金银分离富集技术
金银分离富集技术
沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂
在还原剂的存在下，如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等，三价金能够被还原为单质金，采用无机共沉淀剂，如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体，与金共沉淀而与贱金属分离。
在3-4mol几盐酸溶液中，抓化亚锡能够将三价金还原为单质金。有啼的化合物存在时，还原生成碎化金，与啼一起沉淀。其他贵金属，如铂、把、佬同时定量沉淀。锗、铱沉淀不完全。除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外，可与大量残金属元素分离。当有大量铜存在时，少量亚铜沾污沉淀。硝酸的存在会干扰测定，因为具有强氧化性的硝酸能够把还原出来的蹄沉淀重新溶解，失去分离富集作用。为此，在溶液中加人少量尿素，或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。
该法的回收率可达99.8%，对于微克量级的金也能定量沉淀。如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时，带下的杂质更少，空白值更低，用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%,
采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法，吸光光度法测定金。例如，将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解，水浴蒸干，采用氢酿滴定法，可测定矿样中。.5pg 馆以上的金[71。该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。
在p为10%-25%盐酸酸度下，氮化亚锡将金(m)还原成单质金。加人硒酸后，抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀，与单质金共沉淀。将沉淀进行过滤、灰化，王水溶解后，再以吸光光度法分别测定金、铂、把。1-205g的铂、把，在该条件下定量沉淀。单用硒作载体共沉淀金、铂、把时，对铂、把的共沉淀不完全。当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀，并与大量常见元素分离。共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。啼可加人碘化按于低温升至800℃灼烧lh挥发除去。金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。
在6mol/L HCl溶液中，在硫酸铜存在下，以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原
剂，此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态，产生共沉淀，从而使金、铂、把与其他常见元素分离。
在含有一定量盐酸的4--10mol几硝酸介质中，加人银溶液，使之生成抓化银沉淀。此时溶液中的金U Au(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀，金的回收率达98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的硝酸溶液中进行，如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸，则金的共沉淀回收率降低至50%以下。将得到的金与氛化银共沉淀用王水处理，使金转人溶液，也可使沉淀溶于盐酸中，再用水稀释至4.5molt盐酸进行测定。该法可使金与大量锅、银、铜、铁、镍等分离，可用干银、把银、把银钻合金中金的测定。
在盐酸介质中，以氯化亚锡作还原剂，将溶液中的金还原成单质金，同时也将加入到溶液中的时干还原成单质汞，与单质金产生I坛-Au共沉淀，使金与共存离了分离。沉淀经过滤、洗涤后，用HCI-H4q溶液分解，以无火焰原子吸收光谱法测定。也可以在含金溶掖中，先加汞(II)再加锡(II)，使金汞均匀地被还原，经陈化，沉淀黑色致密，回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7)溶液溶解，降低了酸度，有利于采用石搜炉原子吸收光谱法测定。仅铁、铂、把干扰。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂
溶剂萃取在金的分析中应用非常广泛，这是因为:(1)金的教金酸络合物与碱性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水，而易溶于有机溶剂，因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法，即萃取光度法。(2)全的氛金酸络合物，经溶剂萃取后所形成的萃取络合物，可以直接用原子吸收光谱法测定，这不但使操作简单快速，而且还提高了原子吸收光谱法测定金的灵敏度。
金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多，根据有机化合物的性质可分为以下几类:醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺类及毗哇酮衍生物类等。
长碳链的脂肪酸，如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有效萃取剂，也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。仲辛酸对金的萃取率较高，价格便宜，但本身有刺激性气味，且对Pt和Pd有部分萃取。二丁荃仁必醇在盐酸
介质中能使金勺铂分离，金的萃取率达99.99%,P:和Pd仅微量萃取。在二丁基卡必醉中加人等体积的正辛醇，可以改善二丁基必醇对金的萃取率，提高萃取的选择性，使有机相在水中的溶解度减小，分层快，大大降低Pd的萃取率(仅为0.11%)。Pt基本不萃取。
异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶掖中，以柠檬酸·六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素.用‘FMK 一异戊醉落剂萃取。拟定的萃取光度法侧定金是一个灵敏度很高的方法。方法的检出限和测定限分别为2ng/g和6ng/go
在I一3mol/I.HCI和0.5--3moVL BB:介质济液中.以4一甲基-2-戊醇的苯溶液(3+1)可定最萃取金。其萃合物的组成可能是HAnf I4-2MlBC(4一甲基-2-戊醇)。在lOmL的3mol几HO中.用IOmL4-W9-2一戊醇的萃取掖萃取金((200 5g)，可与毫克量的Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Ir,Pd,PtXu,Ph,Ri,Os和Mn定量分离。
在酮类萃取剂中应用最广泛的是甲基异丁基酮(MIBK)-MIHK能够从0.3-5 mol几HCI中萃取金，草取率达99%[11]。用MIBK在HCI HNO3,HCI-H2SO4和HCI-HC1O4的混合酸中萃取金时，金的萃取率没有明显变化，均在9996以上。只有加人c二!2珑，儿时，萃取率略下降。
在盐酸介质中用MIBK萃取金时，T13+在各种盐酸浓度中均定量地被萃取。随酸度提高，V,Mo,W,Fe,Ga,Iri,Sn的萃取率亦有所提高。
MIBK可以在较宽的磷酸、磷酸一王水(5十1)介质中萃取金。在磷酸(1+9)一王水((1十49)介质中进行萃取，采用原子吸收光谱法测定。
MIBK还可以从稀王水介质中定量萃取金，仅有Ag,As和Sb部分被萃取。也可在HCI-H3PQ4介质中，用IMMIBK萃取，原子吸收光谱法测定金，检侧限为0.03 g/th"1,
在硝酸介质中用MIBK萃取金一硫代米圭酮(TMK)络合物，直接侧定矿石中的金，具有很高的灵敏度，可测定0.02jig金(3)
采用MIBK-异戊醉(1+1)混合溶剂比单用MIBK分离富集金效果好。用该混合溶剂可分离富集锑矿中的微量金[13]。采用王水溶解试样，用尿素消除NO,的影响并将Sb5’还原成S旷十，用M IBK-异戊醇(1+1)混合溶剂直接干稀王水中萃取氮金酸，可使金与大量干扰元素分离。为防止显色剂被氧化，必须应用50g
几NaCI-HC1(1十19)混合萃洗液洗有机相至无色.本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/
溶剂萃取分离富集法之醚类萃取剂
醚类萃取剂是金的有效萃取剂。可分为简单醚，复杂醚、硫醚等。
简单醚的通式为R-O--R或R-<)-R'，包括乙醚、二乙醚、二抓乙醚、二异丙醚。简单醚萃取金的效率较高，但由于它们的分子量较小，易挥发或者闪点低，溶解度较大，对金的萃取不理想，故实际应用较少。
应用乙醚能够从盐酸和硝酸介质中萃取微童金。在1.5mol/L HCl中用乙醚萃取少量金时，萃取率与金的浓度有关，随金的浓度增加而萃取率增加。在硝酸溶液中萃取金，其分配系数取决于酸的浓度。在王水(1+19)介质中，用乙醚萃取金，TMI{比色测定，可用于地质样品中0.00002%一。.00x%金的侧定[11410通过研究各种含氧萃取剂在硝酸介质中萃取金的性质[15)获知最有效的含氧萃取剂为二异丙醚和乙醚。它们分别能够在5.5一10mol/L HN伪和4一10 mol/L HNq介质中完全萃取金，其中以二异丙醚为佳。囚为它挥发性更低，还原性更弱，加人NH4NOI,Mg(N伪)2或A1(NO3)3作盐析剂对萃取影响较小。采用二异丙醚从硝酸介质中萃取金时.U,Th,'1'e和Cr有不同程度的幸取。该法可用于阳极铜和铜精矿中金的富集分离与测定。
复杂醚中应用较广的是二乙二醇二丁醚(又称二丁基卡必醇,DBC)。在2-4 mo11LHCI介质中能够定量萃取金而与铂族金属分离。该萃取剂具有在水中溶解度小(0.3%),挥发性低〔沸点254--256r.)的优点。当用，乙二醇二丁醚萃取金时，金的分配系数随水相中盐酸浓度及金的浓度升高而增大。该试剂萃取金的缺点是反萃取困难，在工艺流程中采用热的草酸溶液从有机相中直接还原全，反应式如下:
2DBC"HAuCI4+3(000H)2=2DBC+2Au+BHCI+6CO2硫醚的通式为R-S--R0该类试剂应用较广的有:二烷基硫醚、二正辛基硫醚和石油硫醚等。从烷基硫醚对金的萃取性能来看，该类试剂具有两个特点:
(1)萃取选择性高;
(2)在萃取机理上均属配位取代反应，萃合物的组成比为1:1。虽然萃取机理并不依赖于萃取剂的结构，但其萃取能力却与试剂中取代基的性质和位置及水
相中有关。萃取反应如下:
AuCI(水)+RzS(w)=AuC13,R2Sc i+Cl;n)二烷基硫醚是Au,Ag,Pd,Hg的特效萃取剂。在欲酸和硝酸介质中.对Au,傀,Pd萃取.而对其他余属离子均不举取[[16)0硫醚对Au的萃取速率快于Pd，利用这一性质可使Au,Pd分离。在盐酸介质中反应机理被认为是离子缔合，二烷基硫醚容易合成，溶解少，其缺点是容易氧化，略带臭味。
二正丁基硫醚、二正庚基硫醚、二正辛基硫醚。癸基甲基硫醚对金和贵金属的苯取都很有效。应用较广的是二正辛基硫醚和二正丁基硫醚。
二正辛基硫醚，分子式(几H1)2S，在盐酸和磷酸介质中，能够定量萃取金、银、把。如采用二正辛基硫醚一环己烷溶液进行萃取，Au的萃取率比Pd高，而P:几乎不被萃取，但在氢澳酸介质中用0.1mol/L二正辛基硫醚的环己烷溶液萃取时.把的萃取率很高，而金则减少，铂几乎不被萃取。
在2-3mol几HCl介质中，采用二正辛基硫醚一二甲笨萃取分离金，有很好的选择性。Fe3十、Al3十,Ca-十,份十,Na斗,K十、,1.i4十、mnz+,Coz斗、Niz十、V5于,Cr3十、TI`,Ag十等离子没有干扰.特别是Ag+不被萃取，为此可在有机相中测定金、把，水相中采用原子吸收光谱法测定银。对金、把的一次萃取率达99%以上。该法按25g称样，5mL萃取液计算，检出限为0.002g/t金或把。
二异戊基硫醚对金、把的萃取具有良好的选择性〔.，〕。在0.1--5mol/L 盐酸介质中，能定量萃取金，记、铂、铜、银和铁不被萃取而被分离。萃取剂浓度，为596--30%的三氯甲烷溶液，相比为4:10,萃取振荡时间为I min(2次)、对金的萃取率大于99%,700mg铜、镍或铁，经萃取分离后不影响测定。该法适用于铜精矿、镍精41、低冰镍等冶金物料中金的分离富集。
采用二异辛荃硫醚(DIGS)可从盐峻介质中萃取金〔”〕.表明金(m)在很宽的酸度范崖内均可定量萃取.在低酸度时萃取选择性也很好。萃取络合物系中性的三兀混配络合物，化学组成为AUCI3"DIOS.其稳定常数为1.34x106萃取过程为配体取代反应。
石油硫醚的性质类似于烷基硫醚，但其萃取金的能力比单一硫醚要好一些，已广泛用千原子吸收光谱、中子活化分析、化学光谱和极谱中测定夭然矿石和工
艺过程中的微量金。
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溶剂萃取分离富集法之脂酯类萃取剂
醋类萃取剂中最重要的萃取剂有:乙酸乙醋、乙酸丁酷、乙酸戊醋、碳酸丙烯酷、磷酸三丁醋、甲基腆酸二甲庚9"J及异丁烯酸甲酷等。
乙酸乙醋是金的有效萃取剂。萃取酸度为盐酸(1+9)，乙酸乙酷的浓度为0.1一0.8mol几。在该条件下进行萃取，金能够与下列元素分离::Va+,K+,Mg2十、Bat+,FO十、j3十,5?+,Cr3十,Mn2十、Cot十,Ni2十,Zn2千,I-I扩+,Cu2+,PIE十,BO今,Sb3+,As'+,Sn4+等。由于乙酸乙醋在酸中的溶解度大，使用前必须用同酸度的介质进行平衡才能使用。
乙酸丁醋也可作为金的萃取剂。在盐酸(I十9)介质中，用磷酸掩蔽铁，采用乙酸丁醋萃取1nun,待有机相分层后，以原子吸收光谱法测定有机相中的金。
在盐酸介质中.用双硫粽一乙酸丁醋可有效地萃取金〔18]在盐酸(1+9)介质中。用5mL双硫腺乙酸丁酷溶液(0.5g/I.)进行萃取，原子吸收光谱法测定，金的回收率为98%一100%。含金量在0--85g/,L范围内与吸光度呈良好的线性关系。体系中存在250mg Na.5mg Sb.As,Pb,2mg Bi,Ni,Ca,Si,Zn,Mn.lmg Fe,SU4一0.5mg Cu,Cd,0.lmg Mg,0.05mg NO对金的till定无影响。该体系灵敏度高、选择性好，是一种用干分离富集硫化钠浸锑液中微量余的理想萃取剂。
在过量澳水存在下，不价金能从盐酸溶.液(1十9)中以氯金酸和澳金酸的形式被乙酸戊酩萃取，萃取率大于98%，1000倍的C'a,Mn,Cu,Cn,V,Ti,Ni,Ph,Te,Pt,('x,Zr,Ta不被萃取.大盆铁在此酸度下只很少一部分被萃取。乙酸戊酸作为金的特效萃取剂有如下特点:(1))L乎不溶干水;(2)分相快;(3)具有中等挥发性.密度小。乳度低，易引人TCP焰炬。关于在过量V水溶液中.乙酸戊HR萃取金的机理，口!能是HAtRr4类似强无机酸HCIn4的结构，呈Hi AuRr4琅式被萃取。在含氧萃取剂中，H‘被强烈溶剂化，络阴离子和这种溶剂化的H+发生强烈作用。
在盐酸或盐酸一氢澳酸溶液中;采用异丁烯酸甲酷(MME)能够萃取金【’，〕。草取的最佳酸度为大于2mol几HCI和6mol/L HCI中加0.2rnL HBr(5mL溶液中)。用5mL异丁烯酸甲醋萃取，萃取率达100%0除Au(m)定量萃取外，Fe(m)
可被萃取62%，所有其他伴生元素均小于I%。采用火焰原子吸收光谱法测定检测限为0.25g/mL0
甲基麟二甲庚醋，简称P350，是我国自己合成的萃取剂，已用作铀、牡、稀土元家的富集与分离。P350萃取金的最佳酸度为5.5一，.5mol/L HC1,采用苯为稀释剂，水为反萃取剂[201。加人盐析剂，可以降低最佳萃取酸度。当氯化铝溶液为1.5rndl/L时，盐酸浓度高于1.Smnl几，金可萃取完全;抓化铝为1.0rno1几时，盐酸浓度高于3mol几才可苹取完全，并且金的分配比随盐析剂浓度增加而增大。P350分离富集金的选择性较好，可使金与大量的十扰元素分离。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/
溶剂萃取分离富集法之胺类萃取剂
胺类萃取剂属于阴离子萃取剂，这是由于该类萃取剂在酸性介质中易形成带负电荷钱盐的缘故，例如RNH犷X一、凡NH犷X-、凡NH十X一。胺类萃取剂包括伯胺、仲胺、叔胺、季钱盐等烷基胺和一些芳基胺。该类试剂是金的特效萃取剂。
胺类萃取剂萃取金属离子的机理分为外界离子交换型和内界配位型。按络合物外界离子交换机理进行的萃取，金属从有机相中容易反萃取，实际操作方便、应用广泛。叔胺、季铁盐属于这种类型。按络合物内界配位机理进行的萃取，从有机相中反萃取金属离子困难，在实际萃取分离中惫义不大。伯胺属于这种类型，而仲胺萃取则两种类型都存在。因而在金属的萃取分离中，叔胺和季按具有实用价值。
络合物外界离了交换机理，是基于溶于有机溶剂的高分子胺与水相中的金属络阴离了形成可被萃取的离了缔合物，其萃取机理与阴离了交换树脂富集金属离了颇为相似，故也称为液体阴离了文换剂。在酸性介质中与金的萃取反应为: R3NH+CI一‘有)+AuCI水)=R3NhAuCI4(有，+CI一t水)高分子胺和李钱欲萃取金，容量大，分配系数高，操作简便快速，是一种具有发展前途的萃取剂。
常用于金萃取分离富集的胺类萃取剂有:三正辛胺、三异辛胺、节胺类,N,35,N263等。采用三正辛胺(TOA)、三辛基甲基氯化按[TOMA(Ci)]和三辛基甲基澳化按[TOMA(Br)]从盐酸、氢澳酸介质中对金的萃取，以乙酸丁酷为稀释剂，
最适宜的萃取酸度为0.02--3.0mol./L的盐酸和氢澳酸，其中以TOMA(Br)-KBr 萃取体系为最好[[26)。用原子吸收光谱法测定，1mg Pd(II),Pt(IV);5mgAl(IMI),Be(II),Ce(I][),Cr(1),Hg(II),La(m),Mg(II)、Mo(VI),Ti(IV),TI(i)、V(Vr),Zr(IV);10mg In(M);s0mg Bi (iff),Ca(II),Cd(II)、Cc(II),Mn(II),Sb(1V);100nig4s(III),As(V)、Fe(III),Sn(LV),Te(1V)、Pb(II);IgZn(II);5gCu(II),Ni(II)和Se(IV)无影响。大量Pb的存在形成澳化铅沉淀而影响金的萃取，为了避免澳化铅的沉淀，可在0.05mol几HBr介质下进行萃取。此时Pb甚至大于5g也不干扰。银量高于10mg时容易析出AgBr沉淀，但不影响萃取。TI高至1mg也不干扰，但超过此最产生负千扰。
用三异辛胺(TiOA)的三氯甲烷溶液(1+19)可以从}ICI,IIBr溶液中萃取金、铂、把。在较宽的酸度范围内金的萃取率几乎达到100%，而溶液中的碱金属、碱土金属,Ti,Zr,Hf,W;Nb,Ir,Rh,Cu,Co和Sb等离子在此条件下不被萃取或几乎不被萃取。
用二正辛胺的煤油溶液(1，9)可以从pII值为12的溶液中(含。.35--0.60 g/L NaCI和0.14一0.18g/LCaO)振荡1min,萃取率为94.8%，可与锌和铁很好地分离。与金一起被萃取的有铜和银。可用。为1%一5%硫酸反萃取，反萃取率为91%-91.5%,
采用水溶性的季按盐节基十四烷基二甲基氯化铰(Zeph)萃取可有效地分离富集金〔27],在。.1--4mol几盐酸介质中，金、铂、把的络阴离子形成三元络合物。且能被三抓甲烷、二抓乙烷(1+1)定量萃取。萃取时相比为1:(5一15),萃取时间0.5--3min,萃取率均在47%以上。钥、镍、钻、铬可定量分离.铁略有萃取.且随酸度的增加，萃取盆增加。因此，在大旦铁存在下，萃取酸度最好控制在0.2rnol几左右。方法的选择性较高。
抓化兰烷基甲恢(N2a3)是金良好的萃取剂。萃取过程属于阴离子交换机理。在0.5一1，。mold.HCI介质中，选择性最好，除少最Zn被萃取外.其余贱金属均不被草取。萃合物的组成为R3CH3NAuCh.萃合物的稳定常数和萃取常数分别是4.0‘10`和1.12x I夕，加人适量的三相调节剂(9,为20%正庚醉)，可使三相消除。采用亚硫酸钠为反萃取剂，反萃效果良好，回收率达9996以上。该体系可
用子工艺液中金的富集和分离。
在盐酸溶液中，伯胺N1y23能够定量萃取金。在不同的稀释剂中，Nj4z3对金的萃取能力的顺序为:环己烷>正己烷>二氧甲烷>苯>四氯化碳>三抓甲烷。萃取率随氢离子浓度的增大而降低，但跳抓离子浓度的增大而升高，这是由于抓化钠的盐析作用所致。萃合物中的组成比为1:1，但反萃时有一部分金不能被反萃下来，说明除了存在离子对缔合萃取体系外(萃合物组成为RNH3AuC4),同时还有内配位结合萃取休系的存在(萃合物的组成为RNH2AuCl3)。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/
活性炭分离富集法
活性炭分离富集法是目前国内应用最广泛的分离富集金的方法，它的研究已接近“完美”。该法操作简单快速，分离效果好，回收率高(99%),操作条件较宽(1P 为5%一40%王水介质均可吸附完全)，易于掌握，而且成本较低。尤其利用活性炭制备的活性炭吸附柱布氏漏斗抽滤装置，使过滤残渣与分离富集合为一体，一次抽滤完成，形成了具有独特风格的分离富集方法，其操作速度是其他分离富集方法无法比拟的，特别适用于大批量生产样品的分析。
该法已广泛应用于滴定法、吸光光度法、催化光度法、原子吸收光谱法，化学光谱法等金的分离富集与侧定。
活性炭分离富集法按其吸附方式分为静态吸附和动态吸附，两种方式均能获得良好的分离富集效果。
静态吸附法是将活性炭直接加人到含金试液中，搅拌均匀，使活性炭吸附金.然后进行过滤，洗涤。将活性炭灰化、灼烧后，制备成溶液，采用适当方法进行测定。
A活性炭吸附的条件
静态吸附金的条件〔49]
(1)吸附酸度，1一6mol/L HC],op为10%一40%王水。
(2)活性炭的粒度。一般使用74~活性炭，活性炭的粒度越小，比表面越大，越有利于金的吸附。
(3)纸浆对活性炭吸附的影响，活性炭吸附金如不加人纸桨.往往吸附不完全。加人纸浆，其比例为5:2,1min内则吸附完全，同收率在9R%以上。
(4)活性炭吸附量，采用0.2g0.074mm活性炭，在干水(1+1)介质中加入足量的金，测得活性炭最大吸附量为22.6mg电。
B共在离子的影响
(1)普通常见共存离子如铁、铝、钙、镁、锌、铜等元素，在侧定条件下不被吸附，铁易被活性炭吸附，可用盐酸(1+49)洗去。
(2)铅量大时，铅容易以PbC12被活性炭吸附.可用热的盐酸洗液洗脱。汞的存在使金的回收率偏低。大量汞可果用焙烧法挥发除去。
(3)佗的干扰及消除。大量的锭能够被活性炭吸附，其吸附童，随铁量的增加而增加。不含铁的溶液，锭的吸附率为10%;0.1g铁的存在，佗吸附率为38%;1 g铁的存在。花吸附率为80%0
活性炭吸附的佗，经灰化后，还原至低价，一价佗具有碱性，在瓷Atim高温灼烧时，一部分挥发，一部分侵蚀增竭，以硅酸盐的形式进人釉层。当用王水溶解金时，部分v又进人溶液。而受蛇污染的瓷柑JA，在以后的分析中又会有不同量的蛇转人含金试液中，使以后的侧定都受到影响。试验证明，100fig以内的花对金的测定无影晌.大于1004g,则使结果偏高。
消除蛇干扰的方法:
1)在吸附溶液中加人数滴硫化钠溶液(100g/L)，使之形成黑色的硫化rt(1)M淀。
2〕在增竭中加人1滴HF，再以王水处理，使进人瓷增祸的佗溶解。
3)采用抗坏血酸溶液(20g/L)洗涤，此时锭〔19)还原至花(1).再用热水洗涤除去，金(工)被还原为金，不被洗脱。
4)灰化活性炭时，加人大量钾盐(25mg硫酸氧钾)。因钾与蛇半径相似.使舵进人瓷柑竭的几率减少。在6500时，大部分蛇挥发.少量进人瓷堆祸，冷后再加人几滴H;S0,处理，继续升高温度到780r_，由干钾盐存在，产生动态平衡，蛇可挥发掉。
(4)锑的干扰与消除。在湿法分析中，样品中的锑在活性炭吸附条件下极易水解而产生沉淀，使过滤困难。吸附溶液中的部分锑通过吸附柱而被活性炭吸附，影响金的侧定。
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分析化学中常用的分离和富集方法教案
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相
磁性纳米材料在重金属分离富集方法中的应用
目录 摘要......................................................I Contrast..................................................I 前言....................................................II 第一章纳米材料 (1) 1.1纳米材料简介 (1) 1.2纳米材料的特性 (2) 第二章纳米磁性材料 (3) 2.1磁性功能材料的磁学性质及表征方法 (5) 2.2磁性纳米粒子的制备 (5) 2.2.1共沉淀法 (5) 2.2.2高温分解法 (6) 2.2.3球磨法 (6) 2.2.4溶胶—凝胶法 (6) 2.2.5水热法与溶剂热法 (6) 第三章重金属离子的检测及分离富集方法 (6) 3.1重金属的检测方法 (7) 3.1.1原子发射光谱法 (7) 3.1.2电感耦合等离子质谱法 (7) 3.1.3原子荧光光谱法 (7) 3.1.4原子吸收光谱法 (8)
3.2重金属离子的分离富集方法 (8) 3.2.1固相萃取 (8) 3.2.2共沉淀法 (8) 3.2.3液—液萃取法 (8) 3.2.4离子交换分离法 (9) 总结与展望 (10) 参考文献 致谢
磁性纳米材料在重金属分离富集方法中的应用 摘要：随着人类生产生活活动的进一步发展，人类在提高生产力和生产水平的过程中也带来了了环境污染。其中重金属对人类生命健康的危害不容小觑，因此如何有效分离检测重金属成为当今人类急需攻克的难题。磁性纳米材料是最近新兴的一种具有特殊性质的纳米材料，它可有效用于重金属的检测与分离富集，因此备受科学家们的关注。本文重点从以下三个方面将行了介绍： 1、纳米材料的分类及其性质 2、磁性功能材料的磁学性质及表征方法和磁性纳米材料的制备 3、重金属离子的检测及分离富集方法 关键词：纳米材料、磁性纳米材料、重金属离子、检测、富集 Contrast: With the fast development of human production and life activities, environmental pollution also comes out.The affection of heavy metals on human life and health hazards should not be underestimated, so how effective separation and detection of heavy metals becomes an urgent need to overcome the problem of mankind. Magnetic nano-materials is a recently emerging nano-materials with special properties, it can be useful for detection and separation and enrichment of heavy metals, which gets scientists' much attention. This article focuses on the following three aspects will introduce the line: 1.Classification and properties of nano-materials. 2.Prepared magnetic properties, magnetic materials and functional characterization and magnetic nano-materials. 3.The method of detection and separation and enrichment of heavy metal ions. I
分离富集思考题
第10章分析化学中常用的分离和富集方法 【思考题解答】 1. 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a. 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b. 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c. 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+， Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d. ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3. 某矿样溶液含有等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+， Mg2+，Cu（NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）3和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-
常用的分离和富集方法
第十章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。
分离富集技术在岩矿分析中的应用
分离富集技术在岩矿分析中的应用 在岩矿分析过程中，现代仪器分析技术发挥着非常重要的作用，可以说是推动岩矿分析快速发展的主要动力源泉，然而，在岩矿分析过程中，依然有很多问题存在。如岩矿分析中如何对测试样品进行分离富集，便是其中的重要工作内容。在分离富集技术下，能够大大改善样品的检出限，同时，对提高测定的精准度有着非常重要的作用。下文，笔者结合自己的工作实践，对岩矿分析过程中分离富集技术的应用展开详细分析。 标签：离子；分离；富集；岩矿分析；应用 1经典法的改进几新方法的开发应用 随着科学技术的不断发展，在岩矿分析过程中，分离富集技术也有了很大发展，如沉淀、萃取，电沉积以及挥发蒸馏和离子交换吸附等技术发展很快，并在逐步的进行提高，并基于此基础，有许多先进的分离富集技术被逐渐开发出来，同时，分离富集剂的使用也越来越广泛。 1.1沉淀、吸附 1.1.1经典沉淀、吸附的改进 目前为止，沉积分离基体元素（共沉淀富集痕量元素）应用还较为普遍，如样品熔块儿通过水浸，并利用碱熔进行分解的过程中，便可进行沉淀分离。倘若将三乙醇安加入到浸取液内，便可有效提升沉淀的选择性，因此被普遍应用于稀土元素痕量测定过程之中。随着分离富集技术的不断发展，沉淀，吸附技术也有了很大的发展。 1.1.2负载沉淀、吸附 在硅胶，碳粉以及吸附树脂、泡沫塑料、纤维素上进行有机、无机沉淀吸附剂的负载，在吸附某些离子上，发挥着重要的作用。这些负载的沉淀吸附剂，将其本身所具有的作用充分的体现出来，不仅使试剂的剂量大幅减少，同时，其接触面积不断扩大，能够在单体吸附作用的前提下，使得分离富集效果大大增强，促进相关操作工作的开展，有的在色谱法以及柱滤法中有着广泛的应用。 1.1.3沉淀浮选 通过该技术，待测元素是通过胶状沉淀进行吸附，或者将有机试剂和无机试剂在进行pH值调节之后加入其中，待测元素与之发生反应，并形成沉淀，接着将表面活性剂加入其中，将小气泡（惰性气体）加入其中，进而上浮沉淀，使之停留在表面。通过这种技术对样品进行分离富集，不仅应用的试剂非常少，而且效率非常高，对于大体积的试液有着良好的应用效果。
分离与富集
人胎盘组织造血干/祖细胞的分离富集 【摘要】为了探索从胎盘组织中分离富集造血干/祖细胞（HSPC）的标化流程，采用机械法加胶原酶消化法制备人胎盘组织单个细胞悬液，用羟乙基淀粉（6% HES）法从中分离出单个核细胞（MNC），再经免疫磁珠分选法分选出CD34-、CD34+CD38-、CD34+CD38+ 3个细胞亚群，用流式细胞术对各阶段分选细胞进行表型分析并计算分选细胞的富集度和回收率。结果表明：机械法加胶原酶消化法制备的人胎盘组织单个细胞悬液中单个核细胞（MNC）数达（12.30±3.51）×108，与脐血初始样品所含的MNC数（8.86±5.38）×108 比较差异无统计学意义，而其CD34＋细胞所占百分率［（3.93±2.31）%］则明显高于脐血［（0.44±0.29）％］。胎盘组织单个细胞悬液经6% HES分离后MNC和CD34＋细胞的回收率分别为（45.3±11.7）％和（51.1±9.8）%；MNC经免疫磁珠分选后，其CD34＋细胞的纯度和回收率分别为（73.4±14.1）％和（52.7±11.7）%。结论：本实验所建立的"机械法加胶原酶消化法-HES分离MNC-MACS分选目标细胞"的分离纯化方法可从胎盘组织获得高丰度、高富集度、高活性的HSPC，为进一步研究胎盘HSPC提供了比较经济、效果较好的分离富集方案。【关键词】
CD34抗原；造血干细胞；胎盘；免疫磁珠细胞分选；脐血【材料和方法】 造血干/祖细胞（hematopoietic stem/ progenitor cells，HSPC）存在于人骨髓、动员的外周血和脐血等组织中。新近，有学者提出人胎盘组织中含有比脐血更为丰富的造血干细胞；人胎盘组织中CD34+ HSPC的百分率是脐血的8.8倍，并且人胎盘组织中免疫细胞成分较少，极有希望成为今后HSPC 的新来源。从人胎盘组织分离出高活性、高丰度的HSPC是对其进行相关生物学特性等研究的前提，目前尚无有关人胎盘组织HSPC分离的优化方案可循。本研究旨在建立从胎盘组织中分离、 纯化HSPC的标化流程，为今后人胎盘组织HSPC的深入研究打下良好的基础。 主要试剂 胶原酶（collagenase Ⅳ）、羟乙基淀粉（hydroxyethyl starch，HES）为Sigma公司产品。RPMI 1640、新生牛血清（FCS）购自于Gibco公司。荧光标记单克隆抗体 CD38-FITC、CD34-PE及CD34绝对计数试剂盒为Becton Dickinson公司产品。免疫磁珠细胞分选试剂盒购自Miltenyi Biotec公司。
常用的分离和富集方法
第十一章 常用的分离和富集方法 【教学目标】 1.学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 2.掌握复杂体系的分离与分析 3.了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析 【重点难点】 掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 【课时安排】计划4课时 【教学内容】共五节 第一节 概述 一、回收率 100 分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求（随组分含量的不同而不同）： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物
分析化学中常用的分离富集方法
分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。
分离与富集
分离与富集 读书报告 题名：共沉淀分离富集法的应用与新进展姓名：樊红霞 指导老师：陈建荣 学院：化学与生命科学学院 专业：分析化学 班级：10级 学号：2010210638 成绩：
共沉淀分离富集法的应用与新进展 姓名：樊红霞学号:2010210638 专业：分析化学 摘要：对共沉淀分离富集法的应用与新进展进行了综述。近年来，由于其与固体进样分析仪器的结合而得到了迅速发展，从自然水样到高纯和其它特殊材料曲分析，从空属元素到非空属乃至有机物的测定，越来越多、越来越好的有机和无机的共沉淀体系正被研究和广泛应用。关键词：共沉淀；分离；富集；进展 引言 沉淀法是一种传统的分离富集方法，但共沉淀法能在60年代迅速发展得益于Luke C L 的技能：在溶液中加入沉淀剂和一点点金属(称为载体)离子共沉淀溶液中的痕量金属元素，另一方面得益于其与具有高选择性的固体进样仪器的结合，使富集倍数极大提高而被应用于超痕量分析，近年来又与流动注射分析结合克服了耗时多的缺点。科学技术的发展对共沉淀方法提出了更高要求，新型沉淀剂的研究，两种或数种沉淀剂的联合使用以及传统沉淀剂与其他分离富集技术的联用等方面的研究非常活跃。另外由于其操作相对简便，实验条件容易满足，经济可行，正在被广泛应用于材料物质的改性方面，利用共沉淀合成纳米材料已见报道。因此探索新型高选择性共沉淀剂和将理论与经验规律结合，寻找特定的沉淀剂和与之相配的载体离子以及寻求简单、快速的共沉淀技术是最新的发展动向。 1新共沉淀捕集剂的研究与应用[1] Luke C L等最初使用的沉淀剂主要是金属氢氧化物和二乙基硫代氨基甲酸盐，研究了它们共沉淀痕量金属离子的实验条件。而后30年间，大多数研究致力于开发新的共沉淀捕集剂，以适应各种式样中不同组分的分离富集并达到尽可能高的回收率。 1.1新的金属氢氧化物和其它无机共沉淀捕集剂 金属氢氧化物作为共沉淀剂捕集剂以其不需要有机试剂、易于离心分离以及回收率高等优点而得到广泛应用，最早使用和用的最多的是Fe(OH)3、Al(OH)3、Mg(OH)2，进入80年代以后，新的无机共沉淀捕集剂不断涌现，日本学者在这方面处于领先地位，Yoshimura W等对Zr(OH)4、Harada Y等对La(OH)3、Ueda J等对Hf(OH)4做了较多研究。日本学者还对Be(OH)2、Ga(OH)3、Y(OH)3、Sn(OH)4作为共沉淀捕集剂进行了应用研究。其它的无机共沉淀捕集剂还有GaPO4、碱式碳酸锌、BaSO4、AlPO4等。以上这些新的无机氢氧化物共沉淀捕集剂大多以稀有元素作为载体离子，比起以前的无机捕集剂具有以下优点：
第十一章 常用分离富集方法
第八章 分析化学中常用的分离和富集方法 1. 0.020 mol/L Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。试问溶液中的pH 至少应为多少？若考虑溶液中除剩余Fe 2+外，尚有少量FeOH + (β=1×104)，溶液的pH 又至少应为多少？已知16sp 108-?=K 。 解： 30.9H mol/L 100.2% 01.0020.0108][OH ]][OH [Fe 1) (516sp 22=??=??=?=--- -+p K () 34 .9H mol/L 1021.22 1044104104][OH 0104-][OH 104][OH 10 8][OH ] [OH 10110.01%0.020]][OH [Fe 2)(510 2 6610-6216 2-4sp 22=??=??+?+ ?= ?=??-??=???+?? =----- ------+p K 2. 若以分子状态存在99%以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在1%以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸和苯酚？ 解： 74 .5H mol/L 1084.1]H [%110 ]H [] H []H []H [%195.7H mol/L 1011.1]H [% 9910]H [] H []H []H [%9995 .974.3674 .3HCOOH a,89.95 OH H C a,OH H C a,HCOOH a,5656=??=?=+=+=??=?=+=+==-+-++++-+-++++p K p K pK pK 以分子状态存在，则甲酸以分子状态存在，则苯酚 因此可挥发分离甲酸和苯酚的酸度为5.74-7.95 3. 某纯的二元有机酸H 2A ，制备为纯的钡盐，称取0.3460 g 盐样，溶于100.0 mL 水中，将溶液通过强酸性阳离子交换树脂，并水洗，流出液以0.09960 mol/L NaOH 溶液20.20 mL 滴至终点，求有机酸的摩尔质量。 解：
化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法 1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因
现代分离富集技术的发展
现代分离富集技术的发展 目录 (1) 前言 (2) 第一章气相色谱法(GC) (3) 1.1 气-固吸附色谱柱 (3) 1.2 气-液分配色谱柱 (3) 第二章高效液相色谱法(HPLC) (4) 2.1液固吸附色谱法（LSC） (4) 2.2液液分配色谱法（LLC） (4) 2.3化学键合相色谱法（BPC） (5) 2.4离子交换色谱法（IEC） (6) 2.5空间排阻色谱法（SEC） (6) 2.6手性色谱法 (7) 第三章薄层色谱法(TLC) (10) 结论 (12) 参考文献 (13)
前言 当前，虽然高分辨和可自动的分析测试仪器不断的发展和完善，对各类样品中多元素的快速定量测定起到了巨大的作用。但在实际工作中，由于很多样品组成复杂，待测元素含量低，就不能得到高质量的结果，甚至无法进行测量[1-3]。 多年来，对分离富集技术已进行了大量的研究，开发和应用。目前进展的特点可归纳为： 1.经典的分离富集集数的改进提高，新的分离富集技术的开发应用； 2.新的分析试剂研制和应用，旧的分析试剂开发新的用途； 3.分离富集集数与测量方法相结合形成连用方法； 4.由进样器，分离富集器，检测器和计算机等零部件组成性能良好的，多用途的，自动的心的分析仪器。
第一章气相色谱法(GC) 气相色谱法是进入50年代以后, 在柱层析的基础上发展起来的一种新型的仪器分析方法[4]。气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱分离技术。按固定相分为气-固色谱和气-液色谱；按分离原理分为吸附色谱和分配色谱；按柱子粗细分为填充柱色谱和毛细管柱色谱。 气相色谱法的特点有以下四点： 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10-11～10-13 g物质，适合于痕量分析。 4.分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成[5]。 气相色谱柱是由柱管和填充剂组成，柱管又分为填充柱和毛细管柱。填充柱多为2-4米柱长，2-6毫米内径；毛细管柱多为几十米到几百米柱长，0.1-0.5毫米内径。填充剂分为两种，气-固吸附色谱柱中使用的固体吸附剂和气-液分配色谱柱中的载体和固定液。 1.1 气-固吸附色谱柱 在气-固吸附色谱柱中固定相分为三种：吸附剂、分子筛和高分子多孔微球。吸附剂如硅胶、碱性Al2O3和活性炭等[6]。 1.2 气-液分配色谱柱[7] 在气-液分配色谱柱中载体的作用是承载固定液，要求其具有比表面积大、无吸附性、化学惰性、热稳定性好且具有一定的机械强度等性质。常见的载体分为硅藻土类和非硅藻土类，硅藻土类是具有一定粒度的多孔性固体微粒，非硅藻土类包括玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物。对于载体的处理方法主要是钝化以减弱其吸附性，分为酸洗、碱洗和硅烷化。对于固定液有四点要求：（1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）。（2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好。（3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）。（4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性。
常用的分离和富集方法
第十一章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。
吸附技术在铀分离富集过程中的应用研究
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2016, 4(1), 1-7 Published Online January 2016 in Hans. https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/journal/amc https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/10.12677/amc.2016.41001 Application Research of Adsorption Technology in Enrichment and Separation with Uranium Yan Sun, Suyan Tian, Lijuan Xiong, Di Wang, Hongwei Yang, Jun Ma* School of Chemistry and Chemical Engineering, Linyi University, Linyi Shandong Received: Mar. 29th, 2016; accepted: Apr. 11th, 2016; published: Apr. 14th, 2016 Copyright ? 2016 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.360docs.net/doc/8f10605909.html,/licenses/by/4.0/ Abstract In this paper, the application of adsorption technology in the enrichment and separation of ura-nium is reviewed. The adsorption process and mechanism of the inorganic material, biological materials and organic material were summarized. On the basis of the review, the specific research direction of uranium adsorption technology is pointed out. The results could provide reference for the development of separation and enrichment of uranium. Keywords Uranium, Adsorption, Enrichment, Separation 吸附技术在铀分离富集过程中的应用研究 孙燕，田素燕，熊丽娟，王娣，杨宏伟，马军* 临沂大学化学化工学院，山东临沂 收稿日期：2016年3月29日；录用日期：2016年4月11日；发布日期：2016年4月14日 *通讯作者。
金银分离富集技术
金银分离富集技术 沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂 在还原剂的存在下，如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等，三价金能够被还原为单质金，采用无机共沉淀剂，如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体，与金共沉淀而与贱金属分离。 在3-4mol几盐酸溶液中，抓化亚锡能够将三价金还原为单质金。有啼的化合物存在时，还原生成碎化金，与啼一起沉淀。其他贵金属，如铂、把、佬同时定量沉淀。锗、铱沉淀不完全。除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外，可与大量残金属元素分离。当有大量铜存在时，少量亚铜沾污沉淀。硝酸的存在会干扰测定，因为具有强氧化性的硝酸能够把还原出来的蹄沉淀重新溶解，失去分离富集作用。为此，在溶液中加人少量尿素，或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。 该法的回收率可达99.8%，对于微克量级的金也能定量沉淀。如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时，带下的杂质更少，空白值更低，用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%, 采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法，吸光光度法测定金。例如，将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解，水浴蒸干，采用氢酿滴定法，可测定矿样中。.5pg 馆以上的金[71。该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。 在p为10%-25%盐酸酸度下，氮化亚锡将金(m)还原成单质金。加人硒酸后，抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀，与单质金共沉淀。将沉淀进行过滤、灰化，王水溶解后，再以吸光光度法分别测定金、铂、把。1-205g的铂、把，在该条件下定量沉淀。单用硒作载体共沉淀金、铂、把时，对铂、把的共沉淀不完全。当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀，并与大量常见元素分离。共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。啼可加人碘化按于低温升至800℃灼烧lh挥发除去。金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。 在6mol/L HCl溶液中，在硫酸铜存在下，以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原
第八章分析化中常用的分离和富集方法
第八章分析化学中常用的分离和富集方法 在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。以保证分析结果的准确度。 对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。 待测组分的回收率： 对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%) 对于微量组分： R T>90% 常见的分离方法： 1 ．沉淀分离 2 ．萃取分离 3 ．离子交换分离 4 ．色谱分离 5 ．气浮分离 6 ．挥发和蒸馏分离 第一节沉淀分离法 沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。从而达到分离的目的。 它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂沉淀分离法 共沉淀分离法。 ( 还有均相沉淀法 ) 一、无机沉淀剂沉淀分离法 无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介 绍.
例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。 NaOH Fe(OH)3 沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等 ZnO 等 SiO2·xH2O 两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小
分离与富集应用方案
方案 一DMF-H2O精馏分离时蒸馏水中二甲基胺的除去 1工作原理及流程1.1工作原理DMF蒸馏回收系统工作原理：主要是利用DMF回收废液中各成分（主要是水与DMF）的沸点也即挥发性的不同（常压下DMF沸点152.8℃、水100℃），通过控制系统各个操作过程的温度，形成气液分离，将水及其他杂质逐一从DMF回收废液中分离出来，从而达到提纯回收DMF的目的。 1.2系统主要构成 （1）脱水塔（2）精馏塔（3）蒸发器（4）再沸器（5）冷凝器（6）脱酸和脱胺装置（7）真空泵等。 1.3工作流程首先是废水的排放收集过程，第二步就是废水的处理过程，第三步是DMF 的回收过程 2废水的产生与排放 塔顶蒸馏冷凝水的产生与排放 如果排放将对环境造成影响，现在大多数的合成革企业，已经采取用罐装回收的办法，将该废水重新利用于湿法生产线作为补充用水，基本防止了污染的发生。 吹脱法去除废水中二甲胺的原理 在碱性条件下，将大量空气与废水接触，使废水中游离的二甲胺被吹出。以达到去除废水中二甲胺的目的。此法也叫二甲胺解析法．解析速率与温度、气液比有关。 二甲胺的水溶液显碱性，其溶解度的大小受溶液的pH值影响(CH3)2NH+H2O—(CH3)2NH2++OH-，如果增加溶液的碱性，左移，溶解度下降。加碱量太小无法彻底脱出二甲胺，太大不仅会对设备造成腐蚀还会使成本上升，且加大废水后续处理的难度。 温度也会影响二甲胺的溶解度，温度上升，气体在水中的溶解度下降。 气液比越小，泛点气速越小。在其他因素一定时，随着液体喷淋量的增大，填料层的持液量增加而空隙率减少，从而使开始发生液泛的空塔气速变小在吹脱过程中适当增大气量以减少二甲胺在液体表面的分压，显著增加二甲胺传质效率，提高二甲胺去除率。 NaOH浓度的影响温度的影响气液比的影响 吹脱出的二甲胺的处理方法和结果 二甲胺极易被水吸收，稳态吸收就能达到很好的效果，吸收率可达95％。 二甲胺极易与盐酸反应生成盐酸二甲胺。 (CH3)2NH+HCl— (CH3)2NH·HCl 因为此吸收属于化学反应，所以吸收速率与吸收率很高。二甲胺的吸收率达到100％。二甲胺-一氧化碳法由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下，直接反应而得。反应条件是1.5-2.5MPa 和110-150℃。粗品经精馏制得成品。 二含氟废水处理工艺 处理方法 沉淀法 指投加化学药品形成氟化物沉淀或氟化物被吸附于所形成的沉淀物中而共沉淀，然后分离固
现代分离技术 课程考核
课程考核 第一部分：课程总结 第二部分：综述论文 膜分离技术的研究进展与应用展望 The Research Progress of Membrane Separation Technology and its Application Prospect 课程：现代分离技术 姓名： 学号： 专业：化学 指导老师： 电话：
第一部分： 课程总结 《现代分离技术及应用》是一门理论性和应用性很强的专业拓展教育课，通过本课程的学习，可以全面的了解分离技术在化学以及其它学科发展中的重要作用，熟悉和掌握现代分离技术的基本理论、方法以及在分析和化学工业中的应用。了解现代分离技术的最新研究方向。 在第一章“分离与富集概论”中，讲述了现代分离科学的重要性、研究对象等一些基本知识点。还介绍了分离科学与分析的联系、分离富集依据及方法、分离富集效果评价、分离富集技术的发展趋势等容。通过这一章节的学习，我们要重点掌握以下三点：1.分离科学在化学及其它学科中的重要性。2.组分进行分离的依据及必要条件。3.分离科学的发展趋势。 从第二章“蒸发与挥发”中，我们学习到了蒸馏分离和挥发分离两种有效的利用物质挥发性的差异分离共存组分的方法，主要讲解了蒸馏类型及原理、相对挥发度、理论塔板数和芬斯克方程及蒸馏分离方法等容。 第三章“沉淀与结晶分离”先讲述的是沉淀分离技术，沉淀分离法是在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的团相析出，经过滤而与液相分离的方法。沉淀分离是一种可以起到浓缩与分离的双重作用最重要的分离方法之一。并学习了沉淀的生成过程、晶形沉淀与胶体等知识。第二节是结晶分离技术，这是化工、生化、轻工等工业生产中常用的制备纯物质的精制技术。第三节讲到了蛋白质的沉淀分离，无论是实验室规模还是工业生产，蛋白质沉淀法都得到了普遍应用。 溶剂萃取是分离液体混合物常用的单元操作，它不仅可以提取和增浓产物，还可以除掉部分其他类似的物质，使产物获得初步纯化。它是利用物质在不同的溶剂中的溶解度不同和分配系数的差异，使物质达到相互分离和富集的方法。在第四章“溶剂萃取”中，我们学到了溶剂萃取的基础、待征参数、体系类型、提高萃取率及选择性的方法、溶剂萃取过程及设备和常用萃取体系及应用实例等知识点。