色谱法在天然药物化学研究中的作用
天然药物化学问答题总结
1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。
2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。
常用介电常数（ε）表示物质的极性。
一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。
4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。
②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法：水为溶剂。
④回流提取法：用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。
5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
6．萃取操作时要注意哪些问题？6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。
②溶剂与水提取液应保持一定量比例。
第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。
④用氯仿萃取，应避免乳化。
可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。
若已形成乳化，应采取破乳措施。
7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。
天然药物化学第二章,第三节,色谱分离
薄层色谱的操作技术流程
铺
板
点
样
展
开
计算比移值
显色与定位
二、吸附色谱法
（五）操作技术 1.薄层色谱法 步骤：制板→点样→展开→显色→Rf值计算
43
操作步骤
（1）软板的制备
软板：直接将吸附剂(我们有哪些吸咐剂）铺在玻璃板上制 成，不加粘合剂 要求：厚度→随分离要求而定，一般0.25～0.5mm 玻璃棒推动速度不宜过快、也不应停顿→影响厚度均一性
5
植物色素分离图示
一、分离原理和基本概念：
色谱法： 是利用混合物中各成分在 流动相和固定相之间的 作用力和亲和力（吸附， 分配，离子交换、分子 筛）的不同，在两相中 作相对移动时，混合物 中各种成分随流动相运 动速度不同，从而达到 相互分离的方法。
7
8
色谱分离
慢 中等 快
淋洗液
Temporal course
适用范围
酸性成分：氨基酸、有机酸； 对酸稳定的中性成分 生物碱、甾体、强心苷
备注
不适用：醛、 酮、酯、内酯 类成分
中性成分：醛、酮、皂苷、萜 中性 6.5~7.5 类
★
27
常用吸附剂
2.硅胶（应用最多★） 吸附能力决定于硅羟基数，吸附活性取决于含水量。
OH Si O O Si O O O O O OH Si O Si O O Si O O O OH Si O Si O O Si O O O OH Si O Si O O O OH Si O Si O O O
炭。
二、吸附色谱法
（二）吸附剂（固定相） 选择合适的吸附剂是吸附色谱法成功的关键。★ 良好的吸附剂应具备： ①不与样品及流动相发生化学反应 ②不溶于流动相 ③具有较大的表面积和一定的吸附能力。 ④具有一定的细度，颗粒要均匀。
色谱法与药物分析
色谱法与药物分析色谱法是现代分离分析的一个重要方法. 色谱法分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对移动时,使这些物质在两相间进行反复多次分配,原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果,从而依先后顺序流出色谱柱.再通过适当的检测手段,可以对分离后的各组分进行测定.1气相色谱法气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱法.由于气体粘度小,组分扩散速率高,传质快,可供选择的固定液种类比较多.采用高灵敏度的通用型检测器,使得气相色谱法具有选择性好,柱效高,灵敏度高的特点.方伊[1]等人曾利用气相色谱法研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数.结果证明此方法的分离效果不错,检测限低,且结果的准确性和精密度良好.气相色谱法更多的应用于测定有机溶剂和药物的含量及残留上,且回收率都很高与填充柱相比,毛细管柱的渗透性大,分析速度快,传质阻力小,因此使用毛细管气相色谱法有利于提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,且样品用量少,可促进色谱的应用.孔祥虹[2]等人采用毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量2液相色谱法2. 1高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是20世纪70年代初发展起来的一种新型分离分析技术.它是在经典的液相色谱基础上,引入气相色谱理论,在技术上采用高压输液泵、梯度洗脱技术、新型高效填充剂以及各种高灵敏度检测器,与经典液相色谱法相比较,具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高和操作自动化等优点.2. 2离子色谱法离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项新型的液相色谱法.该方法用离子交换树作为固定相,电解质溶液为流动相,用电导检测器检测.为了消除流动相中强电解质背景离子的干扰,设置了化学抑制柱.试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理是:根据离子交换树脂上可电离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行交换,这些离子对交换树脂具有不同的亲和力而彼此分离.寇兴明[3]等人用双柱法同时测定川附子中氯、磷和硫的离子色谱法,他们以Na2CO3作熔剂,干灰化-沸水浸取法处理样品,Na2CO3-NaHCO3混合液为淋洗液,电导法检测.2. 3反相高效液相色谱法根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法. 当流动相的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析.在中药制剂分析中,大多采用反相色谱法.李赫等人[4]建立的是反相高效液相色谱分析法对不同剂型保健品中类胡萝卜素进行提取,同时测定保健品中4种类胡萝卜素的含量.该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一.3薄层色谱法薄层色谱法是上世纪20年代发展起来的一种简单、便捷经济灵敏、高效、应用广泛的分离技术，随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展.出现了许多新技术。
天然药物化学成分提取分离
• ● 氢核磁共振（1H-NMR)谱：
化学位移范围：在0～20 ppm
三大要素：化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高，样品用量少（1～5 mg），测试时
间短
●碳核磁共振（13C-NMR)谱：
化学位移范围：在0～250 ppm
要素：化学位移(ppm)
具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同，但
并非是同一化合物；
测定范围 波数600～4000cm -1之间，其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区，1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析，功能基的确认，芳环取代
类型的判断等。
优点：
任何气态、液态、固态样品均可测定；
C=O, O=N=O等；
助色团：其本身是饱和基团（常含有杂原子），
它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加，如-OH, -NH2, -Cl等；
深色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变长，也叫红移（red shift）；
浅色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变短，也叫蓝移（blue shift）；
第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
（二）水蒸气蒸馏法
适用范围：水蒸气蒸馏是分离和 纯化与水不相混溶的挥发性有机 物常用的方法。
（三）升华法
适用于有升华性 质的成分。
二、有效成分的分离和精致
（一）系统溶剂分离法 （二）两相溶剂萃取法 （三）沉淀法 （四）吸附法 （五）盐析法 （六）透析法
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告：天然药物化学实验摘要：本实验采用天然药物提取法，以姜黄素为目标化合物，通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤，成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析，并对其结构进行了确认。
实验结果表明，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言：天然药物在中药领域有长久的历史，并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物，以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器：1.实验材料：鲜姜黄，无水乙醇，乙酸，氯仿，丙酮等。
2.实验仪器：电子天平，恒温槽，高速离心机，紫外可见分光光度计等。
实验步骤：1.预处理姜黄样品：将鲜姜黄切碎并研磨成细粉，加入无水乙醇溶液中，将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取：将提取液过滤，所得过滤液用氯仿萃取，重复该步骤两次，所得的有机相合并，并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化：将提取液溶解在正己烷中，通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱，之后用氯仿-甲醇（20:1）溶液进行洗脱。
4.结构鉴定：通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析，利用相对滴定法测定含量，并与标准品对照鉴定。
实验结果：1.提取纯化：通过溶剂提取和硅胶柱层析法，成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中，利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定：利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高，确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论：本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素，并进行了结构鉴定。
实验结果显示，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化，并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法，对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
天然药物化学(2016简答题)
1*天然药物化学研究的内容有哪些？答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。
如何理解有效成分和无效成分？2*答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。
具有一定的物理常数。
物，能用结构式表示，一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。
天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？3*而对其它成分不溶解或少溶答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，③升②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
解。
华法：利用某些化合物具有升华的性。
4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶）两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？5*实际工作中，答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
若有在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；也可采用氯仿或乙醚加适量乙效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，醇或甲醇的混合剂。
色谱法的基本原理是什么？6*分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、法。
7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。
天然药物化学试题及答案
天然药物化学试题及答案一、选择题1. 天然药物化学主要研究的是（）。
A. 药物的合成与改造B. 药物的生物活性C. 天然产物的提取与分离D. 所有以上内容答案：D2. 下列哪种提取方法不属于常用的天然药物提取技术？（）。
A. 蒸馏法B. 萃取法C. 重结晶法D. 色谱法答案：C3. 在天然药物化学中，常用于分离和纯化化合物的方法是（）。
A. 蒸馏法B. 萃取法C. 色谱法D. 沉淀法答案：C4. 天然药物的化学结构研究中，最常用的光谱技术是（）。
A. 紫外光谱B. 红外光谱C. 核磁共振光谱D. 所有以上内容答案：D5. 下列哪种化合物是具有抗癌活性的天然产物？（）。
A. 阿司匹林B. 青霉素C. 紫杉醇D. 头孢菌素答案：C二、填空题1. 天然药物化学的研究对象主要包括__________、__________和__________等。
答案：植物药、动物药、矿物药2. 常用的天然药物提取方法有__________、__________、__________等。
答案：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法3. 化合物的纯度可以通过__________、__________等方法进行鉴定。
答案：熔点测定、旋光度测定4. 紫杉醇是一种从__________中提取的天然抗癌药物。
答案：太平洋紫杉树5. 天然药物的活性成分研究需要结合__________、__________和__________等多方面的知识。
答案：有机化学、生物化学、药理学三、简答题1. 简述天然药物化学的研究内容和意义。
答：天然药物化学的研究内容包括天然产物的提取、分离、纯化、结构鉴定、活性研究以及结构改造等。
其研究意义在于，天然产物是新药发现的重要来源，许多具有重要生物活性的化合物都是从天然产物中发现的。
通过对天然药物化学的研究，可以发现和开发出更多具有治疗作用的新药物，为人类健康服务。
2. 描述天然药物提取过程中的一般步骤。
天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法
气相色谱-质谱联用法通过气相色谱将混合物中的各组分分离，然后将分离后的组分引入质谱仪中进行检测和鉴 定。该方法可用于分析挥发性成分、脂肪酸、酯类等复杂天然药物化学成分。
04 色谱法在天然药物化学成 分提取分离中的应用
柱色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相 之间的分配系数差异进行分离。
应用
常用于分离和纯化天然药物中的 脂溶性成分，如生物碱、黄酮类
化合物等。
步骤
装柱、上样、洗脱、收集、检测。
薄层色谱法在天然药物化学成分分离中的应用
原理
利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附和分 配行为差异进行分离。
应用
常用于分离和鉴定天然药物中的水溶性成分，如 多糖、氨基酸等。
步骤
制备薄层板、点样、展开、显色、扫描和鉴定。
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指纹图谱技术有助于评估天然药物的质量稳定性，发现可能 的掺杂物或假冒伪劣产品，提高产品的可追溯性和安全性。
多指标质量控制
多指标质量控制是指同时考虑多个指 标来评估天然药物的质量，包括化学 成分的含量、纯度、稳定性等。
通过多指标质量控制，可以更全面地 评估天然药物的质量，确保产品的质 量和疗效的稳定性。
详细描述
高效液相色谱法采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了快速、高效的分离和检测。 该方法可用于分离和鉴定各种类型的天然药物化学成分，如挥发油、黄酮类、生物碱类等。
气相色谱-质谱联用法
总结词
气相色谱-质谱联用法是一种将气相色谱的高分离效能与质谱的高鉴别能力相结合的方法，适用于复杂天然药物 化学成分的分离和鉴定。
原理
利用溶剂将天然药物中的有效成 分溶解出来，达到提取目的。
操作方法
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色谱法在天然药物化学研究中的作用
色谱法在天然药物化学研究中的作用主要体现在以下几个方面：
1.分离和分析：色谱法是一种非常有效的分离和分析方法，它可以将混合物中的各个组分分离出来，以便于进一步的分析和研究。
在天然药物化学中，色谱法被广泛应用于分离和纯化各种化合物，如生物碱、黄酮、挥发油等。
2.鉴定和识别：通过色谱法，可以鉴定和识别天然药物中的各个组分。
不同化合物具有不同的物理和化学性质，通过色谱法可以确定它们的分子量、官能团等关键信息，从而鉴定出化合物的种类。
3.定量和定型：色谱法还可以用于定量和定型天然药物中的各个组分。
通过测量各个组分的含量，可以了解天然药物的药效成分及其作用机制，有助于药物的进一步开发和研究。
4.杂质检测：在天然药物的制备过程中，常常会存在一些杂质，如农药残留、重金属等。
色谱法可以用于检测和鉴定这些杂质，以确保天然药物的安全性和有效性。
5.药理研究：色谱法也被广泛应用于药理研究领域。
例如，高效液相色谱法可以用于测定生物碱类药物的含量和药代动力学参数，有助于了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
总之，色谱法在天然药物化学研究中具有非常重要的作用，它不仅可以提供分离和分析的手段，还可以用于鉴定、定量和杂质检测等方面，有助于药物的研发和质量控制。