热分析相关标准
ASTM E 1970-01 热分析数据统计处理的标准操作方法
3. Terminology
3.1 Definitions—The technical terms used in this practice are defined in Practice E 177 and Terminology E 456.
1.5 SI units are the standard. 1.6 There are no ISO methods equivalent to this practice.
2. erenced Documents
2.1 ASTM Standards: E 177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in
4.2.1 For the purposes of this practice, it is assumed that the physical behavior, which the experimental results approximate, are linear with respect to the controlled value, and may be represented by the algebraic function:
Designation: E 1970 – 01
Standard Practice for Statistical Treatment of Thermoanalytical Data1
This standard is issued under the fixed designation E 1970; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.
热灼减率分析仪通用技术条件
热灼减率分析仪通用技术要求1范围本标准规定了热灼减率分析仪的技术要求、试验方法、检验规则、标识和包装、运输和贮存。
本标准适用于热灼减率分析仪。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过稳重的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 2828.1计数抽样检验程序第一部分：接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第一部分：通用要求GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件GB/T 15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法HJ 1024-2019 固体废物热灼减率的测定重量法HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范3仪器基本结构1234567说明：1—炉膛 5 —天平顶杆2—坩埚6—天平3—控温仪7—温度控制器4—升降旋转机构图1 热灼减率分析仪基本机构图热灼减率分析仪主要由上下加热炉膛、坩埚、转盘、天平称量装置、温度控制装置等部分组成，如图1所示。
4技术要求4.1 工作环境条件热灼减率分析仪在下述环境条件下应正常工作：温度：5℃～40℃；相对湿度：不大于85%RH；电源：AC 220 V±10V，50 Hz±0.5Hz。
4.2 零部件外购件、外协件应有合格证，所有零部件经检验合格后方能使用。
4.3高温炉4.3.1至少有两个独立分开的炉膛，每个炉膛有气体进出口和自动控温装置。
具有足够大的恒温区和较小的自由空间；内表面干净整洁，不变形、掉皮，不与样品发生化学反应。
4.3.2能加热到1000℃，分辨率1℃。
4.3.3控温精度：±10℃。
4.3.4控温误差：显示温度达到设定值并稳定后，显示温度与炉膛内实际温度相差不超过±10℃。
热失重测试标准
热失重测试标准热失重测试是一种用于分析样品中的挥发物含量的常用方法，其基本原理是利用样品在加热过程中质量变化的比较，从而确定样品中不同成分的含量。
热失重测试广泛应用于化工、材料、食品等行业，常见的标准有ASTM D3850、ISO 5679和GB/T 445－1979等。
ASTM D3850是美国材料和试验协会（ASTM）制定的一项用于聚合物基复合材料中挥发物含量的测试标准。
该标准规定了测试过程中的样品的准备、仪器和设备的要求、测试程序等内容。
具体来说，该标准要求将样品放置在恒定温度下的恒重天平上进行测试，通过在不同温度范围内测量样品质量的变化来确定挥发物含量。
该标准还要求进行测试的样品必须充分均匀，样品质量应在一定范围内，以确保测试结果的准确性和可靠性。
ISO 5679是国际标准化组织（ISO）制定的一项适用于织物中的挥发物含量测试标准。
该标准规定了织物中挥发物含量的测定方法。
测试过程中，样品首先需要在特定的温度下进行预处理，然后将样品放置在高温天平上加热，记录样品质量随时间的变化，通过计算质量减少来确定挥发物含量。
该标准还要求测试样品的选择要有一定的代表性，确保测试结果的可靠性和可比性。
GB/T 445－1979是中国国家标准化组织制定的一项适用于纺织品的挥发物含量测试标准。
该标准规定了测试仪器、试剂和试样的要求，以及测试过程中各环节的操作方法和注意事项。
测试过程中，样品通过加热来挥发掉其中的挥发物，测量样品在不同温度下的质量变化，从而确定挥发物含量。
该标准还包含了计算样品含挥发物率的公式和计算方法。
总结来说，热失重测试是一种用于分析样品中挥发物含量的常用方法，其相关标准主要包括ASTM D3850、ISO 5679和GB/T 445－1979等。
这些标准规定了测试的具体步骤、要求和计算方法，旨在确保测试结果的准确性和可靠性。
热失重测试广泛应用于化工、材料、食品等行业，对于产品质量控制、制定工艺规范等具有重要意义。
中华人民共和国机械行业标准
１主题内容 与适用范围
本标准 规定了热重一 差热分 析仪 （ Ｔ Ｇ－Ｄ Ｔ Ａ） 的分 类、 技术要求 、 试验方 法 、 检验 规则 、 标志 、 包装 、
运输和贮存等。
本标 准适用 于常压 中温类 、 常压 高温类热重一差热分析仪 （ 以下 简称仪器 ） 本 标准 不适 用于常 压低温类 仪器。 ２ 引 用标 准 Ｇ Ｂ ２ ８ ２ ９ Ａ ｝ ９ 期检 查计 数抽 样程序及抽样 表 Ｚ Ｂ Ｙ ０ ０ ２ 仪器仪表运输 、 运输贮 存基本环境条件 及试验 方法 Ｚ Ｂ Ｙ ０ ０ ３ 仪器仪表 包装通 用技术条件 １ Ｂ ８ 产品标牌 ３ 热重 一差热分析仪 分类 ３ １ 热 重一差热分析 仪分类 热重一 差热 分析仪分类 见表 １ ０
１ ． ５ ． ２升、 降 温速率小于或等于 ２ ０ Ｖ／ ｍ ｍ时， 升、 降温曲 线应龙 滑。
４‘ 差热单元
４‘１放大器零点 漂移在 ４ ｈ 内不大于 １ ． ５ ｐ ｖ ４６三放大器噪吉不大于。２ ． Ｖ （ 峰一峰值） ４ ． ６ ． ３量程 误差上 ５ ｐ ｖ至士 ５ 即Ｖ档不超过 ＝ ５ ％ ， 其余档不超过－ ３ ％ ｝ ４７差热基线 漂移
Ｊ Ｂ ／Ｔ ６ ８５ ６一 ９３
４ ． １ ０ 温度标 定 ａ 锢熔点 ：
外推始点 １ ５ ４ １ ４ １ ； ；
ｂ 石英相 变点 ： ５ 外推始点 ７ １ 士３ Ｃ： ｃ 铝熔 点： 外推始 点 ６ ５ ８ ． ８ － ４ ℃； ｄ ． 碳酸银相 变点二 ９ 外推始点 ２ ８ 二 ７ １ ； ； ｅ 银熔 点 ： 外 推始点 ９ ６ ０ ． ８ 士 ４ Ｃ ； ， ４ ． １ １ 静态 氮气中草酸钙 Ｄ Ｔ Ａ 曲线 要求不 出现 一氧化碳燃烧放热峰 ４ ． １ ２ 流动 氮气中草酸钙 Ｔ Ｇ （一 Ｄ Ｔ ＋ ： ） 一Ｄ Ｔ Ａ 曲线 要求 Ｔ Ｇ曲线 漂移与静态常压空 气条件下相当 ； 不出现一氧 ｆ 七 碳然 烧放热峰 ４ ． １ ３ 石英一硫酸钾 分辩率
热分析-完整版本
Temperature(C)
精选ppt
20
降温速率的影响
cooling rate: (C/min)
2
Tmelt=280C
260
P-L
255
T(P-L) T(P-H)
Endothermic Tcp (C)
5
250
10
245
20
40
240
P-H
220
230
240
250
260
270
Temperature (C)
现吸热滞后峰；
51 (10)
如果小于冷却速率，
51
出现放热峰；
(2.5) 52
只有冷却速率与测定
速率相同时，才有标准
(0.62) 54
曲线。
10
50
90
Temperature C
样品冷却速率对Tg测定的影响
精选ppt
32
精选ppt
33
精选ppt
（6）应力历史
储存在样品中的应力在 玻璃化转变区会以放热 式膨胀的形式释放出来
精选ppt
7
差示扫描量热分析原理 功率补偿型
Sample Furnace Sample Reference Furnace Reference
精选ppt
8
Insulating Heat Sink
DT (DP)
Platinum Resistance Thermometers (PRT)
热流型
Dynamic Sample Chamber Reference Pan
精选ppt
（2）结晶形态的影响
以聚乙烯为例： 伸直链结晶熔点最高 溶液形成的单晶熔点最低 在高压下结晶制备伸直链的晶体样品
SimSolid标准培训教程之热分析-v2020
© . Altair S imSolid V2020.2CH12–热分析1CHAPTER 12 –热分析12.热分析•定义•温度•热通量•体积热•热对流•热接触类型•热-应力•问&答•传热•传热是两个系统之间通过散热进行热能交换的物理行为。
•温度和热流是传热的基本概念。
可用热能的大小由温度决定，热流代表热能的运动。
•传热发生于:•热传导•热对流•热辐射•热传导•热传导通过直接的分子碰撞传递热量。
动能较大的区域将热能传递到动能较低的区域。
高速粒子将与低速粒子碰撞。
因此，速度较慢的粒子将增加动能。
•热传导是最常见的传热形式，通过物理接触发生。
比如把手放在窗户上，或者把金属放在明火中。
•热对流•当一种流体，如空气或液体，被加热后，会携带热能离开热源。
这种传热叫做热对流。
热源表面的流体膨胀，密度降低，然后上升。
•在分子水平上，分子在引入热能后会膨胀。
当给定质量的流体温度增加时，流体的体积必须以同比例增加，流体的这种性质会导致位移发生。
一旦热空气上升，它会推动更密集、更冷的空气向下运动。
这一系列事件展示了热对流是如何形成的。
•热辐射(SimSolid不支持该仿真)•热辐射是电磁波发射时产生的。
这些波把能量从发射物体上带走。
•热辐射通过真空或任何透明介质（固体或液体）发生。
•热辐射是物体中原子和分子随机运动的直接结果，带电质子和电子的运动导致电磁辐射的发射。
•所有材料都是根据其温度来辐射热能的。
物体越热，辐射就越多。
•热辐射(SimSolid不支持该仿真)•太阳是热辐射的一个明显例子，它能将热量传递到整个太阳系。
•在常温下，物体以红外线的形式辐射。
物体的温度影响辐射波的波长和频率。
温度升高，发射的辐射光谱中的波长变短，发射的波长越短，频率越高。
•时间相关性•稳态——假设温度在时间上是恒定的。
•瞬态——温度将随时间变化（SimSolid不支持该仿真）。
•温度–边界•指定面、边、顶点或点集处的固定温度。
热分析技术及分类
升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响
合适
过快
（2）压力和气氛 ——对体积变化大试样，外界压力增大，热反应 温度向高温方向移动。
——气氛会影响差热曲线形态。
（3）热电偶热端位置 ——插入深度一致，装填薄而均匀。
（4）走纸速度（升温速度与记录速度的配合） ——走纸速度与升温速度相配合。 ——升温速度10K/min/走纸速度30cm/h。
DSC温度校正
选用不同温度点测定一系列标准化合物的熔点
常用标准物质熔融转变温度和能量 物质 铟(In) 锡(Sn) 231.88 60.47 铅(Pb) 327.47 23.01 锌(Zn) 419.47 108.39 K2SO4 585.0 ±0.5 33.27 K2CrO4 670.5 ±0.5 33.68
程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。
物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、升学、电学及磁学性质等。
热分析历史
1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和 生石灰受热重量变化。 1915年日本的本多光太郎提出“热天平” 概念。 二战以后，热分析技术飞快发展。 40年代末商业化电子管式差热分析仪问世。 1964年提出“差示扫描量热”的概念。 热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分 析方法。
（1）热容量和热导率的变化
应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物
反应前基线低于反应 后基线，表明反应后 试样热容减小。
反应前基线高于反应 后基线，表明反应后 试样热容增大。
（2）试样的颗粒度 ——试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗 粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。 ——颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）
热微粒分析
ISO11358中文
国际标准ISOISO 11358:1997塑料高聚物的热重分析法（TG）一般原则1范围此国际标准指出了使用热重技术分析聚合物的一般条件。
它适用于液体或固体。
固体材料可为丸状、颗粒状或粉末状。
另外，缩至适当样品尺寸的制品形状亦可通过本方法进行分析。
热重法可被用来测定聚合物的分解温度和速率、并同时测量其中所含挥发物、添加剂和/或填料的数量。
可在动态模式（编程条件下质量随着温度或时间而变化）或在等温模式（恒温时质量随着时间而变化）下执行热重测量工作。
2标准参考文献经本文引用、且标准中所包含的下列规定构成了此国际标准的规定，且标准发布时所示的版本为当时的有效版本。
所有的标准都面临修正；并且我们鼓励基于此国际标准达成协议的各方调查以下所示最新版标准施行的可行性。
IEC和ISO成员都持有当前有效的国际标准的记录。
塑料—调节和测试的标准环境3定义以下定义适用于此国际标准的宗旨：3.1 热重法（TG）：本技术将试样的质量作为温度或时间的函数进行测量；此时试样受制于一种温控程序。
3.2 动态质量变化的测定：本技术旨在获得试样质量随温度T的变化记录；此时，温度T正以一种编程率进行变化。
3.3 等温质量变化的测定：本技术旨在获得恒温T条件下试样质量随时间t的变化记录。
_____________________1) 即将发布（ISO 291 :1977修正版）3.4 TG曲线：所绘制的热重曲线以试样的质量为y轴纵坐标、温度T或时间t为x轴横坐标。
3.6差示扫描量热法（DSC）：本技术旨在将试样和参考样品内的热通量（能）差作为温度和/或时间的函数进行测量；此时，试样和参考样品都受制于一种温控程序。
3.7差热分析（DTA）：本技术旨在将试样和参考样品之间的温差作为温度和/或时间的函数进行测量；此时，试样和参考样品都受制于一种温控程序。
3.8居里温度：一种铁磁材料从铁磁态转向顺磁性态时（反之亦然）所处的温度。
3.9样品：用来代表整体的一小部分或部分散装材料/批量产品。
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DEA
ASTM E 2038介电分析仪温度校正的标准方法 ASTM E 2039介电分析仪测试和报告的标准惯例
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DSC－聚合物
ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 —第 1部分:通则 Y;
— 第 2部分:玻璃化转变温度的测定 Y; — 第 3部分:熔融和结晶温度及热焙的测定 Y ; — 第 4部分:比热容的测定 Y; — 第 5部分:聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定; — 第 6部分:氧化诱导时间的测定 Y; — 第 7部分:结晶动力学测定。
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TMA
ASTM D 696 从-30℃到30℃的塑料线性热膨胀系数的试 验方法 ASTM D 3386 电绝缘材料的线性热膨胀系数的试验方法Y ASTM E 2092-00 TMA三点弯曲模式测试变形温度Y ASTM E 2113-00 TMA仪器长度变化校正标准方法Y ASTM E 1142-97 与热力学特性相关的术语Y ASTM E 1363-97E1 热机械分析仪TMA温度校准的测试 方法Y ASTM E 1545-00 使用热机分析仪TMA的玻璃转变温度的 标准试验方法Y
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DSC－润滑油
ASTM D 4419-1990 差示扫描量热法(DSC)测量石油蜡转变温度的试 验方法Y ASTM D 3947 :飞机涡轮发动机润滑油比热的热分析仪测试 ASTM D 4816 : 飞机涡轮发动机燃油比热的热分析仪测试 SY/T 0545-1995原油析蜡热特性 参数的测定差示扫描量热法 (石油天 然气行业标准) Y QJ/DSH 274-88有机化合物熔点测定法(航天行标DSC) QJ/DSH 275润滑油氧化起始温度测定法(航天行标DSC) QJ/DSH 276内燃机润滑油氧化诱导期测定法(航天行标HPDSC) SH/T 0719 润 滑 油 氧 化 诱 导 期 测 定 法 （ 石 油 化 工 行 标 HPDSC ） Y ASTM D 6186-98
DIN 53765塑料和弹性体的检验.热分析.DSC法 GB/T 19466同ISO11357
1.塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分通则Y 2塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分玻璃化转变温度的测定Y 3塑料差示扫描量热 法(DSC)第3部分熔融和结晶温度及热恰的测定Y
ASTM D 3417用热分析法测定聚合物的熔融热量及结晶热的试验方 法Y ASTM D 3418用热分析法测定聚合物的相变温度的试验方法Y ASTM D 3895用热分析法对聚烯烃的氧化诱导期的试验方法Y ASTM D 4591-01 用差动扫描测热法测量含氟聚合物的温度和转化热 的试验方法Y ASTM D 5028-96 用热分析法分析挤拉树脂固化性的试验方法Y
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TG－润滑油
ASTM D6375-99a 用热解重量分析仪TGA诺克法分析润 滑油蒸发损失的试验方法Y SH /T 0731润滑油蒸发损失测定法(热重诺亚克法)(石油 化工行标)Y
Application Laboratory
DSC、TG
JB/T 9369-1999 差热分析仪(机械行业) JB/T 6856-1993 热重差热分析仪(机械行业) Y JB/T8630-1997 用差示扫描量热法测定电气绝缘材料的熔 融热、熔点及结晶热、结晶温度的试验方法 (机械行业) Y
ASTM D 6382-99 屋顶和防水隔板材料的力学机械分析和 热解重量分析标准惯例Y
Application Laboratory
DIL－通用
ASTM E 831用热机械分析法测试实芯材料线性热膨的试验方 法Y ASTM E 228用推杆法测量刚性材料线性热膨胀的试验方法 DIN 51045固体热膨胀的测定. -1基本原则 -2 焙烧的细陶瓷材料的检验 -3 未焙烧的细陶瓷材料的检验 -4 对烧制的重质陶瓷材料进行测试 -5 对未烧制的重质陶瓷材料进行测试 BS EN 821－1 精细陶瓷（先进陶瓷或技术陶瓷）－测试陶瓷 整体的热物理性能的标准－热膨胀性Y YB/T 5127-93 钢的临界点测定法－膨胀法(冶金行业)Y GB/T 4339 国标---金属材料热膨胀测量Y
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DSC－塑料管材
GB-T17391聚乙烯管材与管件热稳定实验方法O.I.T. Y SY/T 0315钢质管道单层熔结环氧粉末外涂层技术规范(石油天然 气行业标准) Y QJ 2508-1993 用DSC测定环氧树脂体系固化反应的方法 （航天 行标）
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TG－高分子
ISO/DIS 9924 橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析 法 同GB/T 14837 ASTM D 2288–97 增塑剂受热失重测试标准方法 Y ASTM D 6370-99 用TG热解重量分析法来分析合成橡胶 的试验方法Y ASTM D 3850 用热解重量法测定固体电绝缘材料快速热 降解的试验方法Y GB/T 14837橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析法 Y
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DMA
DIN 53513处在非共振频率强迫振荡条件下的弹性体粘弹 特性的测定 DIN 53440-1 塑料和振荡阻尼层状系统的检验.弯曲振动试 验.测定棒形和条形试样的动态--弹力特性的一般原理 DIN 53440-2 塑料和振荡阻尼层状系统的检验.弯曲振动试 验.综合弹性模数的测定 DIN 53440-3 塑料和振荡阻尼层状系统的检验.弯曲振动试 验.振荡阻尼多层系统的特性参数测定 ASTM D 4065 测定塑料动态力学性能的操作规范 Y ASTM D 4092-96 塑料 动态机械测量相关术语规范Y ASTM E 1640-99 用动态力学分析DMA测定玻璃转变温度 的标准试验方法Y
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HFM
ASTM C 518用热流计法测定稳态热传递特性的标准试验 方法 Y ISO 8301绝热稳态热阻及有关特性的测定 热流计法 DIN EN 12667建筑材料和产品热性能.用保温板和热流计 测定耐热性.高耐热性和中等耐热性产品 EN12667 JIS A 1412隔热保温材料的导热系数测定方法 （日本标准）
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LFA
ASTM E 1461激光闪射法测定材料导热性的标准试验方法 Y DIN EN 821-2精细陶瓷（先进陶瓷或技术陶瓷）－测试陶 瓷整体的热物理性能的标准－激光法测试热扩散性能Y DIN 30905 Y 国家标准GB 整理稿Y
Application Laboratory
DSC－高压
ASTM E 1858用差别扫描热量测定法测定烃类氧化诱导时间的标准试 验方法Y ASTM D 6186利用压差扫描量热法(PDSC)测试润滑油氧化诱导时间 标准试验方法Y ASTM E 1782测定蒸汽压和蒸发焓的标准Y ASTM E 2009差示扫描热量测定氢碳化合物氧化开始时温度 Y ASTM D 5483用压差扫描热量测定法测试润滑脂的氧化反应时间的 标准试验方法Y ASTM D 5885用压差扫描热量测定法对聚烯烃人工合成织物的氧化诱 导时间的标准测定时间Y
Application Laboratory
DMA
ASTM D 4473塑料的标准试验方法:动力机械性能:固化特性 ASTM D 5023塑料动态机械性能测试－三点弯曲Y ASTM D 5024塑料动态机械性能测试－压缩Y ASTM D 5026塑料动态机械性能测试－拉伸Y ASTM D 5418塑料动态机械性能测试－双悬臂Y ASTM E 1867动态机械分析仪的温度校准的标准试验方法
NETZSCH
热分析相关标准介绍
耐驰实验室
2009.02.02
DSC－通用
ASTM E 967 差示扫描量热仪与差分热分析仪的温度校准 ASTM E 968 差示扫描量热仪的热流量校准 ASTM E 2069-00 DSC降温温度校正方法Y ASTM E928 DSC纯度测定标准试验法Y ASTM E793 用差示扫描量热法对熔化和结晶热的试验方法 ASTM D 2766 液体和固体比热的测试方法 ASTM E 1269-01 用差别扫描热量测定仪测定比热的试验方法Y ASTM E 1356-98 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试 方法Y ASTM E 2070-00 用DSC研究等温动力学的实验方法Y ASTM E 1952-01 用TMDSC测定热导率和热扩散率的标准试验方法Y ASTM E 2041-99 DSC数据计算动力参数的波恰特－丹尼尔方法Y ASTM E 2046-99 DSC测试生成诱导时间Y DIN 51007 热分析(TA).差值热分析(DTA).原理 DIN 51004 热分析(TA).用差值热分析法(DTA)测定晶体材料的溶化温度 GB/T 13464-1992物质热稳定性的热分析试验方法DSC-DTA Y
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DSC－无机物
ASTM D 6580 锌粉涂料与锌粉涂料硫化薄膜和富锌涂 层硫化薄膜中金属锌含量测定的标准试验方法 BS EN 821 精细陶瓷（先进陶瓷或技术陶瓷）－测试陶 瓷整体的热物理性能的标准－比热容测试Y GB/T 13464物质热稳定性热分析Y GB/T 1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定Y GB/T 6297-2002陶瓷原料差热分析方 法Y