二合一氯化氢合成操作规程

合成工序

目录

一、工艺流程简介 (1)

二、工艺流程示意图 (1)

三、原辅材料、中间体规格及产品标准 (1)

四、工艺控制点一览表 (2)

五、工艺指标简析 (2)

六、主要生产设备一览表 (3)

七、开、停车顺序及正常操作 (4)

八、不正常现象及处理 (6)

九、岗位责任制 (7)

十、安全规程 (7)

十一、设备维护保养 (8)

一、工艺流程简介：

从氯氢处理工序输送过来的氢气经氢气缓冲罐，瓷环阻火器，通过炉前氢调节阀进入合成炉；从液化冷冻工序废氯分配台过来的废氯经氯气缓冲罐（当废氯量不够时可用原氯补充）经炉前阀门调节进入合成炉与氢气按一定的比例发生化合反应。生成的高温的氯化氢气体，经大气冷却器冷却后，进入石墨换热器用水进一步冷却。冷却后的氯化氢气体进入降膜吸收塔被从尾气塔输送过来的稀酸进行吸收。所生成的成品酸进入成品酸槽。而未被吸收的气体则进入尾气吸收塔进一步吸收，生成的稀酸供主吸收塔作吸收液，不能被吸收的气体则由水流泵抽走。水流泵用水可循环使用。

吸收塔出来的成品酸进入酸贮槽，其中夹带的微量气体和贮槽中所逸出的气体通过平衡管进入湍流塔被水吸收，剩下的不溶性气体排空。贮槽内的酸经配制，取样合格后通过酸泵送往收发工序。

合成反应方程式：H2+Cl2

═══

2HCl

二、工艺流程示意图：

三、原辅材料、中间体规格及产品标准：

1.料氯纯度：

废氯：Cl2≥70％原氯：Cl2≥96%

H2/Cl2：＜3％

2.原料氢纯度：H2≥98%

3.盐酸质量：

外观无色或淡黄色透明液体

等级优级

一级

总酸度(以HCl计)

≥31.0％≥31.0％

含铁：≤0.006％≤0.008％含砷：≤0.0001％≤0.0001％含硫酸盐(以SO4计)

≤0.005％≤0.03％

灼烧残渣≤0.08％≤0.10％氧化物(以Cl计)

≤0.005％≤0.008％

五、工艺指标简析：

1.合成反应氯氢配比：Cl2:H2=1:1.05~1.15(mol/mol)

氯气和氢气合成反应的方程式为：

H2+Cl2=====2HCl

从反应方程式可以看出，氯气和氢气为等摩尔反应，因氯气是有严重刺激性气味的有毒气体，对环境污染严重，因此在合成反应燃烧过程中就必须尽可能使氯气完全反应，理论上氢的加入量不能小于氯，而实际反应是瞬间的，不能使反应达到平衡。为避免氯不参加反应而进入大气污染环境，就必须在操作过程中氢略过量，使氯得到充分反应。但若氢过量太多，就会降低HCl气体纯度，影响后系统的吸收效率，且氢又不溶于水，大量的过量氢也会增加水流泵的负荷，并危及安全生产。因此在生产中我们要严格控制氯氢配比。

2.氢纯度≥98％

因氢气是易燃易爆性气体，如果氢纯度过低，达到爆炸极限，点炉或正常操作过程中会发生爆炸事故同时还易形成回火。

3.废氯纯度≥70％

废氯纯度过低，则随废氯带进合成炉的惰性气体量增加，这些不溶于水的气体增加了水流泵的负荷，使炉内压力升高，同时吸收系统HCl分压降低，影响吸收效率；废氯纯度过高，则增加了无效冷冻量的损失，同时易造成液氯拉霜。4.氯内氢＜3％

氢气是易燃易爆气体，氯内含氢量过高，达到爆炸极限极易发生爆炸。

5.吸收温度50℃以下

吸收温度过高，酸上方的饱和HCl分压上升，吸收推动力减小，吸收速度减慢，相应饱和盐酸浓度降低，影响盐酸浓度，增加了成本。

6.停炉30分钟以上方可打开炉门

因合成盐酸为H2微过量的放热反应，停炉后炉内还有过量的氢气，打开炉门，大量的空气进入炉内，混合成高温可爆炸气体，容易引起爆炸。水流泵抽吸半小时后打开炉门，炉内部分氢气被抽走，且混合气体虽可能具有爆炸的特性，但炉温不高，可避免爆炸事故发生。而且高温打开炉门，大量空气进入合成炉，炉壁骤冷会变形，影响合成炉使用寿命。

七、开、停车顺序及正常操作：

(一) 开车前准备工作：

当接到准备开车的通知后，按下面顺序操作：

1.

请电工、仪表工检查电器设备及仪表是否完好。

2.

检查酸水泵的盘根、紧固件、泵壳润滑及炉前阀门的灵活性。

3.

运行循环酸水泵，打开水流泵，循环使用酸水，使合成炉处于负压状态，保持抽空时间30分钟以上。

4.

检查合成炉炉头、视镜、炉顶防爆膜以及冷却、吸收系统是否完好，氢管道内是否积水。

5.

打开夹套水进口阀门，当夹套水压达到350kPa时，停止供水。

6.

打开冷却、吸收装置的冷却水阀门，并观察是否畅通。

7.

联系整流：干燥检查电铃是否完好。

8.

在电解送电5分钟~10分钟左右，调节合成氢气压力在12kPa，并保持相对稳定。

9.

对总管炉前氢气进行取样分析，重复合格后，具备氢气点火条件。

10.

对待开炉尾气进行取样分析，重复合格后，具备点炉条件。

11.

观察氯气缓冲罐压力是否具开车条件，并在废氯分配台处取样分析废氯纯度，当其纯度小于70％时可适当补用原氯，点火之后再进行调节。

12.

开吸收水，控制吸收水量在1.0m3/h左右。

（二）开车操作

1.

开启通氢气点火棒气源将点火棒点着，点火人员持点火棒站在炉门一侧，在炉门口晃动后，如正常，将点火棒缓缓放在炉头上，使点火棒火焰盖住炉头。

2.

徐徐开启氢气阀门，加强对火焰的观察，当所供氢气点燃后，随即关闭点火棒阀门，拿出点火棒，调节炉内氢量。

3.

缓慢开启氯气阀门，调节供氯量，使火焰呈乳白色，随即关闭炉门。

4.

调节水流泵，吸收水及氯氢比例，使火焰、炉压趋于正常。

5.

夹套水汽化后，开启夹套阀门，控制夹套水温在指标范围内。

（三）开车时的注意事项：

1.

当输送到炉头的氢气点燃发生爆鸣声，并将点火棒冲熄时，应迅速关闭供氢阀门及点火棒供氢阀门，拿出点火棒重新抽吸30分钟后，氢气再次取样分析2次合格，才能再次点火。

2.

当炉内氢点着后，如氢气开启过猛，炉内供氧不足，使氢气在炉门口燃烧时，这时应注意观察炉头上是否有火，如果炉头上有火就将氢阀门略关，加氯，如果炉头上无火焰，则立即关闭炉门，再关闭氢气阀门，使氢气无反应气源而熄灭。

3.

点火完毕后，要加强对炉内火焰的观察，防止新开车氯气、氢气压力不稳，系统不畅等引起炉火熄灭。

（四）正常停车：

当接到停车或停炉通知后，操作如下：

1.

先关操作室内氢阀门、氯阀门，再关室外炉前氢气阀门及氯气阀门。

2.

全系统停车，氢气排空阀门阀门全部打开，若只停合成系统要保持氢压。

3.

同时关闭吸收水及夹套水阀门，夹死炉压压力计的连接管，打开氢阀门之间的阀门氢排空。

4.

停炉后水流泵抽吸30分钟，方可打开炉门。

5.

需停循环酸水系统时，关循环酸水泵出口阀，停循环酸水泵，关循环水泵进口阀门。

（五）紧急停车：

1.

报警电铃突然响起，或氢气突然大失压。

2.

火焰突然熄灭或炉顶防爆膜破裂。

3.

系统有爆炸或大量泄漏。

4.

停电、脱水。

以上四种情况均需紧急停车，操作顺序参照正常停车步骤。

（六）正常开车后的要求及注意事项：

1.

随时观察炉内火焰，根据火焰变化情况及产量计划，随时调节进炉氯氢量，保持火焰呈乳白色。

2.

根据要求控制好反应温度，冷却温度，吸收水量，确保盐酸质量。

3.

保持循环水系统水池中液位稳定、平衡。

4.

加强对各运行设备的巡检，各控制点的把关调节。

八、不正常现象及处理：

序号

不正常现象

原因

处理方法

1

火焰由黄转红并有浓黑烟

氯过量或氢量少

减氯或加氢

2

火焰过白

氢过量或氯量少

减氢或加氯

3

点火棒入炉即爆炸

点炉前，炉内余氢未抽尽

停炉，检查处理系统泄漏情况，重新做点炉准备工作

4

点火加氢时，炉内发生爆鸣声，点火棒被冲熄

氢纯度低，爆炸产生的气流冲熄点火棒

关闭点火棒气源，加强对氢纯度分析，重新用水流泵抽吸30分钟

5

火焰不均匀，有青绿与大红色之分

①氯氢混合不均匀，炉头不正。

②炉头上有脱落物

停炉按照要求重新调整清理炉头

6

正常运行，合成炉防爆膜炸破

①过量氢比例大

②炉头部位反应不完全，在炉上部二次反应

③炉压高

④防爆膜质量差或老化

紧急停炉，查找原因，检修处理

7

炉前废氯管发热

废氯含氢高

①加大废氯用量

②减少原氯用量

氢加不上去

①废氯纯度太低

②吸收水量过小

③吸收效率低

④水流泵水量过小

⑤水温高

⑥炉头不正或损坏

⑦氢管道不畅

①加大废氯用量或部分排空

②开大吸收水

③排除干扰因素

④调节水量，保持抽力正常

⑤减量或加大冷却水

⑥停炉后校正或更换炉头

⑦疏通处理

9

氢压不稳定，波动大

①电槽运行电流波动大

②氢系统有积水

③罗茨鼓风机故障

①与调度联系，稳定电槽运行电流

②排放积水

③与调节联系，排除故障

10

火焰突然熄灭

①停直流电或电流大幅下降

②罗茨鼓风机跳停

③炉头损坏

④氯气大过量

按紧急停车处理

成品酸颜色发黄

①系统刚开车

②氯气过量

③氯、氢气带水多

①正常运行后有好转

②控制好氯氢配比

③排除各处积水

12

成品酸浓度低

①氯、氢纯度低

②吸收水量大

③吸收效率低

④吸收塔漏

①提高氯、氢纯度

②调节好吸收水量

③提高吸收效率

④停炉抢修

13

水流泵下水有氯气味

氯气过量

减氯或加氢

14

停车打开炉门爆炸

开炉门太早，炉内高温余气未抽尽

按操作规程进行操作，开炉门前炉内必须呈负压

15

泵电流偏高

①填料太紧

②轴承坏

③电器有问题

①调整填料

②停泵更换轴承

③请电工检查电器

16

泵内部声音异常且流量小

①吸水管阻力太大

②吸上高度大

③水温高

①开大进口阀，疏通进水管

②提高水池液位

③增加循环量

九、岗位责任制：

盐酸合成是氯碱厂生产平衡氯气的重要工序之一，其生产的好坏直接关系到全厂能否正常生产，因此本工序必须做到以下几点：

1.严格执行工艺操作规程，对各工艺控制指标进行严格控制。

2.经常观察炉内火焰，调节好温度、压力、流量，生产合格盐酸。

3.勤巡回检查，发现问题及时排除或及时汇报。

4.勤排氢管道内积水，定期排放夹套水。

5.认真及时填写原始记录，瓶做到仿宋化。

5.

保持岗位无泄漏，作好设备保养工作，保持保洁区清洁。

十、安全规程：

（一）共性部分：

1.严格执行“四十一条禁令”、“化工厂区安全作业规程”、“江苏索普集团公司安全生产管理制度”。

2.上岗人员必须经过三级安全教育，考试合格，取得《上岗证》后才能独立作业，特种作业人员还应取得劳动部门颁发的《特种作业证》。

3.保持灭火器处于完好状态，人人会使用，初起火灾可用1211、CO2等灭火器进行灭火，火势扩大、蔓延还须向集团公司消防中心汇报，电话：5119。

4.严禁用湿手按电气开关，梅雨季节空气潮湿，开、关电气按钮要戴好绝缘手套，防止触电事故发生。

5.保持事故柜内物品齐全、有效，人人会使用。

6.使用移动电器必须使用漏电保护器，电器设备、电力传动部位检修，应断电、挂牌。

（二）本班组具有易燃、易爆、腐蚀、有害特征，为确保安全必须做到以下几点：

1.氢系统管路有防静电接地措施，接地电阻必须小于100Ω。

2.因氢气是易燃、易爆性气体，严禁氢系统泄漏，动火必须先打动火报告。

3.杜绝氯气外溢及氯气大过量生产，跑氯时佩戴好防毒面具，及时抢修，防止蔓延。

4.盐酸具有较强的腐蚀性，对人体及衣物均有腐蚀作用，故工作时应佩戴好劳保用品。如果酸溅入眼内，需用大量清水冲洗，然后送往医务室治疗。

5.认真仔细做好交接班，不得隐瞒事故。

6.氢管路严禁用铁器敲击，管路结冰堵塞，严禁用明火烘烤。

6.

成品酸贮槽动火，应采取隔绝、敞口，通风转换等措施，经分析合格后才能动火。

十一、设备维护保养：

（一）共性部分：

1.

操作人员对所使用的设备必须做到“四懂、三会”，严格按操作规程进行设备的启运、运行与停车。

2.

认真按维护规程要求对设备进行日常维护和定期维护，达到整齐、清洁、润滑、安全的标准。

3.

严格执行设备巡回检查制度，认真填写运行记录，做到准确及时。

4.

认真按“五定、三级过滤”要求做好设备润滑工作，保证润滑系统畅通，油质符合要求。

5.

严格执行交接班制度，做好交接时的设备点检工作。

6.

保持设备整洁，及时消除跑、冒、滴、漏。

（二）合成炉：

1.

经常观察炉体及零部件是否有变形、裂纹、腐蚀、泄漏等现象，发现问题及时处理。

2.

严格执行岗位操作规程，认真执行各项工艺指标。

3.

及时消除跑、冒、滴、漏。

4.

停车后做好设备的维护保养。

（三）吸收、冷却塔：

1.

操作人员严格按操作规程进行操作。

2.

操作人员应定时、定点进行巡回检查。

3.

如发现异常情况，应立即查明原因，及时上报并由有关部门组织处理。

4.

经常保持设备清洁，打扫周围环境，及时消除跑、冒、滴、漏。

（四）盐酸贮槽：

1.

操作人员严格按操作规程操作。

2.

操作人员定时、定点巡回检查。

3.

发现问题及时上报、处理。

（五）机泵

1.

严格按操作程序启动、运转和停车，启动前手盘动正常。

2.

经常检查各部位的润滑情况。

3.

经常检查电机运转是否正常稳定，设备有无异常声响或振动，发现问题及时处理。

4.

经常保持设备清洁，打扫周围环境，及时消除跑、冒、滴、漏。