瓶级聚酯切片生产中间苯二甲酸含量的控制

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聚酯切片生产工艺

聚酯切片生产工艺

主要生产设备
生产过程控制
成品检验 三废处理
成品检验
1 .粘度 一般纤维级聚酯切片的特性粘度为0.645, 特性粘度太低,聚酯分子量小,纺丝过程拉伸困 难,粘度太高,拉伸时拉伸应力过大,大分子不 好取向。 2 .端羧基含量 一般来说,端羧基的来源主要为未反应 TPA或降解后的产生,从理论上讲,完全反应的 聚酯的端羧基应该为零,实际上,因为各种因素 的存在,各种工艺条件下聚酯切片的端羧基含量 有很大的不同。
(1).能促进主反应,力求减少副反应。 (2).易在原料或产物中溶解,便于均匀分布。 (3).所得产品在粘度、熔点、色相、热稳定性等 方面,不得因使用催化剂而降低质量指标。 (4).价廉、容易取得。
主要催化剂有二氧化钛
生产流程简介


生产原理
工艺流程图及主要步骤 催化剂及反应控制条件
生产原理
端羧基含量端羧基含量一般来说端羧基的来源主要为未反应一般来说端羧基的来源主要为未反应tpatpa或降解后的产生从理论上讲完全反应的或降解后的产生从理论上讲完全反应的聚酯的端羧基应该为零实际上因为各种因素聚酯的端羧基应该为零实际上因为各种因素的存在各种工艺条件下聚酯切片的端羧基含量的存在各种工艺条件下聚酯切片的端羧基含量有很大的不同
直缩法 对苯二甲酸与EG直接酯化生成对苯二甲酸乙二醇酯再由对 苯二甲酸乙二醇酯经均缩聚反应的PET。此法适合纯度高的TPA。 其反应如下: 2HOCH2CH2OH + HOOC HOCH2CH2O C C COOH OCH2CH2OH+2HO
O
O O
C
O C OCH2CH2OH +
BHET H OCH2CH2O ( n-1)HOCH2CH2OH

生产企业要怎样管控邻苯二甲酸盐含量检测

生产企业要怎样管控邻苯二甲酸盐含量检测

生产企业要怎样管控邻苯二甲酸盐含量检测生产企业要怎样管控邻苯二甲酸盐含量检测?邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters PAEs)又称酞酸酯,它是邻苯二甲酸酐于醇的反应的产物,是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一,它可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料,其中用量最大的是塑料增塑剂,约占其总产量的80%。

广泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产。

由于邻苯二甲酸盐它特有的增塑性能,因此在PVC塑料,油墨,涂料,线材,化工原料,玩具,纺织品皮革里的邻苯二甲酸盐含量都需经过认真检测,这些物质都极有可能含有邻苯二甲酸盐物质成份等,尤其是DEHP,DINP这两项,因在增塑剂中占有约90%的比重,很有可能会超出邻苯二甲酸盐的标准限值。

最近也有很多人来电咨询,工厂在生产中如何做好材料邻苯二甲酸盐检测管理控制?虽然现在好多机构实验室都可以做这些项目测试,但出于检测成本和时间上考虑,想购买化学仪器自己检测,其实这样考虑也是迫于无奈的选择,但这样却并不明智的,如果公司的规模,订单比较稳定的话还好,但如果只是出于目前情况考虑的话,是得不偿失的,因为如果用GCMS去做测试的话,一台GCMS平均每天能做40-50种材料,第一要考虑它的技术支持,第二如果长时间不开机对仪器也会有很大的损害性,还有平时的维护等。

其实最好的办法是尽可能找些专业性实验室机构洽谈配合,现在邻苯二甲酸盐检测技术都很成熟,如果批次检测的话成本也并不高,周期3-5天是没有问题的,成本可能也会比购买检测仪器会划算的多。

如你对以上资料有任何疑问和检测方面的问题请来电159********联系张工上了解欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC),将于2007年1月16日起开始执行。

该最新标准将取代现欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前所实施的临时措施。

根据欧盟新标准的要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。

一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法与流程

一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法与流程

一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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影响瓶级聚酯切片质量及后续加工因素分析

影响瓶级聚酯切片质量及后续加工因素分析

841 瓶级聚酯切片质量指标的概述瓶级聚酯切片主要用于制造纯水,天然矿泉水、饮用水、调味品和糖果等与食品直接接触的容器或包装材料,该材料具有低重金属含量、乙醛含量低、色值好、粘度稳定。

凭借独特的工艺配方和生产工艺、优异的加工性能、加工温度低、加工范围广、透明度高、成品率高等优点被广泛应用。

根据GB17931—2003国家标准的要求以及瓶级聚酯行业的特性,瓶级聚酯切片生产控制的质量指标主要有特性粘度、乙醛含量、色值、二甘醇含量、间苯二甲酸含量、端羧基含量及水分含量等。

2 生产工艺及反应机理的简述瓶级聚酯生产加工环节主要由聚合(CP)工艺、固相缩聚(SSP)工艺两个部分组成。

2.1 聚合反应原理PTA与EG都具有双官能团,PTA分子含有两个羧基(-COOH),EG分子含有两个羟基(-OH),羧基和羟基的相互作用形成聚合物。

首先PTA与EG进行酯化反应,生成BHET即对苯二甲酸双羟乙酯,并生成水。

BHET 之间进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯,并生成乙二醇。

反应为可逆反应,需将反应中生成的水、乙二醇及时除去,才能使反应向正方向进行。

根据官能团等活性理论,聚合度的增加,即分子链的长度增加,对端基的反应活性没有影响,因此随着缩聚反应的进行,反应速度常数几乎不变,但到后期,由于体系粘度的增加,使小分子脱出困难,分子链的活动受到影响,端基碰撞机会减小,因此反应速度降低,需在更高的温度、真空度条件下进行。

主化学反应的反应方程式如下:(1)酯化反应(2)缩聚反应 2.2 固相缩聚反应原理固相缩聚反应是生产高分子量聚酯的主要方法,是将聚酯加热至玻璃化温度以上,熔点以下,在真空或惰性气体保护下,分子链的末端基有足够的活性,发生缩聚反应。

缩聚反应发生在分子链的末端基之间,羟乙基HO-CH 2CH 2-和羧基HOOC-之间,羟乙基之间的反应为酯交换反应,羟乙基与羧基之间的反应为酯化反应,反应副产物为小分子乙二醇和水。

HPLC法测定聚酯药用滴眼剂瓶中对苯二甲酸的含量

HPLC法测定聚酯药用滴眼剂瓶中对苯二甲酸的含量
L),精 密吸取 20 µL 注入高效液相色谱仪,分别于 0、2、4、6、8、 12 h 测定一次,记录色谱图,结果如表 4 所示。
表4 溶液稳定性考察结果
放置时 间/h
峰面积
0
2
4
6
8
12
1 738 476 1 760 374 1 727 660 1 814 629 1 749 647 1 734 029 平均峰面积=1 754 136 RSD=1.82%
质量与检测
HPLC 法测定聚酯药用滴眼剂瓶中对苯二甲酸的含量
胡红刚, 张芬* (江西省医疗器械检测中心,江西 南昌 330047)
摘要:建立聚酯药用滴眼剂瓶中对苯二甲酸含量 HPLC 检测方法。测定对苯二甲酸的色谱条件:Venusil MP C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇 - 水(用冰乙酸调节 pH 为 3.0)(60:40),流速:0.8 mL/min,检测波长:240 nm,柱温:25 ℃。对苯二甲
2.3.4 稳定性实验
3.3 流动相与色谱柱的选择
本 试 验 参 考 相 关 文 献 资 料 [1,2] 对 苯 二 甲 酸 的 含 量 测 定 项 下 所 使 用 的 流 动 相,通 过 试 验 结 果,发 现 对 苯 二 甲 酸 的 理 论 塔 板 数 均 在 3 000 以 上,峰 型 也 较 好。此 外,还 对 3 种 色 谱 柱 进 行 比 较,在 该 色 谱 条 件 下,Diamonsil C18 色 谱 柱 (4.6 mm×250 mm)、Zorbax SB-C18 色谱柱(4.6 mm×200 mm) 和 Venusil MP C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm)与空白溶剂色谱 峰分离度均较好,理论塔板数均在 3 000 以上。

聚酯工艺酯化阶段的酸值控制

聚酯工艺酯化阶段的酸值控制

聚酯工艺酯化阶段的酸值控制一、背景介绍聚酯是一种重要的合成材料,广泛应用于纺织、塑料、电子等领域。

其中,聚酯的制备过程中,酯化反应阶段是关键步骤之一。

在此阶段,酸值控制是至关重要的,因为它直接影响到聚酯的质量和性能。

二、聚酯工艺概述聚酯工艺主要包括以下几个步骤:原料预处理、反应器装载、加热升温、加入催化剂和稳定剂等添加剂、反应控制和产品分离等。

三、酸值控制原理在聚酯的制备过程中,加入过量的二元醇会消耗部分羧基而形成羟基,同时产生水。

水会与羧基发生缩合反应而生成环状结构,导致聚合物分子量降低。

因此,在反应过程中必须保持适当的羧基含量和水含量,以保证聚合物分子量的稳定性和产品品质。

四、影响因素及控制方法1. 原料比例:在聚酯反应器中加入的二元醇和二酸的比例会直接影响到反应后的聚合物质量。

因此,在制备聚酯时,需要根据具体情况确定原料比例,并且要保证二元醇和二酸的摩尔比在1:1.05-1.10之间。

2. 反应温度:反应温度对聚合物分子量、反应速率和产物质量都有重要影响。

通常情况下,聚酯制备过程中的反应温度在220-260℃之间,但是具体温度需要根据不同原料及工艺条件进行调整。

3. 催化剂种类和用量:催化剂可以促进聚酯反应速率,但是过量催化剂会导致产物中残留催化剂含量过高。

因此,在选择催化剂时需要考虑其种类、用量以及对产物的影响。

4. 水含量:水含量是影响聚合物分子量和产物品质的重要因素。

在制备聚酯时,需要控制水含量在0.02-0.05%之间。

五、控制方法1. 原料配比控制:根据实验数据及产品要求确定最佳原料配比,保证二元醇和二酸的摩尔比在1:1.05-1.10之间。

2. 反应温度控制:根据实验数据及产品要求确定最佳反应温度,保证反应温度在220-260℃之间。

3. 催化剂种类和用量控制:根据实验数据及产品要求确定最佳催化剂种类和用量,保证催化剂用量在0.01-0.03%之间。

4. 水含量控制:通过加入适量的分子筛吸附水分或者加入适量的干燥剂等方法,控制反应器中水含量在0.02-0.05%之间。

解决PET聚酯生产中粘度控制问题的技术措施

解决PET聚酯生产中粘度控制问题的技术措施

解决PET聚酯生产中粘度控制问题的技术措施

摘要:本文深入探讨了PET聚酯生产过程中粘度控制存在的问题及其优化对策。分析了工艺参数影响因素、原料质量波动和自动程序控制等关键问题对粘度控制的影响,提出了优化生产工艺参数、加强原料质量控制和正确设置自动控制流程等对策。这些对策的实施有望显著提高PET聚酯生产过程的稳定性和产品质量。

关键词:PET聚酯;粘度控制;原料质量 引言 PET聚酯作为一种重要的高分子材料,广泛应用于纺织、包装和塑料制品等领域。在生产过程中,粘度控制是确保产品质量的关键环节。然而,受生产工艺参数设定、原料质量波动、程序自动化控制是否完备稳定等因素影响,PET聚酯生产中的粘度控制面临诸多挑战。本文旨在分析这些问题,并提出相应的优化对策,以提高PET聚酯生产过程的稳定性和产品质量。

一、PET聚酯的粘度特性 PET聚酯即聚对苯二甲酸乙二醇酯,是一种线性热塑性聚酯,具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械性能。在众多的质量指标中,PET的特性粘度可以说是最重要的质量指标。这是因为特性粘度[η]与产品分子量的大小密切相关,而分子量又直接决定了产品的强度耐热等各项性能。粘度是液体流动时内部摩擦力的度量,适宜的粘度能够确保PET聚酯在熔融状态下的流动性,进而保证其在纺丝、注塑等加工过程中的稳定性和一致性。因此,生产中控制粘度稳定对于提高产品质量具有重要意义。聚酯特性粘度随不同的后加工产品有不同的要求,纤维级聚酯的特性粘度值一般为0.645左右,相当于PET分子量为20000左右。 二、粘度控制的影响因素和存在的问题 聚酯生产的缩聚反应包括预缩聚和终缩聚两个阶段,是可逆反应,在分子链增长、粘度上升的缩聚过程中,也伴随着解聚反应同时进行。

1.预聚物中的端羧基含量 酯化率和酸值的高低,对缩聚反应速度有重要影响。酯化酸值可以高于传统理论值控制,这样预聚物端羧基上升,会促进缩聚反应速度加快,有利于聚合物分子链增长。其中的机理是缩聚反应为脱EG反应,随着熔体粘度逐渐升高,EG越来越不易脱出,而适量端羧基的存在,则可以与EG以及羟乙酯基发生酯化反应,一方面消耗了部分EG,另一方面生成的水比EG更容易被脱出,从而促进缩聚反应。

全球及中国聚酯瓶片(瓶级PET)行业现状分析

全球及中国聚酯瓶片(瓶级PET)行业现状分析

全球及中国聚酯瓶片(瓶级PET)行业现状分析一、聚酯瓶片(瓶级PET)行业生产工艺流程聚酯切片,化学名称为聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称“PET”),聚酯切片可根据其下游应用分为纤维级聚酯切片、膜级聚酯切片以及瓶级聚酯切片。

瓶级聚酯切片又称聚酯瓶片,通过聚酯基础切片在固态下迚一步聚合,通过提高粘度而成。

瓶级PET具备安全、高透明、材质轻、便于携带运输、环保等优点,因而被广泛应用于多种领域。

瓶级PET可以在较长时间内保持食品、饮料的内在品质,同时回收价值高,是全世界范围内回收率最高的塑料材料之一。

瓶级PET主流的生产工艺为直接酯化法,流程主要分为CP(酯化与缩聚)和SSP(固相缩聚增粘)两个阶段:PTA与MEG以及第三单体IPA(间苯二甲酸)、调色剂及热稳定剂经过液相中的连续酯化反应以及连续缩聚反应生成瓶级基础切片,之后再经过加热状态下的固相缩聚反应增粘生成更高结晶度的瓶级切片。

典型聚酯瓶片生产流程二、聚酯瓶片(瓶级PET)行业政策近年来,聚酯瓶片凭借优良的材料特性广泛应用于食品、饮料、化妆品、药品等领域。

随着行业规模不断扩大,为推动我国聚酯瓶片行业的发展,我国各部门先后出台一系列政策,如2022年10月国家发改委颁发了《鼓励外商投资产业目录(2022年版)》,鼓励外商投资差别化、功能性聚酯(PET)的连续共聚改性聚酯生产。

我国聚酯瓶片(瓶级PET)行业相关政策相关报告:产业研究院发布的《2023-2028年中国聚酯瓶片行业市场发展现状及投资规划建议报告》三、聚酯瓶片(瓶级PET)行业现状1、全球1)产能及产能利用率全球聚酯瓶片产能保持缓慢增长。

2022年全球聚酯瓶片产能约为3487万吨,同比增长4.68%。

2014-2022年全球聚酯瓶片产能由2014年的2700万吨增长至2022年的3487万吨,年复合增长率为3.25%。

产能利用率方面,考虑到聚酯瓶片生产装置需要进行定期停车检修的特点,由2014年的73.19%增长到2022年的86.6%,总体维持在较高水平。

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第$2卷第4期2017年12月合成技术及应用SYNTHETIC TECHNOLOGY AND APPLICATIONVol.32 No.4Dec.2017瓶级聚酯切片生产中间苯二甲酸含量的控制李红华,袁娟,吕永梅,夏林密(中国石化仪征化纤有限责任公司,江苏仪征211900)摘要:论述了瓶级聚酯切片(以下简称瓶片)生产过程中瓶片与基础切片、基础切片与酯化物、酯化物与对苯二甲 酸(P T A)/乙二醇(E G)浆料之间的间苯二甲酸(I P A)含量关系;对聚酯P T A/ E G浆料中I P A含量的测试方法进行了研究,并建立了测试方法(提出了在瓶片生产中通过控制浆料、酯化物或基础切片中I P A的含量来提前控制瓶片中的I P A含量的思路,并简要论述了瓶片熔点与I P A之间的关系。

关键词:瓶级聚酯切片间苯二甲酸(IPA)中图分类号!T Q063文献标识码:B瓶片与纤维级聚酯切片较大的差别在于,瓶片 在生产过程中加入一定量的IPA,通过共聚形成瓶 片,对聚酯结构进行改性。

准确控制IPA的加入量 对于改进瓶片的结晶性能及改善吹瓶加工特性均有 重要意义,因此,必须准确控制瓶片中的IP A添 加量[1]。

为了达到提前控制的目的,本文研究了瓶片 与基础切片、基础切片与酯化物、酯化物与浆料之 间的IPA含量的关系,找出了其中的内在规律,并 将成果应用于生产,确保瓶片生产中的IP A准确 控制。

同时建立了 PTA/EG浆料中IPA含量的测 试方法。

1试验1.1仪器气相色谱仪(带FID检测器):岛津GC2010 (油浴锅:Hu_erCC302,德国 huber。

1$试剂间苯二甲酸二甲酯:优级纯,日本TCI;对苯二 甲酸二甲酯:分析纯,日本TCI;甲醇:分析纯,国药 集团化学试剂有限公司;醋酸锌:分析纯,国药集团 化学试剂有限公司;乙二醇锑:分析纯,美国JW四甘醇二甲醚:色谱纯(内标物),日本TCI;硅油:275# 超高真空扩散泵硅油。

1$IPA含量色谱测试条件色谱柱为H P-F F A P,0.53 大口径毛细管柱,30 m。

条件如表1所亦。

文章编号!1006 -334X(2017)04 -0055 -04表 1 I P A含量测试气相色谱参数项目参数柱温/.180进样口温度/.250检测器温度/.250氮气流速/(m L • min―1)5氢气流速/( m L • min―1)5空气流速/(m L • min-1 )502结果与讨论2.1瓶片与基础切片IPA含量之间的关系基础切片经固相增粘后得到瓶片,一般固相增 粘的时间是20 h左右。

由于在增粘过程中仅脱去 微量的小分子,IPA含量原则上不会产生大的变化,因此,可以通过控制基础切片的IPA含量来提前控 制瓶片的IPA含量,使瓶片的IPA含量控制提前近 一天。

表2是瓶片与基础切片之间的IP A含量 。

从表2可以看出,瓶片与基础切片的IPA含量 存在良好的线性关系,可用公式表示为:N=F+A⑴式中:N为瓶片的i p a含量;F为基础切片的 IPA含量;A为常数。

公式(1)中的参数A —般是一个常量,与不同 生产品种IP A添加量有关,IPA添加量大则A也 大,一般在0. 026 ~ 0.096之间,平均为0.0456。

收稿日期!2017 -05 -15作者简介:李红华(1987 -),女,江苏丹阳人,工程师,主要从事聚酯 分析检验工作。

56合成技术及应用第32卷如IPA添加量无大的变化,^值比较稳定。

事实上由于A值小于〇. 16,可以认为瓶片与基础切片的IPA含量基本一致,生产上可以通过控制基础切片的IPA含量来提前控制瓶片的IPA含量。

因此,建议在瓶片生产过程中对于IPA的监控,可以设置为基础切片IPA含量每24 h分析一次,瓶片每周分析一次。

表2瓶片与基础切片之间的I P A含量关系序号瓶片I A,6基础切片I P A,6瓶片与基础切片I A含量差值,61M+0.07M+0.030.042M+0.04M-0.030.073M-0.01M-0.050.044M+0.01M-0.020.035M+0.01M-0.010.026M+0.04M-0.060.047M+0.01M-0.050.068M-0.02M-0.060.044M+0.01M-0.010.0210M+0.04M-0.010.0511M-0.03M0.0312M-0.03M-0.040.0613M+0.01M-0.010.0214M+0.04M-0.050.0415M-0.03M-0.010.0216M-0.04M-0.040.0517M+0.02M-0.020.0418M-0.03M-0.060.0314M-0.02M-0.080.0620M+0.03M-0.010.04平均0.045备注:M是指生产控制中心值。

2.2基础切片与酯化物IPA含量之间的关系聚酯反应从酯化到切片造粒大约有数小时至 10小时的时间,如果酯化物中的IPA与基础切片中 的IPA含量存在一定的关系,则可通过测试酯化物 的IPA含量将基础切片IPA含量的控制时间提前 10 h左右。

表3是基础切片与酯化物之间的IPA含 量。

表 3 可 ,础 切 与 化 的 IPA存在良好的线性关系,可用公式表示为:N#+F# + A#⑵式中:N为基础切片的IPA含量;F#为酯化物 的IPA含量;A#为常数。

公式(2)中的参数A# —般是一个常量,与不同 生产品种IPA添加量有关,IP A添加量大则A#也 大,一般在0. 036 ~ 0. 126之间,平均为0. 0566。

如IPA添加量无大的变化,A#值比较稳定。

事实上IPA添加量在16 ~ 36之间,可以近似 认为基础切片与酯化物的IPA含量差值为0. 16,生产 可 控 化 的 IPA量 提 控基础切片的IPA含量。

因此,建议实际生产过程中,可以将酯化物中IPA含量的测试频率设置为每8 h 次。

表3基础切片与酯化物之间的I P A含量关系序础切I P A含量,6酯化物I A含量,6础切与化I P A含量的差值,61M+0.06M+0.010.052M-0.04M-0.060.023M-0.03M-0.040.064M-0.02M-0.080.065M-0.05M-0.080.036M+0.05M-0.030.087M+0.02M-0.100.128M-0.02M-0.060.044M-0.02M-0.030.0510M+0.02M-0.050.0711M-0.03M-0.060.0312M-0.04M-0.100.0613M+0.01M-0.060.0714M+0.01M-0.050.0615M+0.03M-0.010.0416M+0.01M-0.020.0317M-0.03M-0.080.0518M-0.02M-0.110.0414M+0.03M-0.040.0720M-0.03M-0.080.05平均0.056备注:M是指生产控制中心值。

2$浆料中IPA含量的测试瓶级聚酯生产中将PTA Q EG(过量)以一定的 比例配制成浆料,其中含有一定量的IPA。

如果能 准确测试浆料中的IPA含量,则可使IPA的监控提 前。

为此,本文对浆料中的IPA含量测试方法进行 了研究,最终建立了相关测试方法。

2.3.1 方法原理浆料在锑催化剂作用下与甲醇进行酯化反应,经过滤后用气相色谱法测定滤液中生成的间苯二甲 酸二甲酯的峰面积,通过计算得出浆料中间苯二甲 酸(IPA)的含量。

2.3.2 样品处理称取1 +左右(精确至0.1 ?+)样品到反应管中,加入0.05 +左右的锑系催化剂并精确加入25.00 ?L 醋酸锌酯交换液,用扳手在台虎钳上将反应管的螺帽 拧紧(帽子内衬聚四氟乙烯垫),放置在(220 ±10).的油浴槽中反应3 h后取出,冷却至室温,打开反应第4期李红华等.瓶级聚酯切片生产中间苯二甲酸含量的控制57管,滤去沉淀。

滤液用于气相色谱分析[2]。

2.3.3 样品检测由于样品在铺催化剂作用下与甲醇进行酯化反应后生成间苯二甲酸二甲酯,而瓶级聚酯切片在测试二甘醇含量时通过与醋交换液进行反应后生成游离的二甘醇和间苯二甲酸二甲酯。

因此在试样经过2. 3.2处理后,浆料中IPA含量的检测步骤参照瓶片测定二甘醇含量的方法进行[3]。

2.4酯化物与浆料IPA含量之间的关系聚酯合成是将PTA Q EG(过量)以一定的比例配制成浆料,在一定的温度、压力和催化剂存在的条件下进行酯化和聚合的过程,从浆料配制到生产酯化物大约有一天左右的时间,通过准确测试浆料中的IPA含量,可从配制阶段即聚合的第一步进行监控,使IPA的质量控制大大提前,能从源头确保IPA添加量在合理范围内。

表4是酯化物与浆料之间的IPA量 。

表4酯化物与浆料之间的I P A含量关系序号酯化物I P A含量,%I P A含量,%浆料与酯化物I A含量的比值,%1M+0.06M-0.28792M+0.04M-0.29803M+0.09M-0.15864M+0.08M-0.27795M+0.09M-0.23816M+0.07M-0.20847M+0.04M-0.32788M+0.03M-0.29809M+0.09M-0.267910M+0.06M-0.158511M+0.16M-0.128412M+0.03M-0.337813M+0.06M-0.188514M+0.06M-0.218415M+0.09M-0.248016M+0.08M-0.277917M+0.07M-0.277918M+0.06M-0.228319M+0.06M-0.248220M+0.06M-0.2581平均82.6备注:M是指生产控制中心值。

从表4可以看出,酯化物与浆料中IPA之间有 良好的线性关系,可用公式表示为:N=A3F3(3)式中:N为浆料IPA含量;为酯化物IPA含 量;A为常数。

公式(3)中的参数A —般是一个常量,一般在79% ~ 86%之间,平均为82. 6%。

若IPA添加量无大的变化,A值比较稳定。

IPA添加量在1% ~3%之间时A值比较稳定,可以近似认为酯化物比浆料中的IPA含量高20%,生产上可以通过控制浆料中的IPA含量来提前控制 化 的 IPA量。

2.5 DSC熔点与IPA含量之间的关系瓶片由于生产和加工的需要,一般采用DSC法研究其热性能。

DSC测试能得到其熔点数值,根据经验,一般IPA含量每增加(%,3=1熔点数值下降3 ~3.5 .。

由于DSC测试仅需要1h,而IPA含量测试需要3 h,因此在不同品种转换时,可以利用DSC熔点与IPA含量之间良好的线性关系,通过DSC熔点测试数值快速判断IPA添加量的变化,将IPA含量变化的判断时间提前2 h,减少过渡料数量。

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