柱层析微晶纤维素
柱色谱注意的事项
1常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素检验操作规程1. 引言微晶纤维素是一种常用的食品添加剂，在食品行业中具有广泛的应用。
为了确保微晶纤维素的质量和安全性，需要进行严格的检验。
本文档旨在制定微晶纤维素检验的操作规程，以确保检验过程的准确性和一致性。
2. 检验设备和试剂2.1 检验设备：•电子天平：用于称量样品和试剂。
-pH计：用于测量微晶纤维素的pH值。
•紫外-可见分光光度计：用于测量微晶纤维素的吸光度。
•显微镜：用于观察微晶纤维素的微观结构。
2.2 试剂：•硝酸钠溶液：用于检验微晶纤维素的酸解性。
•硝酸银溶液：用于检验微晶纤维素的溶解性。
•碘溶液：用于检验微晶纤维素的碘吸附值。
•甲醇：用于制备微晶纤维素样品溶液。
3. 检验方法3.1 酸解性检验：3.1.1 取一个已知质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
3.1.2 将样品投入含有硝酸钠溶液的烧杯中，经加热酸解。
3.1.3 酸解过程结束后，用蒸馏水洗涤样品，使其中和。
3.1.4 将样品转移到称量瓶中，使用蒸馏水稀释至一定体积。
3.1.5 使用pH计测量样品的pH值，并记录结果。
3.2 溶解性检验：3.2.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
3.2.2 将样品加入含有硝酸银溶液的烧杯中，观察是否溶解。
3.2.3 若样品完全溶解，则记录为“溶解”，否则记录为“不溶解”。
3.2.4 若样品不溶解，则通过显微镜观察其微观结构，以确定溶解性。
3.3 碘吸附值检验：3.3.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
3.3.2 将样品加入含有碘溶液的烧杯中，充分搅拌。
3.3.3 滴加硫代硫酸钠溶液，继续搅拌，使溶液中的碘完全反应。
3.3.4 使用紫外-可见分光光度计测量溶液的吸光度，并记录结果。
3.4 其他检验项目：除了上述的酸解性、溶解性和碘吸附值检验外，还可以根据具体需求对微晶纤维素进行其他检验，比如粒径分布检验、热稳定性检验等。
微晶纤维素
微晶纤维素微晶纤维素 编辑词条 添加义项名B 添加义项微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，白色、无臭、无味，由多孔微粒组成的结晶粉末。
微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业，不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。
微晶纤维素(Microcrystalline Cellulose)，主要成分为以β-1,4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质。
聚合度约为3000~10000个葡萄糖分子。
在一般植物纤维中，微晶纤维素约占73%，另30%为无定形纤维素。
基本信息目录 1基本信息2物性数据3存储方法 4合成方法 5主要用途 6安全信息 7系统编号 8生态学数据 9性质与稳定性折叠编辑本段基本信息微晶纤维素中文名称:微晶纤维素英文名称:Microcrystalline Cellulose中文别名:微晶质,微晶体;纤维素粉;亚硫酸(盐)纸浆;纤维素/微晶纤维素;纤维素;纤维素酶;木质粉英文别名:alpha-Cellulose; AVICEL PH; AVICEL PH 101(R); AVICEL PH 102; AVICEL PH 105(R); AVICEL(R); ''AVICEL(R)''; AVICEL SF; AVIRIN; Cellulose; Avicel PH-200; Avicel PH-101; 4-O-[(1S)-hexopyranosyl]-D-glycero-hexopyranoseCAS号:9004-34-6;12656-52-9;152231-69-1;209533-95-9;39394-43-9;51395-76-7;58968-67-5;61991-21-7;61991-22-8;67016-75-5;67016-76-6;68073-05-2;70225-79-5;74623-16-8;75398-83-3;77907-70-1;84503-75-3;89468-66-6;9006-02-4;9012-19-5;9037-50-7;9076-30-6;99331-82-5折叠编辑本段物性数据1. 性状：为白色或灰白色细小结晶性粉末，无臭，无味。
微晶纤维素各国药典标准对比
微晶纤维素各国药典标准对比
微晶纤维素是一种常见的药用辅料，常用于制备片剂、胶囊剂等药物。
各国药典对微晶纤维素的标准会有一些差异，我将从多个国家的药典标准对微晶纤维素的要求进行比较。
美国药典（USP）对微晶纤维素的标准包括其外观、纯度、粒度分布、水分含量、PH值、残留溶剂等方面的要求。
美国药典要求微晶纤维素应该是白色至类白色的颗粒或粉末，PH值在5.5至7.5之间，水分含量不超过7.0%，残留溶剂应符合相关规定。
欧洲药典（Ph.Eur.）对微晶纤维素的标准也包括外观、纯度、粒度分布、水分含量等方面的要求。
此外，欧洲药典还对微晶纤维素的颗粒形态、热稳定性、残留溶剂等方面进行了详细的规定。
中国药典（Ch.P）对微晶纤维素的标准主要包括外观、纯度、水分含量、PH值、颗粒度等方面的要求。
中国药典规定微晶纤维素应为白色或类白色的颗粒状或粉末状，水分含量不超过5.0%，PH值在5.5至7.5之间。
日本药典（JP）对微晶纤维素的标准也对外观、纯度、粒度分
布、水分含量等方面进行了规定，要求微晶纤维素应为白色至类白色的颗粒状或粉末状，水分含量不超过5.0%，粒度分布符合规定要求。
综上所述，不同国家的药典对微晶纤维素的标准虽然存在一些差异，但都对其外观、纯度、水分含量、PH值、粒度分布等方面进行了详细规定，以确保微晶纤维素的质量符合药用要求。
纤维素柱层析
一、成绩与问题
1、同学学习态度认真，预习较好，实验原则掌握透 彻，试验进展顺利，结果较好；部分同学试验出现失 误，但能多次重做到获的良好结果为止。 2、同学们准时到课室，没有出现缺课，逃学现象。 3、其他实验室规章制度遵守好，如损坏东西登记， 卫生做得特别好。 4、良好地完成从淀粉提取→酸解→总糖定量测定的 系统。
——
分部沉淀法 盐析 金属络合法 纤维素柱层析 凝胶层析 离子交换层析 加30%醇或酮
得沉淀物（大分子糖组分） 纯 化
溶液相 加50%醇或酮
得沉淀物（中等分子组分糖）
溶液相 加更高浓度的醇或酮
得沉淀物（小分子组分糖） 废液
——
盐析：不同糖在不同盐浓度中具有不同溶解度而逐 步析出，如NaCl，KCl，（NH4）2SO4等，后者 最佳。 金属络合法：有些多糖能与铜、钙、钡等络合而 沉淀，得到纯化物应该是盐类。 纤维素柱层析：多糖混合物用4倍体积乙醇全部沉 淀于惰性多孔的纤维素柱上面，然后用由高到低的 不同浓度的乙醇洗脱，则不同多糖按小分子组分到 大分子组分的顺序被洗脱出来。 上述各种纯化方法可以灵活、交替使用，以求 获得单组分的样品。
（二）有了纯化的单组分的糖，我们可以研究组分 中单糖的组成，常用的方法有：
1、纸层析：展层剂常用的是： 正丁醇：乙酸：水 为4：1： 5，用上层。该展层剂可把葡萄糖，半乳糖，甘露糖，木 糖，L-岩藻糖，葡萄糖醛酸，氨基葡萄糖及氨基半乳糖 依迁移率的不同而分布在滤纸的不同的位置，而同时用 已知单糖点样，层析为参比，即可分析出某组分的糖组 成。（示范操作过程及结果分析，今后我们会做这方面 实验。） 2、薄层层析法（thin layer chromatography，TLC）：常 用的为硅胶G（相当于滤纸）；展层剂可采用上。 3、气相层析（气相色谱） 流动相——惰性气体，如 CO2，N2等。 固定相——担体颗粒表面所包裹的一种高沸点有机化合 物。 塔板理论。
微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素检验操作规程微晶纤维素是一种常见的药物辅料，广泛应用于制备片剂、胶囊、丸剂等制剂中。
为了确保微晶纤维素的质量和纯度，需要进行检验。
下面是微晶纤维素检验的操作规程。
一、试验目的1. 确定微晶纤维素的质量和纯度。
2. 确保微晶纤维素符合标准要求。
二、试验仪器与试剂1.仪器：电子天平、紫外可见分光光度计。
2.试剂：无水乙醇、去离子水、乙醚。
三、试验步骤1.取样：取适量微晶纤维素样品，置于密闭的样品容器中，封好标签。
2.外观检查：取适量样品放在白色纸上，观察其外观。
应为白色颗粒或粉末。
3.热失重量：取约1g微晶纤维素样品称净重，然后将样品置于干燥剂中，置于约105℃的烘箱中加热2小时，取出样品冷却至室温，称净重。
计算热失重量=（初始重量-烘箱后重量）/初始重量x100%。
4.酸度测定：取适量微晶纤维素样品，加入100mL去离子水，搅拌15分钟，过滤掉悬浮物。
取50mL滤液，加入几滴甲基橙指示剂，用1mol/L硫酸滴定至橙红色消失。
滴定前进行空白试验，并计算酸度=（V2-V1）xC/样品含量。
5.含量测定：取微晶纤维素样品1g，加入去离子水100mL中，搅拌至溶解。
将溶液10mL取至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
取适量试液用无水乙醇稀释至适宜浓度，用紫外可见分光光度计在274nm波长处测定吸光度。
按照定性法计算含量（以干基计）。
6.溶解物质检查：取适量微晶纤维素样品，加入10mL 乙醚，振摇30分钟，离心后取上清液，放入水浴中蒸发乙醚，得到残渣后加入少量无水乙醇，观察是否有不溶物。
四、试验结果计算与判定1.根据相关标准，对实验结果进行比较和判断。
2.如果实验结果符合标准要求，微晶纤维素样品合格；如果不符合标准要求，则微晶纤维素样品不合格。
五、注意事项1.在试验过程中，应注意操作规范，尽可能减少误差。
2.使用的仪器和试剂应符合国家标准。
3.样品的选取和保存要符合规定，避免样品受到外界影响。
硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征-
硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征*通过硫酸水解和超声结合的方法，把微晶纤维素制备成纳米纤维素，采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h，再用80%的功率超声3h，制得的纳米纤维素的固含量为1.70%，粒径分布在70nm-1500nm之间，电镜照片下呈棒状。
标签：纳米纤维素；制备；粒径；形貌分析；性能表征目前，纳米纤维素的原料来源众多，可通过物理、化学、生物等多种方式制成得到[1-2]，文章中纳米纤维素是采用硫酸水解微晶纤维（MCC）的方法制成，微晶纤维素的长度大于1？滋m，它是由纤维素晶须聚集成的，纤维素晶须是纤维素在经过酸解和超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料，在干燥时纤维素晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素[3-6]。
采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为56%的硫酸溶液中，进行热水浴处理，直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中，用离心机进行离心洗涤，得到的溶液装入透析袋中透析2-3天，然后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小，最后冷冻干燥得到纳米纤维素固体粉末状颗粒，对得出的样品进行粒径分析与形貌分析。
研究纳米纤维素的微观特征。
1 实验原料与仪器1.1 实验原料MCC（微晶纤维素），柱层析97%（上海金穗生物科技有限公司）；硫酸，分析纯98%（南京化学试剂有限公司）；25L蒸馏水（自制）1.2 实验仪器数显三用恒温水箱，HH-600（金坛市国旺实验仪器厂）；离心机，TDL-40B （上海安亭科学仪器厂）；超声破碎仪，BILON-500（上海比郎仪器有限公司）；冷冻干燥机，LGJ-10C（北京四环科学仪器厂）；激光粒度分析仪，Winer2005（济南微纳仪器有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9523A（上海精宏实验设备有限公司）；热场发射扫描电子显微镜，JSM-7600F（日本电子株式会社）2 制备纳米纤维素步骤2.1 酸处理称取4份10gMCC，量取4份100ml的浓度为56%的浓硫酸，将MCC缓缓放入硫酸中，加入MCC的同时要不断震荡锥形瓶中的硫酸，防止MCC在里面结块，导致后面不易水解，然后进行热水浴处理，水浴温度设置为40℃，水浴时间50min-60min，直到刚好MCC全部水解。
微晶纤维素2015版中国药典标准
微晶纤维素Weijing XianweisuMicrocrystalline CelluloseC 6n H 10n+2O 5n+1[9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α -纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。
【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
【鉴别】（1)取本品lO mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液2ml,即变蓝色。
(2)取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃士0.1℃ ：水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为 0.7〜1.0mm ，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法(通则 0633第二法），于25℃士0.1℃ 水浴中测定。
记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间A ，按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1 ：ν1 =t 1 × K 1分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃士0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5〜0.6mm,黏度计常数约为0.01)，照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃士0.1℃水浴中测定。
记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2:ν1 =t 2× K 2照下式计算微晶纤维素的相对黏度：ηrel =ν1 /ν2根据计算所得的相对黏度值（ηrel )，査附表，得〔特性黏数[>](ml/g)和浓度C(g/100ml)的乘积〕，计算聚合度（P)，应不得过350。
式中m为供试品取样量，g ，以干燥品计算。
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柱层析微晶纤维素
柱层析微晶纤维素是一种重要的纤维素衍生物，具有广泛的应用前景。
本文将从柱层析微晶纤维素的定义、制备方法、应用领域等方面进行介绍和阐述。
柱层析微晶纤维素是一种以微晶纤维素为基础材料的柱层析填料。
微晶纤维素是一种由纤维素经过特殊处理制得的微米级纤维素颗粒，具有较高的机械强度和较大的比表面积。
这种特殊的纤维素材料使得柱层析微晶纤维素在柱层析技术中表现出优异的性能。
制备柱层析微晶纤维素的方法主要有两种。
一种是将纤维素颗粒经过特殊处理后进行固化，形成柱层析填料。
另一种是将纤维素颗粒与其他功能材料结合，通过交联反应形成具有特定功能的柱层析填料。
无论是哪种方法，其关键都在于保持纤维素颗粒的形态和结构，以及调控纤维素颗粒的粒径和孔隙结构。
柱层析微晶纤维素在生物制药、食品分析、环境监测等领域有着广泛的应用。
首先，在生物制药领域，柱层析微晶纤维素可以用于蛋白质的纯化和寡核苷酸的富集等工艺。
其次，在食品分析领域，柱层析微晶纤维素可以用于食品中有害物质的检测和分离。
此外，柱层析微晶纤维素还可以应用于环境监测领域，用于水样、土壤等中目标化合物的富集和分离。
相比于传统的柱层析填料，柱层析微晶纤维素具有许多优势。
首先，
其较大的比表面积和较高的孔隙率可以提供更大的吸附容量和更好的分离效果。
其次，柱层析微晶纤维素具有较高的机械强度和化学稳定性，可以耐受较大的工作压力和多次再生使用。
此外，柱层析微晶纤维素还具有较低的非特异性吸附和较好的选择性，可以提高柱层析的纯度和分辨率。
然而，柱层析微晶纤维素也存在一些挑战和问题。
首先，制备柱层析微晶纤维素需要一系列的工艺和设备，成本较高。
其次，柱层析微晶纤维素的制备过程较为复杂，需要对纤维素颗粒进行特殊处理和交联反应，操作难度较大。
此外，柱层析微晶纤维素的应用还需要进一步研究和探索，以满足不同领域和不同样品的需求。
柱层析微晶纤维素作为一种重要的纤维素衍生物，在柱层析技术中具有广泛的应用前景。
其制备方法和应用领域的研究将为柱层析技术的发展提供新的思路和方向。
随着科学技术的不断进步和发展，相信柱层析微晶纤维素将在更多领域展现其优异的性能和巨大的潜力。