维生素e的测定方法
维生素E测定方法
维生素E测定方法 Document number：PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。
.粒度本品90％通过三号筛。
.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。
.鉴别主要试剂无水乙醇；硝酸。
鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
.维生素E含量测定主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
维生素e的四种鉴别方法
维生素E的四种鉴别方法如下：
与硝酸反应：取本品内容物适量(约相当于维生素E 10mg)，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在70℃加热15分钟，溶液显橙红色。
该鉴别方法主要利用维生素E的硝化反应进行鉴别。
与三氯化铁反应：取“与硝酸反应”项下的溶液，冷却后加过量氨试液，摇匀，加三氯化铁试液1ml，摇匀，溶液显黄绿色。
该鉴别方法主要利用维生素E与三氯化铁的反应进行鉴别。
检查生育酚：照气相色谱法测定，检查生育酚的含量。
该鉴别方法主要利用气相色谱法进行鉴别。
紫外光谱法：取本品内容物适量(约相当于维生素E 10mg)，加无水乙醇10ml溶解后，溶液在284nm与291nm的波长处有最大吸收。
该鉴别方法主要利用紫外光谱法进行鉴别。
另外，比色法、光谱法、电化学法也可用于鉴别维生素E。
其中，光谱法可分为紫外光谱法、红外光谱法和荧光法。
紫外光谱法只适用于高纯度、成分单一、干扰少的样品中维生素E 的测定；红外及近红外光谱法主要适用于植物油中部分生育酚的测定，具有一定的限制性；荧光法只能测定样品中总生育酚的含量，不适用于各异构体含量的分析。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，请查阅有关维生素E鉴别方法的文献或咨询相关专家。
维生素E含量测定方法
维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
含量测定方法名称：维生素E的测定—气相色谱法。
应用范围：该方法采用气相法测定维生素E的含量。
该方法适用维生素E。
方法原理：供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离并检测维生素E和内标正三十二烷的吸收值，计算出其含量。
试剂：正己烷仪器设备：仪器气相色谱仪色谱柱：以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
色谱柱和典型色谱条件：柱长30 m，柱内径0.53 mm 或0.32 mm，固定液为100%甲基聚硅氧烷柱温：265℃检测器：氢火焰离子化检测器，温度300℃进样口：温度290℃；分流进样，分流比1：20；进样量1μL载气：氮气，流速5 mL/min试样制备：1、称取供试品精密称取该品20mg，放置在棕色具有塞子的瓶中。
2、对照品溶液的制备精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存。
3、内标溶液的制备4、供试品溶液的制备该供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。
5、校正因子的测定另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算，即得。
维生素的检测方法
《维生素的检测》一、维生素E取样品0.18g，置于100mL的量瓶中，加无水乙醇稀释到刻度，摇30s，用干滤纸滤过，弃取初滤液，吸取50mL，置于回流瓶中，加硫酸3mL，摇匀，加热回流3小时放冷，移至于100mL量瓶中，用无水乙醇洗条容器，洗液并加入量瓶中，再加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取25mL/L，加乙醇(95%)20mL，水10mL/L，二苯胺硫酸溶液2滴(10g/L)，用0.01mol/L 硫酸铈标准液滴定结果用空白试验校正。
计算公式：(试样滴定数—空白滴定数)×标准液浓度×0.002364×8÷质量÷维生素E的标示量<如:50/100 33/100 25/100 20/100 等>×100二、维生素K3(亚硫酸氢钠甲苯酯含量测定)标准溶液配制：取甲萘醌对照品约0.05g，置于250mL的量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释到刻度，摇匀。
吸取2mL置于100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。
样品溶液的配制：取样品1.3g，置于250mL量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
吸取25mL 至于分液漏斗中，加三氯甲烷40mL/L，碳酸钠溶液5mL(1/100)，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷湿润的棉花过滤到250mL的量瓶中，再加三氯甲烷40mL迅速洗条滤器，洗液并加入量瓶中，水层用三氯甲烷萃取2次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氯甲烷20mL洗条滤器，洗液和全部滤并到量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度,摇匀.吸取2mL至于100mL量瓶中,用无水乙醇稀释到刻度,摇匀.(用分光光度计在250nm波长处平行测定吸收度,用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液做空白).计算公式：样品溶液的吸光度×标准溶液的吸光度÷标准溶液的吸光度÷样品溶液的浓度×191.82三、维生素B1 (硝酸硫胺含量的测定)取样0.1g,加水50mL溶解后,加盐酸2mL,煮沸,立即滴加硅钨酸溶液10mL,继续煮沸2nim,用在80℃干燥至恒重有4号垂溶坩埚滤过,沉淀先用煮沸的盐酸溶液洗条2次,每次10mL,再用水10mL洗条一次,最后用丙酮洗条2次,每次5mL,沉淀物在80℃干燥至恒重.计算公式：干燥后沉淀的重量×0.1882÷样品重量÷(1－样品干燥失重,重量百分数)×100四、烟酸取样0.3g,加新沸过的冷水50mL溶解,加酚酞指示剂3滴(1g/L),用0.1monl/L氢氧化钠标准液滴定至粉红色.计算公式：滴定数×标准液的浓度×0.01231÷质量×100五、维生素B6取样0.15g,加冰乙酸20mL与乙酸贡溶液(5g乙酸贡研细加温热的冰乙酸溶解为100mL)5mL,温热溶解,放冷,加(5g/L)结晶紫指示剂1滴,用0.1monl/L高氯酸标准液滴定,至溶液显蓝紫色,并将滴定结果用空白实验校正.计算公式：(样品滴定数－空白滴定数)×高氯酸标准液的浓度×0.02056÷质量×100六、维生素B12(氰钴胺)粉剂外观及颜色：浅红色至棕色细微粒粉末状,具有吸潮性.取样品维生素B12 0.002克,置于100毫升的量瓶中.加水80毫升,充分振摇混合后稀释至刻度,摇匀,用干滤纸过滤(必要时离心),弃去初滤液作为样品测量溶液.取维生素B12(氰钴胺)对照品(干燥品)0.2克,置于1000毫升的量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品测定液,用水做空白对照,于1cm比色皿内,用分光光度计于361nm波长处测定样品溶液和标准液的吸收度。
饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法-最新国标
饲料中维生素E的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。
本文件中“第一法皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚）的测定，“第二法直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）的测定。
本文件“第一法皂化提取法”的定量限为1mg/kg，“第二法直接提取法”的定量限为20mg/kg。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4第一法皂化提取法注意：使用的器皿不含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不涂油，处理过程在避光下操作；提取过程在通风柜中操作。
4.1原理试样用碱溶液皂化后，经液液萃取或固相萃取净化后，用高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。
4.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.2.1水：GB/T6682，一级。
4.2.2无水乙醇：色谱纯。
4.2.3无水乙醇。
4.2.4石油醚（沸程30℃-60℃）。
4.2.5甲醇：色谱纯。
4.2.6乙腈：色谱纯。
4.2.7甲酸。
4.2.8L-抗坏血酸。
4.2.9二丁基羟基甲苯（BHT）。
4.2.10无水硫酸钠。
4.2.11氢氧化钾溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钾，加水溶解，冷却后用水定容至1000mL，混匀。
4.2.1270%乙醇溶液：取无水乙醇70mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.1310%甲醇溶液：取甲醇10mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.140.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释，定容至1000mL，混匀。
维生素E含量测定方法
高效液相色谱法对维生素E粉、E油含量的测定色谱条件色谱柱：采用C18柱(长150 mm，内径4.6mm，粒径4-5μm)流动相：甲醇(色谱醇)+水(去离子水) 比例：(98 + 2 )流速：1.2 ml/min检测波长:285 nm柱温: 25±2 ℃进样量：20 μL溶液制备标准溶液的制备：本实验室的标准品为液体油状物，因此用注射器抽取直接滴加到容量瓶中称量，把容量瓶放在分析天平托盘上然后滴加，称取维生素E标准品约0.1g(准确至0.0002),置50mL棕色量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀。
绘制标准曲线把制成2.008 mg/mL的溶液作为贮备液。
分别准确移取0.5、1.25、2.5、3.75、5mL 至10mL 的棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀；得到浓度分别为0.1004、0.251、0.502、0.753、1.004mg/ml的五种溶液，分别经0.45μm 滤膜滤过,滤液作为标准溶液。
用100μL的进样针分别从制备的不同浓度的标准溶液抽取60μL溶液，注意不能带有气泡，注入液相色谱仪,按色谱条件操作,从0.1004——1.004mg/ml依次进样，记色谱峰面积以标准品溶液浓度(C)为纵坐标,峰面积(A)为横坐标,按照外标法过5点绘制标准曲线。
样品溶液的制备：维生素E粉样品溶液的制备制备步骤为：研磨→称量→水浴溶解→定容→过滤1.研磨把试样E粉倒入研钵中适量，用研磨棒轻度研磨至颜色有变化为止。
2.称量把称量纸放到分析天平上然后置零，把研磨好的试样用药匙转移到称量纸上，称取维生素E 粉约1g(约相当于维生素E 0.5g，准确至0.0002g),置50mL棕色量瓶中。
3.水浴溶解加甲醇适量,置超声波水浴器中助溶20 min。
4.移取定容冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀，从制备好的溶液中移取1mL到10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,充分摇匀;再从制备好的10mL容量瓶中的溶液中移取2.5mL放置到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,充分摇匀。
简述铈量法测定维生素e的原理
简述铈量法测定维生素e的原理摘要：1.铈量法测定维生素E的原理简介2.维生素E测定方法的背景和重要性3.铈量法的实验步骤和操作流程4.铈量法测定维生素E的优点和局限性5.维生素E测定在营养学和医学领域的应用正文：铈量法测定维生素E的原理：维生素E是一种脂溶性维生素，对人体健康具有重要作用。
铈量法是一种灵敏、准确地测定维生素E含量的方法。
本文将简要介绍铈量法测定维生素E的原理、实验步骤、优点及局限性，并在最后探讨维生素E测定在营养学和医学领域的应用。
维生素E测定方法的背景和重要性：维生素E在食品、饲料和制药等领域具有广泛应用。
然而，天然维生素E易受热、光和氧的影响，使其含量测定具有一定难度。
为保证产品质量和安全，研究维生素E的准确测定方法具有重要意义。
铈量法作为一种高效、可靠的维生素E测定方法，得到了广泛关注。
铈量法测定维生素E的原理：铈量法是基于维生素E还原性强、能与铈离子发生氧化还原反应的特性而设计的。
在铈量法中，维生素E与铈离子在酸性条件下反应，生成维生素E醇和铈醇。
通过测定反应前后铈离子的浓度变化，即可计算出维生素E的含量。
铈量法的实验步骤和操作流程：首先，将样品处理成均匀的溶液，然后加入适量的铈离子溶液，并调节溶液酸度。
接下来，将混合溶液在一定温度下反应一段时间。
反应完成后，用标准溶液滴定过量的铈离子，根据铈离子消耗量计算维生素E含量。
铈量法测定维生素E的优点和局限性：铈量法具有较高的灵敏度和准确度，能测定不同来源的维生素E含量。
此外，该方法操作简便、成本较低。
然而，铈量法也存在一定的局限性，如受样品基质、溶液酸度等因素影响，且不能测定维生素E类似物。
维生素E测定在营养学和医学领域的应用：维生素E测定方法在食品、饲料、制药等行业有广泛应用。
通过准确测定维生素E含量，有助于确保产品质量和安全。
此外，维生素E测定在医学领域也有重要意义，有助于评估人体维生素E摄入情况和研究维生素E与疾病的关系。
维生素e的测定方法
爱你维生素E 测定方法的研究进展
图1 生物酚的化学结构
Fig. 1 ChemicaI structure Of tOcOpherOIs
维生素E结构复杂，异构体种类多，分析测定困难，多年来许多科学家致力于其分析测定的
研究，取得了很大的进展，开发了不少有用的分析方法，主要有：铈量法；分光光度法；色谱法；荧光法；脉冲电极法；示波极谱法；示波滴定法；近红外光谱法；气相色谱法；双波电量法；视差扫描电量法. 这些方法各有优缺点，灵敏度、准确度及适用范围也不尽相同，但应用最多的是以下几种方法，特将它们的分析研究情况及进展叙述如下.
! 分光光度法
维生素E 结构中含有游离的酚羟基，可被强氧化剂氧化生成醌，这是分光光度法分析的基础.
常用的氧化剂有FeCI3、Ce（SO4）2、HNO3等，氧化反应如下［3］：
图2 维生素E 的氧化反应
Fig. 2 The Oxicative reactiOn Of vitamin E
反应（1）可定量进行，直接用于滴定分析维生素E，加入二苯胺作指示剂，用Ce4 + 标准溶液滴定呈现淡蓝色即为终点，按计量关系即可求出试样中游离维生素E 的量，但试剂空白影响较大，必须进行校正. 反应（2）的Fe3 + 可定量地氧化维生素E，其还原产物Fe2 + 可定量地同ａ、ａ*-联吡啶形成配位化合物，用分光光度法可间接测定维生素E的含量.。
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维生素e的测定方法
维生素E是一种重要的脂溶性维生素，具有抗氧化、抗衰老等作用。
对于维生素E的测定，目前主要有以下方法：
1.高效液相色谱法：该方法通过色谱分离、检测维生素E的吸收峰来确定维生素E的含量。
该方法操作简便、准确度高、灵敏度较好，适用于各种样品的测定。
2.比色法：该方法将维生素E与少量2,2'-二联苯酚在酸性条件下反应，生成具有紫色的吸收峰，根据吸光度测定维生素E的含量。
该方法操作简单、易于推广，但是因为受到其他物质的干扰较大，准确度较低。
3.氧化法：该方法将样品与氧气或过氧化氢反应，将维生素E氧化为各自二烯酸，再通过比色法或荧光法测定各自二烯酸的含量来确定维生素E的含量。
该方法准确度高、灵敏度好，但是操作相对复杂，需要一定的实验技巧。
总之，不同的测定方法适用于不同的样品和实验要求，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
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