一分析化学的任务和作用
分析化学的任务和作用.
从剑身上有规则并向内凹的黑色菱形花纹判断，这种黑色纹饰是 在制剑时有意识加工出来的。经国家批准于1978年将越王勾践剑专程 送到上海复旦大学静电加速器实验室，对该剑进行无损伤的质子X荧光 非真空分析，发现剑刃成分为：铜80.3％、锡18.8％、铅0.4％、 铁0.4％。黑色菱形花纹及黑色剑格的成分分析中，除显示锡、铁含 量略有增高以外，还有含量不等的硫。为了进一步验证这些结果，又 对1973年湖北江陵藤店一号墓出土的越王剑使用了同一方法测定其表 面各部位成分，也得到了相似的结果。从而说明我国在战国时期曾用 过一种使青铜器表面发黑的硫化处理技术。其时距今约2500年，是历 史上最早的金属表面硫化处理技术。
分析
官能团及分子结构
化学
任务
定量分析 测定物质各组成部分的含量
马肇曾 汉《越绝书》还记有：“越王勾践，有宝剑五。”
近年来，在我国的文物、考古工作中，获得镌刻有吴、 越诸王铭文的铜剑统计有14件，其中吴王剑5件，越 王剑包括越王盲姑剑、越王与夷剑、越王朱勾剑、越 王勾践剑等9件。
1965年，湖北江陵望山一号墓出土的越王勾践剑， 保存完好，剑长55．7厘米，出土时寒光闪闪，剑刃 仍很锋利。剑身满布黑色菱形花纹，纹饰精美，镂刻 最细处仅0．1毫米。近剑格处有两行鸟篆铭文： “越王鸠浅（勾践）自乍（作）用（剑）”八字。剑 柄、剑格乌黑，剑格两面铸有花纹，分别嵌有蓝色玻 璃与绿松石。剑首向外翻卷作圆箍形，内铸11道宽度 不到1毫米的同心圆。越王勾践剑制工精美，显示 出铸剑师的卓越技艺，堪称我国国宝。
1978年1月17日，又在北京有色金属总院对越王勾践剑剑身上的黑 色纹饰进行了X射线衍射分析，发现此黑色纹饰处除含有铜锡合金以外， 还含有硫化亚铜（Cu2S）、硫化亚铁及铁锡合金（FeSn2）。由于分析 所显示的Cu2S衍射峰太弱，即Cu2S的条件又为古代所无，为了证实 Cu2S存在的可靠性，又用自制的铜锡合金块状样品（其中铜83％，锡 12．3％）在四种条件下进行了硫化处理后，洗去样品表面的残留物， 再进行同样的分析，其结果与越王勾践剑表面黑色纹饰部分及用硫粉 与铜粉（硫粉与铜粉重量比为1：6）作用一个月后分析所得的结果相 近。由此推测，越王勾践剑等表面黑色部位是用硫粉处理而形成的， 其剑身的黑色菱形花纹则可能是剑身硫化处理后再对其表面进行抛光 而留下黑色菱形纹饰。从而发现我国古代科技史上这项重要成果。
一分析化学的任务和作用
概述一．分析化学的任务和作用分析化学是化学学科的重要分支之一，是研究物质的化学组成及其含量测定方法和相关理论的一门学科。
它包括定性分析、定量分析和结构分析。
分析化学是在化学学科基础上吸收物理学、数学、计算机科学及生物化学等学科的相关成果而发展起来的，同时对化学本身的发展起着重大作用。
一些化学的基本定律就是通过分析化学测定大量数据而建立的。
化学学科的发展离不开分析化学，医药学、生物学、环境科学、农学、地质学和其他许多技术科学，都需要分析化学。
在国民经济建设的许多领域中，分析化学起着重要的作用，例如：进出口商品的检验需要分析化学，新产品的试制、新技术和新工艺的探索推广，也常以分析结果作为重要的依据。
通过学习分析化学，不仅可以掌握分析化学的基本理论和基本操作技能，而且对培养严谨的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，都具有特别重要的意义。
二．分析化学方法的分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求不同，分析方法可有下列多种分类方法1 定性分析、定量分析和结构分析根据分析任务的不同，分析化学可分为：定性分析，其任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成；定量分析，其任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析，研究的是物质的分子结构、晶体结构或形态。
2 常量分析、微量分析和痕量分析根据被测组分的含量，分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析等，其中含量大于1%的为常量分析，含量介于0.01%~1%的为微量分析，含量小于0.01%的为痕量分析。
3 化学分析和仪器分析以物质的物理、化学性质及其变化为基础，用各种仪器获取有关被测定组分信息的分析方法称为仪器分析法，仪器分析法的种类很多，如光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。
仪器分析法具有分析时间快，灵敏度高等优点，所以仪器分析已经成为当代化学分析的研究重点。
化学分析是仪器分析的基础，与仪器分析相比，手工化学分析不需要昂贵的仪器成本投入，即可满足常规分析的要求。
第五章 分析化学基础原理
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定 步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的 条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀， 干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样 在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、 不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分 析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果 反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分 的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法） 根据某一化学计量反应： X ＋ （待测组分） R ＝ （试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直 到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据 试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析 中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结 果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的 前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度， 但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)笔记和课后习题(含考研真题)详解
华中师范大学等六校合编《分析化学》（第4版）考研笔记绪论一、分析化学的任务和作用1、概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学，是化学的一个分支学科。
2、与其他学科的联系（1）其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器；（2）分析化学为其他学科提供数据源。
3、作用（1）制定各种检测方法和标准；（2）为相关学科的发展建立新的测试方法；（3）为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1、分类（1）按任务分类①定性分析；②定量分析；③结构分析。
（2）按分析对象分类①无机分析；②有机分析；④药物分析。
（3）按原理分类①化学分析法；②仪器分析法。
2、分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势（来源：https:///BoVJDuXm）1、发展趋势（1）对生物活性相关物质的分析；（2）对单细胞、单分子的分析；（3）对生物和环境等复杂体系的分析；（4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析；（5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测；（6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2、研究热点（1）极端条件下的分析测试；（2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析；（3）功能纳米材料在分析化学中的应用；（4）联用技术与联用仪器的使用等。
四、仪器分析简介1、仪器分析和化学分析化学分析是指基于化学反应及其计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
（2）仪器分析仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析方法（1）光学分析法①定义光学分析法是指以电磁辐射为测量信号的分析方法。
②分类a．光谱法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外－可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光法、电化学发光法、Raman光谱法、核磁共振波谱法和电子能谱法等。
b．非光谱法折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法及电子衍射法等。
分析化学(第6版)整套教学课件
绪论
第1章 绪论
♣分析化学的任务和作用 ♣分析化学的分类 ♣分析化学的发展 ♣分析过程的基本步骤
一、分析化学的任务和作用
分析化学 ---研究物质的化学组成、含量、结构的分 析方法及有关理论的一门学科。 ---化学学科中的信息科学， 是化学学科的一个重要分支。 ---是科学技术的眼睛。
按测定原理或分析方法分类
化学分析 以物质的化学反应为基础；
测
滴定分析法和重量分析法
定
原
以物质的物理和物理化学性
理
仪器分析
质为基础；物理和物理化学 分析方法；光学分析法、电
化学分析法、色谱分析法、
质谱分析法、放射化学分析
法
二、分析化学的分类
化学分析法
仪器分析法
1. 灵敏度低 适合于高含量或常量(＞1%) 2. 准确度高
实际工作中，随机误差与系统误差并无明 显的界限，当对其产生的原因尚未知时，往往当 作偶然误差对待，进行统计处理。
三、误差的分类及减免方法
减免误差的方法
1）系统误差的减免
对照试验：纠正方法误差
标准试样 测定试样 同条件下平行试验，找出校正值
空白试验：纠正试剂、器皿带入的系统误差
不加入试样 测定试样
同条件下试验，找出校正值
析除外)
5. 仪器价格昂贵、维修困难、
维护要求高 化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的，而且前者又是后
者的基础。
二、分析化学的分类
按分析对象分类
无机分析
分 （无机化合物）
析
对
象
有机分析
（有机化合物）
元素、离子、原子团 化合物组成 各组分含量
元素分析； 官能团分析 结构分析
分析化学的任务和作用
*化学分析法-Chemical analysis:以物质的化学反应为基础的分析方法。
方 法 1 定性分析、定量分析和结构分析
1 定性分析、定量分析和结构分析
方法
试样质量/ mg 试液/mL
试样质量/ mg 试液/mL
1分析化学的任务和作用
1
<0.
方法
试样质量/ mg 试液/mL
常量(Macro)分析 2 无机分析和有机分析
2.2 无机分析和有机分析
* 无机分析-Inorganic analysis ，组成无机 物的元素种类较多，要求鉴定物质的组 成和测定各成分的含量。
* 有机分析-Organic analysis ，组成有机物 的元素种类不多，但结构相当复杂，分 析的重点是官能团分析和结构分析。
2.3 化学分析和仪器分析
建立了四大平衡理论，由一种技术发展为一门 科学。
* 在第二次世界大战前后，物理学和电子学的发 展，促使了各种仪器分析方法的发展。
* 自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标 志的信息时代的到来，促使分析化学变为分析 科学。
1.分析化学与社会及其它学科的关系
2.分析化学的主要发展趋向
3.与分析化学有关的诺贝尔奖获得者
2.1定性分析、定量分析和结构分析
* 定性分析-Qualitative analysis:鉴定物质 由哪些元素、原子团或化合物所组成；
* 定量分析-Quantitative analysis:测定物质 中有关的成分的含量。
* 结构分析- Structure analysis:研究物质的 分子结构或晶体结构。
1
<0.
1 定性分析、定量分析和结构分析
>100
分析化学绪论
30
重复性与再现性
重复性（重现性）：同一个操作者，在相 同的条件下（同一个实验室、同一套仪器 等），在短时间内，对同一样品的某物理 量进行反复测量，所得测量值接近的程度。
再现性：由不同实验室的不同操作者和仪 器，共同对同一样品的某物理量进行反复 测量，所得结果接近的程度。
材料科学、 冶金学 和高分子科学等学科
5
• 化学在发电厂中的应用----电厂化学：
煤：煤质分析、 水：水分析、 油：油分析、 汽：蒸汽质量监督
7
环境保护与分析化学
1. 碘盐：黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严 重缺碘所致。
2. 置人于死地的骨骼痛—镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼 严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区，废 水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏 松。痛苦终生。
等于没有做作业。 • 网上有答案
17
实验课要求
由于每次实验的学时较长（约3－5学时），安排在周四下午、周 六和周日或晚上。希望大家在选辅修课时适当安排自己的时间， 至少留出一个半天做实验。
如果都选择某一个半天做有可能安排不开。实验室容量有限。 具体时间安排与实验室协商后通知大家，大约从第4－6周开始有
• 精密度表示平行测定的结果互相靠 近的程度
25
• 精密度的表示方法
极差：R=xmax-xmin • R越小，最大值与最小值的差别越小，各数据之 间的差别越小，精密度越高
偏差
绝对偏d差 i ： xi x
相对:偏 di% 差 dxi 10% 0
26
n
di
平均偏差 :d i1 n
1-第一节 分析化学的任务和作用
Analytical Chemistry
学习目的
分析化学是重要基础课；
掌握基本原理和测定方法；
建立起准确的“量”的概念；
培养思维方法和严谨的科学作风；
掌握科学的实验技能；提高分析问
题和解决问题的能力； 由“学会”过渡到“会学”和“会 用”。
分析化学
定量分析概论
内容提要
《分析化学》是 研究关于获得物 质系统 化学信 息的方法及理论 的学科．
误差和数据处理 酸碱、配位、氧化还原、沉淀 四大滴定法原理及其应用 重量分析 光度法和分离分析
要求
怎样学好分析化学
1.记笔记、 学会听课、提高效率 2.会看书、学会自学、克服依赖心理 3.复习与答疑 4.发挥实验在学习中的作用 5.充分利用网络资源
1. 定义
分析化学(Analytical Chemistry) : 它是化学学科的一门重要分支， 是研究物质化学组成的表征和测量 的科学。
最新定义
分析化学是发展和应用各种方法、仪 器和策略，以获得有关物质在空间和时 间方面组成和性质的一门科学。
Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. (R.Kellner,etc.,Analytical Chemistry,1998)
2. emistry
1）分析化学任务--化学中的信息科学
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概述一．分析化学的任务和作用分析化学是化学学科的重要分支之一，是研究物质的化学组成及其含量测定方法和相关理论的一门学科。
它包括定性分析、定量分析和结构分析。
分析化学是在化学学科基础上吸收物理学、数学、计算机科学及生物化学等学科的相关成果而发展起来的，同时对化学本身的发展起着重大作用。
一些化学的基本定律就是通过分析化学测定大量数据而建立的。
化学学科的发展离不开分析化学，医药学、生物学、环境科学、农学、地质学和其他许多技术科学，都需要分析化学。
在国民经济建设的许多领域中，分析化学起着重要的作用，例如：进出口商品的检验需要分析化学，新产品的试制、新技术和新工艺的探索推广，也常以分析结果作为重要的依据。
通过学习分析化学，不仅可以掌握分析化学的基本理论和基本操作技能，而且对培养严谨的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，都具有特别重要的意义。
二．分析化学方法的分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求不同，分析方法可有下列多种分类方法1定性分析、定量分析和结构分析根据分析任务的不同，分析化学可分为：定性分析，其任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成；定量分析，其任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析，研究的是物质的分子结构、晶体结构或形态。
2常量分析、微量分析和痕量分析根据被测组分的含量，分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析等，其中含量大于1%的为常量分析，含量介于0.01%~1%的为微量分析，含量小于0.01%的为痕量分析。
3化学分析和仪器分析以物质的物理、化学性质及其变化为基础，用各种仪器获取有关被测定组分信息的分析方法称为仪器分析法，仪器分析法的种类很多，如光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。
仪器分析法具有分析时间快，灵敏度高等优点，所以仪器分析已经成为当代化学分析的研究重点。
化学分析是仪器分析的基础，与仪器分析相比，手工化学分析不需要昂贵的仪器成本投入，即可满足常规分析的要求。
手工化学分析可分为重量分析和容量分析。
4无机分析和有机分析根据分析对象的不同，分析化学可分为无机分析和有机分析。
无机分析中，既要进行无机组分的定性分析，又要进行它们的定量分析。
组成有机物的种类很多，有机分析除了要求进行元素分析外，官能团分析和结构分析也常常是必要的分析内容。
5例行分析和仲裁分析例行分析是指化验室对生产中的样品，按确定的分析方法进行的日常分析。
仲裁分析通常指对某一样品分析结果有争议时，要求权威单位用指定的方法进行准确的分析。
三．分析误差在定量分析中，由于受到分析方法、仪器和试剂以及分析人员主观因素等方面的限制，分析结果与真实值不完全一致；即使是技术很熟练的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的仪器，对同一样品进行多次分析，分析结果也不完全一致，究其原因就是由于分析过程中误差的存在。
根据误差的性质和来源，误差可分为系统误差和随机误差两大类。
系统误差：指由于某种固定的原因造成的误差，它使测定值系统地偏高或偏低。
重复测定时它会重复出现，系统误差在理论上是可以测定的，所以又称为可测误差。
其产生的原因有：1方法误差，即分析方法本身造成的误差。
例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，灼烧时沉淀的分解等原因造成的误差。
滴定分析中样品挥发、其它离子干扰等原因造成的误差。
2仪器误差，仪器本身不够准确或未经过校准引起的误差，如天平、砝码或量器刻度不够准确等。
3试剂误差，由于试剂或蒸馏水中含有被测定组分或干扰物引起的误差。
4操作误差，即由于操作人员的主观因素而引起的误差。
如滴定管读数习惯性偏高或偏低，对滴定终点颜色的辨别习惯性偏深或偏浅等。
随机误差：是指由于一些难以控制的偶然因素所造成的误差。
例如，测定时环境温度、湿度或气压的微小变化，仪器性能的微小变化，分析人员处理试样时的微小差别，都会使测量值在一定范围内波动，引入随机误差。
随机误差是由于偶然因素引起的，因而它的数值是可变的，有时大，有时小，有时正，有时负，所以又称为不可测误差。
提高分析结果准确度的方法：为了得到更为准确的测定结果，分析过程中应尽可能地减少偶然误差，消除系统误差，具体方法如下：1对照试验：用已知含量的试样与被测试样用同一方法分别进行分析，或用标准分析法和对照分析法对同一试样分别进行分析。
有时也对不同分析人员之间的分析结果进行对照分析。
2仪器、实验方法的校正：在准确度要求较高的实验中，必须对所用的仪器，如天平、砝码、容量瓶等进行校正。
3空白试验：空白试验是指在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件进行试验。
空白试验的目的是检验试剂、器皿等是否引入了系统误差。
试样分析结果应扣掉空白实验的结果。
4平行试验：为了减少偶然误差，必须严格遵守操作规程，进行多次平行测定，取其平均值作为测定结果，一般要求平行测定3次。
四．分析方法的评价1 检出限：能以适当的置信概率检出被测定组分的最小量或最低浓度。
这是评价一个分析方法好坏的最大指标。
2 精密度：相同条件下，同一试样进行重复测定时，所得测定结果相互接近的程度。
精密度用偏差来表示，可分为绝对偏差D和相对偏差S。
D＝X－X S＝()12-∑nDX为单次测量值，X为多次测量平均值3 准确度：测量值与真实值接近的程度。
准确度用误差表示，绝对误差=测量值－真实值相对误差=绝对误差×100%/真实值五．数据处理1 有效数字及修约规则有效数字是指实际上能测量得到的数字。
它是由全部准确数字和最后一位不确定的可疑数字组成。
例如：溶液体积读数为18.47ml，称取样品质量0.8743g，它们都是四位有效数字。
有效数字的修约采用“奇进偶不进”规则，当测定值中拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，舍弃该位及其后数字，大于5时，则“入”，等于5时，且后边数字全为0时，若拟保留的末位数字为偶数，则舍弃，若为奇数，则“入”。
例如下列各数据修约为两位有效数字时，应为7.397≈7.47.4500≈7.4 7.4501≈7.5 7.5500≈7.6 7.5499≈7.52 有效数字计算规则几个数字的代数和只能保留一位可疑数字，即代数和有效数字的位数应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数值为依据。
例如，在三个数值：0.0121,25.64,1.05782中，25.64中“4”是可疑值，该数值绝对误差最大，因此，三个数的和只能保留到小数点后面两位。
所以正确的计算方法应该是先将其余的数修约到小数点后面两位再求和：0.0121＋25.64＋1.05782≈0.01＋25.64＋1.06＝26.71几个数值的积或商的有效数字位数应以有效数字位数最少(即相对误差最大)的那个数值为依据。
如三个数值0.0121，25.64,1.05782中，0.0121的有效数字位数最少，为三位，所以，应先将其余两个数修约到三位有效数字，再求积，并将积修约成三位有效数字：0.0121×25.64×1.05782≈0.0121×25.6×1.06≈0.328六．化学分析过程1 试样的采集在分析过程中，常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。
但在实际分析中只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。
要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况，分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。
2试样的制备制备固体试样一般可分为四个步骤：破碎、过筛、混匀、缩分。
破碎可用机械或人工将试样破碎至所需细度。
破碎时应尽量避免混入杂质。
破碎到一定细度并过筛后，将试样仔细混匀，然后进行缩分。
常用的缩分法为“四分法”。
即将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，通过中心分为四等份，把任意对角的两份弃去，余下对角的两份收集在一起混匀，这样就将试样减去一半，如此反复处理，直至留下所需量为止。
一般化验室的分析试样量为200～500克。
3试样的分解除干法分析外，许多样品的测定都是在水溶液中进行，所以，试样制备完成后，通常把试样分解，配制成溶液。
常用的分解试样的方法有两类：溶解法和熔融法。
溶解法的特点是简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
硝酸盐、铵盐、绝大部分的碱金化合物和大部分的氯化物。
熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，进行复分解反应，使试样转化为易溶于水或酸的化合物。
当用溶解法不能将试样完全分解时，可采用熔融法分解试样。
4干扰组分的分离经过采集、制备和分解等步骤后，原始试样变成了试样溶液。
一般来说，不可能只含有被测的几种组分，它还会存在多种物质。
如果不消除杂质的影响而直接进行分析，则可能得到错误的分析结果。
所以在分析之前要选择适当的方法来消除杂质的影响。
控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，是消除干扰的比较简单而有效的方法。
但在很多情况下，这两种方法还不能解决问题，可采用沉淀分离法、萃取法、离子交换分离法、挥发蒸馏以及液相色谱法进行分离。
5数据计算根据分析所得数据，计算出所需确定的结果。
石灰石化学分析方法一．酸不溶物的测定及待测可溶性成份试样溶液的制备1 方法提要石灰石的主要成分为可溶解于盐酸的碳酸钙碳酸镁，将固体样品放入（1+1）的盐酸中加热溶解，待反应完全后将所得溶液过滤，洗涤、干燥、冷却，称重所得固体即可由重量法得到样品中酸不溶物的含量。
所得滤液即为试样母液，定容至250毫升，用来测定钙、镁等以下分析项目。
2 试剂与仪器A 400毫升大烧杯B盐酸（1+1）C抽滤装置3 实验步骤称量1克石灰石样品于200毫升的烧杯中，加入少量去离子水和10毫升过氧化氢，再加入20毫升（1+1）盐酸加热，待反应完全使溶液冷却，将所得溶液过滤，用去离子水冲洗不溶物及滤膜，将不溶物及滤膜在105℃下烘干冷却后称量。
所得滤液作为母液保留待用。
4 计算结果酸不溶物含量（X）按下式计算：×100/GX=G1式中：----烘干后不溶物的重量，克G1G----所称样品的重量，克二三氧化二铁的测定1 方法提要以璜基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为1.5--2.0，温度为60—70℃时以EDTA标准溶液滴定。
璜基水杨酸根离子（HIn-）与三价铁离子络合生成紫红色络合物后能为EDTA 所取代，终点时溶液由紫红色变为亮黄色，如三氧化二铁含量很低，则紫红色很浅，终点几乎为无色。
Fe3+ + HIn- (无色) = FeIn+（紫红色） + H+Y2- = FeY-（黄色） + 2H+ Fe3+ + H2HY2- + FeIn+（紫红色） = FeY- (黄色) + HIn- (无色) + H+ 22试剂A氨水（1+1）：将氨水与等体积的水混合B盐酸（1+1）：将盐酸与等体积的水混合C10%璜基水杨酸钠指示剂溶液：将10克璜基水杨酸钠溶于100毫升水中D精密试纸：PH值为0.5--5.0E钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP）：准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混匀研细，保存于磨口瓶中F20%氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中G碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6克碳酸钙（高纯试剂，已于105-110℃烘过2小时）置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表面皿，沿杯壁滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。