蜜饯产品中防腐剂含量的测定方法及研究进展
22151252_糕点中防腐剂的测定方法及使用现状

T logy科技分析与检测本文使用高效液相色谱法对测定分析糕点中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸),主要依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的第一法液相色谱法,并对此方法进行精简和优化,对糕点中的苯甲酸、山梨酸进行检测分析[1]。
1 实验过程1.1 溶液的配制苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液的配制:分别准确称取苯甲酸和山梨酸标准品固体粉末各0.100 0 g (精确到0.000 1 g),用水溶解定容至10.0 mL,浓度为10 000 mg/L;取浓度为10 000 mg/L的标准储备液 1 mL稀释至10 mL,得到浓度为 1 000 mg/L的混合标准储备液。
用储备液配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00 mg/L与 100.0 mg/L的混合标准系列工作溶液。
乙酸锌溶液(220 g/L)的配制:准确称取220 g乙酸锌溶于少量超纯水中,再加入30 mL冰乙酸,加水定容至1 000 mL,备用。
亚铁氰化钾溶液(106 g/L)的配制:准确称取106 g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,再加水定容至1 000 mL,备用。
乙酸铵溶液(0.02 mol/L)的配制:准确称取1.54 g乙酸铵固体,加水溶解,再加入200 μL乙酸,转移至 1 000 mL容量瓶中,定容,再经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用[2]。
1.2 主要设备实验过程中使用的主要仪器以及其型号、厂家信息等。
其它设备: 10 mL容量瓶、50 mL容量瓶、1 000 mL 容量瓶;1mL一次性注射器若干;50 mL 离心管、配套离心管盖若干;2 mL液相进样瓶、配套瓶盖若干。
1.3 样品来源样品来源于公司各个地市、县市、区域客户送检的各种糕点。
1.4 分析步骤1.4.1 样品制备本实验中所用的样品均为固体样品,参照国抽细则和测试标准中对制样的要求对样品进行制备。
蜜饯中乙酰磺胺酸钾测定方法的探讨

《 现代食品科技》
V 1 2N . 总 8 ) o. o3 2 ( 9
文章篇 号 :072 6 20)30 3—8 10— 74(060— 2503
蜜饯 中乙酰磺胺酸钾测定方法 的探讨
郭大捷 ,许立锵 ,王燕儿 ,陈 美洪
( 潮州市庵埠食品工业卫生检验所,广东潮州 500 ) 2 00
摘要:探讨 蜜饯中乙酰磺胺酸钾用 高效液相 色谱测定的方法。利用 乙醚对样品进行提取 ,乙醚提取液用水浴挥发干后 ,加入流 动相定容后用高效液相 色谱仪 测定[ 色谱柱: pei oC1 流动相: S hr sr 8 o ; 硫酸铵( . mo L)70 )甲醇( 7m1+乙晴(0 1+ 0 20 0 2 l (4 m1+ 0 / 10 ) 9 m )l%H S 4 (m1;流速 :07 / i;进样量:1u;波长:24 m1 1 ) . mn ml 0l 1n ,同时进行 回收率、精 密度, 关系的试验 结果在选定的色谱条件 下, 线性
w r s 01%4.1 n 6;h ofc n f eoeyWa 9 . 15 temimu te o eaeuf o sim adsdu apWa . -) %(= ) tece i t o cvr s 1 ~ 0 %; n m tr fh cslmep t s oim 5 2 i es r 6 h i i t a a u n
Ab t a t T ed t r n t n o ea e u fmep ts im r s r e u t wa td e y Hi h P ro a c q i h o t g a h sr c : h eemi ai f h c s l o t a o a s u i p e e v d f i ss isb g ef r n eLiu d C r mao r p y n r s u m
蜜饯中5种常见食品添加剂检测——高效液相色谱法

高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂蜜饯是我国传统休闲食品,深受广大消费者喜爱。
近年来市场上的蜜饯品种和数量均有明显的增长。
蜜饯主要分为六大类:蜜饯类、果脯类、凉果类、话果类、果丹(饼)类、果糕类。
目前蜜饯产品检测不合格原因主要是超范围或超量使用食品添加剂。
蜜饯中常用的食品添加剂主要有糖精钠(SA)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜,AK)、苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)和脱氢乙酸(DHA)。
青岛科标检测研究院紧跟行业需求,依据国家及国际标准,依靠先进的技术和设备为广大企业提供全方位各种食品添加剂以及非食品违禁物质测试服务。
目前,测定食品中防腐剂和甜味剂的方法主要有:薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
其中以HPLC法最为常用。
但大多数分析方法只能测定上述物质中的1种或少数2~3种,能够同时测定3种以上物质的方法较少,尤其是上述几种添加剂与脱氢乙酸同时检出的方法甚少。
以下介绍同时测定蜜饯中上述5种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪配紫外检测器和柱温箱,超声处理器;双光束紫外可见分光光度计;超纯水处理器;安赛蜜(纯度99%);苯甲酸和糖精钠(均为 1.0mg/mL);山梨酸(纯度99%);脱氢乙酸(纯度99%),乙酸铵(纯度≥98%)和甲醇(HPLC专用).1.2 色谱条件色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm);柱温为40℃;流速为1mL/min;流动相为V(0.02mol/L乙酸铵)∶V(甲醇)=95∶5;检测波长为230nm;进样量20μL。
1.3 标准溶液的配制准确称取安赛蜜、山梨酸、脱氢乙酸对照品各100mg于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为混合标准贮备溶液。
苯甲酸和糖精钠均为1.0mg/mL。
1.4 标准曲线的制备分别吸取1.0mg/mL安赛蜜、山梨酸、脱氢乙酸混合标准贮备溶液,1.0mg/mL苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL糖精钠标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL,分别置于10mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的水系滤膜过滤,按色谱条件进行测试。
食品中防腐剂测定方法的研究

食品中防腐剂测定方法的研究摘要:研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。
样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。
该方法简便易行, 灵敏准确。
关键词:防腐剂;测定;紫外分光光度法食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。
本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。
即乙醚萃取紫外分光光度法测定。
样品分析结果表明:该方法简便准确、快速可行。
1食品防腐剂对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。
我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。
1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。
将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。
特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。
这与日本相反。
1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。
食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。
1998 年增补单辛酸甘油脂。
1999 年增加脱氢醋酸钠。
2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。
截止到2003 年共 36 个品种。
2试剂与仪器苯甲酸标准溶液:0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10 倍)。
756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂3实验条件的选择取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1:1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。
蜜饯果脯类食品中二氧化硫测定方法研究分析

蜜饯果脯类食品中二氧化硫测定方法研究分析顾娉婷【摘要】[目的]建立一种适合实验室简便快速地测定蜜饯中二氧化硫的方法。
[方法]利用全自动蛋白测定仪中蒸馏装置与全玻璃蒸馏的原理相同,分别用2种蒸馏方法对50批蜜饯样品的二氧化硫进行测定,测定结果采用 t 检验分析。
[结果]分析表明,全自动蛋白测定仪蒸馏法与 GB /T 5009.34第二法全玻璃蒸馏法测定蜜饯果脯类食品中二氧化硫的结果无显著差异。
[结论]利用全自动蛋白测定仪蒸馏法测定二氧化硫,方法简便省时,结果准确可靠,适合蜜饯果脯类食品中二氧化硫的测定。
%Objective] To establish a simple and rapid method which is suitable for laboratory for determination of sulfur dioxide in preserved fruits.[Method] According to the similar operating principle between full automatic protein analyzer’s distillation unit and glass distiller, 50 bat-ches of preserved fruit samples were determined, and the results were analyzed by T test.[Results] No significant difference was found between full automatic protein analyzer and GB /T 5009.34 full glass distillation method.[Conclusion] The full automatic protein analyzer’s method is simple and time saving, and the result is accurate and reliable.It can be applied as a testing method for sulfur dioxide determination in presverd friuts.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)014【总页数】2页(P107-108)【关键词】二氧化硫;全自动蛋白测定仪蒸馏装置;全玻璃蒸馏装置【作者】顾娉婷【作者单位】慈溪市食品药品检验检测中心,浙江慈溪315300【正文语种】中文【中图分类】TS255.7亚硫酸盐作为一种添加剂,不仅具有漂白作用,还具有杀菌、防腐、防霉等的作用。
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进

食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进食品安全是人们关注的热点话题,食品中的防腐剂一直备受争议。
防腐剂可以延长食品的保质期,保持其口感和香味,但过量使用可能对人体健康产生不良影响。
因此,检测食品中的防腐剂并确保符合安全标准是至关重要的。
目前,国内外存在多种食品中防腐剂检测方法。
常用的方法包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、基于免疫学的方法以及基于传感器的方法等。
每种方法都有其优势和局限性,下面将对其中几种常见的方法进行比较研究。
液相色谱法(HPLC)是一种常用的检测方法,其主要原理是将食品中的防腐剂从食品基质中分离出来,并通过色谱柱进行定量分析。
这种方法具有分辨率高、灵敏度好的特点,可以检测多种防腐剂。
然而,HPLC方法对于样品的前处理要求较高,且需要较长的分析时间和高昂的仪器设备投资。
因此,HPLC方法在实际应用中有一定局限性。
气相色谱法(GC)是另一种常用的检测方法,其主要原理是通过样品的挥发性将防腐剂从食品中蒸发出来,并通过气相色谱仪进行分析。
GC方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,尤其适用于检测挥发性防腐剂。
然而,GC方法对于非挥发性防腐剂的检测效果较差,且在分析过程中可能会出现防腐剂分解或失真的情况。
基于免疫学的方法是一种新兴的检测技术,其主要原理是利用抗体与防腐剂结合产生化学反应,通过测量反应产物的数量来定量分析防腐剂含量。
这种方法具有高度选择性和快速分析的优势,可以检测多种防腐剂。
然而,基于免疫学的方法在实际应用中受到抗体获得的限制,且需要复杂的实验条件和高昂的成本。
基于传感器的方法是一种潜力巨大的检测技术,其主要原理是利用传感器对食品中的防腐剂进行快速检测。
这种方法具有快速、简便、低成本的特点,可以进行实时监测。
然而,目前基于传感器的方法在选择性和灵敏度方面仍有待改进,因此在特定的食品样品中可能存在误差。
综上所述,食品中防腐剂检测方法各有优劣。
为了改进检测方法,可以借助新兴的技术手段和创新思维。
HPLC法测定食品蜜饯中乙酰磺胺酸钾

0.1
3 5.1616
-
0
4 5.0023
0.2
5 5.3628
-
6 4.9862
0.5
30.122 31.52 33.11
98.19
96.65
95.80
96.88
由 表 2 可 以 看 出, 本 实 验 所 采 用的方法具有较好的回收性。由表 2 可 以 看 出, 样 品 平 均 加 标 回 收 率 为 96.88%,且 RSD 值为 1.3%,值较小。 说明本实验所采用的提取净化方法具 有较好的回收性。
样 品 前 提 取 步 骤: 取 蜜 饯 试 样 将 其去核,后将其用剪刀剪成细小块状 方便称取及提取,称取试样蜜饯 5 g 于 50 mL 具塞比色管中。加 5~10 mL UP 水,再进行提取,加入沉淀剂,旋涡 振摇,进行超声,离心,经 0.45 μm 针孔滤膜过滤,上机进行 HPLC 分析。 1.3 色谱条件
120 食品安全导刊 2019年2月
3 讨论与结论
本实验用高效液相色谱法测定蜜 饯中乙酰磺胺酸钾,进行了方法学验 证。通过实验发现,该方法具有较好 的回收率,具有良好的相关性。
参考文献 [1] 卢丽明 , 黄诚 , 周日东 . 饮料中
乙酰磺胺酸钾的高效液相色谱测定法 [J]. 职业与健康 ,2008,24(15):1520-1521.
高效液相色谱仪是当今国内检测 食品添加剂最常用的设备,一个好的 检测方法会使检测的准确度,检测的 速度大大提高,因此本次试验针对蜜 饯中的乙酰磺胺酸钾开发出一套快速, 准确的检测方法 [3]。
1 材料与方法
1.1 主要仪器、试剂
高 效 液 相 色 谱 仪 SPD-M20A; 分 析天平 AB104-N;试剂为甲醇、乙腈、 乙酸铵。 1.2 实验方法
食品防腐剂检测方法研究进展

食品科技食品防腐剂检测方法研究进展章萍萍(安徽省食品药品检验研究院,安徽合肥 230051)摘 要:食品防腐剂作为一种常见添加剂,其在保证食品新鲜度、防止食物变质方面起到了十分重要的作用。
但在实际应用过程中,某些不法商家为了获取高额利益,延长食品的保质期,超标添加和违规使用食品防腐剂,造成人们对于食品添加剂的恐慌。
从剂量上来看,严格按照国家相关标准使用防腐剂不会对人体产生危害,而广大消费者最为关心的问题就是食品中防腐剂的用量是否符合相关标准,因此对食品防腐剂含量以及种类进行检测就显得尤为重要。
关键词:防腐剂;检测方法;食品安全Research Progress in Detection Methods for FoodPreservativesZHANG Pingping(Anhui Food and Drug Inspection and Research Institute, Hefei 230051, China) Abstract: As a common additive, food preservatives play a very important role in ensuring food freshness and preventing food deterioration. However, in the actual application process, some illegal businesses in order to obtain high profits and extend the shelf life of food, there are problems of excessive addition and illegal use of food preservatives, which causes people to panic about food additives. From the perspective of dose, the use of preservatives in strict accordance with the relevant national standards will not cause harm to the human body, and the most concerned problem of the majority of consumers is whether the amount of preservatives in food meets the relevant standards, therefore, it is particularly imp.Keywords: preservatives; detection method; food safety1 食品防腐剂原理及种类防腐剂能够对微生物的酶系产生干扰,通过破坏微生物正常的新陈代谢来抑制酶的活性;防腐剂能够使微生物的蛋白质变性,对其繁殖和生存产生干扰;防腐剂能够改变微生物细胞浆膜的渗透性,抑制微生物体内代谢产物的排出,导致其失活。
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蜜饯产品中防腐剂含量的测定方法及研究进展胡婷婷08工检80315103摘要:目前,测定食品中防腐剂和甜味剂的方法主要有:薄层色谱法(TLC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]、气相色谱法(GC)[3]等。
食品添加剂的合理使用对于保持各类蜜饯和风味起着关键的作用。
甜味剂和防腐剂作为蜜饯中使用最为广泛的食品添加剂其卫生问题越来越被人们所关注,我国也对蜜饯中这两类添加剂的使用作了严格的规定。
食品卫生标准对食品防腐剂的剂量和使用X围有严格的限制,在允许的剂量和X围内食用食用防腐剂是的食品是绝对安全的,如果长期过量使用,就可能危害健康。
关键词:蜜饯;高效液相色谱法;危害;防腐剂;研究;进展前言:蜜饯是以干鲜果品、瓜蔬等为原料干制而成的,具有中国传统特色的休闲食品。
蜜饯类食品是人们喜爱的一种小食品,一些生产厂家在这类产品中常添加防腐剂和甜味剂,主要是苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)及山梨酸钾、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸乙酯、甜蜜素。
近年来,人们对食品安全和检测的重视程度日益提高,关于食品安全和检测的新要求、新方法不断产生。
食品中的防腐剂的含量也是人们关注的问题之一。
为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件下使用防腐剂作为一种保藏的辅助手段,对防止某些容易腐败变质的食品有显著的效果。
防腐剂使用方便、经济。
市场对防腐剂的需要量也在增加。
一主要品种介绍1.苯甲酸钠苯甲酸钠(BA)是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质变酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌,根据国家卫生标准规定,在水产品加工中不得使用苯甲酸钠。
苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。
在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。
2.山梨酸钾山梨酸钾(SOA)它能有效地抑制霉菌,酵母菌等细菌的活性,还能防止有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢杆菌与嗜乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑制发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。
其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸由于防腐效果好,对食品口味亦无不良影响,已越来越受到欢迎。
山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤最多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,最后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。
山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,于酸作用生成山梨酸。
苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。
3.脱氢乙酸脱氢乙酸(Dehydroacetic acid简称DHA)作为一种食品添加剂被允许使用,它具有防腐保鲜的作用,主要对酵母和霉菌有突出抑制作用。
但在食品中过量的使用脱氢乙酸,对人体有害。
脱氢乙酸能迅速而完全地被人体组织所吸收,进入人体后即分散于血浆和许多的器官中,有抑制体内多种氧化酶的作用。
1973年日本曾报道:该类防腐剂有导致肾结石等问题,因此其安全性受到怀疑,故已经逐步被山梨酸所取代,其有效用量比山梨酸大1倍,而毒性比山梨酸约大10倍。
目前日本已经限制使用该类防腐剂,欧共体也禁止使用。
脱氢乙酸对大鼠经口的LD50为1g/kg体重,ADI值未作规定[1]。
我国《食品添加剂使用卫生标准》规定脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg[2]。
对应的标准检验方法只有气相色谱法,但该法具有操作繁琐,并且使用的试剂毒性大等缺点。
我们采用50%甲醇超声提取后直接用高效液相色谱仪测定食品中脱氢乙酸,该法操作简单,结果可靠。
4.对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸乙酯为白色晶状、几乎无臭的粉末。
味微苦、灼麻。
几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,在氯仿中略溶,在甘油中微溶,pH3~6的水溶液在室温稳定,能在120℃灭菌20min不分解,pH>8时水溶液易水解。
本品具有抗微生物特性。
熔程114°~118°。
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。
如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。
因此,对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点:⑴凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、无副作用的;⑵长期使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;⑶加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;⑷食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。
我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。
其中前两种应用广泛。
苯甲酸及其盐类使用X围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,最大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。
二测定方法。
1、苯甲酸及其盐类的测定测定方法:(1)中和法(碱滴定法)--应用广泛(2)紫外分光光度法(3)薄层层析法(4)气相色谱法(5)高压液相色谱法[10](一)中和法1、原理在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
2、试剂3、样品的处理⑴固体或半固体样品(各种果酱)称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液⑵含酒精样品(各种汽饮料等)取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液⑶含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用4、操作方法吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验)5、计算苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100= (N·V×0.1441/W)N : 标准氢氧化钠的浓度V: 标准氢氧化钠消耗的体积W : 样品重量0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。
(二)紫外分光光度法[9]1、原理样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。
此实验要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000(三)薄层层析法原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。
(四)气相色谱法1原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。
2试剂2.1 乙醚,不含过氧化物。
2.2 石油醚:沸程30~60℃。
2.3盐酸。
2.4 无水硫酸钠。
2.5盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
2.6 氯化钠酸性溶液(40g/L);于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
2.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
2.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。
3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
4 分析步骤5.1 样品提取:称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。
合并乙醚提取液。
用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。
加乙醚至刻度* 混匀。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
5.2 色谱参考条件5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目ChromosorbWAW。
5.2.2 气流速度:载气,氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
5.3测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。
测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4计算A1×1000X1=───────────────5 V2m1×───×───100025V1式中:X1-样品XX梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;A1-测定用样品液XX梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1-加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2-测定时进样的体积,μL;m1-样品的质量,g;5-测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25-样品乙醚提取液的总体积,mL。