催化极谱法测定水中痕量钼
极谱法测定岩石矿物中的钨、钼
极谱法测定岩石矿物中的钨、钼1方法原理试样经过氧化钠熔融，用热水提取，铁、钛、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离，在硫酸-二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾体系中，钨在峰电位-1.01V，钼在峰电位-0.39V(以饱和甘汞电极为参比电极)处产生灵敏的极谱催化波，用精密示波极谱仪倒数部分测定峰电流的大小，计算钨、钼的含量。
2 仪器与试剂2.1仪器：JP-06A型精密极谱分析仪（成都分析仪器厂）；2.2过氧化钠：分析纯；2.3硫酸溶液（1+2）：100ml硫酸（分析纯）溶于200ml水中，摇匀；2.4硫酸溶液（1+12）：50ml硫酸（分析纯）溶于600ml水中，摇匀；2.5甲基橙溶液[ρ=0.2g/L]：称取0.02克甲基橙（分析纯）置于250ml烧杯中，加入100ml水，搅拌使其全部溶解；2.6二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾底液：分别称取0.1 g二苯乙醇酸和0.05 g二苯胍于两个25 mL烧杯中，加入数滴无水乙醇溶解二苯乙醇酸，数滴硫酸（1+2）（2.3）溶解二苯胍，然后将二者倒入1000 mL氯酸钾溶液（ρ=50g/L）中，摇匀，现用现配。
2.7三氧化钨标准储备液[ρ=1.0000mg/ml]：称取0.5000 g三氧化钨(99.99%),置于100 mL烧杯中，加入50 mL氢氧化钠溶液（200g/L）,充分搅拌使其溶解完全，用水移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中保存。
2.8三氧化钨标准溶液[ρ=100ug/ml]：移取50.0 mL三氧化钨标准储备液（2.7），置于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（40g/L）稀释至刻度，摇匀。
2.9三氧化钨标准溶液[ρ=10.0ug/ml]：移取50 mL三氧化钨标准溶液（2.8），置于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（40g/L）稀释至刻度，摇匀。
2.10钼标准储备液[ρ=1.0mg/ml]：称取0.7500 g三氧化钼(99.99%，500℃灼烧1小时),置于100 mL烧杯中，加入20 mL氢氧化钠溶液（200g/L）,充分搅拌使其溶解完全，加入15ml硫酸（2.3）中合至微酸性，用水移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钼钨元素的催化极谱法测试研究
钼钨元素的催化极谱法测试研究摘要：分析地球化学样品钼、钨，采用的主要的方法是碱熔催化极谱法。
因为这种方法流程复杂，导致测定的质量不够稳定。
根据电化学的理论，通过实验发现，主要影响因素有温度、测定的酸度、熔矿的温度和熔剂的选择等，在实验中控制好这些因素，就可以提高测试的质量。
关键词：钼、钨分析催化极谱法测样品测试区域地球化学调查当前，国家投入了大量的资金进行地球化学区域调查工作，主要调查1：5万和1：20万多元素，随着基础地质的深入研究，大部分元素的分析都能达到既定要求。
钼和钨是国土资源地质和化探样品大调查中必测的元素，不过钼和钨的分析还有许多问题，本文主要探索如何利用极谱催化波法来测定矿石所含微量的钼、钨，并进行了相关试验。
特效、灵敏、稳定、简便是该方法的特色，这些特色都通过了一系列实验的证明，是可行的，能够批量生产。
本文中的方法用于钼和钨的测定，测定的准确度和灵敏度大大提高，结果令人满意。
特效、灵敏、稳定、简便是该方法的特色，这些特色都通过了一系列实验的证明。
1 催化极谱法概述用苯羟乙酸做络合剂，用于测试钼和钨的过程，催化波叠加在扩散的电流上，波形表现为畸峰。
氧化剂采用氯酸钾，这样就可以连续的测定微量钨(0.1～0.0019／L)和微量钼(0.05～0.00019／L)。
本试验所选用的底液组分包括：3％或饱和的氯酸钾、0.3％的苯羟乙酸及0.5～1.2mol／L的硫酸，温度区间始终在正负一度之内，用来去除金属上方的活性物。
该催化波属于平行波，用于钼、钨的催化，并隶属于KCl类型，化学方程式为：(1)化学反应6Mo(V)一苯羟乙酸+ClO3-+6H+一6Mo(Ⅵ)一苯羟乙酸(2)电极反应Mo(Ⅵ)-苯羟乙酸+e——Mo(V)-苯羟乙酸金属钼为催化剂，当该金属浓度不足时，催化电流与催化剂浓度关系成为线性，该金属反应过程钨类似。
2 实验方法及过程(1)主要仪器和试剂饱和甘汞电极，JP-303极谱仪(成都仪器厂)，苦杏仁酸，辛可宁，KOH等。
催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼
催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼尚保忠;王晓瑜;江伟;陈艳波【摘要】He interferenceelement s such as Fe,Mn,Co,Ni formed hydroxide precipitate separat from W,Mo of samples through decomposition by alkali fusion and hot water leaching. Decant and then W and Mo can produce sensitive polarographic catalytic wave with spike potential -0.76V and -0.25V(for saturated calomel electrode)in the In the bottom fluid of sulfuric acid-DL-Mandelic acid-Sodium chlorate-Cinchonine. Mixture of the fixing liquid product and bottom fluid has been joined one-time,which can save the steps of Dilution, constant volume and mixing. According to The peak current of W,Mo measured by JP4000 oscillographic polarograph,the working curve has been draw ordinate for peak height and content for abscissa,in this way, the content of W and Mo can be worked out with W 0.21μg/g and Mo 0.17μg/g. There are good linear relativities between W and Mo in range 0.02~10.0μg in the measuring system.%样品经碱熔分解，热水浸取，干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。
钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼
钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼李清昌;薛静【摘要】For determination of total molybdenum in its ores, the sample was heated with HC1 and fumed with mixed acid of HNO3 and H2SO4 （8＋2） to dryness. Instead of the alkali fusion, the residue was treated with 150 g. L ^-1 NaOH solution to transform molybdenum into molybdate,and content of total molybdenum was determined in the supernatant. For dissolution of different phases of molybdenum ore, a separate sample was first heated with aqueous ammonia to dissolve the molyhdite （MoOa）, and insoluble residues obtained from each step of dissolution were treated with 40 g . L^-11 tartaric acid solution and 150 g .L^-1 Na2CO3 solution in succession to separate the phases of calcitungstomolyoxide [-Ca（W, Mo）O4] and lead molybdate （PbMoO4） respectively. The molybdenite （MoS2） was in the residue remained after dissolution of PbMoO4, and it was ignited at 580 ℃ and then treated in the same way as for determination of total molybdenum with HCl-HNO3-H2 SO4 and NaOH solution, as described above. Finally, contents of molybdenum in each of the above mentioned solutions were determined by catalytic polarography in a base solution containing KClO3, diphenylglycollic acid, diphenyl guanidine and H2 SO4. In the analysis of 3 standard samples of molybdenum ores, contents of sum of the 4 ore phases were found to check quite well with the contents of total molybdenum found, with values of RSD＇s （n=5） less than 3.5%.%为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸（8＋2）混合酸蒸发冒烟至干。
催化极谱法测定生物样品中痕量钼
催化极谱法测定生物样品中痕量钼
吴扬;丁雷
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(23)10
【摘要】1 引言钼是人体必需微量元素,有着重要的生理作用.关于钼的电化学分析测定,早有报道,而生物样品中钼的电化学分析测定,报道较少.经反复实验摸索,发现降低 H2SO4的酸度,Mo(Ⅵ)之峰电位负移;加入 Na2SO4,使工作曲线与实际样品测定之峰电位与峰形完全一致.故将 0.25 mol/L H2SO4-1.5％苦杏仁酸-15％Na-ClO3体系改进为:pH=1.5(H2SO4)-0.11 mol/L Na2SO4-0.048 mol/L 苯羟乙酸-0.63 mol/L NaClO3体系,用于测定天然椰子汁、茉莉花、黛黛花、茶叶、人发等生物样品中痕量钼的测定,取得了令人满意的结果.
【总页数】1页(P1233)
【作者】吴扬;丁雷
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.612
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极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定
极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定马凤英【摘要】This paper introduced a simple method for measurement of tungsten and molybdenum using plarographic cata-lytic wave,such as reading wave heights of Mo and W at the same time after one scan,adding one-off mixed base solu-tion,etc. This method made the measurement easy and quick. Tested by using national primary standard sample,the re-sult conforms to standard value. It is applicable to determination of W content in the range of 0.4×10-6~100×10-6 and Mo 0.3×10-6~50×10-6.%本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法，如一次扫描同时读出钼钨的波高，一次性加入混合底液等，该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。
方法经国家一级标样检验，测定结果与标准值相符。
本方法适用于钨含量在0.4×10-6～100×10-6钼含量在0.3×10-6～50×10-6的测定。
【期刊名称】《安徽地质》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】2页(P214-215)【关键词】催化极谱法;同时;W;Mo【作者】马凤英【作者单位】安徽省地质试验研究所,安徽合肥,230001【正文语种】中文【中图分类】O657.14;O614.6131 实验部分1.1 仪器与主要试剂JP-2D型示波极谱仪氢氧化钾1:1硫酸空白液：4g氢氧化钾溶于100ml水中。
以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼
以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼分析化学CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY2000 Vol.28 No.5 P.601-605刘峥摘要研究了在盐酸介质中，钼?催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应，确定了催化褪色反应测定钼?的动力学条件，考察了30种共存离子对测定的影响。
钼(Ⅳ)的浓度在0～0.34 mg/L范围内工作曲线呈良好的线性关系，方法的表观摩尔吸收系数为1.3×105L.mol-1.cm-1，最低检出限为6.23×10-9g/mL。
该方法已用于实际样品的测定，相对标准偏差为2.4%～3.1％，标准加入回收率为96.0%～106％，结果令人满意。
关键词催化动力学光度法，钼，劳氏紫Catalytic Spectrophotometric Determination of Trace Molybdenum Using Reduction Reaction of Lauth′s Violet andHydrazine HydrochlorideLiu Zheng(Department of Applied Chemistry, Guilin Institute ofTechnology, Guilin 541004)Abstract A catalytic decolorizing spectrophotometric method forthe determination of trace Mo(Ⅳ) has been developed.The methodis based on the catalytic effect o f Mo(Ⅳ)on the reduction of Lauth′s Violet with hydrazine hydrochloride in hydrochloricacid medium. The kinetic condition and interfering ions on reaction rate have been studied. The linear range of the determination is 0～0.34 mg/L and the detection limit for molybdenum is 6.2×10-9g/L. The method has been used to determine trace molybdenum in practice samples. The relative standard deviation is 2.4%～3.1％ and the recovery rate for molybdenum is 96.0%～106％. The results are satisfactory. Keywords Catalytic s pectrophotometry, molybdenum, Lauth′sviolet(Received 9 August 1999; accepted 23 December 1999)1 引言钼作为重要的生命活性元素之一，是生物体内的必须微量元素，对生物体的生长、发育和代谢起着非常重要的作用〔1，2〕。
催化极谱法测定化探样品中的钨和钼
催化极谱法测定化探样品中的钨和钼李伟明【摘要】介绍了催化极谱法测定化探样品中钨、钼前处理方法的选择及硫酸浓度对灵敏度的影响.在传统常用方法的基础上,用二苯胍代替辛可宁,用二苯羟乙酸代替苯羟乙酸,能够很好地消除干扰并提高灵敏度.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】3页(P116-118)【关键词】催化极谱法;二苯胍;二苯羟乙酸;钨;钼【作者】李伟明【作者单位】安徽省地矿局332地质队测试中心,安徽黄山245000【正文语种】中文【中图分类】O655.29钨、钼是具有优异性能的国家战略资源，广泛应用于国防军工、电气、机械、冶金、电子等领域，在现代工业技术上起着重要作用[1]。
地壳中钨平均含量为1.3×10-6，钼的含量为3×10-6，且钨、钼常共生[3]。
在化探分析及区域地质调查中，钨和钼是必测的元素，对于含量较低的试样，通常采用催化极谱法进行测量。
催化极谱法可以同时测量钨、钼两个元素，节省流程，适合批量操作。
样品前处理包括酸溶分解和碱熔（熔融）分解两种方法。
酸溶法通常采用2至3种混合酸溶解样品，如硫酸—磷酸混合酸、王水—氢氟酸等，酸溶法会带入其它金属离子进入分析液，引起干扰，且混酸分解试样能力有限，对于难分解试样并不适合，通常酸溶法只适合用作单独项目分析；碱熔法一般采用强碱如过氧化钠在高温下熔融分解样品，分解能力强，能分解硅酸盐等，适用范围广，且能初步分离一些二价和三价金属元素。
另外，在岩石样品中，通常是要求钨、钼两种元素都分析，碱熔法可同时熔解岩矿中钨、钼两种元素，故地质实验测试中常采用碱熔法来分析钨、钼的含量。
分析步骤：称取0.5g（精确至0.0001g）样品于高铝坩埚中，加入3g过氧化钠并搅匀，再覆盖一层过氧化钠，置于高温炉中，在730℃熔融10min，取出冷却后，用40mL热水浸取，加入几滴乙醇并煮沸几分钟除尽过氧化氢，冷却后洗出坩埚并用容量瓶定容至100mL，摇匀，静置过夜待用。
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其 中除 “ 温度 ” 因素 之 外 ， 其 他 ４个 因素 均 可 由 仪 器本 身提供 充 分 的保 证 。因此 在其 他 ４个 因素保 持 稳定 的前 提下 ， 测 试者 要 采 取 措 施 以 保证 “ 温度” 因素 的变化 处 于测 试允 许 范 围 内 ： 即绘 制 标 准 曲线 与分析 样 品的测 试 温 度一 定 要 保 持 恒 温 ， 否 则 结果
的标 准 曲线 。
化光 度 法等 ， 操作 又很 复杂 ， 都 不便 于 推广 。催 化极
谱法 测定 钼 （ Ⅵ） ， 则具有灵敏度高、 选择性好、 操 作
简单 的优 点 ， 值 得 推广 应用 。
１ 实验 部分
１ ． １ 仪器 的选 择
Ｊ Ｐ一３ ０ ３型 极 谱 分 析 仪 （ 成都仪器厂） ： 作 为其
单峰极谱催 化波 。借此可 以定量测定钼 （ Ⅵ） 含量 。这 种方法简便 、 准确 ， 检 出限为 ０ ． ５ ｇ ／ Ｌ， 回收率在 ９ １ ． ３ ０ ～
１ ０ ３ ． ６ ５ ， 样 品测 定 的相 对 标 准 偏 差 ＲＳ Ｄ一９ ． １ ３ ， 测量结果与标准物质一国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年６ 月
催 化 极 谱 法 测 定 水 中痕 量钼
曹世 欣 ， 李延 辉 ， 高平 ， 岳双彦
（ 山 东省地 质环境 监 测 总站 ， 山 东 济 南 ２ ５ ０ ０ １ ４ ）
摘要： 经 ＨＣ １ ０ 蒸 干水样 去除水 样 中易挥发 组分及 有机物 后 ， 在 以 Ｈｚ Ｓ Ｏ 一 扁 桃 酸 一Ｎａ Ｃ １ ０ 。为 混 合 底 液 的 体 系 中， 水 样 中钼 （ Ⅵ） 与 扁 桃 酸 形 成 的 络 合 物 会 与 电极 产 生 吸 附现 象 ， 产 生 的 吸 附 电流 与 浓 度 成 正 比 ， 形 成 一 个 灵 敏 的
Ｃｌ Ｏ３ ） ， ５ ０ ９ ／ ６ 。
（ ２ ） 标 准物 质 ： 钼标 准溶 液是 由标 准物 质逐 步稀
释至 ２ ０ ． ０／ ￣ ｇ ／ Ｌ。
１ ． ４ 测 试分 析 步骤
１ ． ４ ． １ 标 准 曲线 的绘 制 与存储 将ｏ ． ｏ ０ ， ０ ． ２ ５ ， ｏ ． ５ ０ ， ０ ． ７ ５ ， １ ． ０ ０ ， ２ ． ｏ ｏ ， ３ ． ０ ０ ， ５ ． Ｏ Ｏ ｍＬ的标 准 溶 液移 入 ８支 １ ０ ｍＬ 的试 管 中 ， 依 次加入 ４滴 浓硫 酸 、 ０ ． ７ ５ ｍＬ浓 度 为 １ ５ 的扁 桃 酸 和５ ｍＬ浓 度为 ５ ０ 的次氯 酸钠 溶液 。加 盖摇 匀 后 移人 １ ０ ｍＬ小烧 杯 中作 为 电解 池 ， 再 将 与仪 器 相 连 的电极 组插 入小 烧 杯 电解 池 中 ， 在 前 述 所 确 定 的 仪 器 工作 参数 下操 作 仪器 进 行 测 定 ， 由仪 器 自动 录入 曲线 。极谱分 析 仪将 执 行 内置 的程 序 ， 自动 对 录人 的曲线进 行分 析 、 计算、 绘图 ； 最 后 得 到 如 图 １所 示
５ ０ ０ ｍＹ； 扫 描速 率 ， ４ ０ ０ Ｖ／ ｓ ； 静 止时 间 ， ５ Ｓ 。
１ ． ３ 试 剂与 标 准物质 的 配制
电热板 上 ， 蒸干 后取 下进 行冷 却 。 第二步： 溶 解第 一 步 中产 生 的 干涸 物 。将 ４滴 浓 硫酸 、 ５ ｍＬ蒸馏水 分 别 加 入 ５ Ｏ ｍＬ烧 杯 中 ， 用 玻
关 键词 ： 催化极谱 ； Ｈ２ Ｓ Ｏ 一 扁桃酸一 Ｎａ Ｃ Ｉ Ｏ 。 底液 ； 钼（ Ⅵ）
中 图分 类 号 ： ０６ １ ４ ． ６ １ ２ 文献标识码 ： Ｂ
钼 元素 广泛 存 在 于 地 下水 样 中 ， 作 为 动植 物 必 需 的营 养元 素 ， 其 含 量 大 小 与 人 类 健康 有 着 重 要 联 系［ １ ］ 。 目前用 于 测定 钼 元 素 的化 学 方 法很 多 ， 比如 石 墨炉 原子 吸收 光谱 法 、 火 焰 原子 吸收 法 、 电感耦 合 等离 子体 原 子发 射 光谱 法 ， 但 是 上述 方 法 所 用 设 备 昂贵 ， 且 检 出限高 ； 另外 一 些 方 法 如 催 化荧 光 法 、 催
作者简介 ： 曹世欣 （ １ ９ ７ Ｏ 一） ， 女， 河北新河人 ， 高级工程师 ， 主要从事化验测试工作 ； Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： Ｃａ ｏ ｓ ｈ ｉ ｘ ｉ ｎ ７ ０ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
・
７ ５ ・
第２ ９ 卷第 ６ 期
山 东 国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年６ 月
（ １ ） 试剂： 浓 高氯 酸 （ ＨＣ ｌ Ｏ ） ， 优级 纯； 浓 硫 酸
（ Ｈｚ Ｓ Ｏ ） ， 优级纯 １ ： ｌ ； 扁桃酸， １ ５ ９ ／ ６ ； 次 氯 酸钠 （ Ｎａ —
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ５— ０ ２ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ５—１ ５ ； 编辑： 陶卫 卫
一
由图 １ 可知， 钼质量 浓 度 在 ０ ． ５ ０ ～１ ０ ． Ｏ ０肚 ｇ ／ Ｌ 范围内， 与催化 波峰高呈 线性关 系， 相 关系数 ｒ ＝ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 标准误 差 在允许 范 围 内 。
１ ． ４ ． ２ 样 品处理 及分 析步 骤
第一步 ： 蒸 干 水 样 。首 先 吸取 澄 清 水 样 ５ ｍＬ 放于 ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 再加入 ３ ～ ４滴 高 氯 酸 后 置 于