ICP质量检测标准
icp电感耦合等离子体光谱仪检测元素范围

ICP电感耦合等离子体光谱仪是一种通过电感耦合等离子体激发和原子荧光发射进行元素分析的仪器。
它可以检测的元素范围非常广泛,能够同时检测多种元素,并且具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点。
在各种领域的元素分析中得到了广泛的应用。
ICP光谱仪的元素检测范围将受到如下因素的影响:1. 光谱仪的工作波长范围。
ICP光谱仪可以覆盖的工作波长范围对于检测元素的种类至关重要。
通常情况下,ICP光谱仪能够检测大部分元素,但是对于特定的一些元素,可能需要进行特殊设置才能够准确检测到。
2. ICP光谱仪的检测灵敏度。
不同元素的检测灵敏度是不同的,有些元素可能需要更高的灵敏度才能够检测到。
ICP光谱仪的灵敏度对于元素检测范围也有影响。
3. 样品前处理的方法。
在使用ICP光谱仪进行元素分析时,样品的前处理方法也会影响到其检测范围。
一些复杂的样品可能需要进行前处理才能够适用于ICP光谱仪的检测。
ICP光谱仪的元素检测范围包括但不限于以下几个方面:1. 金属元素:ICP光谱仪可以对各种金属元素进行检测,包括常见的铜、铁、锌等,也包括稀有的铷、铯等。
2. 非金属元素:ICP光谱仪同样可以对非金属元素进行检测,包括硫、氮、氧、氯等,这些元素在不同领域中也具有重要的应用价值。
3. 稀土元素:ICP光谱仪对于稀土元素的检测也非常重要,因为稀土元素在材料、化工等领域中有着重要的应用。
4. 其他元素:除了上述元素外,ICP光谱仪还可以对其他元素进行检测,包括贵金属、放射性元素等。
ICP光谱仪具有非常广泛的元素检测范围,可以广泛应用于不同领域的元素分析工作中。
通过有效地选择工作波长范围、调整灵敏度和精确的样品前处理方法,ICP光谱仪可以保证对各种元素的准确检测,为化学分析和科学研究提供了重要的技术支持。
ICP电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)被广泛运用在各种领域的元素分析中,其广泛的元素检测范围使其成为了不可或缺的分析工具。
本文将继续探讨ICP-OES对于各类元素的检测,以及其在不同领域中的重要应用。
金属离子检测标准icp

金属离子检测标准icp
ICP-MS(感应耦合等离子体-质谱仪)是一种常用于金属离子
检测的分析方法。
在ICP-MS分析中,金属离子被转化为气态
离子并进入质谱仪进行检测。
由于其高灵敏度和广泛的元素检测能力,ICP-MS被广泛用于环境监测、食品安全、药物分析
等领域。
金属离子检测通常需要使用标准品进行定量分析。
标准品是已知浓度的金属离子溶液,可用于建立分析仪器的校准曲线。
根据待测样品的特点和要求,可以选择不同的金属离子标准品。
ICP-MS的金属离子检测标准一般需要满足以下要求:
1. 已知浓度的金属离子标准品:标准品的浓度应该精确且稳定,以确保校准曲线的准确性和重现性。
2. 多元素标准品:ICP-MS能够同时检测多种金属离子,因此
标准品应包含待测样品可能含有的多种金属离子。
3. 低浓度标准品:ICP-MS具有极高的灵敏度,可以检测到非
常低浓度的金属离子,因此标准品应包含一定浓度范围内的金属离子,以备份实际样品分析。
4. 质量控制标准品:用于验证分析仪器的稳定性和准确性,以确保实验结果的可靠性。
常见的金属离子标准品包括单元素标准品和多元素标准品。
单元素标准品只含有单种金属离子,多元素标准品包含多种金属离子。
根据具体需要和检测要求,可以选择合适的标准品进行金属离子检测。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0~20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高,饮食安全越来越受到人们的关注,食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物,在人体中具有蓄积作用,达到一定浓度后会对人体健康造成危害,因此,这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为:石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中,电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术,具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
(完整word版)ICPMS校准规范

JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
icp-ms检定规程

JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP质量检测标准

目录(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二) ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (10)(三) ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (17)(四) ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (25)(五) ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (32)(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (39)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (43)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (51)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (63)(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
ICP光谱法贵金属含量的测定 差减法操作指引(GBT21198 6-2007)
ICP光谱法贵金属含量的测定差减法操作指引(GB/T21198.6)xxxxxx有限公司检验部文件编号: TTF-YYB-003-050发布编号:发行版本: I受控状态:受控实施日期:1、范围1.1样品要求:金含量为725‰~999‰金合金首饰、铂含量800‰~999‰铂合金首饰、钯含量800‰~999‰钯合金首饰。
1.2依据标准:GB/T21198.6贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第6部分:差减法。
2、原理试样以王水溶解,在盐酸介质中,用ICP光谱仪测得杂质元素含量。
通过差减法,求得贵金属含量。
3、试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.盐酸:质量分数为36%-38%,ρ=1.19g/mL。
3.2.硝酸:质量分数为65%-68%,ρ=1.40g/mL。
3.3.稀盐酸:(1+7)。
3.4.王水:盐酸(3.1):硝酸(3.2)= 3:1(现配现用)。
3.5.标准储存液:购买有证标准溶液。
4、仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪、微量天平(感量为0.001g)、单标线移液管或刻度吸量管、可控温电炉、单标线容量瓶等。
5、实验步骤5.1 取样5.1.1半定量测试将样品送于荧光光谱分析组,通过半定量测试,确定各元素的大致含量,以确定取样重量及标准溶液的配比。
注:由于在实际检测过程中部分样品已备注其主体含量,所以可先取样后再送荧光光谱分析组进行半定量测定,对于已知各组份信息的样品可不进行半定量检测。
5.1.2 试样制备取样应具有代表性。
根据样品的不同部位在整件样品中的的质量分配,截取全部或者部分,轧成薄片,尽可能的剪碎,混合均匀。
注:在取样过程中要求接触样品的手必须戴上医用一次性手套,以确保样品不被污染。
样品一定要放在托盘里面,防止跳走或掉在地上沾到其它杂质。
5.1.3 取样﹕每个样品取(100±1)mg试样2份(纯度超过995‰的样品称取约(200±1)mg),精确至0.01mg,放于坩锅中。
参见关于ICP分析方法测定上下限
参见关于ICP分析方法测定上下限编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(参见关于ICP分析方法测定上下限)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为参见关于ICP分析方法测定上下限的全部内容。
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出"是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关.在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——-噪声(mV或A);S—--检测器灵敏度;D——-检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数.2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
参见关于ICP分析方法测定上下限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
icp检测步骤
icp检测步骤
ICP检测是一种常用的分析方法,用于确定样品中的元素含量。
以下是一般的ICP检测步骤:
1. 准备样品:将待测样品按照一定的方法进行预处理,通常是将固体样品进行溶解或研磨成均匀的粉末样品。
2. 校准仪器:使用已知浓度的标准溶液,校准ICP仪器,以
保证后续测量的准确性和精确性。
3. 设置实验条件:根据样品的特性和要检测的元素,设置合适的ICP仪器工作条件,包括气体流量、电源功率、进样速度
等参数。
4. 进行测量:将样品稀释至适合测量的浓度,并通过进样系统将样品注入ICP仪器中。
在ICP光谱仪中,样品被雾化和气化,并经过电离,形成离子态。
5. 检测分析:通过ICP光谱仪分析样品中的离子,并测量其
相对强度。
根据已知标准溶液的数据,可以计算出样品中各元素的含量。
6. 数据处理与结果分析:将测量得到的数据进行处理和分析,根据测量结果确定样品中各元素的含量。
可以使用适当的软件进行数据处理和结果展示。
7. 质量控制:在整个ICP检测过程中,需要进行质量控制,
包括运行空白样品、重复测量、参考标准品测量等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
8. 结果报告:将最终的测量结果整理成报告,包括各元素的含量及相应的不确定度等信息,并进行结果解释和分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目录(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (10)(三)ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (18)(四)ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (25)(五)ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (32)(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (39)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (42)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (49)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (60)(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg 氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml 过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钬。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg 氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4.仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置6.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6~3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表26.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5~3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表36.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标,定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析,保存结果。
7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。
表4氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 硝酸(1+1)3.2 盐酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铈标准溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.999%),置于200ml烧杯中,加入50ml硝酸(3.1),10ml 过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,取下冷却,移入200ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含50mg氧化铈。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镧。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镨。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钐。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。