多种方法测定碳酸钙的含量
采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量
实
验
报
告
采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量
【实验目的】
⑴掌握多种测定钙的方法。
⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。
⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】
通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA 络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。
EDTA 滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA 标准溶液滴定钙离子的含量。
在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。
本实验测定Ca 2+
，采用EDTA 的直接滴定法，选用CaCO 3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH 在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为：
CaCO 3+2H +→Ca 2+
+CO 2+H 2O Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H +
酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
若实验直接用酸滴定即：CaCO 3+2H +→Ca 2+
+CO 2+H 2O 无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为：
CaCO 3+2H +→Ca 2+
+CO 2+H 2O H ++OH -→H 2O
另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH 采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl 时直接用该NaOH 溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。
高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。 反应方程式为：
CaCO3??
→?C
ο900CaO+CO 2 氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热
的稀H 2SO 4中，用KMnO 4标准溶液滴定H 2C 2O 4。
在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。
本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na2C2O4作为基准物质。Ca2+先沉淀成CaC2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。
反应方程式为：
CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O
Ca2++C2O42-→CaC2O4↓
CaC2O4+2H+→Ca2++H2C2O4
2MnO4-+5H2C2O42-+6H+→2Mn2++10CO2+8H2O
【仪器与试剂】
电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、
去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、
【实验步骤】
方法一：EDTA的络合滴定法
（1）EDTA的制备与标定：
取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。（2）样品测定
用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。
方法二：酸碱滴定法
（1）NaOH的制备
称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH
（2）NaOH的标定
用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。
同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。
（3）HCl的制备
量取85ml浓HCl，加蒸馏水至5L。
（4）HCl的标定
移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。记录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。
（5）样品的测定
准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L
的HCl 溶液。充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO 2）3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴加3滴酚酞，用已经标定的NaOH 溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH 的体积。
方法三：高温煅烧法
找一个洁净瓷坩埚，称其空重W0。称取样品2g （精确至0.001g ），放入洁净瓷坩埚中。连同坩埚称重W1。将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却至100度以下，再加盖冷却至室温，称重W2。再减去空重（W2-W0），得到氧化钙的质量，计算碳酸钙的含量。
【数据处理】
n(KHP) : n(NaOH)=1：1
22
.204m
： CV =1：1
所以,C1=
=÷ml mol
g g
70.2622
.2040013.10.1836mol/L C2=
=÷ml mol
g g
38.2622
.2049820.00.1823mol/L 结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得C NaOH =0.1823mol/L
酸碱滴定：
n （HCl ）：n （NaOH ）= 1：1 C HCl V HCl ：C NaOH V NaOH = 1:1
和NaOH 反应的HCl 的体积分别是： V HCl
=c v c HCl
NaOH
NaOH
=ml L
mol ml
L mol 39.141796
.018.141823.0=? V HCl =
c v c HCl
NaOH
NaOH =ml L
mol ml
L mol 99.131796
.078.131823.0=? V HCl =
c
v
c
HCl
NaOH
NaOH =ml L
mol ml
L mol 21.141796
.000.141823.0=?
因此，和样品中CaCO 3反应的HCl 的体积分别为25.61ml 、26.01ml 、25.79ml n(CaCO 3):n(HCl)=1:2
100
m
:C HCl V HCl =1:2 所以mCaCO 3= C HCl V HCl 2100÷? 即mCaCO 3=g mol
g
ml L
mol 2230.0210061.251796.0=÷??
mCaCO 3=g mol g ml L mol 2336.0210001.261796.0=÷?? mCaCO 3=g mol
g
ml L
mol
2316.0210079.251796.0=÷??
因此，牡蛎壳中所含CaCO 3的含量为：
%0.89%1002507.02230.0=?g
g
%8.92%1002516.02336.0=?g
g
%1.92%1002515.02316.0=?g
g
综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO 3的含量为： （89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3%
n （EDTA ）：n （Ca 2+）=1：1
即：n （CaCO3）=n （Ca 2+）=n （EDTA ）
m （CaCO3）=M （CaCO3）?C EDTA ?V EDTA
m （CaCO3）=100
=???25
250
35.210218.0ml L mol mol g
0.4654g m （CaCO3）=100=???25
25033.210218.0ml L mol mol g 0.4650g
m （CaCO3）=100=???25
25031.210218.0ml L mol mol g 0.4646g
因此，牡蛎壳中所含CaCO 3的含量为：
%7.92%1005021.04654.0=?g
g
%6.92%1005021.04650.0=?g
g
%5.92%1005021.04646.0=?g
g
综上所述，通过EDTA 。络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO 3的含量为： （92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%
【结果分析】：
（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%，用EDTA 络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。
（2）牡蛎壳中含有的Fe 类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。 （3）本实验测定Ca2+，因此选用含Ca 元素的化合物CaCO3作为基准物质。
（4）在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。目的是：①HCl 的浓度比较低，加热有利于反应的进行②赶CO 2，防止在用NaOH 回滴时形成H 2CO 3，影响结果的判断。 （5） （6） （7）
【误差分析】：
（1）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同，读数会存在误差。
（2）CaCO3用HCl 溶解后将其移入250ml 容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入误差。 （3） （4） （5）
【注意事项】：
（1）在制备溶液时，应先进行计算，通过计算得知应制备0.2mol/L 的HCl 、0.2mol/L 的NaOH 、和0.02mol/L 的EDTA 。
（2）自来水中含有Ca ，本实验测定的是CaCO 3的含量，因此在进行实验时要注意自来水的影响。
（3）在酸碱滴定时，将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时，可以采用室温冷却，也可以采用水冷。当用流水进行冷却时，要避免自来水进入锥形瓶。
（4）由于EDTA 与Ca2+发生配位反应，反应较慢。在滴定时，速度要慢，边滴加边摇匀，使反应充分，减小误差。
石灰有效氧化钙测定方法
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
土壤碳酸钙的测定 实验报告
土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙（CaCO3）与盐酸（HCl）作用，产生二氧化碳（CO2）。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重，从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量，即可换算成土壤碳酸钙的含量； 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线，再根据土样所产生的二氧化碳的体积，在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为：CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器： 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂： 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 （1）加水-排气泡：活塞调至脱气档，将水倒入容器中，随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡，缓冲容器提至最高处时，向滴定管中添加水至0mL。
（2）去除缓冲容器内多余的水。 （3）侧漏试验：将活塞转至试验档，以关闭滴定管，同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上，并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后，水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板，用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上，根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈，持续时间长，对照表格，所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 （1）空白测定 活塞调至脱气档，滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水，用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸，然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子，用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档，倾倒锥形瓶，使盐酸流出试管。戴上手套，不时摇晃反应容器，5min后当体积不再变化时，将缓冲容器与滴定管中的水面调平，记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 （2）制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g（精确到0.0001g）放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档，滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。
有效氧化钙的测定有如下两种方法
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
氧化钙的测定
氧化钙的测定 B⒋１方法一 B⒋⒈１方法提要 在pH13的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈２分析步骤 吸取B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）,加入10mL 氢氧化钾溶液（200g／L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。 B⒋⒈３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算： T CaO ×V4 ×10 X CaO ＝———————×100 ..................(B5)
m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 B⒋２方法二 B⒋⒉１方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉２分析步骤 吸取B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加入20g／L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2 ）搅拌，加入适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L ）
至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH12以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算： T CaO ×V5 ×10 X CaO ＝————————×100 .............(B6) m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
碳酸钙测定资料
1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下： 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定
实验十六 过氧化钙的制备与含量分析
实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应） 得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下： CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下： 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体 2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率（%） 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。 2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1．掌握EDTA溶液的标定。 2．掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器：电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂：EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H＞12时， Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 以CaCO3为基准物质标定：用差减法准确称取计算所得质量（约0.5~0.6g）的基准CaCO3于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1＋1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解，加水50mL，定量转移于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH 达12～14左右，再加少量钙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 2．试液的制备： 准确称取石灰石试样0.5~0.7g，（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8～10mL1＋l HCl溶液，待作用停止后，再用1+1 HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1～2滴甲基红指示剂，用1＋l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1～2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 3．钙量的滴定：
钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明
百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月
目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》
（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％ 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性，用时短，结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
2021年氧化钙含量测定方法
蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明（2021.03.07） 有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量， 反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：0.5mol/l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=2.8NV/W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；
W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H2O─→Ca（OH）2 Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂：0.1mol/l酸标准溶液。(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算：CaO（%）
氧化钙含量测定方法
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）； W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效 氧化钙的含量。 反应如下： CaO+H2O ─→Ca （OH ）2 Ca （OH ）2+2HCl ─→CaCl2+2H2O 试剂：l 酸标准溶液。(０.１mol/L ＨＣL 溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g 左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ，搅匀 后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min 后冷却，再加入新煮沸已 冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml 滤液，吸取50ml 入锥形瓶中， 以酚酞为指示剂，用l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算：CaO （%）=50 *W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二 氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
多种方法测定碳酸钙的含量
采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 实 验 报 告 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 ⑴掌握多种测定钙的方法。 ⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 ⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】 通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。 EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。 在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。
配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为： CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ 酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为： CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O H++OH-→H2O 另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化
石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝────×100
—石灰有效氧化钙测定方法
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 2.1 方孔筛：0.15mm，1个。 2.2 烘箱：50~250℃，1台。 2.3 干燥器：φ25cm，1个。 2.4 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 2.5 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 2.7 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 2.8 电炉：1500W，1个。 2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。 2.10 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 2.11 具塞三角瓶：250mL，20个。 2.12 漏斗：短颈，3个。 2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L，1个。 2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 2.16 三角瓶：300mL，10个。 2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。2.19 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。 2.21 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。 2.22 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 2.23 滴瓶：60mL，3个。 2.24 酸滴定管：50mL，2支。 2.25 滴定台及滴定管夹：各1套。 2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 2.27 表面皿：7cm，10块。 2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。 2.29 试剂勺：5个。 2.30 吸水管：8mm×150mm，5支。 2.31 洗耳球：大、小各1个。
化学人教版九年级上册钙片中碳酸钙含量的测定
翻转课堂《利用化学方程式的有关计算》教学设计 合肥市第六十一中学陈晓峰 一、、教学目标 1、知识与技能 ①进一步的认识、理解质量守恒定律的意义，了解常见的化学反应中 的质量关系。 ②学会运用质量守恒定律进行化学方程式的简单计算 ③通过探究活动，培养学生动手实践能力以及观察分析能力 2、过程与方法 ①通过探究活动，理解质量守恒定律，感悟定量研究在实际生活和化学发展中的作用。 ②通过曲线图的描绘，学会运用数学知识直观的表现化学变化的规 律。 3、情感态度与价值观 在实验探究的过程中，培养学生的合作意识以及勤于思考、严谨求实、敢于实践的科学探究精神。 二、学习者分析 学生已经学习了质量守恒定律、化学方程式、相对原子质量、化学式计算等知识，但缺乏化学方程式的计算在实际生活中的应用能力、。通过本节课的学习，希望学生能对化学知识进行定量分析，将
计算与实验相结合，使学生自己思考、探索由定性到定量的这一途径，并使之了解化学计算在生产生活中的重要作用。 三、教学重难点分析及解决措施 重点：理解、运用质量守恒定律 难点：运用质量守恒定律 学生亲自动手做实验，通过电子称直观地观察实数的变化和实验中气泡放出的现象，能够较容易的分析出总质量变小是因为有二氧化碳气体的放出，即二氧化碳的质量为总质量减小的量。通过亲自绘制质量变化的曲线图，分析曲线图的走势，能够更好地理解质量变化与曲线的关系，能够更易的学会通过曲线图分析实验数据的变化，解决化学计算的一种类型题——曲线图类型题。 四、教学设计
五、教学效果及反思 <一> 教学效果 学生亲自动手做实验，通过电子称直观地观察实数的变化和实验中气泡放出的现象，能够较容易的分析出总质量变小是因为有二氧化碳气体的放出，即二氧化碳的质量为总质量减小的量。通过亲自绘制质量变化的曲线图，分析曲线图的走势，能够更好地理解质量变化与曲线的关系，能够更易的学会通过曲线图分析实验数据的变化，解决化学计算的一种类型题——曲线图类型题。 在整个探究活动及结果的计算中，学生更好的理解了质量守恒定律的意义，掌握了化学方程式计算的一般方法，同时加强了动手实践能力和数据分析能力。