比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成

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15种防治蚜虫的方法

15种防治蚜虫的方法 随着夏季到来,温度回升,湿度加大,各种作物进入快速生长期,以蓟马、蚜虫、飞虱、跳甲、青虫、吊丝虫等为代表的小虫难防问题最为突出,成为种植户的“心病”。由于其具有个体微小、繁殖速度快、活动隐蔽、寄主植物广等特点,其对作物的危害程度更大且用常规的防治方法难以取得良好的控制效果。今天我们来重点说一下蚜虫的危害。 蚜虫危害 蚜虫又叫腻虫,常常吸食植株的幼芽和嫩叶。 蚜虫的危害分为直接危害和间接危害,直接危害以成虫和若虫刺吸植物的汁液,造成叶面卷缩,嫩茎扭曲,生长点坏死,造成减产;间接危害是指蚜虫

在直接危害的同时,还能传播多种病毒病,造成植株生长缓慢、叶片黄化、变形,造成更严重危害。 蚜虫为什么难防难治 1、天气导致蚜虫大发生。偏高的气温、偏少的降水,较低的相对湿度对蚜虫的发生、繁殖非常有利(蚜虫发生的适温度24-28℃、适相对湿度50-85%)。3-5天即可繁殖一代,一头蚜虫一生可繁殖50-70头,且世代重叠,造成防治难度大。 2、天敌的数量减少导致蚜虫大发生。近年来,由于农业生产喷洒的大量农药,导致七星飘虫数量减少,草蛉更是很少发现,天敌数量减少,控制不了蚜虫的蔓延,是导致蚜虫发生的主要因素。 如何有效防控

在蚜虫的防治管理上,应当按照“见虫就防、早防早治”的原则,以及农业防治、物理防治、生物防治、天敌防治、化学防治相结合的方式进行。另外,防治最佳时期是蚜虫初发期的早春。有效防治蚜虫的具体方法如下: 1、品种与耕种模式防治蚜虫 使用抗病性强的作物品种,进行轮茬换作种植方式,能够大幅减少田间蚜虫的数量,比如说与韭菜等具有强烈气味刺激性、对蚜虫具有驱赶性的农作物进行轮作或套种,在夏季时尽量避免种植容易诱招蚜虫的十字花科类作物。 2、清洁田地防治蚜虫 保持田间清洁,在前茬作物收获后或者果实采摘后或整枝修剪后,要及时对田间的秸秆、枯枝、落叶、杂草、乱物等进行彻底清理,移出田外进行集中焚烧或深埋,并对土壤进行30公分左右的深翻晒墒,以此来灭杀和控制蚜虫传播的源头。 3、加强施肥管理防治蚜虫 因为蚜虫喜嫩喜甜,比较喜欢刺吸作物苗株中碳水化合物,所以在施肥时,应当根据土壤肥力高低、不同作物生育期内的养分需求规律,尽量多施腐熟的有机肥、农家肥、生物菌肥,适量增施磷肥和钾肥,一定要科学合理的控制使用或少用氮肥,在培育健壮植株、提高抗病虫能力的同时,以防作物枝

磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程有机化学基础实验 实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺 专业班级 学号姓名 指导教师 开课学期至学年学期 时间年月日

磺胺的合成 —多步骤合成对氨基苯磺酰胺 姓名: 摘要:对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药,投入大量生产。能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖,用于防治多种病菌感染。本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应,得到磺胺。最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。 关键词:对氨基苯磺酰胺、磺胺药物,红外光谱 Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplicationof certainkinds of bacteria and a few virusfor the preventingbacteriainfections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamidewas characterized by melt point and IRspectra analysis. Key words:Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs,IR 前言:磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称,能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖,用于防治多种病菌感染。具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。可以口服,吸收较迅速,但是不同于抗生素,属于化学药品。其不足之处是,绝大多数磺胺药的抗菌力较弱,对细菌只能抑制不能将其杀死;而且口服容易引起恶心,呕吐等胃肠道反应。 磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用,在抗菌素问世后,虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性,但在某些治疗中仍然应用。因此,学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。 实验目的 A掌握硝基苯的还原反应,苯胺的酰化反应,苯环上的磺化反应。

对三氟甲基苯酚的合成及研究进展

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对三氟甲基苯酚的合成及研究进展 刊名: 安徽农业科学 英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年,卷(期):2009,37(32) 被引用次数:1次 参考文献(17条) 1.含氟中间体的生产与开发[期刊论文]-精细与专用化学品 2005(21) 2.MCCLINTON M A;MCCLINTON D A Trifluoromethylations and related reactions 1992(32) 3.MARC T;CATHERINE F;CLAUDE W Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides:part https://www.360docs.net/doc/8d3945123.html,parison between additions to carbonyl compounds,Enamines,and sulphur dioxide in the presence of zinc 1990(01) 4.黄维垣;王魏亚磺化脱卤研究5-全氟及多氟溴代烷的反应研究 1987(02) 5.HUANG W Y;ZHANG H Z The reaction of perfluoroalkane sulfonyl halides a mild method for introducing BrCF2 group to organic molecules 1992(03) 6.JEAN-LOUIS CLAVEL;BERNARD LANGLOIS;ELIANE LAUREN Reactant for perfluoroalkylation of nucleophilic substrates with sodium perfluoroalkanesulphinates in an oxidizing medium 1996 7.MARC TORDEUX;BERNARD LANGLOIS;CLAUDE WAKSELMAN Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides.Part 10.Perfluoroalkylation of aromatic compounds induced by sulfur dioxide radical anion precursors 1990 8.ALBRECHT M;KAHTE B Preparation of Trifluoromethylanilenes 2001 9.梁诚芳香族含氟中间体合成技术进展[期刊论文]-有机氟工业 2007(1) 10.许丹倩,徐振元,陈静华,卜鲁周,韩经龙高纯间三氟甲基苯胺开发[期刊论文]-农药 2001(1) 11.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文] 2007 12.褚吉成;李巍三氟甲基苯酚的制备方法 2007 13.唐波;崔官伟;李平高效低毒农药、医药中间体三氟甲基苯酚的绿色合成工艺 2003 14.Fujimoto K.;Maekawa H.;Matsubara Y.;Mizuno T.;Nishiguchi I.;Tokuda Y.SELECTIVE AND ONE-POT FORMATION OF PHENOLS BY ANODIC OXIDATION[外文期刊] 1996(11) 15.吉景顺;陈德化;施冠成三氟甲基苯类化合物及其制备方法和应用 2004 16.PATRICK STAHLY G Trifluoromethylation of Carbonyl Compounds 1991 17.MA CHICHENG;CHEN YUGANG;MARK G STEINMETZ Photchemical cleavage and release of para-substituted phenols from a-keto amides 2006(11) 本文读者也读过(10条) 1.靳春玲.张志海.JIN Chun-ling.ZHANG Zhi-hai间三氟甲基苯酚合成工艺改进[期刊论文]-山东化工2010,39(5) 2.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文]2007 3.张龙庄.卫文红.张璐.ZHANG Long-zhuang.WEI Wen-hong.ZHANG Lu工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析[期刊论文]-应用化工2009,38(5) 4.金佳敏.王桂林.施介华.严巍.JIN Jia-min.WANG gui-lin.SHI Jie-hua.YAN Wei三氟甲基苯酚合成研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2007,36(2) 5.张博含氟二苯醚类除草剂氯氟草醚乙酯的合成工艺研究[学位论文]2008

作物病虫害最新用药指南

作物病虫害最新用药指南 各种作物遇到病虫害,该用什么药?有时候,农民朋友不太知道,今天就将一些作物病虫害的用药名单给大家汇总一下,供大家参考: 一、小麦病虫害 1.播种秋苗期:防控全蚀病、黑穗病、纹枯病、茎基腐病、根腐病等土传、种传病害和 金针虫、蛴螬等地下害虫,以及蚜虫、锈病等,可对种子进行种子包衣或拌种,如戊唑醇、苯醚甲环唑、咯菌腈、硅噻菌胺、噻虫嗪、吡虫啉、辛硫磷等。 2.返青拔节期:重点防控纹枯病、条锈病等病虫,兼顾白粉病、蚜虫、麦蜘蛛、茎基腐病等。使用井冈霉素、多抗霉素、木霉菌、苦参碱、耳霉菌等生物农药控制纹枯病、蚜虫。用 戊唑醇、丙环唑、氟环唑、噻呋酰胺等喷雾。 3.抽穗扬花期:重点防控赤霉病、吸浆虫,兼顾白粉病、条锈病等。选择氰烯菌酯、戊 唑醇、高氯等。 4.灌浆成熟期:重点控制麦穗蚜,兼顾锈病、白粉病、黏虫。选用氟环唑、噻虫嗪等高 效低毒安全的杀菌剂、杀虫剂,并与生长调节剂、叶面肥等科学混用,防病治虫,防早衰 防干热风,一喷多效。 赤霉病:对高感品种,如果天气预报小麦扬花期有 2 天以上的连阴雨天气、结露 或多雾天气,首次施药时间应适当提早到齐穗期,第一次防治后隔5- 7 天再喷

药1-2 次,确保控制效果。在病菌对多菌灵已产生抗药性的长江中下游、江淮 等麦区,停止使用多菌灵,选用氰烯菌酯、戊唑醇、丙硫菌唑、咪鲜胺、福美双、甲基硫菌灵、肟菌·戊唑醇、咪铜·氟环唑、枯草芽孢杆菌、等单剂及丙硫唑·戊唑醇、井冈·腊芽菌等复配制剂。 条锈病:防治药剂可选用三唑酮、烯唑醇、戊唑醇、氟环唑、已唑醇、丙环唑、醚菌酯、 吡唑醚菌酯、烯肟·戊唑醇、粉唑醇、嘧啶核苷类抗菌素等。 白粉病:病害常用药剂有三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、丙环唑、氟环唑、戊唑醇、咪鲜胺、 醚菌酯、烯肟菌胺等;严重发生田,应隔 7-10 天再喷 1 次。 纹枯病:小麦返青至拔节初期,可选用噻呋酰胺、戊唑醇、丙环唑、井冈霉素、多抗霉素、 木霉菌、井冈·蜡芽菌等喷雾防治。 茎基腐病、根腐病:采用戊唑醇、咯菌腈、氰烯菌酯等药剂进行种子拌种或包衣;茎基腐病在 返青拔节期,选用戊唑醇、丙硫菌唑对准茎基部喷施防治。扬花初期叶面喷施丙环唑、戊 唑醇等防治根腐病。 蚜虫:可选用吡蚜酮、啶虫脒、吡虫啉、抗蚜威、苦参碱、耳霉菌等药剂喷雾防治。 吸浆虫:选用辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、氯氟·吡虫啉等农药喷雾防治。 重发区间隔 3 天再施 1 次药,以确保防治效果。 麦蜘蛛:在返青拔节期,可选用阿维菌素、联苯菊酯、马拉·辛硫磷、联苯·三唑磷等药剂 喷雾防治。 杀虫剂:吡虫啉、啶虫脒、吡蚜酮、噻虫嗪、辛硫磷、溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效 氯氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、阿维菌素、苦参碱等。其中,吡虫啉和啶虫脒不宜单一使 用。 杀菌剂:三唑酮、烯唑醇、戊唑醇、己唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、咪鲜胺、氟环唑、噻 呋酰胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵、氰烯菌酯、丙硫唑·戊唑醇、丙硫 菌唑、蜡质芽孢杆菌、井冈霉素等。 叶面肥及植物生长调节剂:磷酸二氢钾、腐殖酸型或氨基酸型叶面肥、芸苔素内酯、氨基 寡糖素等。

对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告

药物化学 实 验 报 告 实验课程:药物化学 实验项目:对氨基苯磺酰胺的制备 时间:2010年12月05日

对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求: 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备,掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理: 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料: 1.器材:电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶(布氏漏斗)、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂:乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水(28%, d=0.9)、稀盐酸(6M)、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质

试剂熔 点℃ 沸 点℃ 水溶性性状化学性质毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于 水 白色至灰 色晶体。 易溶于乙醇、乙醚,溶于热苯、 热氯仿。 LD50= 16500 mg/kg(小 鼠经口) 氨水-77 165 与水以 任意比 溶无色澄清 液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱 碱性、不稳定性、沉淀性、还 原性 低毒、 LD50= 350 mg/kg 碳酸钠851 ——21g (20℃ )白色粉末 状,是固 体 盐的通性无毒 稀盐酸-114. 8(纯) 108.6 (20% ) 与水以 任意比 溶 无色澄清 液体 1与酸碱指示反应 2和活泼 的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应4与碱反应 生成盐和水 5与某些金属 氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺164-- 166 ° C 7.5 g/L at 25 oC 白色颗粒 或粉末状 结晶,无 臭。味微 苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙 醚和丙酮,易溶于沸水、甘油、 盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶 液,不溶于氯仿、乙醚、苯、 石油醚。 中毒 4.投料比 试剂分子量(Mr)质量/体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———

N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺

序号:1245 课程名称: N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4- 甲氧基)苯磺酰胺的合 学院(直属系): 物理与化学学院 年级/专业/班: 2009级化学2班 学生姓名: 陈远志 学号: 312009********* 任课教师: 马梦林老师 开课学院: 物理与化学学院 实验中心名称: 有机化学实验室

N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合 (一)、课题 N,N’-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺可以作为新型无致癌性染料中间体,是一种鲜见文献报道的新化合物。此化合物在替代禁用染料中间体联苯胺[1、2]的研制开发中具有很好的应用前景。它以邻氨基苯甲醚为原料,经氨基保护、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤合成制得。 影响酰胺化反应的因素其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0 h。产率可达88.46%。产品可经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证其结构。 (二)、知识点介绍 1、常见氨基保护基 ○1. 常见的烷氧羰基类氨基保护基 苄氧羰基(Cbz)、叔丁氧羰基(Boc) 、笏甲氧羰基

(Fmoc) 、烯丙氧羰基(Alloc) 、三甲基硅乙氧羰基(Teoc) 、甲(或乙)氧羰基(此实验所用方法)。 ○2. 常见的酰基类氨基保护基 邻苯二甲酰基(Pht) 、对甲苯磺酰基(Tos) 、三氟乙酰基(Tfa)邻(对)硝基苯磺酰基(Ns)、特戊酰基、苯甲酰基。○3. 常见的烷基类氨基保护基 三苯甲基(Trt) 、2,4-二甲氧基苄基(Dmb) 对甲氧基苄基(PMB) 、苄基(Bn)。 2、氯磺化 芳烃的氯磺化反应通常在室温进行,常用的氯磺化试剂是氯磺酸。常温下苯甲醚与氯磺酸反应一般得到的是苯甲醚的对位磺酞氯。 3、酰胺化 在有机物分子中的氧、氮、碳、硫等原子上引入酰基的反应称为酰化反应。酰胺化是酰化反应的一种,反应机理为酸催化下的酰氧断裂的双分子反应。 4、脱乙酰基 在碱性条件下上BOC,碱可以用碳酸钾,氢氧化钠等,脱BOC通常用三氟醋酸在低温条件下进行,或者在浓盐酸条件下回流都可以。而此试验为保护氨基,用氢氧化钠回流。

对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法与制作流程

本技术涉及一种制备对三氟甲基苯甲腈类化合物的方法,所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的结构式如式(I)所示,其中,X为选自硝基或卤素的基团;采用式(Ⅱ)所示的化合物在溴化钠或/和溴化钾的作用下与氰化亚铜反应制得;本技术采用价格低廉的催化剂,反应的转化率和选择性达到95%以上;且使得后续处理过程中无机盐和焦油易于分离,进而简化后处理工序,减少三废排出,适于工业化的大规模生产。 技术要求 1.一种对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法,所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的化学结构式如式(I)所示: 其中,X选自硝基或卤素的基团;其特征在于,包括以下步骤: (1)在催化剂催化下,将式(II)所示的化合物和氰化亚铜在反应溶剂存在下进行反应,得到反应液;

其中,X为选自硝基或卤素的基团;所述催化剂选自溴化钠、溴化钾中的一种或两种; (2)将步骤(1)所得反应物蒸馏除去溶剂,得到粗产物; (3)将所述粗产物用苯类溶剂进行洗涤,过滤后得到滤液和滤饼;取所述滤液分离苯类溶剂得到所述对三氟甲基苯甲腈类化合物;取所述滤饼回收无机盐。 2.根据权利要求1所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法,其特征在于,回收的所述无机盐用于套用,套用量为回收无机盐的1wt%~90wt%,优选为30wt%~60wt%。 3.根据权利要求1~2任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂与所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01~2:1,优选为0.2~1.0:1,进一步优选为0.4~0.6:1。 4.根据权利要求1~3任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法,其特征在于,反应溶剂为苯腈、DMF、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种,优选为二甲基亚砜。

防治害虫的25种常用杀虫剂

防治害虫的25种常用杀虫剂! 今天给大家介绍几种常见的杀虫剂,其中噻虫嗪、螺虫乙酯、溴氰虫酰胺、氟啶虫胺腈、呋虫胺、乙基多杀菌素、联苯肼酯、氟吡呋喃酮属于比较新颖的杀虫剂。 1、噻虫嗪 新烟碱类农药,兼具胃毒及触杀作用。施药后,可被作物根或叶片较迅速地内吸,并传导到植株各部位,喷雾、灌根和种子处理都可以,对蚜虫、飞虱、白粉虱、蓟马、黄条跳甲等有较好的防效。 2、呋虫胺

第三代烟碱类杀虫剂,具有触杀、胃毒作用,可以快速被植物吸收并广泛分布于植物体内,用于防治粉虱和蓟马。 3、螺虫乙酯 防治刺吸式口器害虫的杀虫(螨)剂,持效期较长。其作用机制为干扰害虫脂肪合成、阻断能量代谢。其内吸性较强,可在植株体内上下传导。可有效防治番茄烟粉虱、柑橘树介壳虫、红蜘蛛、柑橘木虱等。 4、溴氰虫酰胺 内吸性杀虫剂,胃毒为主,兼具触杀。其作用机理新颖、杀虫谱广,可防治小菜蛾、蚜虫、烟粉虱、美洲斑潜蝇、甜菜夜蛾、瓜绢螟、蓟马等害虫。 5、氟啶虫胺腈 具有胃毒和触杀作用。施药时应注意对植株叶背均匀喷雾。用于防治多种作物上的蚜虫和粉虱等刺吸式口器害虫。 6、氟吡呋喃酮

具有良好的内吸性、胃毒和触杀活性。用于防治刺吸式口器害虫。该产品对烟粉虱成虫和若虫均有良好的防效,速效性较好。 7、乙基多杀菌素 胃毒和触杀作用,无内吸性。喷雾时应均匀周到,叶面、叶背、心叶及茄子花等部位均需着药。用于防治蓟马以及小菜蛾和甜菜夜蛾等鳞翅目害虫,也可用在豇豆上防治潜叶蝇和豆荚螟。 8、联苯肼酯 新型选择性杀螨剂。没有内吸性,为保证药效,喷药时应保证叶片两面及果实表面都均匀喷到。害螨接触药剂后,很快停止进食、运动和产卵。用于多种作物防治二斑叶螨、茶黄螨等植食性害螨。 9、甲维盐 胃毒和触杀作用,害虫发生不可逆转麻痹,停止进食,2-4天后才能死亡,杀虫速度较慢;可以防治鳞翅目害虫,高浓度甲维盐对于蓟马类有活性,对作物安全。 10、吡虫啉

对氨基苯磺酰胺

南昌大学化学实验中心 有机化学实验 实验指导书:有机化学实验(兰州大学、复旦大学编) 综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化,氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。 2、掌握气体捕集器的使用,回流,脱色,重结晶等操作。 二、实验基本原理 乙酰苯胺经过氯磺化,氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺(磺胺)。 三、主要仪器设备及实验耗材: 实验耗材:乙酰苯胺5.0g (0.037mol ), 氯磺酸12.5ml (0.19mol ),浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠 主要仪器:搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 (一) 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 1、投料和反应:①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺,石棉网上小火加热熔化,冷却使熔化物凝结成块。 ②冰水浴中充分冷却后,一次加入12.5mL 氯磺酸(通风橱中),立即装好如图反应装置。 ③待固体全部溶解后,温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。 2、 后处理: 冰水冷却,通风橱中,强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中,搅拌,抽滤得白色固体,少量冷水洗涤,粗产品直接用于下步制备。 (二) 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 上述粗产物放入烧杯,搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水,继续搅拌15min,然后加入10mL 水,石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却,抽滤,冷水洗涤,得粗产品,直接用于下步水解。 (三) 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备 1、 反应:100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl,投入沸石,石棉网上小火回流

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备.

实验十 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备 一. 实验目的 1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备,掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解; 2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。 二. 实验原理 本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺(磺胺)。 三. 试剂及实验装置 对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品(FW 233.5) 自制 液氨水(28%) 35mL d 420 0.9g/mL 盐酸(10%) 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g 四. 实验步骤 1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备: 1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。 2. 在通风橱内,搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1](28%),立即发生放热反应生成糊状物。 3. 加完氨水后,在室温下继续搅拌10min ,使反应完全。 4. 将烧杯置于热水浴中,于70℃反应10min ,并不断搅拌,以除去多余的氨,然后将反应物冷至室温。 5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸,至反应液使石蕊试纸变红(或对刚果红试纸显 酸性)。 6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃,抽滤,用冷水洗涤。得到的粗产物可直接用于下步合成 [2]。 2. 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备: 1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中,加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。 2. 装上一回流冷凝管,使混合物回流至固体全部溶解(约需10分钟),然后再回流0.5h [3]。 32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+ _2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl

【CN110063338A】一种含有溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910162207.1 (22)申请日 2019.03.05 (71)申请人 中国农业科学院植物保护研究所 地址 100193 北京市海淀区圆明园西路2号 中国农业科学院植物保护研究所 (72)发明人 崔丽 芮昌辉 王立  (51)Int.Cl. A01N 47/40(2006.01) A01N 37/46(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (54)发明名称一种含有溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物(57)摘要本发明涉及一种溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物,其有效成分为溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈二元复配。其中溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶50~50∶1,制剂中有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1%~80%,其余为辅助成分,本发明所述杀虫组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、微乳剂或水乳剂,主要用于防治半翅目、鳞翅目及鞘翅目害虫,如木虱、飞虱、粉虱、叶蝉、蚜虫、盲蝽蟓、蚧壳虫、螟虫、棉铃虫、小菜蛾、草地贪夜蛾、卷叶蛾、食心虫、马铃薯甲虫等。本发明扩大了单剂的杀虫谱,具有显著的增效作用,杀虫活性比单剂明显增强,减少了农药用药量, 减轻了环境污染。权利要求书1页 说明书6页CN 110063338 A 2019.07.30 C N 110063338 A

权 利 要 求 书1/1页CN 110063338 A 1.一种含有溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物,其特征在于,该杀虫组合物的有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈二元复配,其余为辅助成分,其中有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶50~50∶1。 2.根据权利要求1所述的增效农药组合物,其特征在于溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶20~20∶1。 3.根据权利要求1和2所述的增效农药组合物,其特征在于溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈在制剂中的总重量占整个制剂重量的1%~80%。 4.根据权利要求1或2或3所述的增效农药组合物,其特征在于:该增效农药组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、微乳剂或水乳剂。 5.权利要求1所述的增效农药组合物在害虫防治方面的应用。 6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述害虫为半翅目、鳞翅目及鞘翅目害虫,如柑橘木虱、褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱、烟粉虱、叶蝉、麦蚜、棉蚜、桃蚜、芹菜蚜、盲蝽蟓、红圆蚧、粉软蜡蚧、柑橘粉蚧、柑橘雪蚧、小菜蛾、棉铃虫、烟芽夜蛾、烟草天蛾、粘虫、甜菜夜蛾、草地贪夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、番茄天蛾、菜粉蝶、菜心螟、水稻二化螟、稻纵卷叶螟、玉米螟、苹果蠹蛾、卷叶蛾类、食心虫类、马铃薯甲虫等。 2

对氨基苯磺酰胺的合成

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成 一、实验目的 1,了解氯磺化反应的原理及操作方法。 2,了解氨基的保护与原理。 二,实验原理 磺胺是磺胺药物的最基本结构,也是药性的基本结构。磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺药物种类可达数千种,其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药,其品种繁多,已成为一个庞大的家族了。可是,最早的磺胺却是染料中的一员。在某次偶然的机会,人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用,从而将它应用于药物,并在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常广泛的抗菌药物。 磺胺(对氨基苯磺酰胺)的合成步骤有如下: 路线一:苯胺法 NHCOCH3NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH 2 ClSO3H NH31)H3O 2)HCO 3 路线二:氯苯法[1] Cl SO 3 Cl SO3H HSO3 Cl Cl SO2Cl NH4OH Cl SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH4OH Cu2O 路线三:二苯脲法[2]

NH 2 NH 2CONH 2加热NHCONH ClSO 3H NHCONH ClO 2S SO 2Cl NHCONH H 2NO 2S SO 2NH 2NH 4OH SO 2NH 2 H 2N NaOH 本实验将采用路线一。 三、实验药品与仪器: 药品:5g 乙酰苯胺,氯磺酸,浓氨水,浓盐酸,碳酸钠。 仪器:锥形瓶,抽滤瓶,烧瓶,布氏漏斗。 四、实验步骤: 1, 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S ClSO 3H 将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中,用温火加热溶解乙酰苯胺,搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。冰浴冷却锥形瓶使油状物固化,一次性迅速加入10ml 氯磺酸(密度1.77g/ml )。然后连接预先配置好的氢氧化钠溶液收集氯化氢气体。 将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌,氯化氢气体剧烈的释放出来,如果反应太过剧烈,可放冷水中进行冷却。当反应变缓后,可轻轻摇晃使固体全部溶解。待固体全部溶解后,用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止,这过程中必须进行尾气处理。最后通风橱中冰浴冷却反应瓶。 将反应瓶充分冷却之后,在通风橱中缓慢的将冷却的混合物在快速搅拌下倒入到装有80g 碎冰的烧杯中。用冷水洗涤锥形瓶并将洗涤液倒入到烧杯中(这一步是关键,一定要慢,一定要搅拌充分)。搅拌打碎块状的沉淀物,然后真空抽滤混合物。用少量冷水洗涤粗产物乙酰胺基苯磺酰氯。抽干晶体。粗产品不必干燥或是提纯,但须很快进行下一步反应,因粗产品在酸性条件下不稳定,易分解。 2 ,对乙酰氨基苯磺酰胺 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S NH3 SO 2NH 2 在通风橱中将获得的乙酰氨基苯磺酰氯加入到125ml 的锥形瓶中,然后加入

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

山 东 化 工 收稿日期:2019-05-24 作者简介:王 轩(1984—),天津人,助理工程师,研究方向:农药医药及液晶材料中间体合成;通讯作者:张慧丽,女,中级,硕士,研究方向:农药医药中间体合成。 2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成 王 轩1,2,曹 波1,2,张慧丽1 ,2 (1.天津市众泰化工科技有限公司,天津 300384;2.天津市均凯化工科技有限公司,天津 300384) 摘要:2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。 关键词:2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚;2-氯-5-硝基三氟甲苯;磷酸钠 中图分类号:TQ246.1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)17-0042-01 Preparationof2,2'-Bis(trifluoromethyl)-4,4'-dinitrobiphenyl WangXuan1,2,CaoBo1,2,ZhangHuili 1,2 (1.Chinatech(Tianjin)ChemicalCo.,Ltd.,Tianjin 300384,China; 2.TianjinJunkaiChemicalCo.,Ltd.,Tianjin 300384,China) Abstract:2-Chloro-5-nitrotrifluorobenzenreactwithTrisodiumphosphateinDimethylsulfoxideat160℃toget2,2'-bis (trifluoromethyl)-4,4'-dinitrobiphenylether.Themethodhasthefollowingadvantages:therawmaterialsareeasytobepurchased,thereactionconditionismild,thepost-treatmentoperationissimple,theyieldishigh,etc.Keywords:2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4'-dinitrobiphenylether;2-Chloro-5-nitrotrifluorobenzen,Trisodiumphosphate 2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚是合成聚酰亚胺高分子材料的重要二胺单体。该分子的引入与其它显示相比有准确性高、灵敏度高、色调柔和等特点;且可制造显示面积大而体积小的器件,也可用来制造微型器件。 2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚的制备方法目前是: (1)以2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料。Robert等在间硝 基苯甲酸催化下,与碳酸钠在二甲基乙酰胺中, 150℃下反应27h 得到,收率81.2%[1] 。G.C.Finger等在DMF、氟化钾和水中,160℃下高压条件下反应得到[2] 。反应的缺点是:反应时间长,反应压力较高,危险性大,对反应设备要求高,反应放大存在一定困难,不适合大批量生产。 (2)以2-氟-5-硝基三氟甲苯为原料在DMF、碳酸钾 中,70℃反应72h得到[3] 。该反应的缺点是:原料价格较高,生产成本高,反应时间长。 1 实验部分 1.1 合成路线 以采用2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料,在二甲基亚砜中,160℃反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯 醚。反应结构式如下: 1.2 仪器和试剂 仪器:电动搅拌器(江苏省金坛市友联仪器研究所)、循环水泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。 试剂:磷酸钠,二甲基亚砜,甲醇(以上试剂均为A R,天津光复精细化工研究所)。 1.3 实验步骤 向反应瓶中加入22.5g2-氯-5-硝基三氟甲苯,49g无 水磷酸钠,118g二甲基亚砜,升温到160℃反应6h后降至室温后过滤,滤液减压蒸出溶剂,向剩余物中加入30mL甲醇,回流后降温,过滤得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚16.9g,黄色固体,收率89%。 2 结论 以2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料,DMSO中磷酸钠存在 下反应得到2 ,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯,收率89%。该方法具有以原材料易于购买,后处理操作简单,收率高等优点。 参考文献 [1]RobertABuchanan,GrandIsland,RobertLOstrozynski,etal. FluorinatedN,N-Bis-Imides:US,2008059724[P].1992-06-16.[2]FingerGC,KruseCW.AromaticfluorinecompoundsVII. Replacementofaromatic-Cland-NO2g roupsby-F[J].JournaloftheAmeircanChemicalSociety,1956,78:6034-6037.[3]SatohArata,MorikawaAtsushi.Synthesisandcharacterizationof aromaticpolyimidescontainingtrifluoromethylgroupfrombis(4-amino-2-trifluoromethylphenyl)etherandaromatic tetracarboxylicdianhydrides [J].HighPerformancePolymers,2010,22(4):412-427.(本文文献格式:王 轩,曹 波,张慧丽.2,2′-二三氟甲基-4 ,4′-二硝基二苯醚的合成[J].山东化工,2019,48(17):42.)· 24·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY 2019年第48卷

对氨基苯磺酰胺合成实验方案

毕业论文实验方案 实验原料,中间产物,目标产物的物理化学性质: 苯胺:无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度1.02 (20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。 醋酸酐:无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率极高。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度 1.080。熔点-73℃。沸点139℃。折光率1.3904。闪点54℃。自燃点400℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。易燃。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。 结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。在干燥空气中风化,相对密度1.45,熔点58℃。溶于水,水溶液呈碱性;微溶于乙醇。 浓盐酸:盐酸为无色液体,在空气中冒白雾(由于盐酸有强挥发性,与水蒸气结合形成小液滴),有刺鼻酸味。粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。 乙酰苯胺:乙酰苯胺,学名N-苯(基)乙酰胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 氯磺酸:氯磺酸(化学式:ClSO2OH)是一种无色或淡黄色的液体,具有辛辣气味,在空气中发烟,是硫酸的一个-OH 基团被氯取代后形成的化合物。分子为四面体构型,取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间,有催泪性,主要用于有机化合物的磺化,制取药物、染料、农药、洗涤剂等。 浓氨水:是氨气的水溶液,无色透明且具有刺激性气味。易挥发,具有部分碱的通性,由氨气通入水中制得,主要用作化肥。 碳酸钠:碳酸钠,俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱,化学式:Na?CO?,普通情况下为白色粉末,为强电解质。密度为2.532g/cm3,熔点为851℃,易溶于水,具有盐的通性。 对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点(℃)149,白色至灰色晶体.不溶于水,溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。 对氨基苯磺酰胺(suifanilamide) 的合成(一)—乙酰苯胺的合成 【反应式】 C6H5NH HCl C 6H5NH3Cl32 CH3CO2Na C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 【试剂】苯胺5.5 mL(5.6 g,0.06 mol),醋酸酐7.3 mL(7.5 g,0.073 mol),结晶醋酸钠(CH3CO2Na ?3H2O)9 g(0.065 mol),浓盐酸5 mL。 【步骤】在500 mL烧杯中,先加入120 mL水、5 mL浓盐酸,然后在搅拌下加入5.6 g(5.5 mL)苯胺,待苯胺溶解后,再加入少量活性炭(约1 g),把溶液煮沸5 min 左右,停止加热,趁热滤去活性炭及其它不溶性杂质。将滤液转移到400 mL 烧杯中,冷却至50 ℃,加入7.3 mL 醋酸酐,摇振使其溶解后,立即加入事先配制好的9 g 结晶醋酸钠溶于20 mL 水的溶液,充分摇振混合。然后将混合物置于冰浴中冷却,使其析出结晶。抽滤,结晶用少量冷水洗涤,压紧,抽干。经干燥后称量,产量约5~6 g,熔点113~114 ℃。用此法制备的乙酰苯胺已

60个经典农药配方

60个经典农药配方 1、克菌丹与枯草芽孢杆菌混配,能够显著防治作物重茬连作病害; 2、申嗪霉素与井蜡芽混配,可防治瓜类作物的蔓枯病、枯萎病; 3、氟硅唑与有机铜混配涂抹,能加快瓜类蔓枯病愈合速度; 4、吡唑醚菌酯与噻呋酰胺混配,延长柑橘沙皮病药效期; 5、水合霉素与恶霉灵或甲硫或恶霉灵混配,能防治多种作物根部病害; 6、防治霜霉、疫病的常规药剂与有机铜制剂混配,可以提高药效50%以上; 7、有机铜制剂与苯甲咪鲜胺、碘液混配,能够有效防治黄瓜靶斑病; 8、咪鲜胺与异菌脲混配,防治叶类菜的叶斑病、炭疽病有显著效果。 9、阿维菌素与44%丙氯混配,可以有效防治水稻螟虫; 10、甲维盐和虫酰肼混配,能够延长夜蛾类害虫的防治药效期; 11、甲维盐与杀铃脲混配,能够有效防治水稻卷叶螟和果树食心虫; 12、螺虫乙酯与阿维菌素混配,在防治梨木虱有很好的效果; 13、阿维菌素与螺虫乙酯混配,对于防治白粉虱、蚜虫、蓟马效果显著; 14、甲维盐与虫螨腈混配,具有虫螨双杀的作用; 15、螺虫乙酯与噻嗪酮或者毒死蜱混配,防治蚧壳虫既安全又高效; 16、杀虫单与毒死蜱混配,能大幅提高生姜钻心虫防治药效; 17、哒螨灵与噻虫嗪混配,防治跳甲虫; 18、阿维与灭蝇胺混配,能够防治潜叶蛾虫害; 19、噻虫嗪与联苯菊酯混配灌根,防治地蛆、韭蛆效果显著; 20、阿维与哒螨灵或三唑锡、联苯井脂混配,能够防治果树红蜘蛛和白蜘蛛;

21、氯虫苯甲酰胺与毒死蜱混配,可以有效防治夜蛾; 22、乙氧氟草醚与二甲戊灵混配,在灭杀幼草、防治阔叶和禾本草有显著效果。 23、40%咪鲜胺三环唑加稻瘟灵喷雾,防治稻瘟病效果显著; 24、水稻僵苗 先排干田水,用80%噁霉灵.福美双20克加磷酸二氢钾30克叶面喷施,促进恢复正常生长。 25、水稻细菌性基腐病 建议用3%中生菌素1000倍、或20%噻菌铜500倍、或者20%叶枯唑1000倍等喷雾防治。 26、水稻生理性黄化 建议用80%噁霉灵.福美双20克加磷酸二氢钾30克叶面喷施,结合每亩追施10公斤尿素加10公斤氯化钾,促进恢复正常生长。 27、水稻硫化氢气体中毒

常见杀虫剂的禁限用情况制剂登记及替代产品汇总

常见杀虫剂的禁限用情况制剂登记及替代产品汇总 甲氧虫酰肼、吡蚜酮、噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉、氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈、灭蝇胺等农药品种,在我国登记数量众多,有的品种使用时间较长。多年来,这些品种为保障我国粮食安全,发挥了重要的作用。但随着科学技术的进步,大家对农药的研究越来越深入,发现了这些品种在某些方面存在着确定的或可能的风险,因此有些国家和地区对这些品种开展了禁限用。为便于大家清晰掌握这些品种的禁限用情况,本文对上述品种进行了梳理,供大家参考。 1 甲氧虫酰肼1.1 禁限用国家或地区及措施 欧盟(限用)。自2019年04月1日起,甲氧虫酰肼仅限用于温室。 1.2 禁限用原因分析 (1)对甲状腺的毒性效应是否可以作为内分泌干扰特性,未有定论; (2)没有提交体外代谢报告进行比较研究,所以无法确定是否会形成独特的人类代谢物; (3)甲氧虫酰肼是一种持久性有毒物质,在土壤和水中的半衰期超过120天,超过规定值。 1.3 我国登记产品情况及启发 截至2020年9月,我国共有75个含甲氧虫酰肼成分的产品在有效登记状态(原药17个,制剂58个)。登记形式为甲氧虫酰肼单剂或与阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、乙基多杀菌素、茚虫威、氰氟虫腙、三氟甲吡醚、吡蚜酮等有效成分混配登记,主要用于防治鳞翅目害虫。呋虫胺、茚虫威、唑虫酰胺、氯虫苯甲酰胺等品种,可作为甲氧虫酰肼的主要替代产品。 2吡蚜酮2.1 禁限用国家或地区及措施 欧盟(禁用)。自2018年10月29日起不再批准吡蚜酮的续展登记,各成员国已批准的吡蚜酮产品有效期至2020年01月30日。 2.2 禁限用原因分析

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