实验十X射线衍射技术
x射线的衍射实验报告

x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言:X射线的衍射是一项重要的实验,它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验,探究X射线在晶体中的衍射现象,进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的:1. 了解X射线的衍射现象;2. 掌握X射线衍射实验的操作方法;3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材:1. X射线衍射仪;2. X射线源;3. 晶体样品;4. 探测器。
实验步骤:1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上;2. 调整X射线源的位置和角度,使其射线垂直照射到晶体样品上;3. 打开探测器,记录X射线的衍射图样;4. 根据衍射图样,计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析:通过实验观察到的衍射图样,我们可以发现在不同角度下,晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样,我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程,我们可以计算出晶格常数。
同时,通过比对已知晶体结构的数据库,我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度,我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性:1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质,这可能会对衍射图样产生影响;2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题,这可能会导致衍射图样的畸变;3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题,这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用:X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验,我们可以研究晶体的结构和性质,进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论:通过本次实验,我们成功地进行了X射线的衍射实验,并通过观察和分析衍射图样,计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
x射线衍射 实验报告

x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法,通过研究物质中的晶体结构和晶格常数,可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验,观察和分析晶体的衍射图样,进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先,将待测样品放置在样品台上,调整样品与X射线束的角度和位置,使其处于最佳的衍射条件。
然后,通过探测器采集衍射信号,并将信号转化为衍射图样。
最后,通过对衍射图样的分析,得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中,我们选取了一块晶体样品进行测量,并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析,我们发现了几个明显的衍射峰,这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律,我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析,我们发现了一些有趣的现象。
首先,衍射峰的强度并不相同,有些峰非常强烈,而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面,而这些晶面的衍射强度不同。
其次,我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地,我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数,我们得到了晶体的结构参数。
同时,我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验,我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样,并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明,X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法,可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时,我们也发现了实验中的一些问题和挑战,这些问题需要进一步的研究和改进。
总之,X射线衍射实验是一项重要的实验方法,可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验,我们可以观察和分析晶体的衍射图样,计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
X射线衍射实验报告

华东理工大学实验报告实验名称:X射线衍射实验姓名:陈维学号:030100890专业:化学工程班级:工程105班X射线衍射实验报告实验目的1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此,当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征.其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关.所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是由日本理学制造的。
X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图所示。
1 X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为12~60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。
2测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成.3 X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。
x射线衍射分析实验报告

x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的:本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析,以了解晶体的结构和性质,并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备:1. X射线衍射仪,用于产生X射线,并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品,需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件,用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤:1. 样品制备,取得晶体样品,进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备,打开X射线衍射仪,调试仪器参数,确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射,将样品放置在X射线衍射仪中,进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析,使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析,得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析:通过本次实验,我们成功得到了样品的X射线衍射图谱,并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度,我们确定了样品的晶体结构信息,包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析,我们得出了样品的晶体结构参数,并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论:本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析,得出了样品的晶体结构信息,并初步了解了样品的性质。
实验结果表明,X射线衍射技术是一种有效的手段,可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验,我们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结:本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义,通过实际操作,我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时,本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础,为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力,能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用,为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验,我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法,还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信,通过不断的学习和实践,我们一定能够运用所学知识,取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告实验目的:1.理解X射线的基本原理和衍射现象;2.学习使用X射线衍射技术进行晶体结构分析;3.掌握X射线衍射仪器的操作和数据处理方法。
实验原理:X射线衍射是利用物质对X射线的散射现象来研究物质的结构的一种方法。
当X射线照射到晶体上时,晶格中的原子会对X射线进行干涉和散射,形成一系列的衍射斑。
通过测量和分析这些衍射斑的位置和强度,可以确定晶体的晶格结构和晶胞参数。
实验步骤:1.将待测试的晶体样品固定在X射线衍射仪器的样品台上;2.调节X射线束的能量、强度和角度,使其照射到样品上;3.调整检测仪器的位置和参数,记录衍射斑的出现位置和强度;4.根据衍射斑的位置和强度,利用衍射理论计算晶体的晶格结构和晶胞参数;5.对实验数据进行处理和分析,得出相应的结论。
实验结果:根据实验测量到的衍射斑的位置和强度,通过衍射理论计算得到了待测晶体的晶胞参数和晶格结构。
比较实验结果与已知数据,验证了实验的准确性和可靠性。
实验讨论:2.实验方法的改进和优化;3.实验结果的意义和应用。
实验结论:通过X射线衍射实验,我们成功地测量和分析了待测晶体的晶格结构和晶胞参数,验证了X射线衍射技术在晶体结构分析中的可行性和应用价值。
同时,我们也进一步了解了X射线的基本原理和衍射现象,对X射线衍射仪器的操作和数据处理方法有了更深入的认识和理解。
总结:X射线衍射实验是一种重要的手段,用于研究物质的结构和性质。
通过实验,我们不仅学到了理论知识,还提高了实验操作和数据处理的能力。
这些都对我们今后的学习和工作具有重要意义。
需要进一步加强对实验原理和技术的理解,不断优化和改进实验方法,使实验结果更加准确、可靠和有意义。
X射线衍射实验报告

实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应;二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术,它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中,我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析,以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验,我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质,为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品:首先,我们准备了待测样品,并将其制备成适当的形状和尺寸,以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置:我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线,并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤:在实验中,我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,然后通过调节仪器的参数,使X射线照射到样品上,并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验,我们得到了样品的X射线衍射图样,并通过对衍射图样的分析,得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系,晶格常数为a=5Å,晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验,我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析,得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时,我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法,可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质,具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践,通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值,可以为我们提供丰富的信息和数据,为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验,能够增进我们对X射线衍射技术的理解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式,来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构,还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为:nλ = 2d sinθ其中,n是一个整数,表示衍射过程中的编号,λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度,可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d,从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究:X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像,可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息,对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究:X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如,通过分析X射线衍射谱,物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析:X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析,可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器:X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材,当高速电子与靶材相互作用时,会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪:X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo (钼)阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片;中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上;右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是:U (管电压)、I (管电流)、△t (测量时间)、△β(测角器转动的角 步幅)、β(测角器的转动范围, 即上限角和下限角)。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR (传感器)、TARGET (靶)和COUPLED (耦合, 即传感器和靶以2:1的方式运动)三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
x射线衍射技术的原理
x射线衍射技术的原理x射线衍射技术是一种非常重要的材料表征技术,它通过分析材料中的晶体结构和晶体中原子的排列方式来研究材料的性质。
这种技术可以应用于许多不同的领域,如材料科学、化学、生物学等。
本文将介绍x射线衍射技术的原理,并说明其在科学研究和工程应用中的重要性。
x射线衍射技术的原理主要基于x射线与晶体相互作用的特性。
当x 射线入射到晶体上时,会与晶体中的原子相互作用。
x射线的波长与晶体中原子的间距相当,因此x射线会被晶体中的原子散射。
根据散射的方向和强度,可以推断出晶体中原子的排列方式和晶体结构。
x射线衍射实验通常使用x射线衍射仪来进行。
x射线衍射仪由一个x射线源、一个样品台和一个衍射探测器组成。
x射线源产生高能量的x射线,样品台上放置待测样品。
当x射线照射到样品上时,会发生散射现象。
衍射探测器收集散射的x射线,并将其转化为电信号。
通过分析电信号的特性,可以得到样品的衍射图样。
样品的衍射图样是x射线衍射技术中重要的数据。
通过分析衍射图样,可以确定晶体中原子的排列方式和晶体结构。
在衍射图样中,不同的衍射峰对应着不同的散射方向和散射强度。
根据衍射峰的位置和强度,可以计算出晶体的晶格常数、晶格结构和晶体中原子的位置。
这些信息对于研究材料的性质和制备具有特定功能的材料非常重要。
x射线衍射技术在科学研究和工程应用中具有广泛的应用。
在材料科学中,它可以用于研究材料的晶体结构、相变行为和晶体缺陷。
在化学领域,它可以用于确定分子的结构和有机化合物的晶体结构。
在生物学中,它可以用于研究蛋白质的结构和DNA的结构。
除了用于基础科学研究,x射线衍射技术还具有许多工程应用。
在材料工程中,它可以用于研究材料的力学性能、热处理效果和材料的相变行为。
在电子工程中,它可以用于研究半导体材料的晶体结构和材料的电子性质。
在能源领域,它可以用于研究电池材料和催化剂的结构和性能。
x射线衍射技术是一种非常重要的材料表征技术,它通过分析材料中的晶体结构和晶体中原子的排列方式来研究材料的性质。
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图1 X 射线管结构示意图 实验十二X 射线衍射技术材料、能源和信息被公认为现代科学技术发展的三大支柱,而各种新材料的开发与研制则是科学技术发展的关键.X 射线衍射技术是研究材料科学的重要手段之一,原是物理学的一个分支,近80年来在理论、设备、方法及应用上都有迅速的发展,而且已渗透到物理、化学、生命科学、地球科学、材料科学及工程技术等各个领域.最近十余年来,由于新的X 射线源和辐射探测设备的相继出现,相关理论、实验方法的发展,以及高速度、大容量计算机的应用,使得这门古老的学科又获得了新的生命,其相应的X 射线衍射技术的实用性和重要性也愈加被人们所认识.一、 实验目的1、掌握X 射线衍射的基本原理以及利用X 射线衍射进行物相分析的基本方法。
2、掌握JF-2型X 射线衍射仪的基本使用方法。
二、 实验原理1、X 射线的性质1895年11月8日德国维尔茨堡大学伦琴教授在做阴极射线实验时,发现了一种新的射线—X 射线.为此,1901年伦琴荣获首届诺贝尔物理奖.伦琴发现X 射线后,1912年德国慕尼黑大学物理学家劳厄等利用晶体作为产生X 射线衍射的光栅,使入射的X 射线经过晶体后发生衍射,证实了X 射线与无线电波、可见光和 射线等其他各种高能射线无本质上的区别,也是一种电磁波,只是波长很短而已.X 射线的波长在10-2~102Å,衍射工作中使用的X 射线波长通常在l Å左右,图1 为常用的X 射线管结构示意图.在阴极(灯丝)和阳极(靶)两极间加高压,使阴极发射的电子加速射向阳极,则在轰击处产生X 射线,轰击的面积称为焦点,而经X 射线管出射的X 射线束与靶面成一定的角度(为30~60).由X 射线管发生的X 射线可以分为两种:一种是具有连续波长的X 射线,构成连续X 射线谱。
连续X 射线谱是击中了阳极靶的大量高能电图2 布拉格定律示意图子迅速减速时产生的。
另一种是居于特定波长的X 射线谱,它们叠加在连续X 射线谱上,称为标识(或特征)X 射线,标识X 射线谱是当管压提高到一特定电压值以后,高能电子在轰击阳极靶的过程中,部分具有充分动能的电子激发阳极靶金属原子内壳层电子跃迁所产生.常依波长增加的次序把标识谱分成K ,L ,M ,…若干线系,分别对应于跃迁到K ,L ,M ,…壳层时辐射的X 射线.2、X 射线在晶体中的衍射由于X 射线是波长为100~0.0l Å的一种电磁辐射,常用的射线波长为2.5~o .5Å,与晶体中的原子间距(1Å)数量级相同,因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅,这就使得用X 射线衍射进行晶体结构分析成为可能.当X 射线沿某方向入射某一晶体时,晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉,当两个相邻波源在某一方向的光程差(△)等于波长λ的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波.产生衍射的几何条件可用布拉格定律来描述.图2所示的是晶体内部某—晶面族,晶面间距为d (hkl )。
入射X 射线受到原子A 散射的同时,另一条平行的入射X 射线受到原子B 散射.如果两条散射线在某处为同相位,则它们的光程差△应为入射波长的整数倍.即光程差λθN d hkl ==∆sin 2此时,则会产生干涉极大值,这就是布拉格定律.式中:λ是X 射线的波长;d 是结晶面间隔;θ是衍射角(入射线与晶面间夹角),称为布拉格角;N 为整数,称为干涉级次.由此可见,当X 射线入射到晶体上时,凡是满足布拉格方程的晶面族,均会发生干涉性反射,反射X 射线束的方向在入射X 射线和反射晶面法线的同一平面上,且反射角等于入射角.3、X 射线衍射在金属学中的应用X 射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。
如韦斯特格伦(A.Westgren )(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe 并不是一种新相。
而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe 硬化理论。
随后,在用X 射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究;图3 JF-2型 X 射线衍射仪对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。
目前 X 射线衍射(包括X 射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
在金属中的主要应用有以下方面:(1) 物相分析物相分析是X 射线衍射在金属中用得最多的方面,晶体的X 射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X 射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X 射线衍射物相分析方法的依据。
物相分析又分为定性分析和定量分析。
定性分析是制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。
定量分析则是鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量,确定待测材料中各相的比例含量。
(2)点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。
点阵常数的测定是通过X 射线衍射线的位置(θ )的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
(3)应力的测定X 射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。
宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X 射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X 射线测量微观应力的基础。
超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过X 射线强度的变化测定超微观应力。
三、 实验仪器1、产品型号名称;该产品型号为JF ―2型,名称为X射线晶体分析仪,如图3所示。
JF ―2型X 射线晶体分析仪是由X 射线发生器,高压变压器、管套、高压电缆、X 射线管、控制匣组装、底板组装、光闸、防护罩、台体、水泵等组成。
图4是JF-2型X射线衍射仪的结构示意图。
图4 JF-2型X射线衍射仪的结构示意图拍照系统由相机和通用相机架两部分组成。
该相机由相盒、光阑、样品轴、夹片机构放大镜、荧光屏等部件组成。
入射光阑采用分段装配结构,光阑孔由重元素合金银制成,对防止荧光辐射增加底影黑度,光阑和相盒采用锥孔连接,安装方便,重复安装精度高,适合暗室操作。
调整样品由机壳外部调整螺旋完成,照相底片采用偏装法装入相盒,通过拉紧销把底片涨紧。
2、用途、特点及适用范围该仪器能够提供稳定的X射线光源,用来研究物质内部的微观结构。
其特点是利用可控硅和集成电路自动控制系统进行调压调流,从而获得一个较强而稳定的X射线光源。
该仪器X射线发生器功率大、整机稳定性高、操作简单、可靠性高、保护完善,可与各种X射线照相机一起构成X射线晶体分析仪,或作其它X射线光源。
该仪器适用于冶金、机械、电子、化工、地质、建材、环保、能源等科研部门、工矿、企业和大专院校。
四、实验内容和步骤1、准备(1)在可见光下,用相盒外部的调整螺旋把样品调正(即样品轴线和相机轴线重合);(2)在暗室里安装照相底片,装片时注意不要碰歪样品,然后将装好底片的相机安装在通用相机架的导轨上,选好仪器实验条件进行照相;(3)关闭仪器防护罩;(4)调控千伏和毫安旋钮到最小位置,即起始位置(10KV,2mA);2、操作步骤(1)按“低压开”键,此时低压灯亮,准备灯亮,蜂鸣器鸣响;(2)送水,开水泵电源、排水流畅,蜂鸣器停鸣;(3)按“高压开”键,此时,高压指示灯亮,大约延时30秒,表开始有10KV,2mA指示;(4)调整KV和mA旋钮到要求值,注意调整时两旋钮数值交替、逐渐增大,直到实验要求的数值;KV和mA的乘积不要超过X射线管的功率,建议使用35KV 和20mA。
(最大在射线管功率的80%)。
(5)用莹光板对好机械光路,打开光闸,进行工作,相机拍照时间为:大相机60分钟,小相机40分钟;(6)工作完成后,关闭光闸,缓慢降低千伏和毫安到起始位置10KV,2mA(7)按“高压关”键,此时高压关断,停止X射线发生;(8)按“低压关”键,此时电源关断;(9)等10分钟后,使X光管进一步冷却,然后关断水泵电源。
(10)取下相机,到暗示中打开相机盖,轻轻取出拍摄底片,切记将相机保护好,不要被显影液、定影液腐蚀;(11)冲洗拍摄底片,显影、定影时间为3~8分钟,随季节温度变化调整时间。
五、注意事项1、注意X射线管的电压为几十千伏,要特别注意高压安全.2、安装和取出拍摄底片时,一定按要求轻拿轻放,不要碰歪样品;调整样品位置时,一定要有耐心,调整螺旋不要用力过大,以免损坏仪器。
3、X射线对人体有极大伤害,操作时一定要按规程操作;4、仪器防护罩是实验安全的保证,而且是易碎材料,所以开启和关闭防护罩时,一定要小心谨慎。
六、思考题1、X射线衍射仪的基本原理是什么?X射线衍射技术有哪些应用?2、X射线衍射仪开启和关闭时,调整KV和mA旋钮为什么要交替、逐渐增大和交替、逐渐减小?3、定性物相分析的基本方法是什么?。