高效液相色谱法测定食品中栀子黄
高效液相色谱法测定食品中的栀子黄的研究
高效液相色谱法测定食品中的栀子黄的研究
丁艳;孙益民;马芝森;王玉;袁顺香;沈伟丽
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)002
【摘要】对国家标准(GB/T5009.149-2003)中的高效液相色谱测定食品中栀子黄进行了研究,通过不同溶液中栀子黄色素含量的分析,用吸光度法作对照.结果表明:国标中以栀子苷为对照品,用高效液相色谱法测定食品中的栀子黄色素不够合理.为建立成熟的定性、定量栀子黄色素的方法奠定了基础.
【总页数】4页(P199-202)
【作者】丁艳;孙益民;马芝森;王玉;袁顺香;沈伟丽
【作者单位】安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽省功能性分子固体实验室,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽省功能性分子固体实验室,安徽,芜湖,241000
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量 [J], 周伟娥;凌云;张元;李绍辉;蒋受军;姚美伊;李红娜;郑阳;张峰
2.加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素 [J], 陈建中;葛水莲;杨明建;张元
3.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
4.高效液相色谱法测定食品中栀子黄的不确定度评定 [J], 宋征奇;任学波
5.高效液相色谱法测定食品中栀子黄 [J], 李永利;张焱;翟志雷
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定食品中栀子黄
[作者简介] 李永利(1972-),男,学士,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。
【化学测定方法】高效液相色谱法测定食品中栀子黄李永利,张焱,翟志雷(河南省疾病预防控制中心,郑州 450016)[摘要] 目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。
方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。
结果:方法检测限为1215ng,相对标准偏差藏花酸为312%,藏花素为116%。
回收率为9210～9810%。
结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。
[关键词] 栀子黄;藏花素;高效液相色谱[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)01-0072-02D eterm i n a ti on of cape j a s m i n e yellow i n food by HPLCL i Yong 2li,Zhang Yan,Zhai Zhi 2lei(Henan Center for D iseases Contr ol and Preventi on,Zhengzhou 450016,China )[Abstract] O bjecti ve:To establish a high p ressure liquid chr omat ography (HP LC )analyticalmethod for cape jas m ine yell ow in f ood 1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC 1Results:The method p recisi on was 116%1Detecti on li m it was 1215ng 1The recoveries ranged fr om 9210%t o 9810%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine cape jas m ine yell ow in f ood 1[Key words] Cape jas m ine yell ow;Cr ocin yell ow;HP LC 栀子黄(Cape jas m ine yell ow,俗称黄栀子),由栀子果实、香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一种食用天然黄色素。
栀子黄色素分离技术及设备安全操作规定
栀子黄色素分离技术及设备安全操作规定引言栀子黄色素是从栀子中提取的主要成分之一，具有多种药理作用，在医药、保健食品、化妆品等领域有广泛应用。
为了分离纯化栀子黄色素，需要采用一定的分离技术和设备，并且在操作过程中要注意安全措施，以避免对人和环境造成危害。
栀子黄色素分离技术栀子黄色素的提取方法多样，如水提法、乙醇提取法、超临界CO2提取法等，但无论采用何种方法，分离纯化的过程都是必不可少的。
以下是分离纯化栀子黄色素的常用技术：薄层色谱法薄层色谱法是一种快速有效的分离技术，它能够在短时间内把多种栀子黄色素分离出来。
该技术成本低廉，易于操作，被广泛应用于学术研究和工业生产中。
高效液相色谱法高效液相色谱法是一种应用广泛的栀子黄色素分离方法，主要是因为它拥有高分离效率和良好的重现性。
该技术可有效地去除杂质，得到高纯度的栀子黄色素。
气相色谱法气相色谱法（GC）也是分离栀子黄色素的一种有效方法。
该方法的优势在于它能够精确测定栀子黄色素的成分，同时定量效果也很好。
设备安全操作规定设备操作前准备1.在进行任何操作之前，应该检查设备是否完好，并进行适当的维护和清洁，以确保其正常运行。
2.所有操作人员都应穿戴正确的个人防护装备，包括手套、面罩、紧身的衣物和防滑鞋等。
3.在操作前，应清空设备中的残留物，尤其是有毒有害物质。
设备操作注意事项1.在操作过程中，应根据技术规定控制设备的温度、压力等参数。
2.操作人员应定时检查设备的状态，并及时发现和处理各种异常情况。
3.在操作过程中，应避免设备产生过高的压力，防止设备爆炸或泄漏。
4.设备使用完成后，应及时清洗，并做好记录和存储。
废弃物处理要求1.所有废弃物必须按照规定分类，包装好后存储在合适的场所，并定期进行集中处置。
2.废弃物处理时应该遵守相关的安全规定和法律法规，防止对环境和健康造成危害。
结论栀子黄色素是一种重要的成分，分离纯化技术也是非常重要的。
为了确保分离纯化过程的安全，必须遵守相关的设备操作规定和安全措施。
液相色谱法测定酱油中栀子黄的含量
液相色谱法测定酱油中栀子黄的含量作者：***来源：《食品安全导刊》2024年第07期作者简介：黄锦波（1988—），男，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品、化妆品与药品领域的理化分析与功效。
摘要：目的：建立液相色谱法测定酱油中栀子黄含量的方法。
方法：以栀子黄的表征成分（藏花素与藏花酸）为目标物，以Hypersil BDS C18柱为分离柱，以甲醇与1%乙酸水为流动相，梯度洗脱，检测波长为435 nm，外标法定量。
结果：藏花素与藏花酸的色谱峰峰形良好，在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999；回收率在90.52%～103.03%，相对标准偏差在0.5%～4.5%，方法检出限分别为2.13 mg·kg-1、5.57 mg·kg-1。
结论：该方法前处理过程较为简单，结果重现性好、灵敏度高，回收率符合要求，适用于酱油中栀子黄含量的测定。
关键词：液相色谱法；酱油；栀子黄；藏花素；藏花酸Determination of Gardenia Yellow in Soy Sauce byLiquid ChromatographyHUANG Jinbo（Guangzhou Golden Assessment Testing Institute Co.， Ltd.， Guangzhou 510000， China）Abstract： Objective： To establish a liquid chromatography method for the determination of gardenia yellow content in soy sauce. Method： The characterization components of gardenia yellow （crocin and crocetin） were used as the target substances， Hypersil BDS C18 column was used as the separation column， methanol and 1% acetic acid water were used as mobile phases， the detection wavelength was 435 nm， and the quantification method was externally standardized. Result： The chromatographic peaks of crocin and crocetin were well shaped， and the linear relationship （R2） was more than 0.999， the recovery rate was 90.52% to 103.03%， the relative standard deviation was 0.5% to 4.5%， and the detection limits of the method were 2.13 mg·kg-1 and 5.57 mg·kg-1， respectively. Conclusion： The pretreatment process of this method is relatively simple， the results are reproducible， the sensitivity is high， and the recovery rate meets the requirements， which is suitable for the determination of gardenia yellow content in soy sauce.Keywords： liquid chromatography; soy sauce; gardenia yellow; crocin; crocetin醬油是以黄豆为原料，经发酵等工艺制作而成，是我国历史悠久的传统美食[1]。
食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准对《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定（GB/T5009.149-2003）》进行了修订，使修订后的标准满足目前GB 2760-2011对栀子黄的使用量要求。
主要起草单位为中国检验检疫科学研究院，起草人为凌云、孙利、邢仕歌、姚美伊、雍炜、储晓刚、张峰。
标准起草小组查阅大量标准、文献资料，开展了实验条件优化、方法线性范围、检出限、灵敏度、准确度、重现性等技术内容的确定研究。
二、标准的重要内容及主要修改情况标准规定了食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。
原有标准中第一法，高效液相色谱法，用栀子苷的含量来表征栀子黄，与GB 7912-2010《食品添加剂栀子黄》中规定栀子黄的主要成分为藏花酸和藏花素，栀子苷为杂质成分，相悖；第二法薄层色谱为定性方法，亦不能满足GB 2760的使用量要求。
因此，本标准选用栀子黄中主要呈色成分——藏花素和藏花酸，代替原标准中栀子苷作为定量依据，建立了食品中栀子黄测定的高效液相色谱法，同时删除了第二法。
同时扩大了标准的使用范围，满足GB 2760的法规要求。
检测波长的优化：对藏花素和藏花酸进行二极管阵列检测器的全波长扫描，结果显示藏花素和藏花酸分别在420-450nm有最大吸收，因此选择440nm为检测波长。
色谱柱的选择：根据现有标准和文献资料，分离栀子黄主要采用反相C18色谱柱，课题组对3种色谱柱进行了比较：SUPELCOSILTM C18、Symmetry C18、Extend-C18 3种色谱柱对栀子黄均有良好的分离效果。
流动相的选择：根据标准和相关文献报道，分离栀子黄流动相大多采用甲醇-水体系、乙腈-水体系，实验考察了甲醇-水体系、乙腈-水体系、乙腈-乙酸水体系。
结果证明，甲醇-水体系与乙腈-水体系作为栀子黄的流动相都能实现良好的分离，没有明显差别。
高效液相色谱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷的含量
ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， 口 ， 础 ４ １ ５ ０ ０ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ 【 Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｇ ｅ ｎ ｉ ｐ ｏ ｓ ｉ ｄ ｉ ｎ Ｙ ｉ ｎ ｚ ｈ ｉ —
中 国现 代 药 物 应 用 ２ ０ １ ３年 ７月 第 ７卷 第 ｌ ４期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｍ０ ｄ Ｄ ｍｇ Ａ ｐ ｐ １ ． Ｊ ｕ ｌ ２ ０ １ ３ 。 ｖ ０ １ ． ７ 。 Ｎ ｏ ． １ ４
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 茵 栀 黄 颗 粒 中栀 子 苷 的含 量
罗海 霞 王红 霞
采用 ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ １ ８ 色谱 柱（ ４ ． ６ 【 摘 要】 目的 建立茵栀黄颗粒 中栀子苷含量测定方法 。方法
ｍ ｉ ｌ ｌ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｉ ｌ ｌ ， ５ Ｉ ． Ｌ ｍ） ； 流动相 ： 乙腈－ 水（ １ ５： ８ ５ ） ； 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 检测波 长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ； 柱温 ： ３ ０℃ 。结果
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
[作者简介] 李永利(1972-),男,学士,主管技师,主要从事卫
生理化检验工作。
【化学测定方法】
高效液相色谱法测定食品中栀子黄
李永利,张焱,翟志雷
(河南省疾病预防控制中心,郑州 450016)
[摘要] 目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。
方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测
器的高效液相色谱仪测定。
结果:方法检测限为1215ng,相对标准偏差藏花酸为312%,藏花素为116%。
回收率为
9210～9810%。
结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。
[关键词] 栀子黄;藏花素;高效液相色谱
[中图分类号] O65717+
2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)01-0072-02
D eterm i n a ti on of cape j a s m i n e yellow i n food by HPLC
L i Yong 2li,Zhang Yan,Zhai Zhi 2lei
(Henan Center for D iseases Contr ol and Preventi on,Zhengzhou 450016,China )
[Abstract] O bjecti ve:To establish a high p ressure liquid chr omat ography (HP LC )analyticalmethod for cape jas m ine yell ow in f ood 1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC 1Results:The method p recisi on was 116%1Detecti on li m it was 1215ng 1The recoveries ranged fr om 9210%t o 9810%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine cape jas m ine yell ow in f ood 1
[Key words] Cape jas m ine yell ow;Cr ocin yell ow;HP LC
栀子黄(Cape jas m ine yell ow,俗称黄栀子),由栀子果实、香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一种食用天然黄色素。
主要成分为藏花酸和藏花素。
其黄色素为糖苷α-藏花素,属于类胡萝卜素系中藏花酸(C 20H 24O 4)的二龙胆糖脂。
α-藏花素水解为藏花酸和葡萄糖。
α-藏花素为红棕色针状晶体,微臭,熔点180℃,易溶于热水,成为橙色溶液,微溶于无水乙醇、乙醚及其他有机溶剂,不溶于油脂。
本文研究运用了高效液相色谱法测定食品中的藏花酸和藏花素的含量,由其含量之和计算样品中栀子黄含量,本方法色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,具有方便、快捷、灵敏度高的特点。
1 材料与方法111 仪器与试剂
W aters2695液相色谱仪带紫外检测器;乙腈,色谱纯;超
纯水。
112 测定方法
11211 标准溶液配制 准确称取藏花素10mg,藏花酸对照
品10mg,用水溶解定容至100m l,配制成混合标准,标准浓度为100μg/m l 。
取标液0,210,410,610,810,1010m l,用水定容至10m l,相当于0,20,40,60,80,100μg/m l,作为标准系列应
用液。
11212 色谱条件 色谱柱Z ORBAX NH 2416×150mm;柱温:25℃;流动相:乙腈:水(80:20);流速:0180m l/m in;进样量:10μl;紫外检测器:430n m 。
11213 样品制备处理 称取5100g 粉碎样品于三角烧瓶中,
加20m l 水溶解,水浴加热回流30m in,放冷,定容至刻度,过
0145μm 微孔滤膜上机测定。
11214 样品测定 取已制备好的试样10μl,于标准溶液测定
相同的色谱条件下进行分析测定,保留时间定性,峰面积定量。
2 结果与讨论
211 波长的选择
在200～700n m 对标准对照品进行紫外扫描,参照图谱发现,该物质在430n m 有最大吸收,我们选430n m 作为检测波长。
212 标准曲线
在已选定的色谱条件下,将配好的标准溶液系列应用液进行分析,藏花素、藏花酸标准对照品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准校正曲线,藏花素回归方程为Y =
1269817X +401516,r =019997;藏花酸回归方程为Y =865214X +215517,r =019991。
(下转第150页)
图8 添加值与平均值对比图
6 结论
611 保证定性的准确性和可靠性
定性的准确是检验结果准确与否的关键,作为检验机构,
应将检测结果的定性问题放到一个新的高度考虑。
本次质控工作给定了检测项目的范围,因此在定性问题上比较容易。
612 溶液浓度的准确
标准物质直接关系到最终数据的准确与否,应该加强对操作人员基本功的训练,保证标准溶液浓度配制的准确性,对于在其他单位购置的标准溶液应注意其单位的信誉度。
本次质控工作统一发放了标准品,在定量问题上各单位应不存在大的差别。
613 加强对检验人员基本功的培养
随着科学技术的不断发展和仪器设备的更新换代
,分析
仪器在检验工作中起的作用越来越大,但分析工作者在分析工作中的作用并不是削弱了,
而是应该不断加强,仪器设备总归属于工具,人才是第一位的,如何保证前处理质量、正确使用仪器设备、对检测结果进行准确判断将是今后检验机构和检验人员需要解决的重要问题。
检验人员应该注意学习,通过大量的实际工作发现问题、总结经验。
此外,具有丰富经验的老同志应对新同志起到传帮带的作用。
614 开展经常性的质量控制工作
国内外大量经验表明,通过分析质量控制样品,可以确定本单位在分析工作过程中是否存在问题,通过查找引起问题的原因并在今后工作中加以解决,是提高检验水平的重要途径。
[参考文献]
[1]钟华,赵飞,刑文革1实验室内质量控制-统计学质量控制应用的
问题[J ]1Chinese Journal of Medical Guide,2006,7(1):60-611
[2]吴嘉慧,李省三1浅谈实验室质量控制中的影响因素[J ]1J Q iqi 2
harMedical College,2006,27(6):7141
[3]杜月娟,刘欣,潘飒1参加省检验检验质控生化项目室间质评结果
回顾性统计分析[J ]1中华现代内科学杂志,2006,3(11):1286-12851
(收稿日期:2007-08-16)
(上接第72页)
图1 藏花酸、藏花素标准图谱
图2 栀子黄样品图谱
213 精密度试验
取藏花素、藏花酸混合标准溶液(100μg/m l )按上述的色
谱条件及检测方法连续进样6次,每次10μl,求得藏花酸RSD 为312%;藏花素RSD 为116%。
表1 方法精密度试验结果
1
2
3
4
5
6
RSD (%)
测量值藏花酸98129615100139717101119212312(μg/m l )藏花素
9713
9612
9518
9915
9817
9912
116
214 回收率试验
称取已测得含量的样品5100g,分别加入藏花素、藏花酸混合标准510,1010m l,按样品处理方法处理,用水溶解并定容至100m l,同时作试剂空白,按上述的色谱条件检测,本方法的回收率如下。
表2 方法回收率试验结果
含量(mg )
添加量(mg )
测得量(mg )
回收率(%)
藏花素13127015131759610藏花酸13127015131739210藏花素13127110141229510藏花酸
13127
110
14125
9810
215 检测限
检测限以3倍噪声水平所相当的待测物质的量计算,本
方法的检测限为1215ng 。
3 小结
本方法测定食品中栀子黄,色谱峰分离效果好,具有良好
的稳定性和重现性,具有方便、快捷、灵敏度高的特点。
[参考文献]
[1]王春芳,鲁静1高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量[J ]1
药物分析杂志,1997,17(5):321-3231
[2]中华人民共和国药典12005年版1第一部:栀子1
(收稿日期:2007-11-12)。