原子吸收分光光度法测定重金属铅
原子吸收分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录 仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： % 检验项目：□铅 □镉 □砷 □汞 □铜 原子吸收分光光度计编号： 天平编号： 微波消解仪编号： 预处理加热仪编号： 标准溶液 □铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液 □铜标液 浓度 (铅)： 批 号 浓度（镉）： 批 号 浓度（砷）： 批 号 浓度（汞）： 批 号 浓度（铜）： 批 号 来 源：
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng， 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算， 即得。
对照品浓度（ng/ml） 0.000 5 20 40 60 80 曲线方程 对照品吸光度A 相关系数R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ng/ml） 供试品浓度（ng/ml） 供试品称样量g 供试品的铅限度（ppm） 计算公式 (C供试品-C空白)*50 X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均铅限度（ppm）
标准规定：铅≤5mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定 □不符合规定 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、 4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml） 0.000 0.8 2.0 4.0 6.0 8.0 曲线方程
对照品吸光度A 相关系数R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ng/ml）
供试品浓度（ng/ml） 供试品称样量g 供试品的镉限度（ppm）
计算公式 (C供试品-C空白)*50 X=------------------------------- M供试品*1000
供试品的平均镉 限度（ppm） 标准规定：镉≤0.3mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定 □不符合规定 3.砷的测定（氢化物法） 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 193.7nm。
砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As） lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng， 20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法。 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷 （As）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml） 0.000 5 10 20 30 40 曲线方程
对照品吸光度A 相关系数R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ng/ml）
供试品浓度（ng/ml） 供试品称样量g 供试品的砷限度（ppm） 计算公式 (C供试品-C空白)*50 X=------------------------------- M供试品*1000
供试品的平均砷限度（ppm）
标准规定：砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定 □不符合规定 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm。
汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）lμg的溶 液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置 50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积 （或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml） 0.000 2 6 10 14 18 曲线方程 对照品吸光度A 相关系数R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ng/ml）
供试品浓度（ng/ml） 供试品称样量g 供试品的汞限度（ppm）
计算公式 (C供试品-C空白)*50 X=------------------------------- M供试品*1000
供试品的平均汞限度（ppm）
标准规定：汞≤0.2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定 □不符合规定 5.铜的测定（火焰法） 测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。 铜标准贮备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、 0.4μg， 0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅
管式石墨炉原子化器结构示意图
石墨原子化过程
过程分为干燥，灰化，原子化和净化。
干燥的目的是在低温下蒸发除去试样的溶剂。灰化的作用是在较 高的温度（329℃-1200℃）下进一步除去有机物或低沸点无机物， 以减少基体组分对被测元素的干扰。然后在原子化温度下，被测 化合物离解为气态原子，实现原子化，进行测定。测定完成后将 石墨炉加热到更高的温度，进行石墨炉的净化。净化的作用是除 去石墨炉中残留的分析物，消除由此产生的记忆效应。（所谓记 忆效应是指上次测定的试样残留物对下次测定所产生的影响）
石墨原子化器操作规程
一、 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启 稳压 器电源。 二、 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。 三、 打开TAS-990主机电源开关，双击“AAwin”软件图标，联机“确定”，仪器自动 进 入自检。 四、 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”、“下一步”，点 “寻峰”， 出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，“完成”。 把不锈钢挡板拿开。 五、 在任务栏点“仪器”，选择“测量方法”，点 “石墨炉”，点“确定”，石 墨炉自动切 换到位 六、 打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa，打开冷却水阀门，调至适当流量 （0.4mPa），打开石墨炉电源的电源开关。若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石 墨炉，换上新石墨管，点“确定”按钮关闭石墨炉。（用镊子换管） 七、 先观察光路是否能通过石墨炉体，如果不能，击“仪器”，点“原子化器位置” 调节 石墨炉原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置，使其对准光路，是光路 通过石墨炉体，再调节以上的炉体的前后跟上下，使能量达到最大值，点“能量”，点 “自动能量平衡”。 八、 点“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序（120、600、1900、2000℃），点 “确 定”
食品中铅、镉、铬的测定
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
生活饮用水重金属铅的检测方法
T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。
在检测过程中因为其操作简单，对样品的处理不复杂，同时灵敏度高，选择性强，可以分析的范围较广，对其他因素的抗干扰能力也强，测验结果比较准确可靠，而得到广泛应用。
在过去对重金属的检测中，原子吸收光谱法没有取得理想效果，是因为在水体检测过程中，无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰，从而对测定造成了不利影响，使得出的结果仍然存在较大的误差。
目前，原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的，通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测，也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。
2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测，各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。
在对金属铅的检测过程中，单一的检测方法不能很好地对含量进行检测，将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中，原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测，检测的灵敏度高。
重金属铅在融入生活饮用水中，随着时间的发展会发生一定的变化，在某些因素的影响下会形成新的形态，通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测，掌握水体中重金属铅的含量。
原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作，目前被广泛应用到环境监测中。
通过对水体的检测来确保水体的安全。
3 原子荧光法长期饮用含铅的水，会严重影响人的身体健康，甚至还能威胁到人的神经系统，对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。
现阶段，对于铅含量的检测方法多种多样，若是方法不当，将会影响检测水平。
原子荧光法具有理想的分析效果，操作相对简易，灵敏度较高，受到了广泛的关注。
原子荧光法的线性范围宽，对样品的处理较为简单。
可以有效控制水体中其他物质的干扰，同时达到分离纯化富集重金属铅的目的，使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。
在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术，通过对不同重金属进行分辨，从而准确测评金属铅[2]。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
重金属检查法中标准铅溶液的浓度
重金属检查法中标准铅溶液的浓度重金属是指相对密度大于4.5的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、镍、锰等。
这些重金属因为其不良的环境影响和危害，一直受到广泛关注。
对重金属进行检测和分析，成为环境监测中的一项重要工作。
检测重金属元素的方法有很多种，其中最常用的是原子吸收光谱法（AAS）。
在AAS检测中，需要使用标准溶液来进行定量分析。
而对于铅元素的检测，则需要使用标准铅溶液来进行定量分析。
标准铅溶液的浓度需得到准确确定。
标准铅溶液的浓度可以通过化学计量法进行确定。
这种方法是利用重量比例计算出物质的浓度的一种方法。
具体步骤如下：（1）配制0.1mol/L的HNO3溶液和0.1mol/L的Pb(NO3)2溶液。
（3）将铅溶液加入铬酸钠溶液中，加热反应至直到反应完全。
（4）将反应液过滤，取滤液加入萘乙酸溶液中。
（5）用碱溶液调节pH值，然后加入酪酸钙溶液。
（6）沉淀后，用硝酸溶液洗涤，然后加入0.1mol/L的盐酸至溶解。
（7）将盐酸溶液稀释后进行原子吸收光谱法检测。
以上步骤是标准铅溶液浓度检测的具体实验步骤。
通过实验分析，可以得出标准铅溶液的浓度值。
在实际的环境监测中，需要根据不同的需求，来确定使用的标准铅溶液的浓度。
一般来说，常用的标准铅溶液浓度为0.1mol/L。
具体使用时需要根据不同的实验需求来进行确定。
标准铅溶液的浓度是进行重金属元素检测时必须要确定的，它是环境监测和化学分析等领域中不可或缺的重要组成部分。
需要注意的是，在进行浓度测定时，需要严格按照实验标准进行操作，以确保测量结果的精确性和可靠性。
除了化学计量法，还有其他几种方法可以确定标准铅溶液的浓度。
分光光度法就是另一种广泛使用的方法之一。
下面将简单介绍这种方法的具体操作步骤。
（1）准备一个已知浓度的盐酸氯化铅溶液和标准高锰酸钾溶液。
（2）取一定量的盐酸氯化铅溶液稀释至一定体积，作为待测溶液。
（3）将待测溶液中加入过量的标准高锰酸钾溶液，使得待测溶液中的所有还原剂能够完全氧化。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。
取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟
乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩
至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
4.标准曲线的绘制。
吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3
溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。
供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
6.精密度和加标回收实验
A.铜，铅，镉，铬含量的测定
a.将上述处理的试样，取相同的样品一份，加入定量的铜铅镉铬
标准物质，用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。
用相同的方法测定铜镉铬铅。
加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b.加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100% B.平行测定六次计算RSD值
1.。
重金属铅的检测方法
重金属铅的检测方法随着工业化的发展，大量的重金属铅被排放到环境中，导致了环境污染问题愈发严重。
铅在环境中不仅会对人类健康产生危害，还会对植物和动物造成损害。
对环境中的铅进行检测是十分必要的。
这篇文章将介绍10种关于重金属铅的检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子选择性电极法、草木提取法、萃取法、电化学法、色谱法、滴定法和荧光比较法，并对每种检测方法进行详细描述。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用样品中的重金属元素与光源发生作用，将光源中的能量吸收转化为电子能级上的激发能量，进而检测出样品中重金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、准确性和精密度高等特点。
该方法需要对样品进行消解和清洗，操作比较复杂。
2. 荧光光谱法荧光光谱法是利用样品中的重金属元素吸收外界能量后所发生的自发辐射，来确定样品中重金属元素的含量。
该方法使用操作简单，具有灵敏度高和准确性高等优点。
该方法需要对样品进行前处理，且需要标准定量样品进行校准。
3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高精度和高灵敏度的检测方法。
该方法利用样品中的重金属元素与离子化后的气体分子发生耦合作用，进而进行检测。
该方法具有灵敏度高、准确性高和分析速度快等优点。
该方法需要昂贵的设备和仪器，操作难度大。
4. 离子选择性电极法离子选择性电极法是利用离子选择性电极对样品中重金属离子进行检测。
该方法具有灵敏度高和操作简单的优点，可直接进行现场检测。
该方法对溶液条件要求高，存在干扰物质影响精确度的问题。
5. 草木提取法草木提取法是利用某些草木对重金属元素具有吸附或积累作用的特点，将重金属元素从环境中吸附到草木中，然后对草木进行处理来检测其中的重金属元素含量。
该方法可进行现场采样，操作简单方便。
该方法需要选择合适的草木进行提取，并需要进行前处理。
6. 萃取法萃取法是将样品中重金属元素萃取到有机相或水相中，然后通过萃取物来确定样品中重金属元素的含量。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
溶于硝酸 、热浓硫 酸、碱 液，不溶于稀盐酸。
２ 、作用与用途 ２ ． １ ． 常温 下 ，化学性质稳定 。在空气 中变 暗 ，有延展 性。
２ ． ２ ． 沸腾 时，其 蒸气有剧毒，易溶于稀硝
酸 ，在碱溶液 中能逐渐 溶解并形成亚铅酸盐 。 可 与多种金属共熔为合金 。
合酸在 可调 电炉上小火加 热，此过程 不能烧
试 验 与 检 测
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
孙莹莹
大厂 回族 自治县质量技术监督检验所 河北 廊坊 ０ ６ ５ ３ ０ ０
摘要 ：重金属是指比重在 ５以上的金属，约有 ４ ５种。通常情况下 ，重金属 的 自 然本底浓度不会达到有害 的程度 ，但随着社会工业化的快速发展 ， 进入 大气、水和土壤 的有害重金属不 断增加 ，超过正常范 围则会 引起环境 的重金属污染。从食 品安全 方面考 虑的重金属污染 ，铅是 目前最引入关注 之 一，所 以对食 品种这两种指标 的检测 意义是相 当重大的，尤其是含量较低 的样 品， 就 要不断的提 高我们 的检测 能力和检 测水平 ，目前检测食 品中 铅所采用 的方法是 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ － ２ ０ １ ０ ＜ 食 品安全 国家标准 食 品中铅 的测定＞ 。通过这几年的检 测经验 和反复的实验分 析， 自己也总结 出了不少的经验 和好 的分析 步骤 ，下面就 从几个 方面来进行 总结 ，仅供 参考。 关键词 ：石墨炉原子吸收光谱法 检测 食 品 重金属指标 铅
熔断保险丝 、 铅板 、 冶 金和化 工设备衬里及 Ｘ
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０左 右 的试样 于烧瓶 中，加
１ ０ ｍｌ混合酸 ，加三粒玻璃珠 ，上方盖上表面
影响实验结果 的几个可能和解决办法
ICP-MS和石墨炉原子吸收法测定水中铅含量的比较
1.2 仪器工作参数石墨炉原子吸收光谱仪元素Pb 波长：283.3nm ，通带：0.5nm ，灯电流：75%，背景校正：赛曼扣背景，经原子化灰化温度最佳化，选用灰化温度800℃，原子化温度1200℃，在线加入2%磷酸二氢铵溶液作为铅的基体改进剂，具体参数见表1。
经自动调谐，质量校正和检测器交叉校正后将电感耦合等离子体质谱法的工作参数调节至最佳状态，正向功率：1550W ；冷却气流量：14L/min ；辅助气流量：0.8L/min ；雾化器流量：1.073L/min ，详见表2。
在仪器优化条件下，标准曲线和处理样品后同时上机测试。
表1 石墨炉程序280020.01500.231200 3.00关425003.00.2表2 ICP-MS工作参数冷却气流量/(L/min)14雾化室温度/℃ 2.7辅助气流量/(L/min)0.8采样深度/mm 5.00雾化器流量/(L/min)1.073碰撞气流量(He)/(L/min)5.075重复次数3测量模式KED1.3 样品处理方法样品为澄清透明的水质，不需要消化，两种方法均以加1%硝酸酸化后直接上机测试。
同时做空白和加标回收试验。
1.4 方法原理《水质65中元素的测定电感耦合等离子体质谱法》水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离，原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
《生活饮用水标准检验方法金属指标》水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅含量
112实验研究土壤是人类赖以生存的物质基础和宝贵的自然资源，土壤质量的好坏直接关系到食品安全和人民身体健康。
随着经济的发展，工业“三废”对土壤的污染日益严重。
在不同类型的土壤污染中，重金属对土壤的污染由于具有隐蔽性、累积性和难降解性而备受关注。
铅作为一种蓄积性的重金属污染元素，在自然界中广泛分布。
土壤中的重金属不能被微生物分解，造成蓄积，最终通过生物富集途径危害到人类健康。
结合当前重金属污染情况分析，发现土壤铅污染比较严重，作为一种重金属污染元素，人们如果直接接触或者吸入空气中已经遭到污染的土壤颗粒，会危害到身体健康。
另外，铅元素进入到环境之后要想完全被降解存在难度，其对环境的影响长期存在。
所以，实时监测土壤中铅含量十分重要。
针对不同种类的土壤，需要采用相应的测定方法，在诸多检测方法中，石墨炉原子吸收光谱法的使用最为广泛，也能够保证最终检测结果的有效性。
鉴于此，下面结合土壤铅含量的检测试验展开探讨。
1.试验部分1.1仪器与试剂ZEEnit600石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOS UP 微波消解仪、PROD48电热板、TD5Z型离心机、ME204E 电子天平。
铅标准溶液：1000mg/L。
硝酸、盐酸等均为优级纯；试验用水为超纯水；纯度＞99.99%的纯氢气。
1.2试验方法针对土壤中铅含量进行测定，本次试验通过电热板消解、微波消解两种方法的对比进行测定。
1.2.1电热板消解法准确称取0.20g（精确至0.0001g）风干样品，于聚四氟乙烯坩埚，加水湿润，加5mL盐酸低温加热15-30min，待样品初步分解，取下稍冷后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸酸，加盖，中温加热1h左右，开盖飞硅。
加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，充分分解有机碳化物，待坩埚上的黑色有机物消失后，敞盖赶酸至内容物呈粘稠状。
要求这一环节试验人员反复摇动消解罐，以免出现样品被蒸干的现象。
溶液转移至25mL容量瓶，加入3mL5%磷酸氢二铵溶液冷却后定容。