8（5 ）填充物，流动相：甲醇＋水（0.1%H3PO4）＝40＋60（V/V），经过滤(0.45µ)脱气处理流速：1ml/min。
检测波长：270nm。
柱温：40℃。
出峰时间：氟啶虫酰胺 3.0 min4-三氟甲基吡啶酸4.1 min杂质 4.6 min酯9.04 min4.技术经济评价据以上结果和溶剂损耗，核算氟啶虫酰胺原材料成本如下：补充：一、DEP（3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯）在三口瓶中加入300mL二氯乙烷，182g (1mol)三氯乙酰氯，降至-10℃左右，开始滴加83 g (1.05mol)吡啶，然后在该温℃下滴加72 g (1mol)乙烯基乙醚（如加乙烯基甲醚则为通入58克），滴加时不要让温度超过-5℃，滴加完成自然升温至0℃（在低温浴槽中，约4小时），然后在0-2℃反应7个小时，放置过夜，用160mL水洗一次，水相用二氯乙烷萃取两次，每次40mL，合并有机相，用40mL水先一次，脱溶重210.8g在三口瓶中加入200mL甲醇+12无水碳酸钾，降至-5℃左右，将上一步的脱溶产物滴入，滴加完成升温至室温（约30℃左右），反应6小时后，放置过夜（如没有反应完，继续反应），加入280 mL石油醚，搅拌，过滤，蒸除溶剂后，减压蒸馏得135gDEP，气谱归一99.27%，粗收率82.7%。
注：第一步也可以将产品减压蒸出，蒸出与不蒸，对第二步收率影响不大。
DEP一定要减压蒸出，不能将粗蒸物用于下一步，否则下一步的催化剂失活。
放置过夜是到了晚上，人为停的，不是实验本身需要，如果能不停更好，停了对反应结果好像也无影响。
二、MPM（3-甲氧基丙烯酸甲酯）向三口瓶中加入135gDEP，0.7g对甲苯磺酸，1000mL无水甲醇（一定要标签为无水甲醇的甲醇，不能用标签为甲醇的甲醇，两者的含水量有一点区别），回流反应12小时，停反，放置过夜，脱溶，转置250mL三口瓶的蒸馏装置中，很小氮气保护，慢慢升温至160℃左右裂解，再反应2小时，检测基本反应完成，油泵减压，蒸出产品，得76.4g，气谱归一96.53%，以乙烯基乙醚计，四步总粗收率63.6%。
注：用乙烯基甲醚不需醚交换一步，不加甲醇，直接加入对甲苯磺酸裂解。
向250mL三口瓶中（带常压蒸馏装置）加入100g DMP（3，3-二甲氧基丙酸甲酯），0.7g对甲苯磺酸（有结晶水），慢慢升温至130℃有馏出，继续慢慢升温至160℃左右裂解，再反应1~2小时，检测基本反应完成，油泵减压蒸出产品，得65g，气谱归一97.8%,收率83%。
（色谱柱：石英毛细管柱30m RTX-1柱温：80~250℃80℃，3min；250℃，10min 20℃/min汽化、检测温度：250℃出峰时间：DMP 4.8 min ，MPM:4.1min。