药物分析检验技术.pptx
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04药物的含量测定方法与验证.pptx
药物分析
Pharmaceutical Analysis
第四章 药物的含量测定方法
主讲: 罗容珍
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
定 义
前言
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
基 础
前言
2020/10/16
在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某 些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生
取样量
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
T(mg / ml) m a M b
含量(%) V T F 100% W
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。
化学与制药工程学院
药物的含量测定
分 两 类
前言
目 标
基 础
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
三种 分析 方法
前言
特点
2020/10/16
特点
特点
化学与制药工程学院
第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法 亦称 滴定法
定义
特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，
Pharmaceutical Analysis
第四章 药物的含量测定方法
主讲: 罗容珍
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
定 义
前言
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
基 础
前言
2020/10/16
在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某 些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生
取样量
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
2020/10/16
T(mg / ml) m a M b
含量(%) V T F 100% W
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。
化学与制药工程学院
药物的含量测定
分 两 类
前言
目 标
基 础
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
三种 分析 方法
前言
特点
2020/10/16
特点
特点
化学与制药工程学院
第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法 亦称 滴定法
定义
特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节 定量分析方法的特点
习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，
药物的含量测定方法ppt课件
23
(2)测含量(用样品与内标物)
含量(Cx
)
f
Ax AS' / CS'
As’：内标物质峰面积或者峰高 Ax: 供试品的峰面积或者峰高 Cs’: 内标物质浓度 f：校正因子
24
示例一 炔诺酮的含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅤD测定)
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65:35)为流动相， 检测波长为244nm。理论塔板数按炔诺酮峰计 算不低于1500，炔诺酮峰与内标物质峰的分离 度及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均 应符合要求。 内标溶液的制备 取黄体酮约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。
12
二、光谱分析法
红外分光 度法
光谱分析法
药典 收载
火焰光度 紫外可见 荧光分析
法
分光度法
法
原子吸收分 光光度法
13
紫外可 见分光
度法
基于物质对紫外区 (200~400nm)和可见光 区(400~760nm)的单色 光辐射建立起来的光谱
分析法
基 础
朗伯-比尔定律
A lg 1 Ecl T
c(g
W测 0.13263 VitC% = W样 = 0.1332 =99.57%
10
又例 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去 20.00ml。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于 17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。
25
测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶
中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
《药物检验技术》课件
生物技术在药物检验中的应用
01
利用基因组学、蛋白质组学等技术，对药物成分进行更精确的
检测和鉴定。
纳米技术在药物检测中的应用
02
利用纳米材料和纳米技术，提高药物检测的灵敏度和特异性。
色谱-质谱联用技术
03
通过色谱分离和质谱鉴定，实现对复杂样品中微量药物的快速
、准确检测。
自动化与智能化技术的应用
1 2
03 药物检验的流程
CHAPTER
抽样与样品处理
抽样
从批量的药物中抽取一部分作为检验用样品的过程。抽样时应确保样品的代表 性，避免偏倚。
样品处理
对抽取的样品进行必要的处理，如粉碎、混合、溶解等，以便进行后续的检验 步骤。
鉴别试验
目的
确定所检药物是否符合预定的质量标准，包括药物的名称、 成分、结构等。
通过薄层色谱法、高效液相色谱法等 方法，对抗肿瘤药物进行纯度、杂质 、残留溶剂等项目的检测，确保药物 质量和治疗效果。
激素类药物检验
利用高效液相色谱法、气相色谱法等 技术，对激素类药物进行残留量、杂 质等项目的检测，确保药物安全可靠 。
中药检验实例
中药材检验
采用显微鉴别、薄层色谱、高效 液相色谱等技术手段，对中药材 进行真伪鉴别、含量测定、重金 属及农药残留量检测等，确保中
微生物学检验法
细菌培养与鉴定
通过培养和鉴定细菌种 类进行药物抗菌活性检
测。
药敏试验
利用细菌对药物的敏感 程度进行药物筛选和疗
效评估。
支原体检测
利用支原体培养和鉴定 技术检测支原体感染。
病毒分离与鉴定
通过病毒培养和鉴定技 术检测病毒药物疗效。
免疫学检验法
酶联免疫吸附试验（ELISA）
药物定量分析与分析方法验证PPT课件
（二）干法破坏
适用于含卤素、硫、磷等有机药物 分析的前处理，亦用于某些药物中硒
和砷盐的检查。
高温炽灼法 氧瓶燃烧法
1.高温炽灼法 将含待测元素（卤素、磷、砷 盐)的有机药物经高温灼烧灰化， 使有机结构分解而待测元素转化为 无机元素或可溶性无机盐。 常加入无水碳酸钠、硝酸镁、 氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化
2. 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion method 适用于含卤素或硫、磷等元素 的有机药物的鉴别、限量检查或含 量测定 亦可用于药物中杂质硒的检查
原理 将有机药物放入充满氧气的密闭燃 烧瓶中充分燃烧，有机结构彻底分解 为二氧化碳和水，待测元素转化为氧 化物（或无氧酸），被吸收于适当的 吸收液中，然后根据欲测物质的性质， 采用适宜的方法进行分析
A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液
例4. 氧瓶燃烧法可用于
A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定
C. 检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定
本章要求
掌握凯氏定氮法及氧瓶燃烧法的原理 及所加试剂、操作要点 熟悉各种定量分析样品的前处理方法 的适用范围
难以分解的药物 辅助氧化剂 30% 过氧化氢和高氯酸
不能在高温时加入，应待消解 液放冷后加入，并再次加热继续消 解
3.应用范围：含有氨基或酰胺结构的 药物含量
偶氮或肼结构的含氮药物，在消解过 程易生成氮气而损失，在消解前加入锌粉 还原 杂环中的氮不易断键而难以消解，可 用氢碘酸或红磷还原为氢化杂环后在消解 含氮量超过10%的样品，在消解液中加 入少量多碳化合物，如蔗糖、淀粉等还原 剂，以利于氮转变为氨。
药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件
目的
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
药物分析--药物质量检验技术概述PPT(51张)
“齐二药”假药事件：
齐齐哈尔第二制药有限公司违反规定，购入工业用 “二甘醇”代替医用丙二醇作辅料，用于“亮菌甲素注射液” 的生产，导致多名患者肾功能衰歇，造成多名患者死亡。
至少有三个环节的人员失职：首先是原料检验人员、产 品质检人员，以及药厂的管理人员。
“欣弗”假药事件：（安徽华源制药厂）
灭菌温度和时间不足、无菌检查不符合规定等违规行 为，引发了该药不良反应的出现。
例：苯甲酸
[性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状 结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭； 在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反 应。
本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸 水中溶解，在水中微溶。
熔点 本品的熔点（附录Ⅳ C）为 121.0～124.5℃。
三、鉴别（Identificati家关于药品标准的法典，是国家 管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样 具有约束力。
一、中国药典
中华人民共和国建国以来，分别于 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000和2005年出版了八版中国药典，现 行版为2005年版。
英文名：Chinese Pharmacopoeia，缩 写为Ch.P（2005）。
光谱分析法 (波谱分析法)
紫外—可见分光光度法 (UV) 红外分光光度法(IR) 原子吸收分光光度法(AAS)
原子发射分光光度法(AES) 荧光分析法(Fluor)
质谱法(MS) 核磁共振法(NMR)
纸色谱法(PC)
经典色谱法 薄层色谱法(TLC)
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法 高效液相色谱法(HPLC)
高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
《药物检验技术》课件
,
汇报人：
01
02
03
04
05
06
药物检验的定义：对药物的质量、安全性和有效性进行检测和评估的过程 目的：确保药物的质量和安全性，保障公众的健康和安全 药物检验的内容：包括药物的化学成分、物理性质、生物活性、稳定性等方面的检测 药物检验的重要性：对于保障公众的健康和安全，提高药物的质量和疗效具有重要意义
应用：药物含量测定、药物 杂质检测等
原理：利用抗原-抗体反应进 行检测
优点：灵敏度高、特异性强、 操作简便
缺点：成本较高、需要专业 设备
取样原则：随机、均匀、代表性 取样方法：直接取样、间接取样、混合取样 样品处理：干燥、粉碎、过筛、混合 样品保存：冷藏、冷冻、避光、密封
鉴别方法：化学鉴别、物理鉴别、生物鉴别等 检查项目：外观、性状、含量、杂质、有效期等 检验标准：国家药典、行业标准、企业标准等 检验流程：取样、检验、记录、报告等 检验仪器：色谱仪、质谱仪、显微镜等 检验结果：合格、不合格、待定等
激素类药物检验的注意事项和 常见问题
快速检验技术：开发快速检验 技术，缩短检验时间，提高检 验效率
自动化和智能化：自动化设备 和智能分析软件的应用将提高 检验效率和准确性
精准检验技术：提高检验精 度，降低假阳性和假阴性率
绿色检验技术：采用环保、节 能的检验技术和设备，降低检
验成本和环境污染
快速检验技术：开发快速检验 技术，缩短检验时间，提高检 验效率。
抗生素类药物检 验的注意事项和
常见问题
抗生素类药物检 验的发展趋势和
前景
维生素A：用 于治疗夜盲症、
皮肤病等
维生素B：用 于治疗贫血、
神经炎等
维生素C：用 维生素D：用 维生素E：用
汇报人：
01
02
03
04
05
06
药物检验的定义：对药物的质量、安全性和有效性进行检测和评估的过程 目的：确保药物的质量和安全性，保障公众的健康和安全 药物检验的内容：包括药物的化学成分、物理性质、生物活性、稳定性等方面的检测 药物检验的重要性：对于保障公众的健康和安全，提高药物的质量和疗效具有重要意义
应用：药物含量测定、药物 杂质检测等
原理：利用抗原-抗体反应进 行检测
优点：灵敏度高、特异性强、 操作简便
缺点：成本较高、需要专业 设备
取样原则：随机、均匀、代表性 取样方法：直接取样、间接取样、混合取样 样品处理：干燥、粉碎、过筛、混合 样品保存：冷藏、冷冻、避光、密封
鉴别方法：化学鉴别、物理鉴别、生物鉴别等 检查项目：外观、性状、含量、杂质、有效期等 检验标准：国家药典、行业标准、企业标准等 检验流程：取样、检验、记录、报告等 检验仪器：色谱仪、质谱仪、显微镜等 检验结果：合格、不合格、待定等
激素类药物检验的注意事项和 常见问题
快速检验技术：开发快速检验 技术，缩短检验时间，提高检 验效率
自动化和智能化：自动化设备 和智能分析软件的应用将提高 检验效率和准确性
精准检验技术：提高检验精 度，降低假阳性和假阴性率
绿色检验技术：采用环保、节 能的检验技术和设备，降低检
验成本和环境污染
快速检验技术：开发快速检验 技术，缩短检验时间，提高检 验效率。
抗生素类药物检 验的注意事项和
常见问题
抗生素类药物检 验的发展趋势和
前景
维生素A：用 于治疗夜盲症、
皮肤病等
维生素B：用 于治疗贫血、
神经炎等
维生素C：用 维生素D：用 维生素E：用
药物检验技术绪论 ppt课件
与控制 ➢ 开展药物体内过程的分析
4. 研究内容
研究内容
检测药物性状 鉴定药物化学组成 检查药物杂质限量 测定药物含量
ywfx@gdyz
二、药物分析常用仪器
常用玻璃仪器
容量仪器
常用分析设备
高
效
液
相
色
谱
仪
气
相
色
移液枪
谱
仪
红 外 分 光 光 度 计
荧
光
分
光
光
紫外分光光度计
瓶+水质量： （1）150.18g （2）177.17g
水的质量： （1）？g
（2）？g
已知当时水的相对密度是0.99670，求该移液管 的真实容积？
滴定管容积的校正
加蒸馏水 排气 调节液面 放出5ml至已 精密称定的三角瓶中 平行操作两次 计算两 次质量差 计出0~5ml 段实际体积
同法操作，记出其他段体积
性状（Description）
3. 物理常数
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、 比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化 值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义， 也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标 之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于 药典附录。
案例：苯甲酸
[性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶 或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中 微有挥发性；水溶液显酸性反应。
➢ 《临床研究用药管理规范》GCP Good Clinical Practice
➢ 《药材生产质量管理规范》GAP
Good Agricultural Practice
四、药检工作机构和基本程序
药检机构
国 家 药 品 食 品 监督管理局
4. 研究内容
研究内容
检测药物性状 鉴定药物化学组成 检查药物杂质限量 测定药物含量
ywfx@gdyz
二、药物分析常用仪器
常用玻璃仪器
容量仪器
常用分析设备
高
效
液
相
色
谱
仪
气
相
色
移液枪
谱
仪
红 外 分 光 光 度 计
荧
光
分
光
光
紫外分光光度计
瓶+水质量： （1）150.18g （2）177.17g
水的质量： （1）？g
（2）？g
已知当时水的相对密度是0.99670，求该移液管 的真实容积？
滴定管容积的校正
加蒸馏水 排气 调节液面 放出5ml至已 精密称定的三角瓶中 平行操作两次 计算两 次质量差 计出0~5ml 段实际体积
同法操作，记出其他段体积
性状（Description）
3. 物理常数
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、 比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化 值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义， 也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标 之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于 药典附录。
案例：苯甲酸
[性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶 或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中 微有挥发性；水溶液显酸性反应。
➢ 《临床研究用药管理规范》GCP Good Clinical Practice
➢ 《药材生产质量管理规范》GAP
Good Agricultural Practice
四、药检工作机构和基本程序
药检机构
国 家 药 品 食 品 监督管理局
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附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一）
• 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生局部 或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除 另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二）
• 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物 的片剂。
31 分析检验任务特点
2
制定检验方案
3
实施检验
4
评价药检任务
一、接受请验单
请验单
品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日
药物分析检验技术
主讲教师 徐洁 13864399811 QQ 852278324 S521室、520室
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
情境6 分析检验方法综合应用
6.1维生素B1片的检验
能力目标
1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩解
时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限量计算 。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含量。 掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
知识目标
1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关计算 。
2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理。
子任务
• 控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的 片剂。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求 ）
1. 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂 外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂应 检查残留溶剂。
2. 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬 度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎， 除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查 法的要求。
糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄 膜衣包衣后检查
（2）方法 20片 平均片重
每片重量 与平均片重比较
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片
2.崩解时限 药典附录
用崩解仪测定固体制剂在规定的介质 中崩解溶散至≤2.0mm的碎粒（或溶化、 软化）所需时间的限度。
（1）规定
普通片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 37±1℃ 肠溶衣片 =120′ 完整(盐酸液)
20片
3.013g
平均片重
0.1507g
.......
20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g, 0.149g,0.150g,0.144g
.......
1.重量差异 药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异程度 。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并使升降
的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为
每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管 中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩 解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复 试，均应符合规定。
【检查】有关物质 …… 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解， 用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量 取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至 刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17CIN4OS·HCl的吸收 系数（ E11c%m）为421计算，即得。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四）
• 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项目）
• 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规定 。
• 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃的 水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。
三、片剂的检查
（一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度
片剂常规检查项目
• 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。
• 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ”。
• 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道片 、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“ 微生物限度”。
举例：重量差异
取维生素C片，检查重量差异。
称量 ①称量瓶
36.832g
②称量瓶+20片 39.845g
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15～25℃）
（2）方法
6片 同时测定
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试
崩解仪
崩解时限检查
（3）检查法
仪器
• 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入
1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯
底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水
【类别】同维生素B1。
【规格】 (1) 5mg (2)10mg
三、片剂的检查
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片 状或异形片状的制剂。
三、片剂的检查
片剂的分类： • 普通片 • 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 • 缓（控）释片 • 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、
可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
崩解时限与溶出度
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒， 除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。