HPLC法测定清开灵注射液中黄芩苷含量的不确定度分析 4

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HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

精密称取栀子苷对照品１５．２５ａｇｒ置１００ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液１。再精密称取黄芩苷对照品１０．６０ｍｇ置５０ｍＬ量瓶中，加５０％
黄芩苷等８味中药材及提取物组成，具有清热解毒、镇静安神的功效，用于上呼吸道感染、病毒性感冒、急性咽炎等，临
０．０２４３～０．１９４４１ｘｇ、０．３１１０～２．４８８１ｘｇ范围内呈良好线性关
系。２．３供试品溶液的制备
天平：ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ；ＫＱ一６００ＤＶ型数控超声波清洗器：昆山
２方法与结果
２．１色谱条件
２Ｏ分钟，放冷，再称定重量，用５０％甲醇补足减失的重量，摇匀，来自过，取续滤液，即得。
２．４阴性样品溶液的制备
取缺黄芩苷、栀子阴性样品，按供试品溶液制备法，制成
市超声仪器有限公司。栀子苷：中国食品药品检定研究院，批号：１１０７４９—
取本品内容物，研细，混匀，取约０．２５ｇ，精密称定，置具
塞锥形瓶中，精密加入５０％甲醇５０ｍｌ，称定重量，超声处理
２０１Ｉ１５，纯度为９９．７％；黄芩苷对照品：中国食品药品检定研

比较HPLC法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

比较ＨＰＬＣ法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量目的：比较HPLC法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量。

方法：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为276 nm。

结果：清开灵注射液中黄芩苷在10~70 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.1%，RSD=0.75%(n=6)。

结论：HPLC法较紫外分光光度法简便、快速、准确、可靠，可以作为清开灵注射液含量控制的有效方法。

标签：HPLC法；紫外分光光度法；清开灵注射液；黄芩苷清开灵注射液是一种中药复方制剂，由板蓝根、金银花、栀子、黄芩苷、胆酸等8种中药组成[1]，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的作用。

按现行标准《中国药典》2005版一部[2]规定，其主要成分黄芩苷的含量测定为高效液相色谱法，原标准《卫生部药品标准中药成方制剂(第一分册)》[1]是采用紫外分光光度法测定，本文对两种方法进行了比较，结果有较明显的差异。

1 仪器与试药1.1 仪器LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A紫外可见检测器（日本岛津公司），N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）；UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；AE240电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多）。

1.2 试药黄芩对照品(中国药品生物制品检定所生产，批号1538-200106)；清开灵注射液（广东永康药业有限公司生产，10 ml/支，5支/盒，批号分别为030612、030805、030813、031027、031105)；盐酸、乙醇、甲醇均为分析纯。

2 方法与结果2.1 紫外分光光度法精密量取清开灵注射液1.5 ml置离心管中，滴加6 mol/L盐酸溶液2滴，搅拌均匀，即析出沉淀，离心，弃去上清液，沉淀用0.2 mol/L盐酸溶液5滴洗涤1次，加70％乙醇约5 ml，微热使溶解，定量转入50 ml量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置25 ml量瓶中，加0.2 mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析孙莉
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2009(023)003
【摘要】目的分析HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度.方法通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,给出扩展不确定度和置信水平.结果合成不确定度为0.14 mg/mL,扩展不确定度为0.28 mg/mL,含量测定的结果为9.75(±0.28)mg/mL.结论本方法可用于HPLC 法测定药物含量的不确定度分析.
【总页数】3页(P71-73)
【作者】孙莉
【作者单位】安徽省芜湖市药品检验所,安徽,芜湖,241001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.HPLC法测定保健食品中褪黑素含量的不确定度分析 [J], 申国华;董培智;裴社强
2.HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 刘刚;王海涛;赵淼;姜韧;谭生建
3.HPLC法测定妥布霉素地塞米松眼膏中妥布霉素含量的不确定度分析 [J], 张红梅;张广宏;姜潇
4.高效液相色谱法测定双黄连口服液中芩苷含量的不确定度分析 [J], 杨修镇
5.HPLC法测定葡萄酒中胭脂红含量的不确定度分析 [J], 金桂花;刘汇;张琳
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紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量
唐小明
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2001(013)001
【摘要】以6mol*L-1盐酸沉淀清开灵注射液中的黄芩苷，70%乙醇溶解沉淀后测定其在276nm的吸收度。

该方法简单，可靠，重现性好，可作为质量检验的一个快速定量方法。

【总页数】2页(P33-34)
【作者】唐小明
【作者单位】福建省煤矿中心医院福州 350025
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.双波长紫外分光光度法测定小儿肺热咳喘颗粒中黄芩苷的含量 [J], 胡英婕
2.紫外-可见分光光度法测定双黄连颗粒中黄芩苷的含量 [J], 韩秋伟
3.比较HPLC法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量 [J], 李慧;姚惠芬
4.比较HPLC法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量 [J], 李慧;姚惠芬
5.紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量 [J], 戴平;廖迎;黄凤香;韦汉燕
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HPLC法测定注射用清开灵(冻干)中6种成分

HPLC法测定注射用清开灵(冻干)中6种成分王芳;杜鹏;黄红梅;茅向军;许乾丽【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2018(040)004【摘要】目的建立HPLC法测定注射用清开灵(冻干) (胆酸、猪去氧胆酸、水牛角等)中6种成分的含有量.方法腺苷、绿原酸、栀子苷含有量的测定采用XBridgeC18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.黄芩苷、猪去氧胆酸、胆酸含有量的测定采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);以甲醇-水(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃.结果 6种成分分别在2.244～56.108、2.658～66.445、4.347 ～ 108.682、122.01～1 016.75、131.94 ～1 099.50、152.22 ～1 268.50μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为101.1％(0.46％)、98.0％(1.74％)、99.7％(0.15％)、100.9％ (1.31％)、98.1％(0.18％)、98.2％(1.61％).结论该方法稳定、重复性好,可用于注射用清开灵(冻干)的质量控制.【总页数】5页(P848-852)【作者】王芳;杜鹏;黄红梅;茅向军;许乾丽【作者单位】遵义医学院,贵州遵义563000;贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004;贵州医科大学附属医院,贵州贵阳550004;贵阳中医学院,贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定注射用双黄连（冻干）中5-羟甲基糠醛含量 [J], 栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超;李先加2.气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中两种成分的残留 [J], 覃济桓;张兆佳;王海燕;刘冠萍;梁云飞3.HPLC法测定注射用血栓通(冻干)中抗氧剂1010的迁移含量 [J], 黄展文;覃济桓;王海燕;梁云飞;张兆佳4.HPLC法测定注射用血栓通(冻干)中可提取硫的迁移含量 [J], 张兆佳;梁云飞;黄展文5.HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量 [J], 王晓辉;李清;程维明;王志伟;陈晓辉;毕开顺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

清开灵注射液生产在线检测与质量评价方法研究（可编辑）

北京中普博士研究生学位论文题目:清开灵注射液生产在线检测与质量评价方法研究专业中药学研究方向中药生产在线检测与质量评价博上生高跷燕导师乔延江教授二六年六月清开灵注射液生产在线检浏和质量评价方法研究中文摘要目的:制药生产在线检测及控制是对过程数据实时采集、传输、处理及建模的整合,以达到对生产过程中各环节影响质量的因素进行控制,保证产品稳定、均一。

实现生产过程中的在线质量控制是中药质量控制的发展方向。

本研究以清开灵注射液的生产为载体,确定其过程的关键环节,对各中间体及成品建立适合于在线检测的快速质量判断方法,为清开灵注射液的在线质量控制提供方法学依据。

方法:清开灵注射液的处方组成为:胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩苷、栀子、金银花等。

采用不同测试技术间的相关分析建立指标成分的快速定量方法;采用光谱相似度比较建立整体性、均一性的快速判断方法。

对各中间体及成品的快速质量评价方法如下:一、本文比较了种方法快速测定水解液、板兰根提取液中总氮含量:①改良的茚三酮比色法反应条件:样品初始.,沸水浴,%茚三酮溶液,.的缓冲液.。

根据茚三酮反应后的光谱,选择相关性较好的波长点,建立总氮含量的预测方程;②总炭/总氮/法燃烧炉温度为℃,单元流速为?,载气为高纯空气,检测器为化学发光检测器;③光谱法水解液和板蓝根提取液均采用原始光谱,数据处理方法均为逐步多元线性回归,测定水解液选择的波数点为.和.,测定板蓝根提取液选择的波数点为.‘和.~。

二、栀子提取液的快速质量评价:测定多批栀子提取液中栀子营的含量,确定判别栀子提取液质量的栀子苷含量范围,选择栀子提取液的光谱中和栀子苷含量相关性最好的波长点,采用相关分析法建立栀子苷含量的预测方程,根据预测结果及范围判别栀子液的质量。

三、金银花提取液的快速质量评价:测定多批金银花提取液中绿原酸的含量,确定判别金银花提取液质量的绿原酸含量范围,选择和绿原酸含量相关性最好的光谱类型和波长,采用相关分析的方法建立绿原酸含量的预测方程,根据预测结果及绿原酸的含量范围判别金银花提取液的质量。

比较HPLC法和紫外分光光度法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

检测波长为２６ｎ柱温为室温；７ｍ；进样量为２ｌ０。理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于３００以外标法计算含量。０，２２２线性关系精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适．．
１仪器与试药
外分光光度法测定，本文对两种方法进行了比较．果有较结
明显的差异。
２２１色谱条件与系统适用性试验．．
以十八烷基硅烷键合硅
胶为填充剂，谱柱ＤｉｎｉＣ８４６ｍｍｘ５色ａｓ１．ｍｏｌ（２０ｍｍ，５岬）；以甲醇一一酸（７：３：．为流动相；速为１ｌｎ水磷４５０２）流．ｍ／；０ｍｉ
Ｌ一０Ｔ高效液相色谱仪，Ｐ１Ａ紫外可见检测器Ｃ１ＡＳＤ一０（日本岛津公司）Ｎ００色谱工作站（，２０浙江大学智达信息工程有限公司）Ｕ一４１Ｃ紫外分光光度计（；ｖ２０Ｐ日本岛津公司）；
Ａ２０电子分析天平（士梅特勒一利多）Ｅ４瑞托。
１２试药．
黄芩对照品（国药品生物制品检定所生产，号１３ — 中批５８
２００）清开灵注射液（０１６；广东永康药业有限公司生产，０ｍｌ￣，１／３５盒，支／批号分别为００１、３８５００１、３０７０１０）３６２０００、３８３０１２、３１５；

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量

2020.24科学技术创新（转下页）程中，主要采用工业摄影测量技术，能够准确对零件进行量测，通过拍摄目标的方式计算出零件的三维坐标，运用多角度、时刻多幅图像后方交会方式，明确零件的标志点，从而能够获取目标不同时刻的三维形态变量，相较于其他测量方式而言，工业摄影测量系统本身具有尺度扩展性好、非接触式测量、实时性、测量速度较快等特点，主要应用于飞机、船舶、车辆等机械制造业中，能够有效提升零件加工的精准度，比如：进行飞机外形测量过程中，可以应用工业摄影测量系统，多角度拍摄飞机部件的外形，并准确利用目标标志点建立三维坐标，以便为后续两件加工提供数据依据，同时，进行全尺寸飞机结构试验中，也可以运用工业摄影测量系统测量全尺寸飞机结构位移，以期能够准确获取飞机结构三维变形量数据。

2.3纳米位移测量技术。

在机械制造中，纳米位移测量技术的应用，实现了机械制造业一次质的飞跃。

纳米位移测量技术是建立在双频激光技术的基础上，在测量时，通过其所合成波长，区分干涉条纹，进而确定测量的数据，一方面，有效地扩大了测量范围，解决了微运动的技术问题，另一方面，提高测量的超高精度，通常情况下，其进行的位移测量，精度达到纳米级、范围扩大到毫米量程。

2.4激光器测量技术。

在机械制造中，激光器测量技术的应用，使得机械测量的线性度、量程能为精度都有了很大的进步和改进，通过激光器能够有效提高聚物测量精密度，目前，这种技术还要深入研究中，比如当前建立在正交偏振激光器上，所研发出的各种测量仪器，这些测量仪器在应用过程中，不仅操作简便，而且测量精度极高，能够有效提升机械制造测量水平。

2.5超精密仪器核心技术。

这种测量的应用主查将仪器与测量技术进行了完美的融合，在机械制造中，形成一个完备的制造系统，从而来满足所需要的测量精度。

比如Walter 公司在机械制造中所使用的刀具万能测量仪，既满足了非接触性测量，又可以实现测量自动化，使得机件在生产过程中，加强对相关参数的修正，使得零废品制造目标的实现成为可能。

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量邱成飞1侯甲福2 李延春3（1黑龙江仁合堂药业有限责任公司，黑龙江牡丹江157011；2牡丹江医学院，黑龙江牡丹江157011；3 黑龙江仁合堂药业有限责任公司，黑龙江牡丹江157011）摘要目的：建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法。

方法：采用BOS Hypersil C18ODS（150mm×4.6mm,5µm）色谱柱，甲醇-水-冰醋酸（50﹕50﹕1）为流动相；流速为1.0 ml/min，检测波长为277nm。

按外标法进行检测[1]。

结果：黄芩苷在浓度为0.189µg/ml～0.945µg/ml范围内线性关系良好，r=0.9995(n=5),样品加样平均回收率为99.51%，RSD 为0.34%。

结论：该方法简便，准确、重复性好、专属性强，可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法。

关键词:清开灵糖浆；高效液相色谱法；黄芩苷；含量测定清开灵糖浆清热解毒，镇静安神。

由上市多年的清开灵颗粒改变剂型而来，由于产品剂型发生了改变，使用了与原剂型不同的辅料，为更好的控制产品质量，我们参照清开灵颗粒的含量测定方法对自产样品进行了方法学的研究，结果表明此方法可行，专属性较好。

经方法学研究，现报道如下。

一、仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；G1314A -VWD可变波长检测器；Agilent 化学工作站；Hypersil C18 ODS2色谱柱（150mm×4.6mm 5µm，大连依利特公司）；UV-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；BP-211D电子天平（德国赛多利斯公司）；SB3200T超声波清洗器（上海必能信有限公司）。

甲醇为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

黄芩苷对照品：（批号110715-200212，由中国药品生物制品检定所提供，含量测定用）；清开灵糖浆样品（自制）。

中药复方制剂中黄芩苷含量的HPLC检测法的建立

ｃｍｐｕｄｏｏｎ．
［ｙｗｏｄ］Ｌｔｏ；ｈｎｓｅｂｌｏｐｕｄＢｉｌ；ｏｔｎｅｅｔｎＫｅｒｓＨＰＣｍｅｈｄＣｉｅｅｈｒａｃｍｏｎ；ａｃｉＣｎｅｔｔｃｉａｎｄｏ
中药复方制剂中成分复杂，干扰因素较多，测黄芩苷难检
Ｔｈｓｍｅｈｄｉａｂｅｆｒｐｄｓｅｉｃｃａａｔｒｓｉｔｏ．ｄｉＳａｐｏｒａｅｆｒｔｅＢａｃｌｎｄｔｃｉｎｏｉｅｅｈｒａｉｔｏｓｒｉａｉ，ｐｃｆｈｒｃｅｉｔｍｅｈｄＡｎｔｐｒｐｉｔｈｉａｉｅｅｔｆ，ｉｃｏｏＣｈｎｓｅｂｌ
Hale Waihona Puke ３方法与结果ｓｄ．ｈｏｉｈｓｓａ．％ｐｏｐｏｉａｉｑｅｕｏｕｉｎｍｅｈｎｌ８４）ｍｅｓｒｍｅｔａｅｅｇｈｗｓ２０ａｔｙＴｅｍｂｌｐａｅｓ５ｈｓｈｒｃｄａｕｏｓｌｔ — ｔａｏ（：２，ａｕｅｎｖｌｔａ８ｍｕｅｗ０ｃｓｏ５ｗｎ
［ｓｒｃ］ｊｃｉｅＴｓａｌｈｔｅｄｔｃｉｅｈｄｆｒｈａｃｌｏｔｎｉｈｎｓｅｂｌｏｏｎ．ｔｏｓＡｂｔａｔ０ｂｔｖｏｅｔｂｉｅｅｔｎｍｔｏｏｅＢｉａｉｃｎｅｔｎＣｉｅｅｈｒａｃｍｐｕｄＭｅｈｄｅｓｈｏｔｎ
ＥｓａｌｓｍｅｆＨ＿ＬＣｅｅｔｏｅｈｄｆｒｔｉａｉｏｅｎｔｂｉｈｎｔｏＰｄｔｃｉｎｍｔｏｏｈｅＢａｃｌｎｃｎｔｎｔｉＣｈｉｓｒａｏｐｏｎｅｅｈｅｂｌｃｍｕｎｄ

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于ＨＰＬＣ法测定药物含量的不确定度的分析。
关键词不确定度；高效液相色谱法；含量测定；清开灵注射液；黄答普
ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＡｎａｌｙｓｉｓｏｎＨＰＬＣＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢａｉｃａｌｉｎｉｎＱｉｎｇｋａｉｌｉｎｇＩｊｅｎｃｔｉｏｎ
定度等。
（）对照品溶液浓度的不确定度（１Ｕ（））Ｃ：来源于对照品质
中国药房２０７年第１０８卷第１５期
１１６８・
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｙ２００７Ｖｏｌ．１８Ｎｏ．１５
量的不确定度和稀释定容体积的不确定度。其中，对照品质量的不确定度由称样量和对照品纯度的不
ＣＨＥＮＸｉａｏｈｕ（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇｌｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４Ｏｌｌ２１，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴＯＢＪＥＣＴＩＶＥ：ＴＨＰＬＣｍｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｌｏｎＢｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｖｏｌｖｅｄｉ１Ｕａｎａ１ｙｚｅｔｎｅｌｎＣｅｒｔａ１ｎｔｙｌｌ ’ Ｉｖ０ｌｖｅＱ１ｎｎｒ七七ｅｔｎ０Ｑ１０ｒｔｎｅＱｅｔｅｆｍｌｎａｔｌｏｒａｉｃａｌｉｎｉｎＱｉｎｇｋａｉ－
ｆｉｎａｌｌｙｔｈｅｅｘｔｅｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙａｎｄｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｌｅｖｅｌｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．ＲＥＳＵＬＴＳ：Ｔｈｅｃｏｍｂｉｎｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｓ．４５Ｘ１０一３，ｅｘｔｅｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｏ．０１，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄＣｏｎｔｅｎｔｏｆＢａｉｃａｌｉｎｗａｓ（４．０２士０．０１）ｍｇ・ｍＬ一 ’ ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ：ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｉｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙａｎａｌｙｓｉｓｏｆＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｒｕｇｓ．ＫＥＹＷＯＲＤＳＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ＨＰＬＣ；Ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；Ｑｉｎｇｋａｉｌｉｎｇｉｊｎｅｃｔｉｏｎ；Ｂａｉｃａｌｉｎ
（）供试品溶液色谱峰峰面积的不确定度（２Ｕ（Ａｓ））：供试品溶液４次测量的峰面积分别为１２０８．８、１２０８．４、１２０７．７、１２０８．２，Ａ＝１２０８．；对照品溶液峰面积测量的标准不确定３
＊主管中药师，硕士。研究方向：生药学、药品检验。电话：０３一２
８６０７２７５２。Ｅ一ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｘｉａｏｈｕ７８＠１２６．ｃｏｍ
２．２不确定度各分量的量化｛４’ ．３２．２．ＩＨＰＬＣ法校正因子的标准不确定度（Ｕ（刃）的评定：Ｕ（了）的不确定度来源于对照品溶液浓度和色谱峰测量的不确
ＨＰＬＣ法测定清开灵注射液中黄芬昔含量的不确定度分析
陈晓虎＊（重庆市药品检验所，重庆市４０１１２）１
中图分类号Ｒ９２７．１；Ｒ２８３．６１文献标识码Ａ文章编号１００１一０４０８（２００７）１５一１１６８一０２摘要目的：分析ＨＰＬＣ法测定清开灵注射液中黄答菩含量的不确定度。方法：通过建立ＨＰＬＣ法测定含量的数学模型，找出影响不确定度的因素，并对各个不确定度因素进行评估、计算，由此计算合成不确定度，最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：合成不确定度为５．５ｘｌ４０一 ” ；扩展不确定度为０．１；０黄茶普含量测定结果为（４．２士００．Ｏ）ｍｌｇ・ｍＬ一 ‘ 。结论：本方法可用
测量的不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性１ ’ ，不确定度越小，测量水平越高，测量结果的使用价值越大。测量的不确定度是一个完整的定量分析结果的重要组成部分，可用于评估定量方法的可靠性和测量结果的可信程度。２００５年版《中国药典》收载药物品种达３０００多种，其中１３０余种均采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定含量１］２，以控制药品质量。本文对ＨＰＬＣ法测定清开灵注射液中黄芬昔含量的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素并对各分量进行评估，最终给出测量结果的置信区间和置信水平，初步建立了适用于评估ＨＰＬＣ法测定含量的不确定度的方法，以期加强
根据国家计量检定规程，Ａ级１．ｎＬｒｏ移液管的允许误差为士０．００ｍＬ７，Ａ级１００．（ｂ１Ｌ量瓶的允许误差为士０．１ｍＬ０，认为服从三角分布。由于配制了２份溶液，因此稀释定容体积的相
确定度组成： ①对照品称样量分别为ｎ．５、７０．１３ｍ２ｇ，每次称
ｌｉｎｇｉｊｎｅｃｔｉｏｎ．ＭＥＴｌｌ〔）ＤＳ：ＴｈｒｏｕｇｈｅｓｔａｂｌｉｓｈｉｎｇＨＰＬＣｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｏｄｍｅｌ，ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｕｎｃｅｒ－ｔａｉｎｔｙｗｅｒｅｄｅｄｕｃｅｄ．Ｅａｃｈｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄａｎｄｃａｌｃｕｌａｔｅｄ，ｆｒｏｍｗｈｉｃｈｔｈｅｃｏｍｂｉｎｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙａｎｄ
积。
色谱柱：ＷａｔｅｒｓＣ１８（１５ｏｍｍＸ４．６ｍｍ，５拌ｍ）；流动相：甲
醇一水一磷酸（４７：５３：０．２）；流速：１．ｏｍＬ・ｍｉｎ一，，检测波长：２７６ｎｍｏ１．３方法
对含量测定的数据分析与测量结果的准确性和可信度的认
识。
１．３．１对照品溶液的制备：取黄答昔对照品１量瓶中，加７０％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取ｓｍＬ，置１０ｍＬ量瓶中，加７０％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对
照品溶液。１．３．２供试品溶液的制备：精密量取样品ｌｍＬ，置ｌｏｍＬ量
业有限公司化工分公司，批号：２００６０２１４１）；７其余试剂均为分析纯。１．２色谱条件
工全
夭一告１斟丈 ‘ 会‘ 盗，其中ｃ一会只盗
式中，ｍ为对照品称样量（ｍｇ）；呱，为对照品初次定容体
积（ｍ）；Ｌ叭：为稀释时移液管取样体积（ｍ）；Ｌ呱３为对照品最后定容体积（ｍ）；ＡＬｉ为对照品溶液中黄答昔的色谱峰峰面
量均为２次，第１次为空盘，第２次为毛重，每一次称量均为独
对不确定度ｕ（ｖＲ）＝丫２龙ｘ［０．００７（／１．ｏｘ了石）］２＋２龙ｘ
［０．１０（／ｌｏｏｘ、厉）１ ’ ＝２．ｓｇｘｌｏ一３。
１实验部分
１．１仪器与试药１１００高效液相色谱仪（美国ＨＰ公司）；紫外检测器（美国ＷａｔｒｅＳ公司）；清开灵注射液（广州白云山明兴制药有限公司，
式中，Ｘ为黄琴昔含量（ｍｇ・ｍＬ一 ‘ ）；ＡＳ为供试品溶液中
黄芬昔的色谱峰峰面积；ｓ，Ｖ为稀释时移液管取样体积（ｍ）；Ｌｓ：Ｖ为供试品溶液最后定容体积（ｍ）汀为ＨＬＰＬＣ法校正因子
（ｍ ’ｍｇＬ一１）：
＿ｆ＝
批号：０５０８３）；黄荃昔对照品（中国药品生物制品检定所，批号：１１０７１５一２００５１４，纯度：１００％）；甲醇（色谱纯，－１东禹王实