邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的铁离子

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一、 实验目的

1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+

2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法

3、掌握分光光度计的使用方法,进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理

1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法,因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收,其反应方程如下:

2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+

4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +

3、测定时,采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。 三、实验步骤

1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702(±0.0001)g,用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中,完全转移到100mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容,制得100mg/L 的贮备液。

2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中,在完全转移到250mL

实验一:邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+

Fe

2+

+N

N 3

=N

N Fe

3

2-

的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线,制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。

3、取7支干净的25mL比色管,按下如下表格依次加入试剂

4、以0号管为参比,透光率(Transmittance)调零,黑体比色皿调百。在波长510nm处测量各管的吸光度(Absorbance)记录至下表

四、数据处理

1、标准曲线绘制。以铁离

子浓度为横轴,吸光度为

纵轴做六个标准点的标准

曲线如例图所示

2、在标准曲线上对应水

样吸光度找到对应浓度,

进而求得待测溶液的浓度。

(注意:比色管中溶液稀

释过)

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