大豆蛋白复合纤维的定性分析方法研究
大豆蛋白_聚丙烯腈共混纤维结构性能研究
大豆蛋白/聚丙烯腈共混纤维结构性能研究朱庆芳, 肖茹, 顾利霞 *( 东华大学纤维材料改性国家重点实验室, 上海 200051)限公司; 二甲基亚砜: 上海五联化工厂, 分析纯;尿素: 中国医药集团上海化学试剂公司, 分析纯。
0 前言再生蛋白质作为天然高分子, 具有可再生性、 共混溶液的制备及湿法纺丝大豆蛋白溶液: 一定比例的 SP 粉末加入二甲 基亚砜 (含 3 m ol/L 尿素) 中, 从室温以 1 ℃/m in 的速率升温至 90 ℃, 磁力搅拌保持 2 h, 得到大豆 蛋白溶液。
大豆蛋白/聚丙烯腈溶液: 一定比例的大豆蛋 白 溶 液 加 入 所 需 的 DMSO 稀 释 搅 拌 均 匀 , 加 入 PAN ( 保持总固含量为 23 %) , 溶胀 2 h 。
缓慢升 1.2 生物降解性, 而且产量大、价格低廉。
将再生蛋白 通过共聚或共混的方法改性合成纤维, 甚至取代部分 石油基聚合物的研究, 已引起材料界的广泛关注 [1~6]。
聚丙烯腈纤维性能优良, 保暖性好, 被广泛用 于仿毛织品, 但其同样具有一般合成纤维吸湿性 差、人体亲和力差的特点。
本文选用二甲基亚砜 ( DMSO ) 作溶剂, 利用湿法纺丝技术制备了大豆蛋 白/聚丙烯腈 (SP/PAN) 共混纤维, 并研究了其结构 温至 70 ℃, 在此温度下搅拌 6 h, 共混溶液。
得到各种配比的 性能。
目的是利用大豆蛋白质改善聚丙烯腈纤维的 吸湿性、染色性和抗静电性。
湿法纺丝流程: 纺丝原液经过滤、脱泡后, 经 计量泵由喷丝头挤出, 进入凝固浴 ( 60 %DMSO 水 溶液) 形成初生纤维, 经水洗、拉伸、卷绕、干燥 致密化, 得到不同比例的 SP/PAN 共混纤维。
不同 SP 含量 ( 质量百分比) 的共混纤维的样品编号为 A: 0 %, B: 1.5 %, C: 3 %, D: 4.5 %, E: 6 %; 样品 F 为 100 %大豆蛋白粉末。
大豆蛋白纤维、牛奶纤维的定性分析
大豆蛋白纤维的定性分析1.大豆蛋白纤维的形态观察光学纤维镜下观察，大豆蛋白纤维横向呈不规则的哑铃状，结构较为紧密，含有一定量微笑小空洞和缝隙。
大豆蛋白纤维电子显微镜下的纵、横向纵向形态不光滑，表面有沟槽，横截面呈不规则哑铃型，海岛结构，有细微孔隙。
燃烧法：大豆蛋白纤维的燃烧特征是：1.1 靠近火焰时，即有熔融1.2 火焰熔融燃烧，火焰呈黄色，燃烧平稳火焰无跳动。
1.3 有被烤焦般的特殊的臭味，同时伴生灰烟。
1.4 离开火焰继续慢慢燃烧。
1.5 燃烧的残留物，成黑色的硬块。
用手很难捏碎。
2.显微镜法：表面光滑、有黑斑、沟槽，横截面哑铃形或腰圆形，部分截面中有空腔。
3.溶解法：以下为不同试剂对大豆蛋白纤维的溶解试验结果：3.1.用 88％甲酸处理，常温下纤维部分溶解， 80－85℃下加热 10min，全部溶解，溶液呈咖啡色。
3.2 .用甲酸 / 氯化锌处理， 60℃加热 5min，纤维即全部溶解，溶液呈咖啡色。
3.3.用 5％氢氧化钠处理，煮沸3－5min，纤维无损伤。
3.4.用（ 1：5）的硝酸（ 100mL65％－ 68％的硝酸，加入 20mL 水）处理，常温下纤维溶液，溶液呈浅黄色。
3.5 .用 85％的磷酸处理，常温10min 后绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。
3.6.用 37％的盐酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈浅橙色。
3.7.用 75％的硫酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。
当煮沸时，纤维全部溶解，溶液呈酱黑色。
3.8.用二甲苯和甲基酰胺对纤维进行处理，加热和不加热下纤维完全不溶解。
3.9 .用间甲酚对纤维进行处理，常温下纤维不溶解，加热下纤维部分溶解。
第1页共5页纤维种类羊毛棉麻蚕丝涤纶天丝大豆盐酸（ 37%）不溶不溶不溶溶不溶溶解溶解硫酸(75%)不溶溶溶溶不溶溶解溶解氢氧化钠(5%)煮溶解不溶不溶溶不溶不溶解不溶解甲酸(88％)不溶不溶不溶不溶不溶不溶解溶解甲酸 -氯化锌不溶不溶不溶不溶不溶微溶溶解 NaClO硝酸（ 1.0mol/L）（ 1：5）溶不溶不溶溶不溶不溶解微溶不溶不溶不溶不溶(膨胀 )不溶不溶解溶解4.大豆纤维与部溶于88％甲酸的纤维混纺产品含量分析本法适用于大豆纤维于羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶、天丝等不溶于 88％甲酸的纤维混纺产品。
大豆蛋白纤维研究与分析
参考文献：《大豆蛋白纤维结构与性能研究》喻红芹
化学性能：(1）大豆蛋白纤维不耐浓酸，特别是在盐酸和硫酸等强酸中几乎全
部溶解，在冷稀酸中只有少量溶解。（2）大豆蛋白纤维的耐碱性很好，即使在强 碱中也只有少量损失。这一点在后加工特别是染整加工中应予以注意。（3）大豆 蛋白纤维在氧化性溶液中色泽变白，外观更接近羊毛，强力稍有下降。在还原性 溶液中变化不是很明显，经处理后与蚕丝外观相似。
1 大豆蛋白纤维的发展简史与概念 2 大豆蛋白纤维的结构 3 大豆蛋白纤维的性能以及与其他纤维性能比较 4 大豆蛋白纤维的优点和缺点 5 大豆蛋白纤维纱线与面料的开发 6 大豆蛋白纤维的应用及产品开发
大豆蛋白纤维的发展简史
一 大豆蛋白纤维是一种再生植物蛋白纤维， 再生蛋白质纤维的研究历史较早，大约在19世 纪末和20世纪初国外就开始研究。 二 由于受早期科技水平的限制，研制的再生 蛋白质纤维因为强力低、物理和机械性能差、 无服用性价值等未能实现工业化生产。后来由 于石油化工业的发展，研制出了粘胶、锦纶 （nylon）、涤（dacron）等化学纤维，代替 了一部分天然纤。但由于现代人对自然环保的 追求，国内外对再生蛋白质纤维的研制工作又 开始重视起来。 三 2000年3月，河南濮阳华康生物化学工程联 合集团公司，河南省遂平华康生物工程有限公 司的李官奇先生潜心研究了十年，投资7000 万，终于将大豆纤维试纺成功，并且首次成功 进行了工业化生产，目前生产的主要品种是棉 型和毛型的大豆纤维。
大豆蛋白纤维纺丝工艺流程
半成品交 从大豆粕 凝固浴丝 中提取纯 联（缩醛 条 蛋白质 化）
PVA(聚乙 纯蛋白质 烯醇)溶解 溶解制成 卷曲定型 半成品 水洗 成所需要 要求浓度 浓度
按比例混 切断为成 合搅拌成 干热牵伸 湿浴牵伸 品 纺丝原液
大豆、牛奶纤维定性定量方法探讨
大豆、牛奶纤维定性定量方法探讨作者：樊微李添琦来源：《中国纤检》2012年第17期摘要：通过显微镜法、燃烧法以及化学溶解法，对大豆、牛奶纤维的鉴别进行了研究，并且对大豆、牛奶纤维与其他纤维混纺的织物进行了含量分析。
关键词：大豆纤维；牛奶纤维；定性；含量分析Abstract: In this article the indentification of soybean fiber and casein protein fiber by the method of microscope, burning and chemical dissolution was discussed . The content of soybean, casein protein fiber and other fibers of the blended fabric was also studied.Key words：Soybean Protein fiber；Casein Protein fiber ；Qualitative Quantitative Analysis随着生活水平不断提高，人们对服装的要求已不单单是遮体、保暖了，同时对服装的塑身、保健等性能提出了更高的要求。
天然纤维凭借着良好的透气性、保暖性等优异的服用性能在纺织行业占有较大的比重，但棉花的种植需要占用大片土地、水和化肥等资源，种植、地域条件受到限制，产量已经不能满足当前需要。
而像聚酯纤维、腈纶类化学纤维的生产要依赖于石油副产品，随着石油的渐趋“枯竭”，合成纤维的发展也受到了一定的限制。
所以人类需要考虑将来用更节约的方式生产面料和纺织品，于是进一步发展再生纤维又有了更高的呼声[1]。
特别是其中的再生蛋白纤维，以其柔软的手感、优雅的光泽、良好的吸湿性等，越来越受到人们的重视。
牛奶蛋白复合纤维和大豆蛋白复合纤维就是再生蛋白纤维中具有代表性的两种纤维。
牛奶蛋白复合纤维是一种新型蛋白质纤维，它是将液态牛奶去水和脱脂提取的酪蛋白与乙烯醇或丙烯腈等共聚或共混后，通过湿法纺丝及高科技处理而制成的一种纤维[2]。
大豆蛋白复合纤维的开发与应用
大豆蛋白复合纤维的开发与应用
汪多仁
【期刊名称】《山西纺织化纤》
【年(卷),期】2005(000)001
【摘要】大豆蛋白复合纤维是一种超天然的纤维，是类似功能性的纳米陶瓷粉体，而非纳米陶瓷粉体的一种物质，具用优良的舒适功能，还具用抑菌抗菌、防紫外线、远红外和负氧离子发射四种保健功能。
【总页数】5页(P17-21)
【作者】汪多仁
【作者单位】吉化公司石井沟联合化工厂10#楼，132105
【正文语种】中文
【中图分类】TS214.2
【相关文献】
1.直接溶解法制备新型纤维素/大豆蛋白生态复合纤维 [J], 张帅;赵诗颖;田园;李发学;俞建勇
2.大豆蛋白复合纤维/竹原纤维/羊毛/涤纶混纺产品的设计与生产 [J], 逄兰芹;程涛
3.大豆蛋白复合纤维的开发与应用进展 [J], 汪多仁
4.大豆蛋白纤维在毛纺中的开发与应用 [J], 张利群
5.工业改性对大豆蛋白结构及大豆蛋白-肌原纤维蛋白复合凝胶的影响 [J], 贾子璇; 冉安琪; 刘季善; 李杨; 王中江; 江连洲
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硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量
硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，利用40%（V/V）硝酸溶液，在水浴温度70 ℃，振荡时间40 min 的条件下，对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于1%，使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为完善。
Based on analysis the chemical properties of blended fiber with soybean protein, under the conditions of using 40% (V / V) nitric acid solution, temperature 70 ℃in water bath, shaking time 40 min, for soybean protein fiber content, the difference between the value of experimental measure and theoretical analysis is less than 1% by this nitric acid test method. That completed the content test method of blended fiber with soybean protein.对大豆蛋白复合纤维成分的定量分析，已有很多研究。
在GB/T 2910.1 ―2009 《纺织品定量化学分析》和GB/T 2910.101 ―2009 《大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物》标准中，规定了采用次氯酸钠/盐酸、二甲基甲酰胺等溶解方法实现对大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测。
本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，提出以硝酸为溶解试剂，通过实验条件优化，找出最佳的浓度、温度和时间等试验条件，建立了一种新的大豆蛋白复合纤维定量分析方法。
1试验方法1.1定量试验方法的建立硝酸是三大强酸之一，对大多数物质都有很好的溶解性能。
纺织纤维 含量及标识问题解析
聚乙烯醇溶液
→喷丝到凝固浴槽→经醛化凝固，稳定纤维的性能→后处理（卷曲、
热定形、切断…）
化学组成： 约20%大豆蛋白质
（18-20种氨基酸）
+70%聚乙烯醇交联结构
新型纺织纤维介绍（大豆蛋白复合纤维）
形态结构：横截面：近似花生形 ；
纵向：表面粗糙，有较多黑色短条纹
新型纺织纤维介绍（大豆蛋白复合纤维）
随后在阳光的光合作用下，又会成为淀粉的起始原料。由于这是个循 环过程，很多专家把PLA纤维称为"21世纪的环境循环材料"。
2）是脂肪族聚酯纤维，化学物理性质相似于芳香族聚对苯二甲酸乙
二酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯(PPT)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT) 纤维。
该纤维强度高，延伸度较大，分散染料常压染色；
新型纺织纤维介绍（甲壳素纤维）
形态结构： 横截面呈规则多边形； 纵向呈光滑、透明的圆柱体
新型纺织纤维介绍（甲壳素纤维）
主要特点： 对人体无毒害，无刺激，具有天然的生理活性，吸附性特强
主要用途： 1）医用吸收性缝纫线、绷带、药布、创可贴等； 2）用于酿造业和饮料生产中的过滤； 3）用于纺织服装面料，具有吸汗好、对人体无刺激、无静电等特点； 4）代替醋酯纤维制成香烟过滤嘴，对焦油的吸附及对尼古丁等有害物
主要用途： 主要与棉、毛、丝等天然纤维混纺，开发新型服装面料
新型纺织纤维介绍（牛奶蛋白复合纤 维）
6、牛奶蛋白复合纤维 milk fibre 学名： 代号缩写： 商品名或俗称：牛奶纤维 原料：牛奶蛋白、丙烯腈
生产： 湿法纺丝法：牛奶脱水、脱脂→剩下的蛋白质加入一种特殊的试剂→利
大豆蛋白纤维的研究
大豆纤维的发展现状摘要大豆纤维的主要成分与羊绒和真丝类似，是一种再生植物蛋白纤维，其许多的优异性能，如吸湿性、透汽性、保暖性和可纺性能都于棉、毛、麻、丝等天然纤维相仿，而主要原料来源于榨过的大豆粕，原料数量大且可再生，生产过程环保，本文将就大豆纤维的发展历史进行阐述，并对大豆纤维所具有的性能及其性能在产品开发方面的研究成果与应用范围进行论述。
关键词：大豆纤维；纤维性能研究；产品性能测量；产品开发；ABSTRACTThe main soybean fiber and components similar to cashmere and silk, is a renewable vegetable protein fiber, and many of the excellent performance If hygroscopicity, steam, and heat retention properties are in spinning cotton, wool, linen, silk and other natural fibers similar to, and the main raw materials from the juice off soybean meal, a large quantity of raw materials and renewable, environmentally friendly production processes. This article presents the development of soybean fiber elaborate history, soybean fibers with the performance and its performance in product development results of research and application scope of this paper.Keywords：Soybean fiber; Fiber Properties; Product performance measurement; Product development;目录1．大豆纤维的发展历史 (1)1．1大豆纤维国外的发展情况 (2)1．2 大豆纤维国内的发展情况 (2)2．对大豆纤维各项性能的研究成果 (3)2．1大豆纤维的摩擦性 (3)2．2 大豆纤维的弯曲性 (3)2．3 大豆纤维抗静电性 (3)2．4 大豆纤维弹性 (3)2．5 大豆纤维耐晒、耐热、耐酸碱和耐霉菌性 (3)2．6 大豆纤维的混纺与交织性 (4)3．大豆纤维的生产与产品开发现状 (4)3．1 大豆纤维的生产与纺制 (4)3．2 大豆纤维的产品开发现状 (5)4．大豆纤维织物的产品性能研究领域与原理 (5)4．1 大豆纤维的产品结构基本参数 (5)4．2 织物耐久性研究范围与原理 (6)4．2．1拉伸断裂试验 (6)4．2．2顶破强力试验 (7)4．3大豆纤维的导湿性和透气性 (7)4. 4 大豆纤维的保暖性 (7)4．5 大豆纤维起球性能 (8)4. 6 大豆纤维的染色性 (8)4．7 织物外观保持性研究范围与原理 (9)4．8 织物风格研究范围与原理 (9)4．8．1织物的悬垂性 (9)4．8．2 织物的刚柔性测试 (10)5．文章总结 (10)参考文献 (11)1．大豆纤维的发展历史大豆蛋白纤维的主要成分与羊绒和真丝类似，是一种再生植物蛋白纤维，它是从大豆粕中提取蛋白高聚物，配制成一定浓度的蛋白纺丝液，成熟后，用施法纺丝工艺纺成单纤0。
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高 档 华 贵 的 外 观 。从 上 世 纪 ３ 年 代 起 人 们 开 始 制 造 ０ 人 造 蛋 白纤 维 以替 代 羊 毛 和 真 丝 ，大 豆 蛋 白复 合 纤 维 便 成 为 人 造 蛋 白纤 维 家 族 中 的新 成 员 之 一 。 大 豆 蛋 白 复 合 纤 维 主 要 由蛋 白质 组 成 ，是 一 种 易 生 物 降
种 绿 色 环 保 纤 维 。 由于 大 豆 蛋 白复 合 纤 维 的 吸湿 导
湿 性 好 、手 感 柔 软 、光 泽 柔 和 、原 料 来 源 丰 富 ， 目
细 度 为 １ Ｄ 大 豆 蛋 白复 合 纤 维进 行 试 验 。 ． 的 ５
二 、仪 器及 试 剂
前 已开 发 出 各 种 常 见 纺 织 纤 维 与 大 豆 蛋 白纤 维 的 混 纺 和 交织 产 品 ，其 市 场前 景 十 分 看 好 。
Ｓ ｍ ／２ １ ／ ３ ３ Ｓ ００ ５
１ 生产 工 艺 ．
大 豆 蛋 白复 合纤 维 是 以 出 油后 的 大 豆粕 为 原 料 ，
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速 溶 解 ，符 合 聚 乙 烯 醇 缩 甲醛 纤 维 的 特 征 。 因 此 确
定 大 豆 蛋 白纤 维 是 由蛋 白质 和 聚 乙烯 醇 缩 甲 醛 纤 维
的 追 求 ，符 合 服 装 免 烫 、洗 可 穿 的潮 流 。 以 羊 毛 、 真 丝 为 代 表 的天 然 蛋 白纤 维 具 有 优 良的 穿 着 性 能 和
各种 长度 规 格 的大 豆蛋 白复 合 纤 维 。 其 具 体 生 产 工 艺 流程 为 ： 大 豆 粕 水 浸 一 分 离 一 沉 淀 一 水 洗 一 再 次 沉 淀 一
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…
ห้องสมุดไป่ตู้“
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图 ３大 豆 蛋 白 复 合 纤 维 经 次 氯 酸 钠 处 理 前 后 的 红 外 光 谱 比 较 图
由图３ 以看 出 ，大 豆 蛋 白经 过 次 氯 酸 钠 溶 液溶 可
解 后 ，它 在 １５ ０ ｍ １ 右 的 酰 胺 吸 收 峰 几 乎 消 失 ３ｃ 一 左 了 ，而在 １６ ０ｍ一 左 右 的 酰胺 吸 收 峰 也 变 弱 了 （ ３ｃ １ 在 ｌ６ ０ｒ 一 左 右 处 有 一 个 很 弱 的 小 峰 ，是 纤 维 吸 湿 ３ ． １ ｍ
ＳＳＭ
文／ 勤 金曙 明 戎 斐 戴晴 钟
提 纯 球 蛋 白 ，再 添 加 高 聚 物 接 枝 、共 聚 、共 混 配 制
成 一 定 浓 度 的 纺 丝 液 ，纺 丝 液 由计 量 泵 输 送 至 喷 丝
大 豆 蛋 白复 合 纤 维 的 主 要 成 分 与 羊 绒 、真 丝 相 似 ，用 它 纺 织 成 面料 ，具 有 羊 绒 般 的 手 感 、蚕 丝 般
解 的纤 维 ，整 个 生 产 过 程 对 环 境 无 污 染 ， 因此 是 一
伸 一 浴 牵 伸 一 烘 干一 预 热 一 热 定 型 一 冷 却 一 集 束一 致 密一 水 洗 一 上 油一 烘 干 一 卷 曲一 热 定 型 一 切 断一
打 包 一 入 库 ２ 实验 用 样 品 ． 本 实 验 采 用 大 豆 蛋 白 和 聚 乙烯 醇 缩 甲醛 组 成 的
２ ．试 剂 ：３ ％盐 酸 （ Ｒ） ７ Ａ ，无 水 甲 酸 （ Ｒ） Ａ ， ９ ％硫 酸 （ ８ ＡＲ） ，硫氰 酸钾 （ Ｒ） Ａ ，氢氧 化 钠 （ Ｒ） Ａ ， 次氯酸钠 （ ＡＲ） ，乙酸 （ Ｒ） Ａ ，硝 酸 （ Ｒ） ， 一 Ａ ，Ｎ Ｎ 二
开 发 ， 以及 与 常 见 纺 织 纤 维 不 同 比例 的 混 纺 ， 以 提 高 最 终 产 品 的 穿 着 性 能 ，对 大豆 蛋 白复 合 纤 维 进 行 较系统 的定性 鉴别 和成份分 析方 法研 究 尚未完 善 。 为 了适 应 市 场 的 需 要 ，我 们 对 大 豆 蛋 白 复合 纤 维 的 定 性 分 析 方 法 作 了研 究 。
Ｈ０吸 收 峰 所 致 ） ，说 明 １ ｏＬ 氯 酸 钠 溶 液 能 将 大 ｍｌ次 ／ 豆蛋 白复 合 纤 维 中 的 蛋 白质 完 全溶 解 。 从 而 证 明该
对 大 豆 蛋 白纤 维 产 品 的研 究 主 要 集 中 在 产 品 的
１ 仪 器 ： Ｌｉ Ｍ ０ 显微 镜 ，哈 氏 切 片 器 ， 申 ． ｅ ａＤ ５０ ｃ 光 ＷＲ 一Ｓ 微 热分 析 仪 ，Ｔ ｅ ｏ ＩＯ Ｅ ８ Ｘ １显 ｈｒ Ｃ Ｌ Ｔ３０红 外 ｍ Ｎ 光 谱 仪 （ Ｔ 附件 ） ＡＲ 。
一
甲基 甲酰 胺 （ Ｒ） Ａ ，氯化 锌 （ Ｒ） Ａ 。
三 、定 性 鉴 定
、
样 品 准 备
１ 红 外 光谱 分析 大 豆 蛋 白复合 纤 维 的组 成 ． 利 用 化 学 试 剂 溶 解 及 红 外 光 谱 仪 相 结 合 的 方 法
对 大 豆 蛋 白复 合 纤维 组 成 进 行 研 究 。
组成。
９一 ４ 《 ｊ １ ｌ Ｊ
．
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③ 大 豆 蛋 白 复合 纤 维 经 次 氯 酸 钠 处 理 前 后 的 红
外光 谱 比较 （ 图 ３ 见 ）
８ ｅ 自 ４ ６ ｝ 一 — ＋
２
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头 喷 丝 ，丝 条 进 入 凝 固浴 凝 固 ，然 后 ，经 牵 伸 、缩
醛 化 、水 洗 、上 油 、烘 干 、卷 曲 定 型 、切 断 而 得 到
的 柔 和 光 泽 ，具 有 羊 毛 的 保 暖 性 、棉 纤 维 的 吸 湿 和 导 湿 性 ，使 人 穿 着 十 分 舒 适 。大 豆 蛋 白复 合 纤 维 既 具 有 天 然 蚕 丝 的优 良特 性 ，又 具 有 合 成 纤 维 的 机 械 性 能 ，它 的 出现 满 足 了 人 们 对 穿 着 舒 适 性 、美 观 性