甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc

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甲基橙的制备 有机化学实验报告

甲基橙的制备 有机化学实验报告

有 机化 学 实 验 报 告实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级:姓 名: 学 号指 导 教 师:房江华、李颖 日 期:一、 实验目得:1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作;2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。

二、实验原理:NH 2SO 3HNaOH NH 2SO 3Na NaNO 2HClNSO 3H N ClN CH 3CH 3HAcNSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质:化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173、84 白色或白色晶体280—亚硝酸钠69、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、18 淡黄色油状液体2、45194甲基橙327、34 橙黄色鳞片状结晶—-四、实验试剂及仪器:药品:对氨基苯磺酸(2、00g)、5%氢氧化钠(10、00ml)、亚硝酸钠(0、80g)、浓盐酸(2、50ml)、N,N二甲基苯胺(1、30ml)、冰醋酸(1、00ml)、10%氢氧化钠(15、00m l)、饱与氯化钠(20、00ml)、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置:六、实验步骤及现象:七、数据处理与实验结果:m=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327、33/73、83=3、77g产率=(m/m)×100%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。

②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成得重氮盐易水解为酚,降低产率。

③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤得目得就是使其迅速干燥.⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器.⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。

甲基橙实验报告

甲基橙实验报告

甲基橙实验报告
实验目的:掌握甲基橙的制备方法和其在化学实验中的应用。

实验原理:
甲基橙(Methyl Orange)是一种有机染料,其化学结构为偶氮酚基甲烷基苯磺酸,常用于酸碱滴定中的指示剂。

甲基橙在酸性溶液中呈红色,而在碱性溶液中呈黄色。

通过观察甲基橙的颜色变化,可以确定溶液的酸碱性质。

实验步骤:
1. 将适量的硫酸加入到碗中,加热至沸腾。

2. 逐滴加入适量的亚硝酸钠溶液,并持续搅拌。

反应过程中,溶液颜色将逐渐变为黄色。

3. 继续加热至溶液充分混合且颜色稳定为黄色为止。

4. 关闭加热,稍微冷却后将溶液过滤,得到甲基橙粉末。

实验结果:
通过上述实验步骤可以制备得到甲基橙粉末。

实验讨论:
甲基橙是一种可溶于水的染料,可以在许多化学实验中作为指示剂使用。

在酸碱滴定实验中,可以通过甲基橙的颜色变化来确定反应的终点。

在酸性条件下,甲基橙呈红色;在碱性条件下,甲基橙呈黄色。

因此,甲基橙常被用于酸碱滴定实验中。

实验总结:
本实验通过制备甲基橙的方法,使我们了解了甲基橙的化学结
构和其在化学实验中的应用。

同时,本实验也增强了我们对酸碱滴定实验的理解和掌握。

甲基橙的合成_实验报告

甲基橙的合成_实验报告

有机化学实验报告 2010 年 10 月 18 日第一部分:实验预习部分一、实验目的(要求)1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理及控制条件,掌握甲基橙的制备方法。

2.进一步熟悉减压过滤、重结晶等基本操作。

二、实验原理(概要)1、反应方程式NH2HO3S NH3O3SNaOHNH2NaO3S H2O2、粗产品纯化过程及原理三、装置图:减压过滤装置四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述溶液3ml50℃)1d盐酸,第二部分:实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器:烧杯(200ml 、50ml )、试管、电热套、水浴锅、抽滤装置(抽滤瓶、布氏漏斗、水泵)、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平等。

2.试剂:对氨基苯磺酸晶体(2.1g )、NaNO 2(0.8g )、N ,N-二甲苯胺(1.2g )、5% NaOH 溶液、盐酸、冰醋酸、乙醇、蒸馏水。

3.材料:滤纸、淀粉—碘化钾试纸、冰块。

第三部分:实验结果分析及思考题一、数据处理 1.产率计算2.结果分析二、思考题1.重氮化反应要在强酸性条件下进行,本实验是如何提供酸性条件的?答:方法一:用3ml 浓盐酸与10ml 水配制的稀盐酸冷却后滴加到混合液中,以提供强酸性条件,与NaNO 2反应生成HNO 2并与对氨基苯磺酸钠反应生成对氨基苯磺酸,两者在酸性条件下发生重氮化反应;偶联反应在醋酸的弱酸性环境下进行。

方法二:利用对氨基苯磺酸自身的酸性为反应提供酸性环境。

2.用乙醇洗涤产品的目的是什么?答:甲基橙不溶于乙醇,乙醇可溶解产品中少量有机杂质;湿的甲基橙在空气中受光的照射后,颜色很快变深,而乙醇易挥发,可使其迅速干燥。

3.甲基橙是酸性指示剂,请用方程式来说明其变色原因? 答:4.请比较方法一和方法二有何不同之处?答:方法一:通过加入NaOH 溶液使对氨基苯磺酸溶解,加入NaNO 2溶液后加入盐酸产生强酸性环境使对氨基苯磺酸以细小颗粒析出并发生重氮化反应,再将N,N —二甲基苯胺的冰醋酸溶液加入进行偶合反应,反应需要在低温(0-5℃)进行,需要冰水浴冷却。

甲基橙的制备

甲基橙的制备

有机化学实验报告实验名称:甲基橙的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工12-4班姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:张老师杨老师日期:2013年11月23日一、实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。

2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理1.甲基橙为具有C6H5-N=N-N-C6H5结构的有色偶氮化合物。

采用重氮化-偶联反应制备。

2.甲基橙制备相关的反应方程式:三、主要试剂及仪器1.主要试剂:对氨基苯磺酸、5%Na0H、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%Na0H、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸。

2.仪器:100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、pH试纸、10ml量筒、100ml量筒、电炉、碘化钾淀粉试纸。

3.实验装置:四、 实验步骤及现象五、 实验数据理论上2.00g 的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:m 1=(2.00g ×M 2)÷M 1=(2.00g ×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g; 所以实验的产率:六、注意事项1.对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

2.重氮化过程中,应严格控制温度在5℃以下,若高于5℃,生成的重氮盐水解为酚,会降低产率。

3.若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

4.重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色会变深(用乙醇和乙醚的目的是使其迅速干燥。

5.N,-N-二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。

七、实验讨论甲基橙产率较低可能的原因:冷却结晶时间恰当短,晶体未完全析出;结晶出得晶体较小,抽滤时浪费较多;重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

甲基橙制备实验报告

甲基橙制备实验报告

一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作,提高实验技能。

2. 学习甲基橙的制备方法,掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作。

3. 了解甲基橙的性质及其在化学分析中的应用。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,具有酸碱变色范围广、颜色变化明显等特点。

本实验采用重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。

重氮化反应:对氨基苯磺酸与亚硝酸钠在酸性条件下反应,生成重氮盐。

偶合反应:重氮盐与N,N-二甲基苯胺在碱性条件下反应,生成甲基橙。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、玻璃棒、滴管、冰水浴、水浴锅、抽滤装置、蒸发皿、烘箱等。

2. 试剂:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、浓盐酸、N,N-二甲基苯胺、冰乙酸、10%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 对氨基苯磺酸的制备将2.00g对氨基苯磺酸晶体倒入100ml烧杯中,加入10ml 5%氢氧化钠溶液,热水浴加热至溶解。

冷却至室温。

2. 重氮化反应将冷却后的溶液中加入0.8g亚硝酸钠,搅拌溶解。

将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中,搅拌。

将上述溶液分批滴入烧杯中,同时用碘化钾淀粉试纸检验亚硝酸钠是否不足。

保持液体温度在0~5℃。

3. 偶合反应在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰乙酸,振荡混合。

在搅拌下将此溶液缓慢加入上述冷却重氮液中,搅拌10min左右。

4. 结晶与抽滤将烧杯浸入冰水浴中,一边慢慢加入15ml 10%氢氧化钠溶液,一边搅拌。

以上2~4步骤总体系温度不应超过5℃,以免发生冒料危险。

反应后,将烧杯加热,沸腾,使物质溶解,浓缩。

冷却至室温后,置于冰水浴中,使甲基橙结晶沉淀。

5. 收集与干燥抽滤,收集晶体。

抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次,每次10ml左右。

将收集到的晶体移至蒸发皿中,置于烘箱中干燥,得到甲基橙产品。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验,成功制备了甲基橙产品,其外观为橙红色晶体。

2. 结果分析实验过程中,重氮化反应和偶合反应顺利进行,甲基橙产品产量较高。

北航甲基橙实验报告

北航甲基橙实验报告

实验名称:甲基橙的制备实验日期:2023年10月25日实验地点:化学实验室实验者:[姓名]学号:[学号]指导教师:[指导教师姓名]一、实验目的1. 通过甲基橙的制备,学习有机合成实验的基本操作和原理。

2. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验技巧。

3. 熟悉实验室安全操作规程。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,其化学名称为2-羟基-3-对甲基苯磺酸偶氮苯。

在酸性溶液中,甲基橙呈现红色;在碱性溶液中,呈现黄色。

本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。

三、实验材料与仪器1. 材料:- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N-N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 氯化氢- 饱和食盐水- 乙醇- 水浴锅- 抽滤装置- 烧杯- 搅拌棒- 冰浴- 电热套2. 仪器:- 分析天平- 移液管- 滤纸- 烘箱四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中,制备对氨基苯磺酸钠溶液。

2. 将亚硝酸钠溶解于少量水中,加入冰浴冷却。

3. 将氯化氢缓慢滴加到冷却的亚硝酸钠溶液中,生成重氮盐。

4. 将N-N-二甲基苯胺和乙酸混合,加入重氮盐溶液中,搅拌反应10分钟。

5. 将溶液置于电热套中加热,观察颜色变化。

6. 待溶液颜色变为红色后,加入浓度略高于对氨基苯磺酸钠溶液的NaOH溶液,观察颜色变化。

7. 将溶液置于电热套中加热,产生气泡,待气泡停止后,移除电热套,冷却。

8. 使用抽滤装置过滤溶液,收集滤液。

9. 将滤液置于烘箱中干燥,得到甲基橙固体。

五、实验结果与分析1. 实验过程中,溶液颜色变化如下:- 溶液开始为无色。

- 加入氯化氢后,溶液变为粉红色。

- 加入N-N-二甲基苯胺和乙酸后,溶液变为黄红色。

- 加热后,溶液变为红色。

- 加入NaOH溶液后,溶液变为橙黄色。

2. 实验得到的甲基橙固体呈淡黄色,与理论颜色相符。

六、实验讨论1. 在实验过程中,应注意操作安全,防止化学品泄漏和人员伤害。

2. 重氮化反应和偶合反应是制备甲基橙的关键步骤,应严格控制反应条件,以确保反应的顺利进行。

甲基橙 实验报告

甲基橙 实验报告

甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料,广泛应用于生物学和化学实验中。

本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究,探索其在实验中的特性和用途。

实验一:甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。

首先,我们需要准备所需的原料和设备,包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。

接下来,按照一定的比例将这些原料混合,并加热反应。

在反应过程中,我们观察到溶液的颜色逐渐变深,最终形成了橙红色的甲基橙。

实验二:甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂,可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。

我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中,并观察其颜色的变化。

结果显示,当甲基橙溶液加入酸性溶液时,颜色由橙红色变为红色;而加入碱性溶液时,颜色由橙红色变为黄色。

这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色,可以作为一种可靠的pH指示剂。

实验三:甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外,甲基橙还具有荧光性质。

我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射,并观察其发出的荧光。

结果显示,甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。

这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用,例如用于细胞标记和荧光染色。

实验四:甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用,但我们也需要关注其潜在的毒性。

我们通过对小鼠进行实验,研究了甲基橙对生物体的毒性效应。

实验结果显示,高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用,包括呼吸困难、运动障碍等。

这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全,并严格控制浓度和暴露时间。

结论:通过本次实验,我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。

甲基橙不仅可以作为pH指示剂,根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性,还具有荧光性质,广泛应用于细胞标记和荧光染色。

然而,我们也要注意甲基橙的潜在毒性,确保在实验中的安全使用。

总之,甲基橙作为一种重要的有机染料,在实验中发挥着重要的作用。

通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究,我们可以更好地理解和应用甲基橙,推动科学研究的进展。

关于甲基橙实验报告

关于甲基橙实验报告

一、实验目的1. 了解甲基橙的制备原理及实验步骤;2. 掌握重氮化反应和偶合反应的操作方法;3. 熟悉甲基橙的性质及其在酸碱滴定中的应用。

二、实验原理甲基橙是一种有机染料,化学式为C14H14N3NaO3S,是一种常用的酸碱指示剂。

甲基橙在水中可以形成鲜艳的橙色溶液,其变色范围在pH 3.1~4.4之间,适用于滴定酸、碱溶液。

本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙,并研究其性质。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。

2. 实验仪器:烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、冰浴、电热套、抽滤瓶、玻璃棒等。

四、实验步骤1. 制备重氮盐:将适量的对氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠溶液中,加入适量的亚硝酸钠,冰浴冷却,搅拌10分钟。

2. 制备偶合试剂:将N,N-二甲基苯胺和盐酸混合,加入适量的乙酸,搅拌均匀。

3. 偶合反应:将重氮盐溶液和偶合试剂混合,搅拌10分钟,加入适量的氢氧化钠溶液,观察溶液颜色变化。

4. 加热:将溶液放入电热套中加热,观察溶液颜色变化及气泡产生情况。

5. 冷却、抽滤:待溶液冷却后,抽滤得到沉淀,用饱和食盐水洗涤沉淀。

6. 干燥:将沉淀干燥,得到甲基橙固体。

五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备:根据实验步骤,成功制备出甲基橙固体,外观呈橙黄色粉末。

2. 甲基橙的性质:甲基橙在水中呈橙色溶液,具有明显的酸碱指示作用。

在pH3.1~4.4范围内,溶液颜色由红色变为橙色,再变为黄色。

3. 甲基橙在酸碱滴定中的应用:甲基橙可作为酸碱指示剂,用于酸碱溶液的滴定。

在滴定过程中,观察溶液颜色变化,可判断滴定终点。

六、实验讨论1. 实验过程中,温度对甲基橙的制备和性质有较大影响。

重氮化反应和偶合反应应在冰浴中进行,以降低反应温度,提高产率。

2. 实验过程中,氢氧化钠的加入量应适中,过多会导致溶液碱性过强,影响甲基橙的制备和性质。

3. 实验过程中,抽滤、洗涤和干燥等步骤对甲基橙的纯度和质量有较大影响。

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甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的:
1.掌握有机合成中重要的有机反应,如炔烃的加成反应等。

2.了解甲基橙的制备原理及其应用。

3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。

实验原理:
甲基橙是一种典型的染料,它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。

其中,N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物,其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺,再加入甲基氯
化铵,反应生成。

苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应,生成红色染料甲基橙。

实验步骤:
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶,加入32.6g对苯二胺,加入50ml甲醇,在加入甲基氯化铵(12.6g),加入适量蒸馏水,离心分离出N-甲基对苯二胺,取出后在室温下晾干,得到白色晶体。

2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶,将瓶口用回流冷凝管连接,其中一瓶装入10g苯甲酸,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀,另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。

将两瓶接入同一回流冷凝管。

取另外一只烧杯,加入50ml浓氢氧化钠溶液,加热至70-80℃,放入两个装有反应底物的烧瓶,用熟沸水浴进行回流反应,反应时间为20min。

取出后降温,过滤液体,洗涤
出产物,风干、称量,得甲基橙19.20g。

实验总结:
本次实验利用炔烃加成反应,制备了重要化合物甲基橙,了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。

同时,加强了实验室安全意识,锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能,增强了自信心和实验能力。

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