12-012-02红外光度法分析记录簿
GB5413.14维生素B12检测原始记录
GB5413.14维生素B12检测原始记录样品名称： 检测编号： 洁净室编号： 温 度: ℃ 湿 度: %1、依据：GB 5413.14-20102、仪器：万分之一天平 KJ -E -LH -004-17 紫外分光光度计 KJ -E -YS -012-17波长：550 nm 比色皿： 1 cm 恒温培养箱： ；3、样品处理：称适量样品（精确到0.0001g ）含维生素B12约50ng -100ng ，用10mL 水解液（无水磷酸氢二钠1.3 g ，无水偏重亚硫酸钠1.0 g ，柠檬酸（含一个结晶水）1.2 g ，用 100 mL 水溶解）再加 150 mL 水，于 121 ℃水解 10 min ，冷却后调 pH 至 4.5 ± 0.2，再用水定容至 250 mL ，过滤。
移取滤液 5 mL ，加入水 20 mL ～30 mL ，调 pH 至 6.8 ± 0.2，用水定容至 100 mL 。
最终溶液中维生素 B12 的质量浓度约在 0.01 ng/mL ～0.02 ng/mL ，偏重亚硫酸钠的质量浓度小于 0.03 mg/mL 。
将所有测定管塞好棉塞，于121 ℃高压灭菌5min 。
4、接种和培养：将上述试管迅速冷却至 30 ℃以下，在无菌操作条件下向每支测定管滴加一滴测试菌液。
塞好棉塞，置于36 ℃±1 ℃恒温培养箱中培养（ ）。
注：标液配制记录见： ；5、计算公式：1001000m fCx X ⨯⨯⨯=X-样品中维生素B12含量，μg/l00g ； Cx-测定管中的维生素B12含量总平均值，ng ；注:ND 为未检出；标准菌株为莱士曼氏乳酸杆菌ATCC 7830检测员/日期： 复核人/日期：。
红外分光光度法原始记录
测定范围
4000cm-1～400cm-1
对照光谱
□《药品红外光谱集》2005年版
□对照品标准光谱
□原料药标准光谱
□其他：
样品名称
批号
制剂样品
处理方法
谱图信息
文件名：
试验结果
本品的红外光吸收图谱与对照光谱相比较，结果：
■一致□不一致
备注
注：如部分参数未用到，可在相应栏目内划“/”。
试验者：校对者：审核者：
红外分光光度法原始记录
年月 日
温度(℃)： 相对湿度(%)：
仪器名称
工作站
仪器类型
■傅立叶变换红外光谱仪□色散型红外分光光度计试项目□原料药鉴别□制剂鉴别
□晶型检查□异构体限度检查□含量测定□其他：
试验依据
■中国药典2005年版二部附录ⅣC□其他：
测定方法
■压片法：●溴化钾○氯化钾○其他：
□涂膜法
HBODH-F047记录体系清单一览表
HBODH-QP513
88
《样品损坏、丢失报告表》
HBODH-F087
HBODH-QP513
89
《采样计划表》
HBODH-F069
HBODH-QP513/509
90
《工作场所空气中有害物质定点采样原始记录》
HBODH-F110
HBODH-QP513
91
《工作场所空气中有害物质个体采样原始记录》
HBODH-QP505
57
《开展新项目评审表》
HBODH-F071
HBODH-QP506
58
《检测方法变更内容确认表》
HBODH-F072
HBODH-QP506
59
《内务与安全考核表》
HBODH-F066
HBODH-QP507
60
《年度日常监督计划表》
HBODH-F075
HBODH-QP508
61
《日常监督记录表》
96
《废弃物处置记录》
HBODH-F091
HBODH-QP516
97
98
99
100
101
102
103
104
83
《校准证书和测试报告评价表》
HBODH-F079
HBODH-QP511
84
《仪器设备期间核查计划》
HBODH-F083
HBODH-QP512
85
《仪器设备期间核查记录表》
HBODH-F085
HBODH-QP512
86
《样品台帐及留样登记表》
HBODH-F004
HBODH-QP513
87
《样品标识卡》
14
复方药物安痛定,阿斯匹林和克感敏片中非那西丁含量的分光光度法测定
复方药物安痛定,阿斯匹林和克感敏片中非那西丁含量的分光光度法测定第12卷第2期2000年4月.h}盟蠹A器iv01.12.No.2Apt..2000文章编号:1004—1656(2000)02—0215—03复方药物安痛定,阿斯匹林和克感敏片中非那西丁含量的分光光度法测定ff,t_7.睦倒娼一(四川大学化工学院,四川成都610064)荤0657,}刃丁中宙分娄号一.文积豫讽码,.A.,非那西丁:民直解热睦痛的作用,许多复方药物中均含有非那西丁,复方药物中非那西丁的测定方法报道较多口,地方药品标准中非那西丁含量测定多采用氯仿提取后,蒸干,残渣加稀硫酸回流,用含锌碘化钾淀粉作指示剂,用亚硝酸钠溶液滴定.该方法操作繁琐,费时且终点不易判断,本文利用非那西丁在lmol?L盐酸介质中水解,水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色,在640nm处有强吸收的原理"测定其含量.该方法简便,快速,适合于单一组分中非那西丁的测定.1方法与结果1.1主要仪器和试捆721分光光度计(上海第三分析仪器厂);非那西丁对照品(由BDHChemicalslidpooleEngland生产);复方阿司匹林片(市售),安痛定片(市售)I克藏敏片(市售);lmol?L盐酸}0.0100mol?L重铬酸钾;乙醇等均为分析纯,用常规分析方法配制.1.2溶液配制显色剂配制称重铬酸钾0.2940克于100ml容量瓶中,用稀盐酸稀释至刻度,摇匀,即得0.OlO00mol?L重铬酸钾溶液标准溶液配制于电子天平上准确称取非那西丁对照品80mg,加入lmol?L盐酸15ml,水浴1小时,放冷,定量转入100ml容量瓶中,用稀收辐日朔,1999-09—26}修订日期l1999-12-27 ]}i7.7盐酸稀释至刻度,该溶液含非那西丁0.80mg? ml～.1.3吸收光谱曲线绘制取非那西丁标准溶液6ml,加重铬酸钾显色剂2.Oml于lOml比色管中,振荡,6分钟后用lmol?LHCI稀释至刻度,以显色剂为空白,用lcm比色皿,从400nm至580nm测吸光度A,同时作显色剂吸收曲线.结果见图1.非那西丁水解氧化产物在54onm处吸光度达0.519,而显色荆在540nm处吸光度趋于零.因此,如以显色剂为空白,则测出的吸光度即为非那西丁氧化物的吸光度.圜1吸收曲战1.非邓西T氧化枷暖收由战}2.五色荆吸收曲战Fig.1Theabsorptionspectra1Oxideofphenacet~t2colorreagent1.4标准曲线绘制取非那西丁标准溶液0.6,1.0,1.5,2.0,2.5,3.5,4.6m1分别置于10ml比色管中,加入0.8ml显色剂,用lmol?LHCI稀释至刻度,于540nm处测吸光度A,结果如图2.回归方程A;2.1265C一0.0093,r;0.9996.线性范围0.04rag?mr～0.36rag?ml一.216化学研究与应用第12卷匿2非那西T氧化抽标准曲坟Fig.2Standardcurveofoxideofpbenacetin2讨论2.1溶剂选择复方药物中氨基比林,非那西丁均在乙醇中易溶,而在水中非那西丁徽溶,为了使非那西丁全部溶解,选择乙醇提取样品中非那西丁,氨基比林虽溶于乙醇,但不会被重铬酸钾氧化,故氨基比林不干扰非那西丁的测定.2.2显色剂用量选择显色剂用量对非那西丁氧化物吸光度影响较大,当显色剂用量在0.5mI～l10ml时,吸光度最大且恒定,如图3,选择显色剂用量为0.80m1.n25.02互0.15§l《0.05国4酸的加入量影响曲线Fig.4EffectoftheamountofHCLadded2.4显色时问选择非那西丁在强酸介质中水解反应较慢,需加热1小时,但水解后被重铬酸钾氧化速度很快,5 分钟即达最大值.2.5非那西丁氧化物稳定性非那西丁水解后氧化物在48小时后测定,吸光度略有下降.2.6样品测定取复方阿司匹林,安痛定片,克感敏各10片,精确称量,研细,准确称取适量(相当于10片重的十分之一),分别置于小烧杯中,加入少量乙醇溶解后加入15moi?L稀盐酸15ml,水浴加热1小时,放冷至室温,转入100ml容量瓶中,用imol LHcI稀释至刻度,摇匀,过滤.弃去初滤液,取续滤液2.0ml按lI4项操作涮吸光度A,由标准曲线查得非那西丁含量'幺果见表1(相当于标示量).表1三种样品事邵西丁测定结果(相当于标示量n=6) TableIResultcontentofphenatetln inthreesamples样品名嚣非丁奇相对标雍-差()~ontentO●N一..f—ple.p?ttenacett-n()RSD()lJ2.7回收率测定准确取阿司匹林,安痛定和克感敏三种续滤液L5ml和非那西丁标准溶液适量.按1.4项操作测吸光度A,测出阿司匹林,安痛定和克感敏三种样品的平均回收率分别为100.6,100.1,99.27,相对标准偏差为0.355,0.263,0.598.2.8本方法特点本方法快速,简便,所需试剂简单,适用于复方药物中非那西丁单一组分含量测定,可以推广利用.第2期胨伺娟;复方药轴安痛定,阿斯匹#和克惑教片中非那西丁寺量的分光光度珐测定217参考文献[1]王云志,凳教彦,慎海妮等.药物分斩杂志t1989,9(3)t162-164[2]吉兰泉.药物分斩杂志.1983,3(2),21,5-217Is]沈克温.王绪明等.实用药物分离鉴定手册.北京人民卫生出版社.1986C4]中国药典.一部.北京人民卫生出版社.1990.274Cs]安登魁.药锚分析.北京人民卫生出版社t198976一"THEQUANTITATIVEDETERMINA TIONOFPENACETIN INCOMPOUNDTABLETSBYSPECTROPHOTOMETRYCHENLi—juan (ColledgeofChemicalandEngineeringofSichuanUnivea-slty,Chengdu610064.China) Abstract:Inthispaper,thecontentofphenacetinincompoundtabletsofAspirin,Antongding and Keganmingweredeterminedinhydrogenchlorideacidbyspectrophotometrywithoutanypr eliminaryseparation.Thepotassiundichromate(o.Imol/L)WaSadoptedascollorreagent.Theaveragerecov—erysandrelativestandarddeviationsofcompoundAspirin,AntongdingandKeganmlngtabl etsare100.6,0.355,i00.1,0.263,99.27%,0.598,respectively.Thismethodissimple,rapidand withsatisfactoryresults.Keywords;compoundaspirin;antongding;keganming;phenacetin(责任编辑季方)非晶体的X一射线衍射图DavidS,ayre及其合作者首次得到了非晶样品的衍射图.他们的革命性的功绩在于能得到不可能结晶的大量物质的衍射图,这些非晶体可以是从细胞到个别蛋白质分子的任何材料,并且可得到超高分辨率衍射图.他们首次得到的是一批微小的金粉的衍射圈,分辩率为7Snm,虽然这比不上晶体样品x一射线衍射的分辩率,但已经比最好的光学显微镜的分辩率高.要从单个分子获得足够多的衍射数据,需要比现在所用的x一射线亮几十亿倍的新的x一射线.R.E.Service,Sciece,V o1.285,Jyly1999万采义译自国际结晶学会通讯,19997(3);19。
红外分光光度法二部检验标准操作规程
红外分光光度法二部检验标准操作规程——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立红外分光光度法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用红外分光光度法（二部）测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.仪器及其校正。
5.1.1. 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1 ，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
5.1.2. 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1 范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1 与谷2870cm-1 之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1 与谷1589cm-1 之间的分辨深度不小于12％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
5.2. 供试品的制备及测定。
5.2.1. 原料药鉴别：除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
5.2.1.1.采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。
环境实验室分析原始技术记录
紫外可见分光光度仪测定原始记录取样日期：检测地点：仪分室环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准仪器编号YQ-15 比色皿规格仪器名称型号UV2600紫外可见分光光度计波长nm 调零介质分析方式标液名称标液浓度标准浓度及曲线参数序号STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 STD10 加标量ml浓度mg/L吸光度AY=aX+b a= b= r=样品测定编号样品体积mL吸光度A样品浓度mg/L结果mg/L 编号样品体积mL吸光度A样品浓度mg/L结果mg/L自控1自控2回收率评价样品编号加标浓度mg/L加标量mL定容体积mL理论值实测值回收率相对误差备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440容量法分析原始记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：检定项目执行标准分析方法样品编号取样体积mL定容体积mL稀释倍数滴定溶液结果mg/LV始mL V终mL V耗mL回收评价本底编号加标体积加标浓度定容体积理论值实际值回收率相对误差自控mL % % 质控mL % %计算公式：标定记录标定溶液滴定溶液空白：V0= mL 基准物质V始mL V终mL V耗mL C=定量体积浓度C1体积V1标定结果：备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440可见分光光度法测定原始记录取样日期：检测地点：仪分室环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准：仪器编号：比色皿规格：仪器名称型号：波长：nm 调零介质：分析方式标液名称标液浓度标准浓度及曲线参数序号STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 STD10 加标量ml质量mg吸光度AY=aX+b a= b= r=样品测定编号样品体积mL吸光度A样品浓度mg/L结果mg/L编号样品体积mL吸光度A样品浓度mg/L结果mg/L自控1自控2回收率评价样品编号加标浓度mg/L加标量mL定容体积mL理论值实测值回收率相对误差备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440重量法原始记录取样日期：检测地点：天平室环境温/湿度：℃%RH 编号：分析项目天平型号FA2004万分之一电子天平执行标准仪器编号YQ-01容器恒重温度103~105℃残渣加容器恒重温度103~105℃分析序号ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩ样品编号取样量（mL）容量重第一次(g) 第二次(g) 平均W1(g)总重第一次(g) 第二次(g) 平均W1(g)残渣重量W(g) 样品浓度(mg/L)回收率评价本底编号加标浓度加标量定容体积理论值本底值实际值回收率相对误差自控mL mL % %质控mL mL % %备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440目测比色法原始记录取样日期：检测地点：生化室环境温/湿度：℃%RH 编号：分析项目执行标准分析方法标液名称标液浓度标准浓度配制序号ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩ加标量mL浓度mg/L样品测定样品编号样品体积mL定容体积mL样品浓度mg/L结果mg/L样品编号样品体积mL定容体积mL样品浓度mg/L结果mg/L备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440浊度分析原始记录取样日期：检测地点：生化室环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准分析方式仪器名称型号仪器编号标液名称标液浓度调零介质仪器校准溶液序号ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩ加标量mL定容体积mLNTU样品测定编号样品体积mL测量体积mL样品浓度NTU结果NTU编号样品体积mL测量体积mL样品浓度NTU结果NTU回收率评价样品编号加标浓度NTU加标量mL定容体积mL理论值实测值回收率相对误差备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录氟化物分析原始记录取样日期：检测地点：仪分室环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准分析方式仪器名称型号仪器编号标液名称标液浓度调零介质标准浓度及曲线参数序号ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩ加标量mL浓度mg/L仪器读数Y=aX+b a= b= r=样品测定编号样品体积mL定容体积mL加入试剂量mL仪器读数编号样品体积mL定容体积mL加入试剂量mL仪器读数回收率评价样品编号加标浓度mg/L加标量mL定容体积mL理论值实测值回收率相对误差备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440pH 值检验原始记录取样日期：检测地点：仪分室环境温/湿度：℃%RH 编号：仪器型号名称pH510台式pH计仪器编号YQ-06 执行标准电极名称玻璃电极仪器运行状态标准缓冲溶液的校正理论值实测值(1)pH(2)pH(3)pH样品编号pH值样品编号pH值备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440电导率检验原始记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：仪器型号仪器编号电极型号执行标准电极常数测定氯化钾溶液浓度mol/L 氯化钾溶液电导率K μS/cm 氯化钾溶液温度℃实际测定氯化钾溶液电导率S μS/cm 电极常数Q=K/S样品编号温度℃电导率μS/cmt℃25℃备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录菌落总数检验原始记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准检测方法培养基名称培养温度、时间仪器型号样品编号取样体积V（mL）各稀释度平均菌落数结果(CFU/mL)报告结果(CFU/mL) 100101102103备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准检测方法培养基名称培养温度、时间仪器型号样品编号取样体积V(mL)稀释倍数结果判断结果(CFU/100mL)报告结果(CFU/100mL) 滤膜菌落数镜检复发酵产气产酸数非典型典型阳性菌(G+)阴性菌(G-)备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准检测方法培养基名称培养温度、时间仪器型号样品编号取样体积V(mL)稀释倍数结果判断结果CFU/100mL报告结果CFU/100mLM-FC培养EC培养非典型典型阳性(产气)阴性(不产气)备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准检测方法培养基名称培养温度、时间仪器型号样品编号取样体积V(mL)稀释倍数结果判断结果个/L报告结果个/LM-FC培养EC培养非典型典型阳性(产气)阴性(不产气)备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440火焰原子吸收分光光度法测定记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：仪器型号助燃气流量L/min 样品编号 A C(mg/L) 结果(mg/L) 灯电流mA 燃气流量L/min波长nm 燃烧高度mm狭缝nm 标准浓度mg/L执行标准序号标液浓度(mg/L) △吸光值A空白STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7STD8STD9STD10标准曲线参数备注自控1自控2回收评价样品编号加标体积(mL)加标浓度(mg/L)定容体积(mL)理论值(mg/L)实际值(mg/L)回收率相对偏差自控% % 质控% % 检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440无火焰原子吸收分光光度法测定记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：仪器型号样品编号 A C(μg/L) 结果(mg/L) 灯电流mA 波长nm狭缝nm 标准浓度mg/L执行标准序号标液浓度(μg/L) △吸光值A空白STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7STD8STD9STD10标准曲线参数备注自控1自控2回收评价样品编号加标体积(mL)加标浓度(mg/L)定容体积(mL)理论值(μg/L)实际值(μg/L)回收率相对偏差自控% % 质控% % 检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440原子荧光法测定记录取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：仪器型号载气流量mL/min 样品编号V(ml) I C(μg/L)结果(mg/L)灯电流mA 屏蔽气流量mL/min负高压V 燃烧高度mm进样量mL 标准浓度μg/L执行标准序号标液浓度(μg/L) 荧光值ISTD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7STD8STD9STD10标准曲线参数备注自控1自控2回收评价样品编号加标体积(mL)加标浓度(mg/L)定容体积(mL)理论值(mg/L)实际值(mg/L)回收率相对偏差自控% % 质控% % 检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440臭和味检验原始纪录方法依据：嗅气和尝味法（GB/T 5750.4-2006中3.1）取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：样品编号样品类型取样量（ml）强度等级说明备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440肉眼可见物检验原始纪录方法依据：直接观察法（GB/T 5750.4-2006中4.1）取样日期：检测地点：环境温/湿度：℃%RH 编号：样品编号样品类型取样量（ml）结果备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440标准溶液配制与标定原始记录表标准溶液名称：配制试剂名称试剂等级试剂生产厂家及编号称量天平型号及编号干燥温度试剂重量溶液名称定容体积配制温度配制日期配制浓度配制人失效期标定标定用标液名称标定用标液浓度标定用溶液体积滴定管体积标液消耗量(ml) 滴定次数终读始读消耗空白1空白2ⅠⅡⅢ计算公式标定后溶液浓度标定温度标定日期标定人失效期检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440标准中间液配制原始记录表标准中间液名称：配制标准溶液名称标准溶液等级及编号标准溶液生产厂家标准溶液浓度标准溶液加入体积溶剂名称定容体积配制温度配制日期配制浓度配制人失效期备注标准中间液名称：配制标准溶液名称标准溶液等级及编号标准溶液生产厂家标准溶液浓度标准溶液加入体积溶剂名称定容体积配制温度配制日期配制浓度配制人失效期备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：质量记录编号：-440动植物油和石油类检验原始记录取样日期：检测地点：仪分室环境温/湿度：℃%RH 编号：执行标准GB/T16488-1996 仪器编号YQ-15 比色皿规格40mm 仪器名称型号UV2006紫外可见分光光度计调零介质四氯化碳分析方式红外分光光度法标液名称石油类标准溶液标液浓度1000mg/l标准浓度及曲线参数序号STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 加标浓度mg/l吸收值AY=aX+b a= b= r=样品测定样品编号测定指标水样体积（ml）萃取液体积（ml）总萃取物浓度C（mg/l）石油类浓度C1（mg/l）动植物油浓度C2（mg/l）自控1自控2计算公式C2=C-C1回收率评价样品编号加标浓度mg/L加标量mL定容体积mL理论值实测值回收率相对误差备注检验：检验日期：校对：校对日期：审核：审核日期：。
丙二醇
丙二醇检验项目规格序号项目规格再试验项目1 性状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性*2 溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶3 相对密度在25℃时应为1.035～1.0374 鉴别（1）供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图706图）一致5 酸度用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml6 氯化物与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.007％)7 硫酸盐应不得更浓(0.006％)8 有关物质含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%*9 氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml10 还原性物质溶液应无变化11 水分不得过0.2％*12 炽灼残渣遗留残渣不得过3.5mg13 重金属不得过百万分之五14 砷盐应符合规定（0.0002%）15 含量含C3H8O2不得少于99.5% *16 微生物限度细菌应不得过100cfu/g* 霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g大肠埃希菌应不得检出注：打*号项目为复检项目一般规定抽样方法依抽样的标准操作程序进行（SOP-20-007）取样量检验量：250g;留样量：100g复验期至有效期前6个月有效期同生产厂家的有效期限储存条件密封,在干燥处保存供应商见药品合格供应商目录汇总表检验方法1 性状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
2.溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
3 相对密度取本品适量，按照相对密度测定法（GAM-008）比重瓶法测定，本品的相对密度在25℃时应为1.035～1.037。
4 鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
欧洲药典-红外分光光度
2.2.24 红外吸收分光光度计红外分光光度计通常用于记录4000~650cm-1(2.5~5.4μm)区域内的光谱或在某些低于200cm-1(50μm)的光谱。
仪器记录光源分光光度计是由一个合适的光源,单色仪或干涉仪河检测器组成。
傅里叶变换光谱仪使用多频辐射,并且可以计算由傅里叶变换光谱发得出的在频率范围内的原始数据。
在测量范围内,装有可以产生单色辐射线的旋光系统的分光光度计液可以使用。
通常情况下,光谱的给出时作为一种透射功能。
透射光的强度河入射光强度的比可在吸光率中表示。
吸光率(A)被定义为投射倒数的对数A=log10(1/T)=log10(I0/I)T= I0/II0=入射光的强度I=透射光的强度2.2.25样品的准备用以下的其中一种方法准备物质液体:检查两个盘之间已薄膜形式存在的液体,或者在传感器中合适的路径长度。
这些都能透过红外射线。
在溶液中的液体或固体:在核实的溶剂中哦那个准备一种溶液,选择可以得到满意光谱的浓度和传感器路径长度。
一般的获得好结果这个浓度时在10~100g/l,路径长度是在0.5~0.1mm 之间。
吸收是由于溶剂被放置在含有使用溶剂类似细胞的参照光束中,使溶剂被补偿。
若使用FT-IR设备,这个吸收的补偿是连续记录溶剂和样品的色谱。
溶剂吸光率是用一个补偿因素来纠正,就是用计算软件来减去这个补偿因素。
固体:待测固体分散在一个合适的液体中(碾磨)或固体(卤化物片)中,酌情。
若专论中有规定,则做一个薄片,使得红外射线集中于两块透明的薄钢片中。
A.研磨用最低量的液体硝R或其他合适的溶剂,研磨少量的待测固体5~10mg的待测固体物质,通常使用一滴液体的硝R来研磨已经足够了。
B.圆片使用300~400(除非其他有详细说明)的细粉末状干燥KBr或KCl来研磨1~2mg 的待测固体物质。
突出你这些量已经足够经出直径10~15mm的圆片和合适的光谱强度。
若待测物质是盐酸盐类,建议适应KCl R。
分光光度原始记录表格
测得量(ug)
样品浓度(mg/L)
加
标
回
收
检
查
加标样编号
加标体积（ml）
加入标准量（ug）
加标样品测定值（ug）
原样品测定值（ug）
增加值（ug）
回收率（％）
是否合格
备
注
质量检查合格为“＋”，
不合格为“－”
标
准
曲
线
分析编号
标准溶液加入体积（ml）
标准物加入量（ug）
吸光度（A）
减空白后吸光度（A）
分光光度法分析记录
样品名称分析项目分析方法采样日期年月日
显色温度显色时间显色体积参比溶液比色皿厚度
测定波长（nm）仪器编号标准溶液浓度和计量方式
检验记录
分析日期年月日
样品
编号
样品名称
取样体积（ml）
吸光度（A）
减空白后吸光度（A）
测得量ug）
样品浓度(mg/L)
样品
编号
样品名称取样体积（ml）吸光源自（A）回归方程相关系数
平
行
样
检查
平行样号码
测定浓度（mg/L）
相对（绝对）允许差
是否合格
分析者复核者审核者第页
2.2.24 红外分光光度吸收法EP7.0
2.2.24红外分光光度吸收法红外分光光度法是记录范围在4000～650cm-1（2.5～15.4um）或特殊情况下至200cm-1（50um）的光谱方法。
仪器记录光谱的分光光度计由合适的光源、单色器、干涉仪和检测器组成。
傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光谱。
也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。
通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。
吸光度（A）定义为透光率（T）的倒数的取log10对数的值：A=log10（1/T）= log10（I0/I）T= I0/II0=入射光的强度I=透射光的强度样品的制备记录吸光度和透光率按以下方法中的一种制备样品。
液体：在对于红外光透明的2薄片之间滴加液体或将液体放入对于红外光透明的液体池中来检测液体的红外。
悬浊液或乳浊液：用合适的溶剂制备溶液。
选择合适的浓度和合适的液体池长度来获得满意的色谱。
一般地，对于光路长度为0.5-0.1mm液体池其浓度一般为10-100g/L。
用只含溶剂的同种液体池来补偿溶液中溶剂的吸收。
如果是使用傅里叶红外仪，则通过记录溶剂和样品的光谱图来计算溶剂的补偿吸收。
然后通过计算软件，利用溶剂的补偿系数扣除溶液中溶剂的吸收部分。
固体：用适当的方法将样品均匀地分散于合适的液体（研磨）或固体（卤化物压片）中。
根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两红外光透明的薄片之间制成薄膜，然后测定光谱。
A.研磨法取一定量的样品加入少量液体石蜡R或其他合适液体研磨。
通常用5～10mg样品加1滴液体石蜡R 研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。
B.压片法除另有规定外，取300～400mg干燥的溴化钾R或氯化钾细粉末R与1～2mg样品共同研磨，通常该量的样品足够成压成一个直径为10~15 mm压片，并得到合适的光谱强度。
如果样品是盐酸盐，则推荐用氯化钾R。
仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里,在800MPa(8 t·cm−2)压力下压片。