TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出
TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出衍射斑点的标定目的是什么呢？这是大家首先遇到的问题。
作为骨灰级的TEM爱好者，我告诉你，目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的：1装X。
2辅助进行物相鉴定。
装X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街，审稿人没兴趣，同行看不起，很没面子。
因为凡涉及到TEM都显得高大上。
也许第二个目的才是大家真正关心的问题。
注意我这里说的是“辅助”进行物相鉴定，之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。
鉴定的难度来源于以下几个方面。
1、微观层面的物相太小，如果用打能谱分析元素的办法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的结果不够准确。
2、物相太小又无法做XRD（X射线衍射，照顾一下小白虫友）。
3、通过相貌观查判断，这个太主观，而且经验要求极高，不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。
所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。
衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种，它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝，是因为，标定过程中会引入多种误差（拍摄系统误差，测量误差，计算误差），没法百分百保证标定的精度，所以结果也就是在误差范围内参考。
看了这些，你是不是感觉很泄气，不过没关系，圈内人士都会有一个约定俗称的共识，也就是说，只要你从多个方面联合这证明物相，达到80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。
审稿人也一般确实这么做的。
接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢？这是一个大问题，咱先从宏观上对这个问题进行把握。
打一个简单的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是谁，在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹，要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对，一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了，很可能就是这个人作案。
衍射斑点标定的过程与此相同，也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再和标准物相库进行对比，在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
(整理)HRTEM高分辨率标定-5.
求助高手指教：下图中电子衍射花样标定？已知为两相，一相为体心立方结构，另一相为六方结构。
如果没猜错，你做的应该是beta Ti合金与析出alfa 相。
体心立方相的标定好了，晶带轴为-1-13. 衍射斑点为-110，211，121 体心立方标定六方是密排六方结构，望指教！六方相标定比较复杂，又不知c、a值。
现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。
可能情况如图所示，仅供参考，不敢保证准确。
大体上是符合的。
其中-211-3斑点消光，-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。
衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射，晶体晶面间距计算公式，晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。
建议你看一下参考书。
分析电子显微学导论，戎咏华。
金属x射线学，范雄。
材料现代分析方法，左演声。
非常谢谢您的帮助！我是先计算出晶面间距d，然后对卡片的。
密排六方结构的指数不对，我代进去算了一下，不符合。
你能否提供多一点信息，这两种相是同种成分吗？我试着算了密排六方的c/a，结果相差太多。
另外，体心立方的晶格常数对否？我算的是0.374nm左右。
锆合金，经过热处理得到的两种相，α相（密排六方结构）和β相（体心立方结构），附件是两相的卡片。
我通过你给的信息算了一下，我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。
但是，距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm，远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm（即不可能为alfa相的衍射斑点）。
所以怀疑是否为另外的相，或者出现了超点阵及其他衍射现象。
这是我无法解决的，抱歉！希望你搞清楚后，能告诉我，谢谢！老师，再次请教一下衍射斑点标定的问题，下图我标的是alpha相（密排六方），但是角度符合不上，您再帮我看看，谢谢！（六方结构好复杂）这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢？这样看多难看，好好的一套衍射花样，被他转成这种形状哎！！这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的，你确定这是密排六方相？我对六方的衍射花样也不熟的，如果这真是六方相，我需要点时间去看看。
DigitalMicrograph 软件标定TEM中衍射花样步骤
D i g i t a l M i c r o g r a p h 软件标定T
E M中衍射
花样步骤
------------------------------------------作者xxxx
------------------------------------------日期xxxx
首先，打开需要标定的衍射花样，如下图
然后，选定基点；
具体做法为，在左侧工具菜单（下图）中
选择红色标记的工具，在衍射图（下图）中
依次用鼠标左键点击（1）与（2）斑点的中心位置，然后会发现在（0）斑点中心自动出现一个黑点（如下图），该点即为选中的基点。
基点选定后，就可以开始标定各衍射斑的相应取向了，所用工具见下图（红框内）
选定该工具后，在衍射图像上分别点击需要标记的点，如下图
在该示例中的操作为，从下向上依次点击（点击次序是有编号的，就是上图白色小方框内的黑点，放大可看清是编号），将所需要标注的衍射斑点击完毕后。
在下图菜单中
选择红框内菜单（DIFPACK）
会出现以下子菜单
最终选择List All，会出现一下对话框
该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表，最左为各点的序号，第二列为d值，根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距，可以判断出各衍射斑所代表的方向。
接下来就是标注了，先在Object菜单（下图）中
选定各种对字体格式的设置，如下图
然后采用字体工具（见下图）
选中红色框内的工具，在衍射图上需要标注的位置标出方向（如下图）
根据需要对各斑点进行标注，至此，对衍射花样的标注工作全部结束。
以上仅供参考，如有错误与不足之处还请多多指教。
TEM透射电镜测试衍射谱标定
12
3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律，该晶体的 h0l 衍射的消光条件是： h+l=2n+1 图 a 和 c 中，因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件，300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中，没有出现禁止衍射斑，原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 011 010 011 012
002 001 000 002
012 011 010 011 012
112 110 112
002 000 002
112 110 112
(100)*
(110)*
25
Nd2Fe14B晶体的二次衍射
下图是Nd2Fe14B晶体的三个晶带轴的电子衍射谱。
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
16
未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性， 往往可迅速判断其所 属的晶系。
17
旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
TEM电子衍射
选区电子衍射
为了在电子显微镜中，使选择成像的视域范围对 应于产生衍射晶体的范围，在物镜像平面处插入一个 限定孔径的选区光栏，大于光栏孔径的成像电子束会 被挡住，不能进入下面的透射系统继续被聚焦成像。 虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射 束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其 中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区 光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌观 察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选 区电子衍射，最小分析区域为0.5m。
300kv, L=130cm, R1= 1.15cm，R2=1.15cm, =71
d is ta n c e ( m )
计算机标定
软件：CaRIne(法)，Desktop Micrographer(美) ， 等等
c
111 1 000
1 11
[ 0 1 1 ]TiC
透射电子显微镜图像分析
1、非晶样品质厚衬度 2、薄晶体样品的衍射衬度 3、相位衬度
B
Ti 100
c o n te n t ( a t% )
Ti2AlNb
Si Al
1m
Nb
80 60 40 20 0 - 0 .5 0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 3 .0
c a rb o n c o a tin g T iC T i5 S i3 T iC T i3 S i m a trix
g
2
sin
2
ts
衍射强度随t周期振荡，周期 为： 1
t
g
s
衍射强度随晶体位向变化：
I
g
2
t
2
2
sin
TEM标定方法范文
TEM标定方法范文TEM（Transmission Electron Microscope）是一种高分辨率的电子显微镜，适用于观察材料的原子尺度结构。
为了获得准确和精确的显微图像，TEM需要经过标定。
本文将介绍TEM的标定方法，包括透射电子衍射标定、透射电子显微镜聚焦标定、粒子大小标定以及标尺标定等。
首先，透射电子衍射标定是TEM的重要一环。
该标定方法旨在确保TEM能够准确地测量晶体结构的倾斜度和旋转度。
常用的方法是使用标准晶体来进行衍射图案的标定。
首先，在TEM中放置已知晶格参数的标准晶体样品，然后通过调节电子束到达样品的角度来获取一系列衍射图案。
根据标准晶体的预期衍射图案和实际观察到的衍射图案之间的差异，通过调整TEM参数来减小偏差，最终实现TEM的衍射标定。
其次，透射电子显微镜聚焦标定也是TEM的重要环节。
TEM的分辨率受到聚焦的影响，因此确保TEM的聚焦正确对于获得高分辨率的显微图像至关重要。
一个常见的聚焦标定方法是使用标准样品，例如金属网格样品。
首先，在TEM中观察金属网格样品的显微图像，并调节聚焦参数，使得图像的清晰度最大化。
然后，通过与预期的网格结构进行比较，进一步微调聚焦参数，以获得更加准确的聚焦。
另外，TEM中的粒子大小标定也是常用的标定方法之一、在TEM中观察粒子的尺寸可以通过测量衍射图案或者直接测量显微图像中的尺寸来实现。
具体方法包括使用标准样品进行直接测量，例如聚苯乙烯乳胶颗粒。
通过在TEM中观察颗粒的显微图像，并利用TEM软件进行尺寸测量，可以得到准确的粒子大小信息。
最后，标尺标定也是一种常用的TEM标定方法。
在TEM中，经常需要测量显微图像中物体的尺寸。
为了获得准确的尺寸测量结果，需要使用标尺进行标定。
常用的标尺包括碳膜上的微米网格和金属网格标尺。
通过在TEM中观察标尺的显微图像，并根据标准尺寸进行比较，可以准确地得到显微图像中物体的尺寸。
综上所述，TEM的标定方法包括透射电子衍射标定、透射电子显微镜聚焦标定、粒子大小标定以及标尺标定等。
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TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。
在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。
Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。
严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。
但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。
虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。
论：X射线并非严格的夫朗和费衍射，但可以将其当成夫朗和费衍射处理。
电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer（夫朗和费）衍射，所以与X射线衍射的相比，它才是严格的远场衍射。
上图只是给出了晶体在某个方向的平行光能彼此加强时，一定会在透镜的背焦面上会聚成一个加强的衍射斑点。
而晶体究竟会在哪些方向产生平行光之间彼此加强的衍射，最终还是取决于它满不满足布拉格方程，即厄瓦尔德几何条件。
下图是单晶电子的厄瓦尔德示意图，图中的比例关系中，反射球的尺度被大大缩小。
如上图所示，如果倒易点阵都是理想意义上的点，那么根本不可能使某个零层倒易面上的点同时满足布拉格方程，即其上的每个点同时落在厄瓦尔德球上。
因此之所以能得到单晶电子衍射花样，是因为电子衍射有其自身的特点。
首先电子波的波长非常短，因为与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大（远大于地球），因此与倒易点阵相交的地方接近是一个平面（个人并不认可这一观点，因为倒易点阵的矢量也会非常大，总的来说必须满足布拉格条件，而且我们记录时不可能做出一个这个大的设备）。
但是厄瓦尔德球半径与倒易矢之间的比例关系确实发生了变化，指数不是太高的晶面其布拉格角都会在几度的范围内。
第二个原因是在电镜下观察的是薄膜样品，因此在垂直于厚度的方向，倒易点会拉长为倒易杆。
如前所述，标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像，它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。
右图是倒易矢量、电子波的波数、相机长度与电子衍射花样中的衍射斑点的矢量之间的示意图，由图马上可以得到下面的比例关系：通常将K=λL=Rd称为相机常数，而L被称为相机长度。
上面的示意图中，比例关系没有问题，但我们应该注意的是，倒易球是非常大的，而相机长度不可能太大。
所以上面的示意图如果把相机长度放在倒易球内就会更加接近实际。
实际上在电子衍射操作时，没有放大以前，衍射花样就成在物镜的背焦面上，相机长度就是物镜的焦距f0，我们在底片上得到的焦距是经过中间镜和投影镜放大后的结果，所以实际处理时的相机长度值就是：L= f0 MIMP.1.3 电子衍射花样的优点：1.3.1 电子衍射花样的优点：∙电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
∙电子波长短，单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究比X射线的简单。
∙∙物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。
1.3.2 电子衍射花样的不足不处：∙电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构；∙散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；∙在精度方面也远比X射线低。
1.4 选区电子衍射如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。
这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。
上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a 中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。
为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下：1、做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处；2、在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用；3、现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。
1.5 衍射与选区的对应A 磁转角1.由于在拍摄电子显微像及衍射图时使用的中间镜电流不同，因此两者在中间镜磁场中的旋转角度不同，也就是像与衍射花样之间有一定的相对转动。
它们之间相差的角度就称之为磁转角；2.ψ＝ψi-ψd，在不同的放大倍数下测出其磁转角；3.有的TEM安装有磁转角自动补正装置，在分析时就不必考虑磁转角的影响B 位置不对应由于球差的存在而引起的位置不对应可以用下式来表示：由上式可以看出这种不对应有如下的特点：∙衍射点的指数越高，产生的位移越大，不对应性也就越明显；∙物镜离焦也会加大这种不对应性,即物镜像面、选区光阑不共面时，也会引起选区电子衍射的不对应性。
下表是Al在F30和JEOM-2010两种电镜下，用不同的衍射斑成像时，图像的偏离程序：Al h k l111 222 333 444 555F30 d(nm) 1.5412.341.698.61932010 d(nm)0.64 5.1417.341.180.21.6 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤：1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重；2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重；3.抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆；4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。
第二节 电子衍射花样的标定与分析电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和对应的晶带轴（多晶不需要）。
电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。
电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：1.晶体结构已知；2.晶体结构虽然未知，但可以确定它的范围；3.晶体结构完全未知。
2.1 多晶电子衍谱的标定在做电子衍射时，如果试样中晶粒尺度非常小，那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系列的衍射圆环。
由于电子衍射时角度很小，透射束与反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍射圆环。
圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。
如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。
B、晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；3、考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；4、按最吻合的相将其标定。
C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定1、首先想办法确定相机常数；2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；3、算出各衍射环对应的晶面的面间距；4、根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。
2.2 单晶电子衍谱的标定单晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面，对它标定时，只考虑相机常数已知的情况。