农产品污染物测定(有机)
规模化养殖畜禽粪有害成分测定及其无害化处理效果
规模化养殖畜禽粪有害成分测定及其无害化处理效果一、概述随着规模化养殖业的快速发展，畜禽粪便的产生量也急剧增加，给环境带来了严重的污染问题。
畜禽粪便中含有多种有害成分，如重金属、抗生素、激素、病原体等，这些成分若未经有效处理而直接排放，将对土壤、水源和生态系统造成污染，进而威胁人类健康。
对规模化养殖畜禽粪便的有害成分进行测定，并探究其无害化处理效果，对于保护生态环境和促进养殖业的可持续发展具有重要意义。
关于畜禽粪便有害成分的研究主要集中在测定方法、污染特性以及无害化处理技术等方面。
测定方法包括化学分析、生物检测等多种手段，能够全面评估畜禽粪便中的有害成分种类和含量。
针对畜禽粪便的污染特性，研究者们也进行了深入的分析，为制定有效的无害化处理措施提供了科学依据。
在无害化处理技术方面，目前已有多种方法被广泛应用于畜禽粪便的处理，如堆肥发酵、厌氧消化、好氧处理等。
这些技术能够有效降低畜禽粪便中的有害成分含量，减少其对环境的污染。
不同处理技术的效果和应用条件存在差异，因此需要根据实际情况选择合适的处理方法。
对规模化养殖畜禽粪便的有害成分进行测定及其无害化处理效果的研究，不仅有助于了解畜禽粪便的污染特性，还能为制定有效的治理措施提供科学依据。
随着科技的不断进步和环保意识的提高，畜禽粪便的无害化处理技术将不断得到优化和完善，为养殖业的绿色发展提供有力保障。
1. 规模化养殖畜禽粪的现状与问题随着畜禽养殖业的规模化发展，畜禽粪便的产量也呈现出快速增长的趋势。
规模化养殖场的畜禽数量庞大，每天产生的粪便量惊人，这些粪便若未得到妥善处理，将对环境造成严重的污染。
规模化养殖畜禽粪存在的问题主要表现在以下几个方面：畜禽粪便的排放量巨大，而处理设施和技术相对滞后，导致大量粪便无法得到有效处理，直接排放到环境中，造成土壤、水源和空气的污染。
畜禽粪便中含有大量的有害成分，如重金属、抗生素残留等，这些成分若未经处理直接用于农田施肥，会对农产品质量和食品安全构成威胁。
农残检测指标
农残检测指标1. 引言随着农业生产的发展和农药的广泛使用，农产品中的农残问题日益引起人们的关注。
农残是指在农产品中残留的农药或其代谢物，对人体健康造成潜在威胁。
因此，农残检测成为保障食品安全、保护消费者权益的重要手段。
本文将介绍农残检测的指标及其相关内容。
2. 农残检测指标分类根据不同的检测目标和方法，农残检测指标可以分为以下几类：2.1 农药活性成分农药活性成分是指用于杀灭或控制害虫、病害和杂草的化学物质。
常见的农药活性成分包括有机磷、有机氮、三唑类、拟除虫菊酯等。
在农残检测中，通过检测这些活性成分的含量来判断是否存在过量使用或违规使用农药。
2.2 农药代谢物农药代谢物是指在作物体内经过代谢产生的化合物，它们是农药残留的主要形式。
常见的农药代谢物包括硫代硫酸盐、酰胺类、酚类等。
检测这些代谢物的含量可以更准确地判断农药残留情况。
2.3 其他指标除了农药活性成分和代谢物外，还有一些其他指标也被用于农残检测。
例如，重金属元素（如铅、镉、汞等）和有机污染物（如多氯联苯、六六六等）都可能对人体健康造成危害。
因此，在农残检测中也需要对这些指标进行监测。
3. 农残检测方法为了准确地检测农产品中的农残含量，科学家们发展了多种不同的检测方法。
常见的农残检测方法包括以下几种：3.1 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前最常用的一种农残分析方法之一。
该方法通过将样品中的目标化合物与特定柱子上的固定相发生相互作用，实现目标化合物的分离和检测。
HPLC方法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于多种不同类型的农残检测。
3.2 气相色谱法（GC）气相色谱法是另一种常用的农残检测方法。
该方法通过将样品中的目标化合物蒸发为气体，然后通过柱子上的固定相实现目标化合物的分离和检测。
GC方法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强等优点，适用于挥发性较强的农药活性成分和代谢物的检测。
3.3 质谱法（MS）质谱法是一种基于化学物质质量-电荷比进行分析和检测的方法。
气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留
蔬 菜 样 品放 入 ５ ０ ｍ Ｌ玻璃 管 中 ， 加入 ２ ０ ｍ Ｌ丙ｉ ｎ， 经超声提 取后 以 ８ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ离 心 ２ ｍｉ ｎ ， 后将 上层 清 液 转 至梨 形 瓶 中 ， 残 渣 重复 提 取 ２次 ， 合
并 提取 液 ， 在 旋转 蒸发仪 上 浓缩 至 １ ｍＬ 旧 。
１ ． ４ 仪 器 分 析 条 件
升温程序为 ： 初始温度 ６ ０℃ ， 保持 １ ｍｉ ｎ ， 以２ ０ ｏ Ｃ ／ ｍｉ ｎ
升至 ２ ８ ０℃ ， 保持 ４ ｍ ｉ ｎ； 进 样 口温 度 为 ２ ３ ０ ｏ Ｃ； 检 测 器
物 所 带 来 的 巨大 危 害 ， ２ ０ ０ １年 ５月 ２ ２日 ， 在 瑞 典 首 都斯 德 哥尔 摩通过 了《 关 于持 久 性 有 机 污 染 物 的 斯 德 哥 尔 摩 公
（ Ｅ Ｃ Ｄ） 温度为 ２ ８ ０ ｏ Ｃ； 载气 ： 氦气 （ 纯度 ： ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ， 流 速 为
关键 词 蔬 菜 ； 有 机 氯农 药 ； 残 留检 测 ； 气相 色谱 法 中图分 类号 Ｓ ４ ８ １ ． ８ 文 献 标 识 码 Ａ 文 章 编 号
１ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ７ ） １ ５ — ０ ０ ９ ９ — ０ ２
我 国作 为 世 界上农 药 使 用 量最 多的 国家 。 ２ ０世纪 ６ ０ — ８ ０年 代 大 量使 用有 机 氯农 药 ， 主 要 应用 于 水果 、 蔬菜 、 棉 花 和粮 食 上 ， 虽然 在 １ ９ ８ ３年 我 国 开始 禁 用 此 类 农 药 ， 但 土 壤 中仍 有很 多残 留 。 有机 氯农 药是 一类全 球性 质 的环境持 久 性 污染物 ， 由于 其化 学 性 质稳 定 、 脂 溶性 大 、 难 以分解 ， 易 在 脂
三农产品质量安全标准及监测管理办法
三农产品质量安全标准及监测管理办法第1章总则 (4)1.1 制定依据与目的 (4)1.2 适用范围 (4)1.3 管理原则 (4)第2章农产品质量安全标准 (4)2.1 农产品标准制定 (4)2.1.1 标准制定原则 (4)2.1.2 标准制定程序 (5)2.1.3 标准制定依据 (5)2.2 标准内容与分类 (5)2.2.1 标准内容 (5)2.2.2 标准分类 (5)2.3 标准的实施与修订 (5)2.3.1 标准实施 (6)2.3.2 标准监督 (6)2.3.3 标准修订 (6)2.3.4 信息公开 (6)第3章农产品产地环境监测 (6)3.1 农产品产地环境标准 (6)3.1.1 土壤环境标准 (6)3.1.2 水质环境标准 (6)3.1.3 空气质量标准 (6)3.2 农产品产地环境监测方法 (6)3.2.1 土壤环境监测方法 (6)3.2.2 水质环境监测方法 (7)3.2.3 空气质量监测方法 (7)3.3 农产品产地环境监测结果处理 (7)3.3.1 监测数据整理与分析 (7)3.3.2 超标情况处理 (7)3.3.3 监测结果报送 (7)3.3.4 公示与公开 (7)第4章农业投入品管理 (7)4.1 农业投入品生产与销售 (7)4.1.1 生产许可 (7)4.1.2 产品质量认证 (7)4.1.3 销售管理 (7)4.2 农业投入品使用规范 (8)4.2.1 使用原则 (8)4.2.2 使用指南 (8)4.2.3 使用记录 (8)4.3 农业投入品监管措施 (8)4.3.2 抽查检测 (8)4.3.3 信用体系建设 (8)4.3.4 法律法规宣传与培训 (8)4.3.5 社会监督 (8)第5章农产品生产过程控制 (8)5.1 生产环节质量控制 (9)5.1.1 种植、养殖基地选择与规划 (9)5.1.2 品种选择与繁育 (9)5.1.3 生产资料管理 (9)5.1.4 生产技术指导与培训 (9)5.2 生产记录与追溯体系 (9)5.2.1 生产记录制度 (9)5.2.2 追溯体系建设 (9)5.2.3 信息平台建设 (9)5.3 生产过程监管 (9)5.3.1 监管体系建设 (9)5.3.2 监管措施 (9)5.3.3 风险评估与预警 (10)5.3.4 监管结果公开 (10)5.3.5 法律法规制定与实施 (10)第6章农产品质量安全检测 (10)6.1 检测机构与资质认定 (10)6.1.1 检测机构设立 (10)6.1.2 资质认定 (10)6.2 检测方法与标准 (10)6.2.1 检测方法 (10)6.2.2 检测标准 (10)6.2.3 检测项目 (10)6.3 检测结果处理与应用 (10)6.3.1 检测结果记录 (11)6.3.2 检测结果报告 (11)6.3.3 检测结果应用 (11)6.3.4 检测数据共享 (11)第7章农产品质量安全风险评估 (11)7.1 风险评估制度 (11)7.1.1 农产品质量安全风险评估的目的 (11)7.1.2 风险评估主体与职责 (11)7.1.3 风险评估原则 (11)7.2 风险评估程序与方法 (11)7.2.1 风险识别 (11)7.2.2 风险分析 (11)7.2.3 风险评价 (12)7.2.4 风险管理 (12)7.3 风险评估结果运用 (12)7.3.1 制定农产品质量安全标准 (12)7.3.2 农产品质量安全监测 (12)7.3.3 农产品质量安全监管 (12)7.3.4 指导农业生产 (12)7.3.5 公众教育与宣传 (12)第8章监测信息管理 (12)8.1 监测信息收集与整理 (12)8.1.1 监测数据的收集 (12)8.1.2 监测数据的整理 (12)8.2 监测信息发布与共享 (13)8.2.1 监测信息的发布 (13)8.2.2 监测信息的共享 (13)8.3 监测信息安全管理 (13)8.3.1 信息安全制度 (13)8.3.2 信息安全保护措施 (13)8.3.3 信息安全应急预案 (13)第9章监管责任与处罚 (13)9.1 监管部门职责 (13)9.1.1 农业、市场监督管理等部门应当按照职责分工，加强对农产品质量安全标准及监测管理工作的监管，保证农产品质量安全。
浅谈农产品中重金属污染危害及检测方法
制造业的发展往往伴随着各种形式的污染物的释放,包括重金属和有毒有机污染物。
通常来讲，我们将原子量大于50的金属元素或者两性元素叫做重金属，在元素周期表中重金属元素总数大约有60个，像铜、铀、汞、铅等都属于重金属。
重金属广泛分布于岩石圈、大气圈、生物圈以及水圈中。
随着现代工业化进程的推进，环境污染日益严重，重金属随着生活污水以及工业废水的排放进入水环境中，从而引起农产品灌溉用水的污染，影响农作物的生长进程及产量，导致农产品中重金属含量日益增高，且通过生物富集和食物链等方式进入人体，含量累积到一定程度后将严重危害人的身体健康。
因此，对农产品中重金属的分析检测，势在必行。
1.非放射性重金属的危害自然界中的重金属大致可以分为两类，非放射性的重金属元素和放射性的重金属元素。
非放射性毒性的重金属，如镉、汞、铅、砷、铬、镍和铜等，这一类重金属在自然界中一般以质量浓度处于微量水平的天然浓度存在，并参与各种环境和生态过程。
研究发现，这些元素具有致癌性、致突变性和毒性，稳定性高且生物降解水平相对较低，过量接触或者摄入能够对人体的不同器官造成影响。
例如，Hg2+、 Pb2+、As3+，可能会损害中枢神经系统。
同样, Cu2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+会损伤肾脏和肝脏，而Ni2+、Cu2+、Cr3+/ 6+、Cd2+会损坏牙齿、皮肤、骨骼等。
重金属的污染并不是近代才出现的，在观察7000年前格陵兰冰中铜浓度检测时发现，铜的浓度在2500年前就已经超出了它的本底浓度。
食品安全与其中物质的含量有关，比如铜、镉等重金属元素的含量。
经常食用重金属含量超过标准的农产品将引发一系列的疾病。
如，研究发现过量摄入铜离子会引发一系列的神经退行性疾病，对肝脏和肾脏的健康也会造成损害。
目前门克斯疾病和威尔逊疾病这两种典型的神经退行性疾病，已经被证实与铜的代谢有关。
2.放射性重金属的危害造成环境污染的重金属中，还有一类具有放射性毒性的重金属，如钋、镭、锕、钍、镤和铀等。
农产品中有机氯农药残留超标危害与检测技术
Oct. 2020 CHINA FOOD SAFETY149食品科技农药残留是造成我国食品安全问题的重要诱因之一，随着人们健康意识的不断提升，农产品中农药残留检测受到了人们的广泛关注。
有机氯是一种常见的农药残留成分，主要存在于谷物、果蔬、乳制品中，严重影响人体健康。
为保障我国农产品的安全，要高度重视有机氯农药残留的检测工作，并加快对先进检测技术的发展与应用，从而推动我国农产品安全检测领域的科学创新发展[1]。
1 有机氯农药概述有机氯农药是一种含氯元素的有机化合物杀虫剂，主要用于植物病虫害的防治。
有机氯农药根据原材料不同主要分为两大类，一类是以苯为原料的杀虫剂，例如我国以前大量使用的滴滴涕（DDTs）和六六六（HCHs），以及各类杀螨剂、杀菌剂等。
另一类则是指以环戊二烯为原料的杀虫剂，常见的有七氯、氯丹和艾氏等杀虫剂。
2 农产品中有机氯农药残留超标危害2.1 危害食用者身体健康作为一种持久性有机污染物，有机氯农药残留进入人体后会不断富集，当达到一定程度时便会对人体造成严重的危害。
大量实验工作证明，有机氯对于人体的内分泌系统、免疫系统、生殖系统和神经系统等有着严重的且不可逆的危害，严重时可危及生命。
现阶段，我国已严格限制有机氯类农药的使用，但受客观因素的影响，一些农产品中仍存在有机氯农药残留超标的问题，这些农产品流入市场会给食用者的身体健康带来严重的影响和危害[2]。
2.2 危害农产品可持续发展“民以食为天，食以安为先”。
长期以来，食品安全问题是我国社会各个阶层高度关注的话题，特别是当前农产品行业面临着严峻的安全问题。
从国家安全角度来看，农产品的安全性与国家社会经济的繁荣稳定发展有着密不可分的联系。
然而食品安全问题一再发生，不仅给人们的生命健康带来严重危害，同时也不利于我国农业产业的健康可持续发展。
现阶段，农产品中有机氯农药残留超标已严重危害了我国农业产业的安全健康发展，加强有机氯检测与控制工作已迫在眉睫。
浅析色谱检测技术在农产品检测中的应用
浅析色谱检测技术在农产品检测中的应用作者：马文菊来源：《农业开发与装备》 2013年第8期马文菊（沈阳市农业检测中心，辽宁沈阳 110034）摘要：阐述了色谱检测技术在农产品检测中的应用与发展，旨在为开展农产品检测工作中仪器设备如何配置，检测过程中达到那些基本要求及检测原始记录如何填报提供参考。
关键词：农产品；配置依据；用途原理；基本要求1 农产品质量安全检测的主要对象和项目农产品是指来源于农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。
农产品质量安全有机检测主要是指对农产品（蔬菜、水果、食用菌）中有机类污染物的检测，包括农残、兽残等。
目前色谱检测技术在农产品安全检测领域具有广泛的应用前景，为广大人民群众把好农产品质量安全关。
2 农产品质量安全检测主要仪器设备的配置及技术指标2.1 农产品质量安全检测仪器设备的配置依据仪器设备的配置在种类和数量上应同时满足项目建设、职责任务、标准规定要求。
建立农产品质量安全检测机构的建设项目要求；各级农业行政主管部门赋予的农产品质量安全检测职责和任务；农产品质量安全相关标准。
2.2 农产品质量安全检测的主要设备及其用途气相色谱仪：有机污染物残留定量分析，如蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析。
气质（质）联用仪：有机污染物残留定性定量分析，如蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留定性分析。
液相色谱仪：有机污染物残留定量分析，如蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留分析。
液质（质）联用仪：有机污染物残留定性定量分析，如蔬菜、水果中有氨基甲酸酯类农药残留定性分析。
2.3 仪器设备配置的方法根据职责和任务来确定检测对象，收集相关的农产品质量安全标准和限量标准。
目前新的限量标准为2012年12月6日由农业部和卫生部联合发布的作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准——《食品中农药最大残留限量》，并在2293项限量标准中可查找到推荐的相应配套的检测方法标准，此标准已定于2013年3月1日起实施。
茶叶中21种有机磷农药的测定
2016年2月Ｖｏｌ．34Ｎｏ．2Ｆｅｂｒｕａｒｙ2016ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ194 201研究论文ＤＯＩ：10．3724／ＳＰ．Ｊ．1123．2015．07021收稿日期：2015－07－21*通讯联系人．Ｔｅｌ：（0595）68292691，Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｆｒｏｎｇ2010＠163．ｃｏｍ．基金项目：福建检验检疫局科技计划项目（ＦＫ2013－26）；国家质检总局项目（2015ＩＫ035）；安溪县科技计划项目（Ｎ［2015］0065）．Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｉｔｅｍ：ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＰｌａｎｎｉｎｇＰｒｏｊｅｃｔｏｆＦｕｊｉａｎＥｎｔｒｙ－ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ（ＧｒａｎｔＮｏ．ＦＫ2013－26）；ＰｒｏｊｅｃｔｏｆＧｅｎｅｒａｌＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎｏｆＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅ（ＧｒａｎｔＮｏ．2015ＩＫ035）；ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＰｌａｎｎｉｎｇＰｒｏｊｅｃｔｏｆＡｎｘｉＣｏｕｎｔｙ（ＧｒａｎｔＮｏ．Ｎ［2015］0065）．羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取－气相色谱－质谱法测定茶叶中21种有机磷农药荣杰峰*，韦航，李亦军，黄伙水，许美珠（泉州出入境检验检疫局，福建泉州362000）摘要：建立了用羟基化多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ－ＯＨ）、Ｎ－丙基乙二胺键合固相吸附剂（ＰＳＡ）和ＭｇＳＯ4作为吸附剂的改进ＱｕＥＣｈＥＲＳ－气相色谱－质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。
茶叶中残留的农药经正己烷－丙酮（2ʒ1，ｖ／ｖ）混合溶剂提取，以ＭＷＣＮＴｓ－ＯＨ、ＰＳＡ和ＭｇＳＯ4去除杂质，离心、过滤后经气相色谱－电子轰击源质谱测定，外标法定量。
结果表明，目标化合物在0.01 0.50ｍｇ／ｋｇ范围内的线性关系良好。
农产品验收标准
农产品验收标准一、引言农产品验收标准是确保农产品质量的关键环节，通过对农产品的外观品质、新鲜度、病虫害情况、农药残留、污染物含量、微生物、标签标识、包装储存、运输和质量追溯等方面的检测和评估，保证消费者能够安全、健康地使用农产品。
二、外观品质1.农产品的外观应符合品种特征，表面光洁、无裂痕、无损伤、无烂斑等缺陷。
2.农产品的形状、大小应均匀一致，无明显差异。
3.农产品颜色应鲜艳、有光泽，无变色现象。
三、新鲜度1.农产品的新鲜度应保持良好，无萎蔫、枯黄等现象。
2.蔬菜类农产品应保持湿润，无干燥现象。
3.果类农产品应保持果皮完整、无破损现象。
四、病虫害情况1.农产品应无虫害、病害现象，无明显病斑、虫咬痕迹。
2.农产品应无有害生物（如：鼠类、蚂蚁等）的危害。
五、农药残留1.农产品中的农药残留应符合国家相关标准规定。
2.无公害农产品农药残留量不得超过规定限量值。
3.有机农产品农药残留量应符合有机农业生产标准。
六、污染物含量1.农产品中的污染物含量应符合国家相关标准规定。
2.无公害农产品污染物含量不得超过规定限量值。
3.有机农产品污染物含量应符合有机农业生产标准。
七、微生物1.农产品中的微生物应符合国家相关标准规定。
2.无公害农产品微生物含量不得超过规定限量值。
3.有机农产品微生物含量应符合有机农业生产标准。
八、标签标识1.农产品标签应清晰可见，包括产品名称、生产日期、保质期、生产厂家等信息。
2.农产品标签应符合国家相关标准规定。
九、包装储存1.农产品的包装材料应符合国家相关标准规定，包装完好，无破损现象。
2.农产品的储存环境应保持清洁卫生，无污染源，无虫害滋生。
3.农产品储存过程中应定期检查，及时处理变质或损坏的产品。
十、运输1.农产品的运输工具应保持清洁卫生，无污染源。
2.农产品在运输过程中应轻拿轻放，避免损坏产品。
3.农产品在运输过程中应有适当的防护措施，防止变质或损坏。
十一、质量追溯1.农产品的生产过程应建立质量追溯体系，确保产品质量可追溯性。
色相气谱法测定农产品中有机磷的试样制备及操作步骤和结果
色相气谱法测定农产品中有机磷的试样制备及操作步骤和结果1．提取精确称取25.0 g试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，强烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈和水相分层。
2．净化从具塞量筒中吸取10ml。
乙腈溶液．放入150ml。
烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内徐徐通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL 丙酮，盖上铝箔备用。
将上述备用液彻低转移至15ml刻度离心管中，再用约3 mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分离移入两个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
入定容后的样品液过于混浊，应用0.2 m滤膜过滤后再举行测定。
3．测定 (1)气相色谱参考条件①预柱1.Om，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。
两根色谱柱： A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB 一17或HP-50+)柱，30m×O.53 mm×1.0, m，或者与其相当。
B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB一1或HP一1)柱，30m×O.53 mm×1.50 m，或者与其相当。
②气体流速载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL／min；燃气：氢气，纯度≥99．999％，流速为75mL／min；助燃气：空气，流速为100mL／min。
③温度柱温：保持150℃2 min 后，以8℃／min的速度升温至250℃保持12min。
进样口温度：220℃。
检测器温度：250℃。
④进样方式不分流进样。
样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。
(2)色谱分析由自动进样器分离吸取1.0 L标准混合溶液及试样净化液注入色谱仪中，以双柱保留时光定性，以A柱获得的试样峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
结果 1．定性分析双柱测得样品溶液中未知组分的保留时光(RT)分离于标准溶液在同一色谱柱上的保留时光(RT)相比较，假如样品溶液中某组分的两组保留时光与标准溶液中某一农药的两组保留时光相差都在±O．5 min内的可认定为该农药。
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复合污染 的毒理效应： 鸡尾酒效应 (cocktail ffect)
不同时间对动物和植物使用农药，可能几种农药同时 在体内残留，产生鸡尾酒效应。
同样，人体食用后也可能产生更强的毒性。
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3 食品中药物残留的预防
农药管理条例 兽药管理条例 监测 立法 组织管理
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这些检测器对不同结构的农药具有不同的响应，因 此应根据所分析的目标农药的结构特点选择对应的 响应值较大的检测器进行分析。
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有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.20-1996
实验原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO
碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这 种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接 收，转换成电信号，经微电流放大器放大后， 被记录下来。样品的峰高与峰面积与标准品的 峰高和峰面积相比，计算出样品相当的含量。
2 常见的有机污染物 3）持久性有机污染物
多氯联苯（PCBs） 苯并芘 二恶因
……
PCBs
2 常见的有机污染物
4）农药
全世界化学农药每年产量几百万吨，品种超过1000 种，常用品种约250－300种。 农药分为无机农药和有机农药两类。无机农药已逐 渐被淘汰。
4）农药
有机农药主要包括含有机磷、有机氯、有机氮、 有机硫、有机金属等，以及含硝基、取代脲、酰 胺腈基、均三氮苯等基团的农药。
传统的波谱和色谱分析难以满足现代分析的要求。 Gas Chromatography, GC是农药残留分析现代方
法的重要手段。
GC 气相色谱仪
22
实现现代分析技术要求的途径：
提高检测仪器的灵敏度： 如使用色质联机，以更好的对目标化合物作定性分析。 在现有仪器的基础上，寻找更合适的分离检测的最佳
兽药及抗生素：黄体酮、阿曼菌素
新型污染物
溴化阻燃剂：电子产品的阻燃剂 芳香族磺酸类：磺酸
植物性污染物：过敏源污染物
……
2 常见的有机污染物 定义：
有机污染物是指进入并污染环境的有机化合物。
天然有机污染物主要是指自然化学反应或生物体代谢 所产生的各种有害于人体健康、污染环境的有机化合物， 如黄曲霉素、萜烯、氨基甲酸乙酯、麦角等；
在化学上凡是芳烃与羟基连接的化合物都叫酚。 酚类污染物来源广，主要有焦化厂、煤气厂、
炼油厂和石化工厂。 低浓度的酚有刺激生长的作用。 高浓度的酚影响作物品质，如使黄瓜变苦，使
鱼肉有酚味。
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6.2 常见的有机污染物
2）石油、苯系物
石油含有苯并芘 石油废水引起鱼虾死亡。
2 常见的有机污染物
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复习题
1. 农产品中常见的有机污染物有哪些？ 2 .农药复合污染的鸡尾酒效应(cocktail effect)？ 3 .什么是SPE？原理是什么？ 4 .GC检测农残的原理是什么？
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GC法在农药残留分析中的应用
毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography CGC)在农药残留检测中的应用
长度几米至近百米的毛细管色谱柱已成为农药残留 分析中常用的色谱柱。
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检测器的选择
常用的气相色谱检测器主要有 电子捕获检测器(ECD ), 氮磷检测器(NPD)， 火焰光度检测器(FPD )、 质谱检测器(MSD)等。
中国过去多使用有机氯农药，如"DDT"、"六六六 "等。
DDT
4）农药---毒性分级
从食品安全性的角度，农药按其对大鼠经口服和经 皮急性毒性（以LD50表示）分为4级：剧毒、高毒、 中等毒、低毒。
急性毒性低并不意味着慢性毒性低，如免疫、发育 毒性及致癌性。
广义的安全性应包括对后代的影响。
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4 农药残留的现代测定方法
常规的、系统的农药残留检测需要快速、便捷的农 药残留检测方法；
传统的农药分析方法多为单个农药的残留分析，费 时费力，在农药使用种类越来越多的今天，已经不 适应分析的要求，建立能同时测定同类或结构相似 的农药残留量的检验方法具有重要意义。
5 农药残留的现代测定方法
仪器使用条件。
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GC法在农药残留分析中的应用
农药残留量是微量或超微量分析，其检测方法应具备 简便、快速、准确、灵敏度高的特点。
用于农药残留分析检测的方法主要有: 光度法(Photometry ) 薄层层析法(Thin-Layer Chromatography ， TLC )、 气相色谱法(GC)、 液相色谱法(LC ), 酶联免疫法(Enzyme-Linked Immunnosorbent Assay ELISA )、 气相色谱一质谱联用法(GC一MS )， 液相色谱一质谱联用法(LC一MS等。
第四章 农产品污染物测定（1）
本章内容
1 污染物概述及其分类 2 常见有机污染物* 3 农药残留的预防 4 农药残留的现代检测方法*
1 污染物概述及其分类
化学污染物：重金属、氮磷、农药
污 染
传统污染物
物理污染物：固体废弃物 生物污染物：含病菌废水
放射污染物：含放射性元素废水
物
人工合成有机污染物是指由现代化工业生产的各类有 机合成物，如染料、洗涤剂、农药、塑料等。
有机污染物多数能在环境中被降解成 简单无机物，其降解产物或对人类无 害，或对人类有害、有毒，甚至致癌。
少数有机污染物则难以降解，如有机 氯农药、多氯联苯、塑料等。
2 常见的有机污染物
1）酚类污染物
2）石油污染危害
➢石油中含有有毒有害物质，可以直接毒死海洋生物； ➢石油形成的油膜覆盖海面，减少大气复氧和光照；
生物饿死或者缺氧致死； ➢石油具有强烈黏性，沾染到动物表面； ➢石油中含有难降解有机有毒物质、重金属等。 ➢石油污染无疑地加剧了近海荒漠化，加速了一些物种
的灭绝。
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