稻谷杂质、出糙率、脂肪酸值的检测

稻谷杂质.出糙率.脂肪酸值的检验

1.杂质的检验

1仪器和用具

3.1 天平：感量0.01g、0.1g、1g。

3.2 谷物选筛。

3.3 电动筛选器。

3.4 分样器或分样板。

3.5 分析盘、镊子等。

2样品制备

检验杂质的试样分大样、小样两种，大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。

表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表

3操作步骤

1. 一般粮食和油料杂质、不完善粒检验

筛选

一. 电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好（大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底），按规定取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1min（110 r/min~120 r/min），筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。

二.手筛法：按6.1.1.1中方法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以110次/min~120次/min的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。筛动的范围掌握在选筛直径扩大8cm~10cm。筛后的操作与6.1.1.1同。

1.1 大样杂质检验

从平均样品中，分取试样至表1规定的大样用量（m），精确至1 g，按6.1.1规定的筛选法分两次进行筛选（特大粒粮食、油料分四次筛选），然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量（m1），精确至0.01g（小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出）。

1.2 小样杂质检验

从检验过大样杂质的试样中，分取试样至表1规定的小样用量（m2），小样用量不大于100 g时，精确至0.01g ；小样用量大于100 g时，精确至0.1g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称量（m3），精确至0.01g。

1.3 糠粉、矿物质、杂质总量检验

分取试样约200 g （m′），精确至0.1 g ，分两次放入直径1.0 mm 圆孔筛内，按规定的筛选法进行筛选，筛后轻拍筛子使糠粉落入筛底。全部试样筛完后，刷下留存在筛层上的糠粉，合并称量（m 1′），精确至0.01 g 。将筛上物倒入分析盘内（卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物）。再从检验过的糠粉的试样中分别拣出矿物质并称量（m 2′），精确至0.01 g 。拣出稻谷粒、带壳稗粒及其他杂质等一并称量（m 3′），精确至0.01 g 。 4 结果计算

7.1 一般粮食和油料杂质、不完善粒检验结果计算

7.1.1 大样杂质含量（M ）以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

)1(1001

⨯=

m

m M 式中：

m 1 ——大样杂质质量，单位为克（g ）； m ——大样质量，单位为克（g ）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，求其平均值，即为测试结果。测试结果保留到小数点后一位。

7.1.2 小样杂质含量（N ）以质量分数（%）表示，按式（2）计算：

)2()100(2

3

m m M N ⨯

-= 式中：

m 3 ——小样杂质质量，单位为克（g ）； m 2 ——小样质量，单位为克（g ）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，求其平均值，即为测试结果，测试结果保留到小数点后一位。

2.稻谷出糙率的检验 帅哥做的

1. 仪器用具

2. 天平.感量0.01g 砻谷机 分析盘

3.操作流程

→生芽、生霉粒→剥壳→不完善粒称量↘ 式样→去杂质和谷外糙米→称样→ ↘完善粒 ↓

↘ 计算结果 →砻谷机脱壳→谷糙分离→称量↘ ↑

不完善粒称量

4. 测定步骤

一. 从平均样中，称取净稻谷（除去谷外糙米）试样20g （m)，拣出生芽粒和生霉粒，单独剥壳检验，属不完善粒称量(m1)，将剩余试样放在附件小畚斗中备用。

二. 打开砻谷机电源开关，稍等片刻后，抽出盛糙米的抽斗，拣出糙米中少量稻谷，再重新脱壳1—2次。

三. 关闭电源，除去糙米中的糠杂，糙米（连同单独剥壳的完善糙米)称量（m2），再拣出不完善粒，称量（m3）。

4. 计算结果 稻谷出糙计算。

()1002

3

121(%)⨯+-+=

m

m m m m x

式中 x = 稻谷出糙率，%

m1= 生芽、生霉粒剥壳后不完善粒质量 m2= 糙米质量，g

m3= 糙米中不完善粒质量，g m = 试样质量，g

双实验结果允许误差0.5%，求取平均数即为检验结果，检验结果取小数点后1位

志哥

3.稻谷脂肪酸值的测定帅哥做的

1.样品配制

称取20~30g稻谷用砻谷机脱壳后，用旋风磨磨成粉状。

一﹑实验原理

脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。

二、仪器和试剂

1．试剂

0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.1 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至100ml.

无水乙醇

95%乙醇

1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。

2．仪器

具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器

三、操作步骤

１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。

２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。

３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。

４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。

四、结果计算

脂肪酸值按公式计算

50 100

X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1××

25 m(100－M)

式中： X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg

V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml

V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml

50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml25----用于滴定的滤液体积，ml

c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L

m-----试样质量，g

56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg

M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）

100----换算为100g试样质量

双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。

五、注意事项

１．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。

２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。志哥