超临界萃取工艺流程图及操作
超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程 中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下， 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取 耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机 配合物分离，lI．流程图如下：
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因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当 温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
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3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一 般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
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处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
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二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点： 与通常采用的超临界流体 物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：
超临界萃取仪操作流程
一、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。
根据相律，当纯物质的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。
将纯物质沿气－液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中C点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故C点称为临界点。
与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度（Tc）和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。
超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态，因此此状态称为流体状态。
图1－1 纯流体的压力－温度图二、超临界流体的临界点稳定的纯物质都有固定的临界点，对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度ρc。
理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的可能性，因此常用的超临界流体并不太多。
表1－1列出了一些超临界流体萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。
其它物料的临界点省略。
从表1－1可以看出，超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、液体的溶解度也与液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。
同时超临界流体在粘度上接近于气体，扩散系数比液体大100倍，因此渗透性极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效分离过程。
三、超临界流体的特性：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过改变超临界流体的密度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。
2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和溶解度都会有较大变化。
3、萃取过程完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离成分中较彻底地脱除，不给产品造成污染。
4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳定性好，无腐蚀性，因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。
5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境友好。
6、超临界流体萃取需在相应的高压设备中完成，对设备要求高。
四、超临界流体的选择所选的超临界流体必需满足如下条件：一是具有良好的溶解性能；二是具有良好的选择性。
超临界萃取三种典型的工艺流程介绍
超临界萃取三种典型的工艺流程介绍下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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超临界二氧化碳萃取设备操作步骤
SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。
开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。
2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。
3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。
4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。
二、装料操作1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。
2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。
三、萃取操作1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。
2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。
3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO2为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。
（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。
CO2超临界萃取操作步骤
HA120-50-01 CO2超临界萃取操作步骤
1：开机：接通空气开关→→→开启“启动”绿色按钮→→→分别开启“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→CO2气瓶开启(注意：压力至少达到5MPa时才能使用，否则要先接通连接钢瓶的电源，加热CO2钢瓶气体，至压力达到5MPa后，拔掉其加热电源)→→→逆时针开启阀门1到最大后旋回半圈→→→逆时针开启阀门2到最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门4到最大，使压力表读数慢慢上升（此时听到有气体放出的声音）→→→顺时针关闭阀门3→→→逆时针开启阀门7至最大后旋回半圈→→→逆时针分别开启阀门9、10、13、12（旋转旋钮3至4圈以上）→→→顺时针关闭调节阀5(旋转旋钮2至3圈)→→→开启“主泵电源”按钮→→→待主泵显示器上显示的频率稳定后，调频率至读数值为23-24→→→开启主泵电源旁边的“启动”按钮→→→顺时针缓慢关闭调节阀5（注意：要缓慢旋转调节阀5，此时指示压力的指针缓慢上升，待压力表指针不动时，再缓慢旋转调节阀，至萃取压力上升到25MPa左右即可）→→→记录萃取时间
2：关机：关闭主泵电源旁边的“启动”按钮→→→关闭“主泵电源”→→→逆时针开启阀门9至最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门5至流量数值显示为6至7（即各压力表读数值均等）→→→顺时针关闭阀门4、7→→→逆时针开启阀门3让气体缓慢排出，便于降低压强→→→顺时针关闭阀门9、10、13、12→→→关闭“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→停止工作→→→
关CO2气瓶→→→关电源→→→等待萃取压力为零→→→打开萃取缸盖，取出料筒，萃取过程结束。
3：取料：分离出来的物质分别在阀门a2、阀门a3处取出。
注意：若萃取室压力大于25之后不能调下（最高不能超过35），若发生此种情况，立即关闭主泵电源或停止按钮。
超临界流体萃取过程
是近 20 年来迅速发展起来的一种新型的萃取分离技术。
是利用超临界流体 (Supercritical fluid, 简称 SCF) 作为萃取 剂,该流体具有气体和液体之间的性质,且对许多物质均具 有很强的溶解能力,分离速率远比液体萃取剂萃取快,可以 实现高效的分离过程。目前, 超临界流体萃取已形成了一
③、离心萃取器 离心萃取器是利用离心力的作用使两相快速混合、快速 分离的萃取设备。可按两相接触方式分为逐级接触式和微分 接触式两类。 A、转筒式离心萃取器 转筒式离心萃取器是一种单级
接触式设备 , 如图所示。重液和轻液由设备底部的三通管同 时进入混合室,在搅拌桨的作用下,两相充分混合进行传 质,然 后一起进入高速旋转的转鼓。转鼓中混合液在离心力的作用 下,重相被甩向转鼓外缘,轻相被挤向转鼓的中心部位。两相 分别经顶部的轻、重相堰流至相应的收集室 , 并经各自的排 出口排出。转筒式离心萃取器结构简单,效率高,易于控制,运 行可靠。
卢威式离心萃取 器的优点 : 可以靠离
心力的作用处理密
度差小或易产生乳
化现象的物系 ; 设备
结构紧凑 , 占地面积 小 ; 效率较高。缺点
是 : 动能消耗大 , 设备
费用也较高。
C、波德式离心萃取器 波德式离心萃取器又称为离心薄膜萃取器, 简称POD 离心萃取器,是一种微分接触式萃取设备。主要由一水平 空心轴和一随轴高速旋转的圆柱形转鼓以及固定外壳组 成。转鼓由一多孔的长带卷绕而成,其转速一般为
塔、转盘塔等。
②、物系的性质 A、对密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加能 量的设备;对界面张力较大或粘度较大的物系 ,可选用有外加能 量的设备;对密度差很小,界面张力小,易于乳化的物系,可选用离 心萃取设备。 B、对有较强腐蚀性的物系,可选用结构简单的填料塔、脉 冲填料塔;对于放射性元素的提取,可选用混合澄清器、脉冲塔。 C 、对含有固体悬浮物或易生成沉淀的物系 , 容易堵塞 , 需 要定期清洗 , 可选用混合澄清器、转盘塔，也可考虑选用往复 筛板塔、脉冲塔,因为这些设备具有一定的自洗能力。 对稳定 性差、要求在设备内停留时间短的物系,可选用离心萃取器;对 要求停留时间较长的物系,可选用混合澄清器。
超临界萃取法
超临界萃取技术特点
CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应, 安全性 好，同时，CO2价格便宜，纯度高，容易取得，所以成本较 低 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度 或压力达到萃取目的。因此工艺简单易掌握，而且萃取速 度快。
超临界流体提取装置较复杂，不适合分析水样，且在高压下操 作有一定的危险性，而且成本较高，所以限制其广泛应用。
（4）易于在线联用，实现自动化. 超临界流体萃取与 其它分析方法联用，消除了样品可能发生的损失、 降解和污染，而可以缩短分析时间。
（5）基本解决了溶剂对环境的污染。大多数SFs相对 惰性、纯净、无毒。
（6）效率高，费用低。
（7）有利于萃取受热不稳定的物质。CO2和N2O具有 低的临界温度(分别是31℃和36℃，选用这些低临 界温度的超临界萃取，就可以在较低温度下萃取 热不稳定化合物，但CO2安全性好。
超临界流体萃取分离的操作方式11动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃取管使被分离的组分直接从试样中分离出来适用动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃取管使被分离的组分直接从试样中分离出来适用于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质且试样基体又很容易被超临界流体渗透的情况
3、超临界萃取装置（3）
HA120-50-01
超临界萃取装置 南通华兴石油仪器有限公司
4、超临界萃取流程示意图
萃 取 器 萃 取 器 冷凝器 加 热 器 分 离 器 CO2贮槽 提携剂 补充CO2
图4-1 一种固体物料的SCFE流程示意图
贮 槽
萃取产物
超临界萃取技术提取一种天然产物的工艺流程
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超临界萃取实验
1．超临界萃取工艺流程图
2.实验步骤
2.1开机前的准备工作
(1) 首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
（AC380V/50HZ）
(2) 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%的乙二醇+70%的水溶液。
(3) CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压，且食品级净重大于等于22kg。
(4) 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
(5) 将每个热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。
(6) 萃取原料装入料筒，原料不应装太满。
离过滤网2~3公分左右。
(7) 将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。
(8) 如果萃取液体物料需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。
2.2开机操作顺序
(1) 先开电源开关，三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。
(2) 接通制冷开关，同时接通水循环开关。
(3) 开始加温，先将萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。
如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。
(4) 在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、温度接近设定的要求后，进行下列操作。
如萃取缸40℃，分离Ⅰ50℃，分离Ⅱ35℃，其中萃取缸与分离Ⅰ温度小于等于75℃，分离Ⅱ温度不变。
(5) 开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合气、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开放空阀门4，慢慢放掉残留空气以降低部分压力后，关闭放空阀。
(6) 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，打开变频器上的RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV。
当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎么调节，根据下面不同流向：
①萃取缸→分离器Ⅰ→分离Ⅱ→回路
从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门12控制分离Ⅱ压力。
②萃取缸→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精馏柱→回路
从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、14进入精馏柱，阀门18、16、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门14控制分离Ⅱ压力，阀门16控制精馏柱压力。
③萃取缸→精馏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路
从阀门3进萃取缸，阀门5、6进入精馏柱，阀门18、8进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门6控制萃取缸压力，阀门8控制精馏柱压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门14控制分离Ⅱ压力。
(7) 中途停泵时，只需按数频器上的stop键。
(8) 萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门3、4，打开放空阀门5及阀门a1，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。
(9)分离处理物质分别在阀门a2、阀门a3、阀门a4处取出。
3.主意事项及故障处理
(1) 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。
(2) 制冷系统
①开机前及正常运转时须查压缩机油面线是否正常，一般情况不会缺油，如过低须加入冷机专用油25#（新型号为40#）。
②冷机正常运转时，高压表指示夏天为1.5-2MPa、冬天为1-1.5MPa（高压保护2.2MPa），低压表为0.2-0.3MPa。
如果过低制冷效果差，可适当加入R22氟利昂。
（可以从低压阀口加入）。
③冷机开启前，高压表均有压力，但开机后，低压表为0，且冷机频繁启动、停止，
可能原因为：过滤器、膨胀阀或电磁阀堵塞。
处理步骤如下：
A. 关闭贮罐供液阀，启动冷机开关，回收氟利昂，当低压表降为零下时关闭冷机。
B. 打开过滤器，膨胀阀下口清洗过滤网。
C. 清洗完毕，装上过滤器及膨胀阀后，关闭高压阀，打开放空阀，打开放空接头进行冷机抽空，抽到低压表为小于0且高压出口没有空气为止。
D. 拧紧高压放空接头，再打开高压阀及供液阀即可。
(3) CO2流体系统
① CO2泵运行应检查泵口是否有冷却循环水。
②开始加压时应等制冷温度达到要求，同时打开出口端放空阀门进行放空。
③应检查电接点压力表是否控制停泵。
④因CO2或物料含水，可能出现冷箱内高压盘管冰堵。
故障现象为贮罐压力显示较低（低于CO2出口压力），不能循环。
解决方法：
A. 经常从净化器底部阀门放水。
B. 如出现冰堵，将冷箱盖打开，让冷箱温度自然上升至室温用氮气从盘管一端吹扫至另一端，直至将水份吹干。
C. 打开放空阀和冷箱盖子，用酒精打入盘管中，使其温度上升，然后把CO2进入冷箱的阀门打开，靠近的放空阀关上，让气体从另一放空阀出来，有气流则堵塞现象解决，否则重复上述操作。
(4) 加热控温系统
①开机时须检查三相四线电源是否正确，禁止缺相运行。
②每次开机都要检查各加热水箱的水位。
不够应及时补充（因温度高蒸发），否则会烧坏加热管，同时须检查水泵电机是否运转，防止水垢卡死转轴而烧坏电机。
③如果测量温度远远高于设定温度，或者水浴内的水被烧开，可能原因为双向可控硅被击穿，而不起控制作用，此时只要更换对应的可控硅就可以了。
(5) 泵在一定时间内要更换润滑油。
(6) 加热水箱保养：
①长时间不用，请将水排放防止冬天冷坏保温套和腐蚀循环水泵。
②一般开机前检查水箱水位，不够应补充，否则会烧坏加热管，同时检查循环水泵、转动轴是否灵活转动，防止水垢卡死转轴烧坏电机。