水合草酸钙的热分解反应研究

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热重分析计算

热重分析计算解题方法(1)没有量时设晶体为1 mol 。

(2)失重一般是先失水，再失非金属氧化物（个别甚至失氧）。

(3)计算每步的m 剩余，m 剩余m (1 mol 晶体质量)×100%＝固体残留率。

(4)晶体中金属质量不减少，仍在m 剩余中。

（守恒计算）(5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m (O)，由n (金属)∶n (O)，即可求出失重后物质的化学式。

（个别甚至到金属单质，像银、汞等）1．[2019·全国卷Ⅰ，27(5)]采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。

2．[2014·新课标全国卷Ⅱ，27(4)]PbO 2在加热过程发生分解的失重曲线如下图所示，已知失重曲线上的a 点为样品失重4.0%(即样品起始质量－a 点固体质量样品起始质量×100%)的残留固体。

若a 点固体组成表示为PbO x 或m PbO 2·n PbO ，列式计算x 值和m ∶n 值。

跟踪练习：1．25.35 g MnSO 4·H 2O 样品受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示：(1)300 ℃时，所得固体的化学式为________。

(2)1 150 ℃时，反应的化学方程式为_______________________________________________。

2．为研究一水草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热分解性质，进行如下实验：准确称取36.50 g 样品加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示：(1)300 ℃时残留固体的成分为________，900 ℃时残留固体的成分为________。

(2)通过计算求出500 ℃时固体的成分及质量(写出计算过程)。

高考化学二轮复习下篇专题三微题型十七化学计算综合探究题试题

魁夺市安身阳光实验学校微题型十七化学计算综合探究题[题型专练]1．氯离子插层镁铝水滑石是一种新型的离子交换材料。

制备这种水滑石的过程是将MgCl2、AlCl3、NaOH、NaCl溶液按一定比例混合，在65 ℃条件下充分反应后，经过滤、洗涤、干燥得到该水滑石。

为确定该水滑石的成分，进行如下实验。

实验1：取26.65 g样品，在高温下使其充分分解，得到金属氧化物和气体，气体依次通过足量的浓硫酸和浓氢氧化钠溶液，这两种液体分别增重9.9 g 和3.65 g；将金属氧化物在无色火焰上灼烧，火焰无色。

实验2：另取26.65 g样品，加入足量的稀硝酸，使其完全溶解，再加入NaOH 溶液至过量，最终得到11.6 g白色沉淀。

(1)由实验1可知水滑石肯定不含________元素。

(2)写出实验2中生成白色沉淀的离子方程式：__________________________________________________________________________________________________ ______。

(3)通过计算确定水滑石的化学式。

(写出计算过程)解析(1)实验1中将水滑石灼烧时，火焰无色，则不含钠元素。

(2)加入氢氧化钠过量，则不会生成氢氧化铝沉淀，生成的沉淀应该是Mg(OH)2，故离子方程式为Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。

(3)浓硫酸增重的是水的质量，即n(H2O)＝9.9 g18 g·mol－1＝0.55 mol，氢氧化钠增重是因为吸收了HCl，即n(HCl)＝3.65 g36.5 g·mol－1＝0.1 mol，n(Mg)＝n[Mg(OH)2]＝11.6 g58 g·mol－1＝0.2 mol，根据水滑石灼烧后产物为MgO、Al2O3、HCl、H2O，则Al2O3的质量＝26.65 g－0.2mol×40 g·mol－1－3.65 g－9.9 g＝5.1 g，即n(Al)＝0.1 mol，进一步推出n(Mg)∶n(Al)∶n(H)∶n(Cl)∶n(O)＝2∶1∶12∶1∶9，则阴离子除了Cl－，应该还有OH－，则化学式为Mg2Al(OH)6Cl·3H2O。

综合热分析法测定CaC2O4·H2O

山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。

由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。

因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。

这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。

本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。

关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。

热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。

TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。

如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。

第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。

CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。

这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。

2022年江苏省常州市第二十四中学教育集团中考第一次模拟考试化学试卷

九年级教学情况调研测试化学试题注意事项：1．本试卷分为选择题和非选择题两部分，试卷满分100分，考试时间100分钟。

2．可能用到的相对原子质量：H—1O—16C—12Cl—35.5Ca—40Na—23Mg—24Ag—108第Ⅰ卷（选择题共40分）一、选择题（本题包括20小题，每小题2分，共40分。

每小题只有一个选项符合题意。

）1．实验室里常用来准确量取一定体积液体的仪器是（）A ．烧杯B ．滴瓶C ．试管D ．量筒2．将下列物质加入水中，充分搅拌，能形成无色溶液的是（）A ．泥沙B ．氯化钠C ．植物油D ．高锰酸钾3．研究发现青蒿素，解决抗疟治疗失效难题的科学家是（）A ．张青莲B ．侯德榜C ．屠呦呦D ．邓稼先4．物质都是由微观粒子构成的。

下列物质中，由原子直接构成的是（）A ．水B ．硅C ．氯化钠D ．氢氧化钙5．微量元素对人类健康有重要作用，缺少锌元素的人易患（）A ．侏儒症B ．佝偻病C ．夜盲症D ．甲状腺疾病6．庄稼一枝花，全靠肥当家。

下列物质可用作复合肥的是（）A ．NH 4HCO 3B ．KNO 3C ．K 2SO 4D ．Ca 3(PO 4)27．下列变化属于化学变化的是（）A ．呼吸作用B ．蒸腾作用C ．乳化作用D ．吸附作用8．2022年北京冬奥会实现场馆100%清洁能源供电，以下供电未使用清洁能源的是（）A ．燃煤发电B ．地热发电C ．风力发电D ．水力发电9．下列是粗盐提纯的部分实验操作，其中正确的是（）A ．取食盐B ．量取液体C ．称量固体D ．过滤10．下列各组物质的组成元素完全相同的是（）A ．冰和干冰B ．纯碱和碱C ．生石灰和熟石灰D ．金刚石和石墨11．氧气是人类赖以生存的基础，下列对氧气认识正确的是（）A ．氧气是空气中质量分数最大的气体B ．在金属冶炼时氧气起保护作用C ．夏天的鱼儿容易死去，是因为水中没有氧气D ．空气是人们获得氧气的来源之一12．下列家庭小实验中，铁钉腐蚀速度由快到慢依次是（）A ．②③①B ．①②③C ．③①②D ．③②①13．新鲜毛芋去皮时流出的汁液中含有碱性物质，皂角苷皮肤沾上他会觉得奇痒。

高中化学专题讲座(三) 热重分析中的物质成分的判断(精讲)-2022年一轮复习讲练测(解析版)

第三章金属及其化合物专题讲座（三）热重分析中的物质成分的判断（精讲）【考情分析】近年来“热重曲线”类试题均以试样热重实验曲线为依据编制。

试题以试样质量(剩余固体质量占原试样质量的百分比)随温度变化的曲线为载体，以图像和文字组合的形式呈现，考查内容以书写方程式、判断某温度时物质组成为重点，考查方式以填空、计算等形式较为常见，综合考查学生获取信息的能力、处理据的能力和元素守恒的化学思想等，促使学生对中学化学知识内涵的再次理解和体会，题型旨在考查学生“接受、吸收、整合化学信息的能力”从而培养学生分析、变形、转换的能力。

【核心素养分析】宏观辨识与微观探析：能从宏观和微观相结合的视角分析“热重曲线”并解决实际问题。

证据推理与模型认知：知道可以通过分析、推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型。

能运用模型解释热重曲线的变化，揭示变化的本质和规律。

变化观念与平衡思想：能从质量守恒的角度分析热重曲线，能多角度、动态地分析化学反应的重量变化，运用质量守恒的化学思想解决实际问题。

【知识梳理】1. 结晶水合盐受热分解步骤加热结晶水合盐反应可分三步进行：第一步是脱去部分水，第二步是生成羟基盐或含水盐，第三步是生成金属氧化物；如果热重实验的气氛为空气，则加热过程中可能被氧化，反应将变得更复杂一些。

2.热重曲线试题分类（1）从失重的方式来分，热重曲线类试题可分为两类：第一类，试样发生分解反应，以脱水、分解等方式失重，气氛物质不参加反应；第二类，试样发生氧化、还原等反应，以氧化、还原等方式失重。

当然也有试题形式上是两者的结合，但本质上可以分步处理，故仍属于上述类型。

（2）根据热重实验所选试样是否已知，热重曲线类试题可分为两类：第一类以已知试样确定产物组成的目标思维法试题；第二类以未知试样需要确定组成的逆向思维法试题。

3.热重曲线图的分析方法坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。

其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。

实验六差热分析草酸钙的热分解过程

实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的1. 掌握差热分析法的基本原理.2. 了解热分析仪的结构,掌握仪器的基本操作.3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程.二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术.程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温.物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等.在热分析技术中,热重法是指在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,被测参数为质量通常为重量,检测装置为“热天平”,热重法测试得到的曲线称为热重曲线TG.热重曲线以质量作为纵坐标,可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示.曲线从上往下表示质量减少,以温度或时间作横坐标,从左向右表示温度或时间增加,所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线.热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质质量变化及变化的速率.在正常的情况下,热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征,变化最陡峭的部分,可以给出重量变化的斜率,曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性.热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度,测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化,如含水和化合物的脱水,无机和有机化合物的热分解.物质在加热过程中与周围气氛的作用,固体或液体物质的升华和蒸发等,都是在加热过程中伴随有重量的变化.从热重法派生出微商热重法DTG和二阶微商法DDTG,前者是TG曲线对温度或时间的一阶导数,后者是TG 曲线的二阶导数.差热分析DTA是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术,只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性,则热效应联系着物理或化学变化,在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰,峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定,而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关.差热分析曲线DTA曲线是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系.样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的,比如：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应,而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.这些化学或物理变化过程所引起的温度变化可通过差示技术检测.如果样品和参比物的温度分别为Ts和Tr,那么温度差Ts-Tr就是DTA曲线的纵坐标.由于检测的是温差,所用的热电偶彼此是反向串接的,所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置检测,也即可用少量样品进行测试.差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下,测量输送被测物质和参比物质的能量差与温度关系的一种技术.定量性和重复性都很好.其仪器和方法发展都很快,DSC仪器分为两大类,一类为功率补式,另一类称热流式.差热分析与差示扫描量热法比较,差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的温度差,样品温度明显地增加或减少,归因于发生在样品中能量的放出放热或能量的吸收吸热,差示扫描量热体系是在相同温度下测量样品和参比物回路之间的能量差,当吸热变化产时能量被样品吸收,以增加能量来补偿、输出给样品,使温度保持平衡.因为这个能量的输入平衡了被吸收的能量,在量热计上产生了一个能量的转变.DSC对热分析的贡献就在于它能直接定量测量物质的转变能量.热分析仪器,主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度控制系统、记录显示系统,气氛控制系统及数据处理系统组成.由于电子技术的发展,集成电路和微电子学,以及先进的热测量技术,大大提高了热分析仪器的灵敏度和重现性,计算机的应用使热分析仪器的操作和数据处理完全自动化.三、实验仪器与试剂1. 仪器热分析仪；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺.2. 试剂待测样品CaC2O4·H2O,差热参比物Al2O3.四、实验步骤1. 通水：提前3h接通冷却循环水,按下温控开关保持水温高于室温10℃.2. 通气：将气瓶出口压力调节至~,提前半小时开启使气流畅通.调节气体流量,使吹扫气/样品气为20~30mL/min；天平保护气为10~20mL/min.3. 开机：依次打开稳压电源开关、热分析仪开关、工作站开关,同时开启计算机和打印机.4. 称量：用电子天平准确称取已装入约占坩埚1/3~1/2高度的样品5mg,另准确称取放入适量参比物的坩埚.试样为无机物时,试样与参比物1:1；试样为有机物时,试样与参比物为1:2,.将两只坩埚轻轻敲打颠实.5. 放样：按热分析仪面板控制按键,炉子升起,将样品托板拨至炉子磁体端口.为避免操作失误导致杂物调入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下.用镊子取一只空坩埚放入白金样品吊篮内,将试样坩埚放在检测支持器前皿,将参比物坩埚放在后皿,移开样品托板,按键放下炉子.待天平稳定后,仪器自动扣除坩埚自重.6. 参数设定：进入操作软件界面,依次输入测量序号、样品名称、样品质量、坩埚质量、气氛、操作者姓名等.打开温度校正文件和灵敏度校正文件,设定初始温度、终止温度和升温速率,采样速率.打开气体阀门开关.7. 测量：在对话界面,依次点击初始化、清零、开始.当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止.8. 关机：待炉温降下来后再依次关闭工作站开关、电脑开关、稳压电源开关,关闭冷却水,关闭气瓶.为了保护仪器,炉温在500℃以上时不得关闭仪器主机电源.9. 数据分析：进入仪器分析软件界面,打开测试文件夹,对原始TG 和DTA 记录曲线进行适当处理,可对其求导,得到DTG 曲线.选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG 失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度等.DTA 又可选择项目进行分析,如切线求反应外推起始点、峰值、峰高、峰面积等.最后数据保存,打印曲线图.CaC 2O 4·H 2O 的TG 和DTA 曲线五、注意事项1. 差热分析是一种动态技术,吸热和放热曲线峰的形状、位置、数目是重要的.改善实验条件,如升温速率或炉子气氛,不但峰的位置会改变,也许峰的数目也会改变,从氮气氛改变成氧气氛,可能产生另外的放热峰.2. 试样用量、粒度、气氛、容器、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响.六、数据处理1. 由所测DTA 曲线,求出各峰的起始温度,将数据列表记录,求出所测样品的失重率.CaC 2O 4·H 2O 的热分析过程：第一阶段脱水： CaC 2O 4·H 2O 固 CaC 2H 4固+ H 2O 气第二阶段脱CO ： CaC 2H 4 CaCO 3固+ CO 气+ O 2第三阶段脱CO 2： CaCO 3 CaO 固+ CO 2气① 失重量 %w =14618×%100=%3.12 ② 草酸钙分解 %w =14628×%100=%2.19 ③ 碳酸钙分解 %w =14644×%100=%1.30 总失重∑%w =%2. 依据所测TG 和DTG 曲线,由失重百分比推断反应方程式.七、问题与讨论1. 影响差热分析结果的主要因素有哪些2. 用CaC 2O 44H 2O 化学式量计算理论失重率,与实测值比较.如有差异,试讨论原因. 附型热分析仪基本操作方法：。

热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告

热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。

因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。

本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。

二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。

程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。

物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。

本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。

● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。

● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。

● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。

所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。

. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。