以对甲苯磺酸为催化剂合成羟基二氢双环戊二烯

２ 羟 基 二 氢 双 环 戊 二 烯 的 合 成 工 艺
作 者 简 介 ：崔 秀 霞 （ ９ ８ ， ， 族 ， 北 沧 州 人 ， 读 硕 １７ ～） 女 汉 河 在
的 活 性 ． 率 增 大 ． 是 过 多 的 对 甲苯 磺 酸 溶 液 使 产 但
副反应 增 多 ， 且会 增 大成本 ， 响经 济 效益 ， 并 影 还 会 对 后 续 处 理 作 增 加 负 担 综 合 实 际 条 件 最 佳 比
化工中间体
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｎ ｅ ｍｅ ｉ ｔ ｈ ｍｉ ａ ｔｒ ｄ ａ ｅ Ｉ ２ ０ 年第 １ ０８ ２期
橡胶助剂
以对 甲苯磺 酸为催化剂 合成 羟基二氢双环戊 二烯
崔 秀 霞 韩 建 新 王 静 刘 志 红
（ 宁石 油 化 工 大 学 环 境 与 生 物 工 程 学 院 ， 宁 ， 顺 １ ３ ０ ） 辽 辽 抚 １０ １
原 料提取双 环戊二烯 的生产 工艺简单 、 资 少 、 投 建 设 周 期 短 。 且 以廉 价 、 富 的 石 油 副 产 物 双 环 戊 并 丰
二 烯 作 为原 料 ． 产 成 本 大 幅 度 降 低 ． 生 因此 开 发 双
收 集 ９ ℃ （ ００ ＭＰ ） 的馏 分 得 到 微 黄 透 明 液 体 ６ 一 ．９ ａ
双 环 戊 二 烯 为 石 油 化 工 乙 烯 项 目的 副 产 物 Ｃ 原 料 分 馏 得 到 ． 目前 我 国 裂 解 Ｃ ５多 用 作 裂 解 燃 料 ． 环 戊 二 烯 未 能 得 到 充 分 利 用 ． 样 不 仅 造 成 双 这 了资 源 的 浪 费 ． 同时 也 制 约 了 其 他 应 用 行 业 的 发
量 的对 甲苯磺 酸溶 液 和一 定量 的双环 戊 二烯 ： 缓 慢 加 热 至 回流 ，每 隔一 段 时 间 取 样 用 气 相 色 谱 对
反 应 产 物 进 行 定 量 分 析 ， 应 完 毕 ， 置 ， 出 油 反 静 取
展 为 此 ．应 在 保 证 裂 解 燃 料 平 衡 和 替 代 的 条 件 下 ， 抽 出部 分 的 双 环 戊 二 烯 ． 力 发 展 以双 环 戊 应 大
用 作 光 稳 定 剂 ： 药 原 料 等 ． 于 开 发 以双 环 戊 二 医 对
３ １ 单 因 素 实 验 ．
３ １ １ 原 料 摩 尔 比 的 确 定 ．．
实 验 操 作 直 接 影 响 试 验 的 反 应 产 率 和 经 济 的 效 益 ． 持 反 应 时 间 为 ９小 时 ． 甲苯 磺 酸 浓 度 为 保 对
摘 要 ：本 文 主 要考 察 了 以对 甲苯 磺 酸 为 催 化 剂 ， 环 戊二 烯 经过 水 合 制 得 羟 基 二 氢 双 环 戊 二 烯 。 过 正 交 试 验 考 察 了 蒸 馏水 ／２ 双 通 ｇ 环 戊 二 烯 （ 尔 比 ）反 应 时 间 ， 摩 ， 反应 温 度及 对 甲 苯 磺 酸 （ 量 比 ） 主 要 因素 对 实验 的 影 响 ， 立 了 最 佳 的工 艺 条件 为 ： 馏 水 ， 环 戊 质 等 确 蒸 双 二 烯 （ 尔 比 ） １ ： ， 应 时 间 是 ９小 时 ， 应 温度 是 １０ ， 甲苯 磺 酸 质 量 分 数 是 １ 。 此 条 件 下 产 品 牧率 可 达 到 ８ ％ ， 摩 为 ０１反 反 ０℃ 对 ％ 在 ３ 经减 压 蒸 馏 之 后 物 质 纯 度 可达 到 ９ ％。 并 对 所 得 到 的 产 品进 行 折 光 率 测 定 和 红 外 谱 图 表 征 ， 定 为 目的产 品 。 ７ 确
剂 、 塑 剂 、 料 、 锈 剂 和 印 刷 油 墨 等 的原 料 ； 增 涂 除 橡
一。
３ 结果 与讨论 、
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胶 原 料 ， 作 乙丙橡 胶 的第 三体 ； 环 聚 和后 ， 用 开 也 是 良 好 的 橡 胶 ； 药 原 料 ： 作 良好 的 高 能 燃 料 ： 农 用
１ ． 应 温 度 为 １０Ｃ。 以 看 出反 应 产 率 随 比例 ％ 反 ０ｏ 可 增 大而增大 ． 到一 定 程 度 随 比例 的 增 大 而 减 少 ． 这 是 由于 随 着 比例 的 增 大 ．催 化 剂 能 够 提 够 足 够 多
烯 为 基 础 原 料 的 精 细 化 工 产 业 意 义 非 凡 【引 ２ ＿
即 为 羟 基 二 氢 双 环 戊 二 烯 ｉ６ ｓ１ 一 。反 应 方 程 式 如 下 ：
环 戊 二 烯 的 应 用 成 为 近 年 各 国 争 先 研 究 开 发 的 工
艺 技 术 本 实 验 充 分 开 发 利 用 双 环 戊 二 烯 作 为 原
料 通 过 水 合 而 得 羟 基 二 氢 双 环 戊 二 烯 … 羟基 二 氢 双 环 戊 二 烯 可 用 作 聚 酯 树 脂 、 脲 醛 树 脂 、 聚 氰 胺 树 脂 及 醇 酸 树 脂 的原 料 ； 作 增 粘 三 用
例 为 １ １ ０： 。
士 研 究生 ， 要 研 究 方 向 ： 水处 理 、 算 机 在环 境 中应用 。 主 污 计
二 烯 为 基 础 原 料 的精 细 化 工 产 业 ： 且 从 裂 解 Ｃ 并 ５
层 ， 次 用 ２ ０ ｍＬ氯 仿 萃 取 水 相 ． 萃 取 ３次 ． 每 ０ 共 合 并 萃 取 液 与 由 分 液 漏 斗 放 出 的 Байду номын сангаас 机 相 ．再 依 次
用 １ ％Ｎ Ｈ Ｏ 水 溶 液 和 蒸 馏 水 洗 涤 有 机 相 ． 至 ０ ａＣ 直 溶 液 呈 中性 ， 后 用 无 水 硫 酸 镁 干 燥 ． 压 蒸 馏 ． 最 减
中图分类号 ：Ｑ ２ ．２ Ｔ ２１ ６ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：６ ２ ８ １ （０ ８ １— ０ ０ ０ １７ — １４ ２ ０ ）２ ０ ５ — ４
１ 引 言
在 电 磁 搅 拌 器 中 放 入 在 装 有 温 度 计 、冷 凝 管
和 滴 液 漏 斗 的 １ ０ ｍＬ三 口烧 瓶 中 ． 次 加 入 一 定 ００ 依