实验六乙酸苄酯的合成1
乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑
乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1～5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9～10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料，广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。
下面是乙酸苄酯的工艺流程。
1. 原料准备：首先准备苯甲酸和乙醇，两者按照一定的比例在反应釜中混合。
2. 酯化反应：将原料转入反应釜中，加热至一定温度，同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。
在酯化剂的催化下，乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应，生成乙酸苄酯。
3. 蒸馏分离：酯化反应结束后，将反应物进行蒸馏分离。
由于乙酸苄酯的沸点较低，可通过升温使其汽化，然后冷凝收集，得到纯净的乙酸苄酯。
4. 深度精制：为了提高乙酸苄酯的纯度，还需要进行深度精制处理。
把乙酸苄酯再次进行蒸馏，去除其中的杂质和不纯物质，得到高纯度的乙酸苄酯。
5. 包装和储存：最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装，储存在干燥、通风的仓库中。
需要注意的是，在整个乙酸苄酯的生产过程中，安全是非常重要的。
操作人员应该佩戴相应的防护用品，如手套、眼镜和防护服，避免接触到有害物质对身体产生危害。
同时，设备和仪器也需要定期检查和维护，确保安全和可靠性。
以上是乙酸苄酯的工艺流程，通过这个流程，可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯，满足产品的需求。
在实际生产中，还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进，以提高产量和产品质量。
有机化学实验-实验10_乙酸苄酯的制备
实验十乙酸苄酯的制备
类型：设计
实验目的：
⒈学习以醋酸钠、苄氯为原料，在相转移催化剂催化下合成乙酸苄酯的方法。
⒉根据实验流程设计具体实验步骤。
⒊了解减压蒸馏的原理，对粗产品进行减压蒸馏。
反应原理：
CH3COONa+CH2Cl 催化剂
CH3COOCH2+NaCl
实验流程示意：
称重
实验任务和要求：
预习部分
⒈了解各种制备醋酸苄酯的方法并比较不同点，明白所采用方法的反应历程。
⒉查出所用反应试剂及产物的物理常数。
⒊以0.1摩尔氯化苄作为反应物，计算与之反应的其它物质的用量及理论产量。
⒋掌握催化剂的催化原理，确定反应条件（温度、时间）及后处理方案。
⒌列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图。
⒍掌握减压蒸馏的适用条件及注意事项。
⒎提出产物的分析测试方法和打算使用的分析仪器。
CH3COONa·3H2O
⒏预算实验中共排放了多少废水、废渣，提出治理方案。
实验部分
⒈在充分准备的基础上，进行具体实验操作。
⒉对所得产物进行分析、测试。
⒊做好实验记录，教师签字确认。
报告部分
⒈对实验现象进行合理分析，完成实验报告。
⒉总结通过实验得到的学习心得，提出使实验更完善的设想。
香料乙酸苄酯的合成和精制
香料乙酸苄酯的合成和精制
张洪亮;王茂元
【期刊名称】《无锡商业职业技术学院学报》
【年(卷),期】2003(003)004
【摘要】根据原料、催化剂的不同,总结了香料乙酸苄酯多种合成和精制的方法以及生产的最佳工艺条件.乙酸苄酯的主要生产路线有:由苄氯和乙酸钠反应制取、由苄醇和乙酸酯化反应制取等;主要的催化剂有季铵盐、强酸性离子交换树脂、固体超强酸等.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】张洪亮;王茂元
【作者单位】盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002;盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ651+.1
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相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍
综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
乙酸苄酯合成的新方法
乙酸苄酯合成的新方法
李省;王守斌
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】1993(000)009
【摘要】采用季铵盐型高分子聚合物催化剂成功地合成了乙酸苄酯,并对季铵盐型高聚物相转移催化作用机理进行了初步探讨,为高聚物相转移催化剂的进一步应用提供了一定的理论基础,也大大降低了生产成本。
【总页数】3页(P12-13,11)
【作者】李省;王守斌
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
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乙酸苄酯合成工艺的研究
工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。
该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。
含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯
。
２ ２ ４ 正 交 实 验 ．．
ｓ ｅ ｔ ｅｙ．ｗｈ ｎ ｔ ｅｎ ｔａｉｎ ｒ ａ ｔｏ ｓ ｃ ｒｉｄ ｏ ｔａ ℃ ｆ ｒ２ ５ ｈ ｗｉ ｈ ｌｒｒ ｔ ｆＰ ｐ ｃｉ ｌ ｖ ｅ ｈ ｉ ｔｏ ｅ ｃｉｎ ｗａ ａ ｒｅ ｕ ｔｉ ｒ ０ ｏ ． ｔ ｔ ｅｍｏ ａ ａ ｉ ｏ — ｈ ｏ
ｌ ２ ３ ８ ． ８ ３ ８２ ３ ． ７ ． ９ ９ ４ ５ ６
酯化率 ， ％
７ ． ０ ４ ５ ． ０ ６ ３ ． ０ ２ ．
基 有 机锡很 容易 形成 多 聚体 ， 致空 间位 阻增 大 ， 导
而三 烃基有 机 锡不 易 形 成 多 聚体 ， 间位 阻 相 对 空 较 小 ， 加 上 氯 原 子 吸 电 子 效 应 较 强 ， 致 再 导
催化 活 性 ， 以催 化 酯 化反 应 ， 醛 反应 ， 可 缩 聚合 反 应等 ［８， 其 毒 性 较 大 。含 硅 有 机 锡 具 有 毒 性 ７］但 ＿ 低 、 环境 污染 小 的特 点［ ， 对 ９ 目前 ， 其 应 用 于 催 ］ 将 化合 成 乙酸 苄酯 的酯 化 反应 还 少 有 报 道 。为 此 ， 笔者 用 以三［ 三 甲基硅基 ） 甲基］ （ 亚 氯化 锡为催 化
分 析仪 器 厂 。
１ ２ 乙酸 苄酯 的合 成 ．
工业 上多 采用 浓硫 酸作 催 化 剂 合 成 乙 酸苄 酯 ， 但 浓硫 酸对 设备腐 蚀 严重 ， 同时 产生 大量废 液 ， 后处 理工 艺复 杂 。近 年来 ， 有关 合 成 酯 类 的催 化 剂 研
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实验六乙酸苄酯的合成
一．实验目的
1.学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。
2.掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。
3，学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。
二、实验原理
1.主要性质和用途
乙酸苄酯（Benzyl acetate），别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。
乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。
相对密度1.0563（18℃），沸点216℃，折射率1.5032（20℃），可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。
2.合成原理
酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。
此法又称直接酯化法。
一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。
但是，该反应为可逆反应，反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯，反应较易进行，反应方程式
如下：
CH2OH
+CH3C
O
O
C
O
CH3
NaAc
CH2OOCCH3
+CH3COOH
三、主要仪器与试剂
仪器：电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。
试剂：苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液（质量分数）、15%氯化钠溶液（质量分数）、无水氯化钙、硼酸。
四、实验内容
在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g 无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流4～6 h。
反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液，直至无气泡放出为止，然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。
分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。
在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏（1.87kPa），收集98～100℃的馏分，即得产品。
产品称重，并计算产率，并测其折射率进行检验。
五、注意事项
1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性，操作时要小心，通风良好。
2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入，以免大量CO2泡沫放出，冲料。
六．实验结果
1.产品形状：无色透明液体
2.馏分：129℃～142℃
3.理论产量：41.7g
4.实际产量：29.5g
5.产率：70.74%
1.乙酸苄酯的合成方法有哪几种？试比较各种方法优缺点。
答：方法一：固体超强酸催化合成
固体超强酸催化合成乙酸苄酯具有不污染环境、不腐蚀设备、副反应少、工艺简便等优点，经济合理、技术条件更易达到，而且催化剂与产物分离方便，可重复使用。
以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂，乙酸个苄醇为原料合成乙酸苄酯。
杂多酸（盐）类催化合成
方法二：杂多酸是一类含有氧桥的多核化合物，其特点是催化活性高、催化剂可以重复使用、反应温度低、易控制、反应时间短、产率高、原料消耗少、效益好、工艺条件及后处理简单，对环境未然很小，是一种很有应用前景的催化剂。
易磷钼酸为催化剂合成乙酸苄酯。
方法三：磺基水杨酸催化
磺基水杨酸作为一种固体有机酸对乙酸苄酯的合成具有较高的活性、产物转化率高、后处理简单、环境污染小。
以固体有机磺酸基水杨酸为催化剂。
以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。
方法四：相转移催化合成
用相转移催化法合成乙酸苄酯，具有操作简便、反应速度快、反应条件温和、产品收率高、成本低等特点。
是值得大力推广的好方法。
方法五：强酸性阳离子交换树脂催化制备
用经活化处理后的强酸性离子交换树脂为催化剂，催化合成乙酸苄酯。
方法六：离子液体室温催化合成
室温下离子液体具有稳定性高、液体范围宽、功能化、蒸汽压极低、可重复利用等特殊性能成为传统有机溶剂的替代品。
方法七：微乳催化合成
利用十二烷基苯磺酸的酸催化和微乳催化合成乙酸苄酯，无需使用带水剂，可以避免带水剂的毒性个产物后处理过程造成的环境污染。
2.减压蒸馏中应注意哪些问题？
答：1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大的多。
2.正式蒸馏前的关键步，空试。
3.加料后，先像空试一样，使真空泵稳定在所需值上，在开始加热。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁或不耐压的仪器。
5.实验结束时先停止加热，移走热源，再稍微片刻，使蒸馏瓶及残留液冷却，慢开活塞，
待压力恢复后，停泵。
八．实验小结
通过此次实验，我学会了乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。
并且掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。