钢铁中锰含量的测定
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验报告
钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法
班级：应091-4
姓名：任晓洁
学号：200921501428
指导老师：王老师
一．实验目的：
1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法
二．实验原理：
1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般
含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为
高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合
金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在
化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，
而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，
少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO
3
（1+3）或
硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO
4或H
2
SO
4
冒烟溶
解。溶解试样的酸主要依靠H
2SO
4
，HCl，HNO
3
，因H
2
SO
4
－HCl可使MnS
分解。HNO
3分解碳化物（Mn
3
C）生成CO
2
逸出，加磷酸可使Fe3+配合成
无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO
2
沉淀的生
成和HMnO
4
的分解。
4.主要反应方程式：
3MnS+12HNO
3=3Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
+3SO
2
+6H
2
O
3Mn
3C+28HNO
3
=29Mn(NO
3
)
2
+3CO
2
+10NO+14H
2
O
MnS+H
2
SO
4
=MnSO4+H
2
S
2AgNO
3
+(NH
4
)
2
S
2
O
8
=Ag
2
S
2
O
8
+2NH
4
NO
3
Ag
2
S
2
O
8
+2H
2
O=Ag
2
O
2
+2H
2
SO
4
5Ag
2O
2
+2 Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
=2HMnO
4
+10AgNO
3
+2H
2
O
三．实验仪器及试剂：
1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，
2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉
2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml
水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过
硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）
四．实验步骤：
1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH
2
O，10-15ml王水溶解，（可
稍热）→2mlHClO
4
→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯→加H
2
O5ml，硫磷混酸5ml
→依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO
3
2ml，
(NH
3)
2
S
2
O
8
5.0ml→煮沸20-40s→放置1min→冷水冷却→转移定容至
50ml容量瓶。
3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水
为参比溶液。
4.实验数据处理：
Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
五．实验注意事项：
1.方法关键在于使锰(Ⅱ)完全氧化为锰(Ⅶ)，并且生成的高锰酸切勿分解。
酸度过高氧化不完全，过低则硝酸银失去催化活性，易形成锰(Ⅳ)沉淀。
煮沸及放置可以保证氧化完全，还可使过剩的过硫酸铵分解。
2.如若遇到碳含量较高的试样，加硫磷混酸后，应该蒸发至冒白烟，以破
坏碳化合物，或者接近冒烟时滴加硝酸破坏碳化物。
六．实验数据及数据处理：
2.实验数据处理：
相关公式： Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
3.实验结果计算：
由图像的相关线性关系为y = 0.0227x + 0.0557
由标准加入法的计算得知：外延直线与x轴的相交即相应于原点与交点
的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。
所以：y = 0.0227x + 0.0557，解知：Vx=2.45ml
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
=[0.01*2.45*50/5.00/1000/0.2654]%