稠油降粘剂通用技术条件 2010

测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。 6 检验规则 6.1 抽样方法 6.1.1 稠油降粘剂按批检验，每供货一次的产品为一批。 6.1.2 抽样按 GB/T 6678—2003 中 7.6 规定确定抽样数量，按 GB/T 6679、GB/T 6680 的规定进行抽样。 液体抽样总量不少于 1000 mL，固体抽样总量不少于 1 kg。 6.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明 样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶留作为备样， 留样期为三个月。 6.2 检验结果判定
A总
=
( X1
− X01)×100 m1 ×106
×100%
…………………………………(1)
式中：
A总 —— 总氯含量； X1 —— 烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L； X01 —— 空白中总氯的浓度，mg/L； 100—— 定容体积，mL；
m1 —— 试样质量，g。
5.5.2.2 无机氯含量的测定
I
Q/SH1020 1519—2010
稠油降粘剂通用技术要求
1 范围
本标准规定了稠油降粘剂（以下简称降粘剂）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输、贮存及安全环保要求。
本标准适用于降粘剂的室内评价和质量检验。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
≥98.0%
80%
mPa·s
10000 ～ 50000
≥99.0%
乳液稳定性
无明显可见相的分离，未见透明水层
/
自然沉降脱水率
4 仪器设备及材料 4.1 酸度计：精度 0.01；
≥80%
/
4.2 分析天平：感量 0.01 g；
4.3 旋转粘度计：NDJ-5S 型或同类产品，精度 1 mPa·s； 4.4 搅拌机：精度±10 r/min；搅拌桨见图 1；
在光线充足的条件下目测。 5.2 溶解性 5.2.1 水溶性降粘剂
用蒸馏水将液体样品配成10％的溶液、固体样品配成3％的溶液，用玻璃棒搅拌1 min，静止3 min， 在自然光线下目测，溶液无悬浮及分层现象。 5.2.2 油溶性降粘剂
用煤油将样品配成10％的溶液，用玻璃棒搅拌1 min，静止3 min，在自然光线下目测，溶液均匀、 无乳化现象。 5.3 pH 值
盐含量测定仪测试Cl-原理：将处理后的样品注入含Ag+的滴定池中，试样中的氯离子即与银离子发 生反应：Cl-+Ag+ →AgCl，反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生Ag+消耗的电量，根据 法拉第定律即可求得氯离子含量。
盐含量测定仪测试Cl-检出限：0.5 µg/g～5000 µg/g，高于上限的可将样品稀释后测试。 5.5.2 试验步骤 5.5.2.1 总氯含量的测定 5.5.2.1.1 按附录 B 要求剪两张硫酸纸，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗 中央放置约 0.05 g 的脱脂棉，在脱脂棉上用 1mL 注射器滴加（0.02～0.05）g 样品，准确称量并记录 其质量为 m1，迅速包好，然后将其夹紧在氧燃烧瓶中支持杆的铂丝上，一张用于空白的硫酸纸旗，放置 约 0.05 g 的脱脂棉。 5.5.2.1.2 在 l L 的氧燃烧瓶中加入质量分数为 30％的过氧化氢和 0.1 mol／L 的氢氧化钠各 2mL，以 适当流速(液面呈微波纹状)向氧燃烧瓶内通入氧气 2 min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在 酒精灯上点燃硫酸纸条，迅速将瓶塞小心插入瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜， 使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置 30 min 至 白烟消失。 5.5.2.1.3 在吸收液中加入质量分数为 0.2％的硝酸钡溶液 l.0mL，消除 SO42-对 Ag+的干扰。用蒸馏水 分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至 l00mL 容量瓶中，定容。 5.5.2.1.4 打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加 Cl-标样测出平均转化率，之后用微量进样 器向电解池中加入处理好的样品溶液测出总的氯离子浓度 X1。 5.5.2.1.5 用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度 X01。 5.5.2.1.6 总氯含量按公式（1）计算:
Q/SH1020 1519-2010
代替 Q/SH1020 1519－2006
稠油降粘剂通用技术条件
2010-12–22 发布
2011-03–15 实施
Q/SH1020 1519—2010
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替 Q/SH1020 1519-2006《稠油降粘剂通用技术条件》。 本标准与 Q/SH1020 1519-2006 相比, 除编辑性修改外主要变化如下： ——删除“固含量”技术要求； ——删除“表面张力”技术要求； ——修改“pH 值”技术要求； ——修改水溶性降粘剂的“降粘率”技术要求； ——增加“有机氯含量”技术要求； ——增加“乳液稳定性”技术要求； ——修改“水溶性”试验方法； ——修改“自然沉降脱水率”试验方法。 本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：胜利石油管理局质量监督检验所。 本标准主要起草人：曹金林、张 娜、唐永安、张晓璇、何 留、张志振、郑召斌、于爱云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： ——Q/SL 1519—2001、Q/SH1020 1519—2006； ——Q/SL 1520—2001。
5.5.2.2.1 在 100 mL 容量瓶中加入(0.02～0.05) g 的降粘剂，称准至 0.0001 g，记录其质量为 m2， 加入蒸馏水（油溶性降粘剂加入 95％乙醇），定容摇匀。
3
Q/SH1020 1519—2010 5.5.2.2.2 按 5.5.2.1.4 进行试验，记录降粘剂中无机氯的浓度 X2。 5.5.2.2.3 用盐含量分析仪对蒸馏水（95％乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子的浓度 X02。 5.5.2.2.4 降粘剂中无机氯含量按公式（2）计算:
结果按式（5）计算:
V S=
× 1 0 0 % ……………………………………………(5)
30
式中：
S —— 自然沉降脱水率； V —— 稠油乳液静止后的脱水体积，mL； 30 —— 100 mL 稠油乳液的含水量，mL。
5.8.3 报告 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于 1.0％，
A无
=
(X2
− X02)×100 m2 ×106
×100%
………………………………
(2)
式中：
A无 —— 无机氯含量； X2 —— 样品水（乙醇）溶液中无机氯的浓度，mg/L； X02 —— 空白水（乙醇）溶液中无机氯的浓度，mg/L； 100—— 定容体积，mL；
m2 —— 试样质量，g。
5.5.2.3 有机氯含量
结果按式（4）计算:
f = µ0 − µ ×100% ……………………………………………(4) µ0
式中：
4
Q/SH1020 1519—2010
f —— 降粘率； μ0 —— 50℃时稠油油样的粘度，mPa·s； μ —— 加入样品溶液后稠油乳液的粘度，mPa·s。
5.6.5 报告 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于 1.0％，
将稠油在（50±1）℃的恒温水浴中恒温1 h，搅拌去除其中的游离水和气泡，迅速用旋转粘度计测 其（50±1）℃时的粘度μ0。 5.6.2 水溶性稠油降粘剂降粘率的测定 5.6.2.1 配制含 3％NaCl 和 0.3％CaCl2 的盐溶液，用盐溶液将液体样品配成质量分数为 1％的溶液， 固体样品配制成质量分数为 0.3％的溶液备用。 5.6.2.2 称取 280 g（精确至 0.1 g）5.6.1 中制备的稠油油样于烧杯中，加入 120 g（精确至 0.1 g） 5.6.2.1 中配制的样品溶液，放入（50±1）℃的恒温水浴中，恒温 1 h，将搅拌桨置于烧杯中心，并距 底部（2～3）mm 处，调节转速为 250 r/min，在恒温的条件下搅拌 2 min。 5.6.2.3 迅速用旋转粘度计测定 5.6.2.2 中制备的稠油乳液，测得（50±1）℃时的粘度μ。 5.6.3 油溶性稠油降粘剂降粘剂的测定 5.6.3.1 称取 360 g（精确至 0.1 g）5.6.1 中制备的稠油油样于烧杯中，加入 40 g（精确至 0.1 g） 样品原液，放入（50±1）℃的恒温水浴中，恒温 1 h，将搅拌桨置于烧杯中心，并距底部（2～3）mm 处，调节转速为 250 r/min，在恒温的条件下搅拌 2 min。 5.6.3.2 迅速用旋转粘度计测定 5.6.3.1 中制备的稠油乳液，测得（50±1）℃时的粘度μ。 5.6.4 稠油降粘率的计算
2
Q/SH1020 1519—2010
用蒸馏水将液体样品配制成1％的溶液，固体样品配制成0.3％的溶液，用酸度计测试。 5.4 闭口闪点
按GB/T 261中的规定执行。 5.5 有机氯含量 5.5.1 方法提要
降粘剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出 总氯的含量，再测试样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为降粘剂中的有机氯含量。因在燃烧分解 过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中 引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀，产生干扰，故用 Ba(N03)2掩蔽。
3 技术要求 降粘剂的产品质量应符合表 1 的技术要求。 表 1 技术要求
指标
项目
液体
水溶性
固体
油溶性
外观
均匀液体，无杂质 自由流动粉末及颗粒，无结块 均匀液体，无杂质