10-地球化学样品分析
地球化学技术与分析方法从样品采集到实验室分析
地球化学技术与分析方法从样品采集到实验室分析地球化学技术与分析方法在地球科学领域扮演着重要的角色，它们能够为我们提供关于地球内部结构、元素分布和环境变化等方面的重要信息。
本文将介绍地球化学技术与分析方法的整个流程，从样品采集到实验室分析。
1. 样品采集地球化学的样品可以包括岩石、土壤、水和气体等，采集样品是进行后续分析的第一步。
采集样品时，需注意选择代表性样本，并避免样品受到外界污染。
在岩石样品采集时，需注意选择适当的采样工具，以避免样品受到污染或损伤。
2. 样品处理与前处理采集回来的样品需要进行处理与前处理，以便更好地进行后续分析。
对于岩石样品，可利用机械破碎的方法将样品粉碎成适合实验的粒度。
土壤样品则需要经过筛分、干燥和研磨等步骤，以提高分析的准确性。
3. 样品制备将处理好的样品进行制备是进行地球化学分析的关键一步。
样品制备的过程中，需要根据不同的分析方法和仪器要求进行适当的加热、溶解、稀释等操作。
此外，还需要使用相应的化学试剂，以满足分析的要求。
4. 分析仪器选择与分析方法在地球化学分析过程中，选择合适的分析仪器和分析方法是十分关键的。
常用的分析仪器包括质谱仪、元素分析仪、高效液相色谱仪等。
针对具体的分析目标，选择合适的仪器和方法，可以提高分析的准确性和精确度。
5. 数据分析与结果解读实验室完成分析后，需要对得到的数据进行分析与结果解读。
地球化学数据分析可以采用统计学方法和地质化学模型等手段，以揭示样品的成分和特征。
结果解读需要结合背景知识和地质特征，对分析结果进行合理的解释与推断。
总结：地球化学技术与分析方法的流程包括样品采集、样品处理与前处理、样品制备、分析仪器选择与分析方法、数据分析与结果解读等环节。
通过这些环节的连续配合与科学操作，我们可以获得关于地球化学特征的重要信息，从而进一步了解地球的成分和演化历史。
地球化学技术的应用不仅在地质学、环境科学等学科领域起着重要作用，也为人类认识地球和解决环境问题提供了有力的依据。
地球化学分析方法
地球化学分析方法微量元素和同位素地球化学的飞速发展，主要得益于基础科学理论的渗透和现代测试技术的充分应用。
地质样品的元素和同位素地球化学分析主要考量三个方面：准确度、精确度和仪器检测限。
准确度是指测量值和真实值之间的接近程度；精确度是指分析测试的可靠性，也即测试结果的可重复性；检测限是指能够被所使用测试方法检测到的最低浓度。
事实上，尽管可以参考标准样品的推荐值来检测分析样品的值，但确定样品的真实值非常困难。
所以从某种程度上来说，精确度比准确度更为重要，因为对于一套由同一实验室分析的数据，成分的相对差异可以用来推断地球化学过程。
下面简要介绍一下在岩石地球化学研究中常用的几种分析测试方法。
(一)X射线荧光光谱X射线荧光光谱(XRF)的原理是基于用X射线激发样品，使之产生二次x射线，而每个元素都有特征二次x射线波长，因此，加入校正标准，通过测不同元素特征二次X射线的强度就可以用来确定元素的浓度。
典型岩石样品的XRF分析有两种不同形式的样品制备方法。
一种是将均匀的样品粉末压片来分析微量元素；另外一种是由岩石粉末与亚硼酸锂或者四方硼酸盐混合并熔融制成玻璃片来分析主量元素。
XRF分析是目前用于分析硅酸盐全岩样品最常用的方法，在微量元素分析上也有应用。
该方法的适用性广、分析快速，能够分析80多种元素，检测限可以达到几个ppm。
XRF分析方法的主要缺陷是不能分析比钠(原子序数一11)轻的元素。
(二)电子探针分析电子探针分析(EMPA)的原理与XRF十分相似，只是前者用的是电子束而不是X射线来激发样品而已。
通过分析激发的二次x射线的波长，相对于标样记录峰的面积，用适当的模型进行校正，可以将峰的强度转化为浓度。
电子探针主要用于矿物的主量元素分析，也可扩大束斑直径对隐晶质岩石或岩石熔融而成的玻璃进行主量元素分析。
另外，利用长的计数时间和精确的背景测量，电子探针的检测限也可延伸到微量元素的范围，满足分析部分微量元素的要求。
地球化学解析地壳与地幔的化学成分
地球化学解析地壳与地幔的化学成分地球是我们赖以生存的唯一之所，而地球的内部则是一个充满奥秘的世界。
地壳和地幔是地球内部的两个重要组成部分，它们的化学成分对地球的构造和演化有着深远的影响。
本文将通过地球化学的方法，探索地壳和地幔的化学成分，并揭示其背后的奥秘。
一、地壳的化学成分地壳是地球外表面最外层的固体壳，包括陆地地壳和海洋地壳。
地壳主要由氧、硅和铝等元素构成，其中氧占据了地壳元素质量的47%，硅占据了27%，铝占据了8%。
此外，钙、钠、钾等元素的含量也相对较高。
这些元素以氧化物和硅酸盐的形式存在于地壳中。
地壳的化学成分在不同地区有所差异。
例如，海洋地壳富含镁、钠等元素，而铝、钾等元素的含量相对较低。
相比之下，陆地地壳富含铁、铝和钾等元素，而镁、钙等元素的含量相对较低。
这种地区差异主要是由于地壳物质的来源和成因不同所致。
二、地幔的化学成分地幔是地球内部的中间层，位于地壳和地核之间。
地幔主要由硅、镁和铁等元素构成，其中硅占据了地幔元素质量的30%，镁占据了29%，铁占据了15%。
此外，钙、铝、钠等元素的含量也相对较高。
地幔中的元素主要以氧化物和硅酸盐的形式存在。
与地壳相比，地幔的化学成分更加均匀。
地幔中的元素含量相对稳定，不会随地区的变化而明显改变。
地幔物质主要来自于上地幔和下地幔的岩石圈演化过程，具有较高的热稳定性和化学稳定性。
三、地球化学的研究方法地球化学是研究地球及其成分的化学元素和化学互作用的科学。
在解析地壳和地幔的化学成分时，地球化学家运用多种方法和技术，其中包括：1. 岩石和矿物分析：通过收集地壳和地幔中的岩石和矿物样品，并进行化学分析，可以确定其中的化学成分。
常用的分析方法包括X射线荧光光谱、电子探针微区分析等。
2. 地球化学示踪：利用地球化学示踪元素，如放射性同位素和稳定同位素，分析地壳和地幔岩石中的同位素组成，可以揭示地球演化和岩石循环的过程。
常用的示踪方法包括锆石U-Pb定年、锆石Lu-Hf同位素分析等。
地球化学调查样品—有机质的测定—重铬酸钾氧化-稀释热法
FHZDZDQHX0079 地球化学调查样品 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-DQHX-0079地球化学调查样品—有机质的测定—重铬酸钾氧化-稀释热法1 范围本方法适用于化探土壤样品中有机质的测定。
测定范围：质量百分数0.x%~x%。
2 原理利用浓硫酸和重铬酸钾溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的Cr 6+被还原成Cr 3+，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁标准溶液滴定。
根据有机碳被氧化前后Cr 2O 数量的变化，可算出活性有机质的含量。
本法应在室温20℃以上的条件下进行，如气温较低，应采取适当的保温措施。
−273 试剂3.1 硫酸(ρ 1.84g/mL)。
土壤中若有氯离子存在，每升浓硫酸中加15g 硫酸银(Ag 2SO 4)。
3.2 重铬酸钾标准溶液[c(61K 2Cr 2O 7)=1mol/L]：称取49.0306g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)(预先在150℃烘2h ，置于干燥器中冷却至室温)，加400mL 水加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3 硫酸亚铁标准溶液[c(FeSO 4)=0.5mol/L]：称取140g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)溶于水，加入15mL 硫酸(ρ 1.42g/mL)，冷却，用水稀释至1000mL ，摇匀。
此溶液极易被空气氧化而致浓度下降，故需每天标定。
标定方法如下：吸取50.0mL 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L]置于100mL 三角瓶中，加3mL~5mL 浓硫酸和2滴~3滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量计量准确浓度。
3.4 邻啡啰啉指示剂：称取1.49g 邻啡啰啉(C 12H 8N 2·H 2O)，溶于含有0.70g FeSO 4·7H 2O 或1.0g(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的100mL 水溶液中。
地球化学调查样品分析
FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析F-HZ-DZ-DQHX-0001地球化学调查样品分析地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。
勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用，目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。
地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物（植被）、气体等地球化学调查方法，当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
我国属于发展中国家，除内地和沿海地区外，地质工作程度较低。
内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外，一般水系较发育，因此采用水系沉积物调查方法，可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况，从而发现潜在的矿化异常，取得区域地球化学填图和地质勘查效果。
边远地区由于地质条件较复杂，常根据不同地球化学景观，综合应用相适应的地球化学调查方法。
结合我国的实际情况，为便于资料对比和元素地球化学拼图，常使用水系沉积物为主，岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。
我国勘查地球化学调查工作，五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展，由于剖面间距大(2km)，对矿床的遥测能力差，而且元素受雨淋流失严重，再加上当时分析技术水平不高，因此难以取得良好效果。
1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查（区域化探扫面），由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征，调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化，可反映上游汇水盆地中元素的平均含量，再加上分析化学技术的进步，元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高，因此地质效果较显著，特别是包含潜水的运移，对寻找隐伏矿体有明显效果。
在1/20万区域地球化学调查基础上，全国发现了大量的元素地球化学异常，通过筛选，选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查（普查化探），缩小靶区，对异常进行验证和检查，直接取得地质找矿效果。
地球化学分析技术及其在矿产勘探中的应用
地球化学分析技术及其在矿产勘探中的应用地球化学分析技术是一种通过对地球中各种元素和化合物的分析，来揭示地球内部和地球表面沉积物的起源、演化和地球过程的一门科学。
它在矿产勘探中起着重要的作用。
一、地球化学分析技术的概述地球化学分析技术是利用各种分析手段，对地球样品中的矿物、岩石、土壤、水、气体等进行成分和结构的定量和定性分析。
常用的地球化学分析方法包括光谱分析、质谱分析、色谱分析、X射线衍射分析等。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射、透射等特性来确定其成分。
常见的光谱分析方法有原子吸收光谱、X射线荧光光谱、近红外光谱等。
质谱分析是通过测量粒子离子加速运动引起的圆周运动进行定性和定量分析的方法。
质谱分析可以检测地样品中的元素及其同位素。
色谱分析是将混合物中的组分分离并进行定性和定量分析的方法。
色谱分析广泛应用于地样品的有机物和无机物成分分析。
X射线衍射分析是利用物质中原子排列引起的衍射现象来对样品进行结构分析的方法。
X射线衍射分析广泛应用于矿物和岩石中的晶体结构研究。
二、地球化学分析技术在矿产勘探中的应用地球化学分析技术在矿产勘探中有着广泛的应用。
它可以通过对地球样品中的各种元素和化合物进行分析，来揭示地下矿产资源的存在、分布和富集规律。
首先，地球化学分析技术可以用于找矿模型的建立和修正。
通过对不同地质背景下的矿产勘查区域进行地球化学分析，可以确定矿床的主要控制因素和富集规律，进而构建合理的找矿模型，为后续的矿产勘探提供指导。
其次，地球化学分析技术可以用于矿产物质的定性和定量分析。
通过对矿石、岩石和土壤样品中的元素和化合物进行分析，可以确定矿石矿物的组成及其含量，进一步研究矿石的赋存状况和可能的成矿机制。
此外，地球化学分析技术还可以用于地下水和地下气体的分析。
地下水和地下气体中的元素和化合物的含量和组成对于矿产勘探具有重要意义。
地下水和地下气体中的某些元素的异常含量可能与矿床的存在和富集有关，因此通过对地下水和地下气体进行地球化学分析，可以为矿产勘探提供宝贵的线索。
地球化学分析
地质样品由于组分丰富 ,基体复杂 ,要进行主 、次 、痕量 元素分析和有效的质量保证 ,各类地质标准物质的研制和 使用必不可少 。在本评述期间 ,有关于高品位矿石金标准 物质[B1] 、锰矿石系列标准物质等的研制报道[B2] 。
在进行质量监控中 ,各种数理统计方法的研究与应用 会使质量评估体系更具有客观性和科学性 。近来有作者进 行了关于各种质量保证体系与方法的研究 ,例如统计质量 保证技术在分析测试实验室内部质量控制中的应用[B34] 、取 样方差估计值的精度与样本数目之间的关系研究[B35] 、环境 监测质量保证中的精密度偏性分析[B36] 、单因素方差分析在
1 概述 本文收录了 1999 年 7 月至 2001 年 6 月间中文期刊上
发表的有关地球化学分析方面的论文 446 篇 ,对两年来国
内在该领域的研究进展进行了回顾与评述 ,内容涉及岩石 、 矿物 、矿石与矿产资源 、土壤 、环境地质与放射性测量 、海 洋 、地下水资源 、煤炭等无机材料分析及与地球化学分析相 关的研究报道 。本文为《分析实验室》有关地质样品分析方 面的第八篇评述[A1] 。
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第 21 卷第 2002 年 3
2期 月
Chinese
分析试验室 Journal of Analysis
Laboratory
氧化钙
火焰原子吸收光谱法
B17
氧化镁
火焰原子吸收光谱法
B18
DD 2005-03 生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)
可作适度有限制的调整，但无论采用何种方法测定，其方法的质量参数必须满足本技术要求的
规定。 4.3.2 分析方法的质量要求
4.3.2.1 分析方法检出限要求，见表 3。
表 3 分析方法检出限要求
序号
项目
方法检出限要求（mg/kg）
ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ 1
铵态氮
2
硝态氮
1.25 1.25
3
有效磷
0.25
2实验室管理人员应对送样单进行查核如果发现样品不能满足分析要求如样袋破损或样品重量不够标签记录不全影响后期工作者即与送样单位人妥善处理若实验室管理人员认为不能满足检测要求时立即报告实验室技术负责人或合同签订人处理经验收合格后由收样人在送样单上签字确认一份交送样单位人一份实验室留存
中国地质调查局地质调查技术标准
1
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8.1 水质样品类别划分 ………………………………………………………………. 18 8.2 水质样品分析元素 ………………………………………………………………18 8.3 水质样品金属元素的测定…………………………………………………………18 8.4 样品的贮存与保管 ……………………………………………………….………18 8.5 质量要求及质量控制………………………………………………………………19 9 有机污染物分析…………………………………………………………..…………21 9.1 有机污染物分析项目选择………………………………………………………… 21 9.2 样品的贮存与保管…………………………………………………..……………21 9.3 质量要求与质量控制 …………………………………………………………….22 附录 A 形态分析方法（规范性附录） …………………………………….…………24 附录 B 土壤样品元素价态分析方法（资料性附录）………………………………… 33
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一．误差的性质 1．随机误差 它是采样、制样、分析过程 和仪器工作过程中的偶然因素引起的误差。 2．系统误差 它是有规律因素造成的误 差，包括正向或负向的偏离。它常常是不同 实验室的工作条件的差别、不同分析方法、 不同分析人员间以及同一台仪器不同时间的 差异所造成的误差。
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二．地球化学样品分析的特点
勘 查 地 球 化 学
1．采集样品数量大 2．分析项目多 3．样品性质多样 4．元素含量变化大
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三．对分析技术的要求
勘 查 地 球 化 学
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勘 查 地 球 化 学
激发能 激发能
分析试样 分析试样
传感器件 传感器件
讯号处理 讯号处理
原始样品 原始样品
样品预处理 样品预处理
读出装置 读出装置
图
仪器分析流程框图（张承亮等，19来自9）中国地质大学地球科学学院地球化学系制作，2009年7月15日
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第一节 地球化学样品分析的特点和要求
勘 查 地 球 化 学
一．常用有关术语 １．检出限 定义为某一分析方法或分析仪 器能可靠地测试出样品中某一元素的最小重 量或质量（μg或n g）。国际分析化学会议规 定，重复分析（ｎ>１０次）元素含量产生的 讯号相当于10倍噪音水平的试样，其标准离 差三倍相对应的含量为该方法的检出限。 ２．分析灵敏度 指某一分析方法在一确 定条件下能够可靠地检测出的最低含量 （μg/g μg/L或10-6 10-12），有的分析人员称 之为检出下限。 3．精确度 又称精密度或重现性。
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二．发射光谱分析（ES）
勘 查 地 球 化 学
基本原理 任何元素的原子都是由带正电荷的原子 核和围绕它高速旋转的电子组成。最外层电子称为价 电子，与原子核联较弱。 正常情况下，电子处于稳定能级态（基态）。当基态 原子受到外加能量（热能、电能）激发时，外层电子 由低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发态。 被激发跃迁到高能级的电子很不稳定，大约在10-8秒 之内便返回低能级态。同时以光量子的形式释放所获 得们的能量，光的波长与原子结构相应的特征波长一 致。因此，可以根据特征波长的有无和强度来确定元 素的种类和含量。
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勘 查 地 球 化 学
仪器分析是基于被测元素或离子的物理性质，物理变 化过程为依据来测定的。根据“激发”（或刺激）被 元素的强度、‘刺激’电子层结构，直至“刺激”到 原子核。可以将分析仪器分为三大类： （1）涉及原子外层价电子的仪器分析方法。原子的 价电子数目决定了该元素的化学及电化学性质，也决 定了该元素的光谱性质。价电子与原子核联系较弱， 特别是外层价电子，通常在常温下就能进行化学或电 化学反应。若对试样施加一定能量的“刺激”，价电 子的能级就会发生变化。不同元素发射或吸收辐射光 的波长不同，该元素含量的多少决定了发射或吸收辐 射光的强度。基于这种原理的仪器分析有发射光谱 （ES）分析、原子吸收光谱吸收光谱（AA）分析。
勘查地球化学
-----第十章
地球科学学院地球化学系
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第十章 地球化学样品分析
一、地球化学样品分析的特点和要求 二、分析误差及分析质量监控 三、主要分析方法简介
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地球化学样品分析是获取地球化学信息资料的最重要 环节。早期的地球化学工作者如著名的克拉克和华盛 顿本身就是分析化学家，许多勘查地球化学工作者同 时也是分析人员，他们在现场进行样品分析，对分析 资料的意义了如指掌，对结果的解释准确恰当。 随着科学技术的不断进步，各种分析仪器的先进性、 复杂性、专业性，使分析工作逐渐分化出来由专门人 员在装备精良的实验中心进行。 这不仅对现代分析化学家在分析理论技术方面提出了 更高的要求，而且对未来的地球化学家来说也需要加 强对这方面的了解。尤其应当加强现场地球化学调查 与分析测试的联系，提高地球化学工作者的测试分析 理论技术水平，以便使野外采样布局和样品采集更加 科学、合理。同时掌握各种轻便快速的现场分析仪器 和分析方法，以保证必要时在现场进行分析。
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（3）涉及原子核的仪器分析
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放射性同位素元素在衰变过程中要自发地放 出不同能量的粒子。不同元素放射出的射线 能量也不同，从而就成了多道能谱分析和中 子活化分析的基础。 多道能谱分析就是测量激发后发射的射线 （α、β、γ）将各种射线粒子的能量转换 为电脉冲信号进行分析。利用仪器测定发射 的射线（γ射线）能量和半衰期以确定元素 种类，根据射线的强度确定元素的浓度
1．要求较高的灵敏度和分辨率 2．要求分析有足够的准确度和精确度 3．要求分析测试方法有足够大的量程 4．经济、快速 5．多元素同时测定 6．要求对元素的赋存状态、价态的分析
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第二节 分析误差及分析质量监控
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三．原子吸收光谱分析（AA）
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基本原理 每种元素的原子都具有吸收该元 素本身发射的特征波长的光的性能。 当某元素的特征波长的光通过该元素基态原 子的时候，该光被基态原子吸收，吸光强度 与基态原子的浓度有关。 测量其吸光强度便可测得元素的含量。
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（2）涉及原子内层电子的仪器分析方法
勘 查 地 球 化 学
原子内层电子与原子核联系较紧密，要使内层电子 运动状态发生变化，需要施加很大的能量。 应用高速电子流、γ射线、硬Χ射线轰击试样，方 可使原子的内层电子能量生变化，而产生Χ射线。 不同的元素发射出的Χ射线的波长或能量不同，它 是 Χ 射 线 荧 光 光 谱 分 析 （ XRF ） 、 电 子 探 针 分 析 （EPX）的物理基础。 这类分析仪器自动化程度高，可以实现样品无损分 析。
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四．X—射线荧光光谱分析（XRF）
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二．误差来源分析 系统误差有两种表现形式，第一种情况是的系统地相 差一个倍数，第二种情况是系统地相差一个常数。 三．分析质量监控 分析质量的监控一般是以批次为单位进行的，所谓批 是尽可能在条件相同的情况下完成的一组样品，一般 以 50—200 个样品为一组（批），可以按日（同一 天）、台班（同一台仪器、同一分析组、同一天）、 按人员划分。 每批样品内插入空白样以检查试剂的纯度，插入重复 样以检查分析的精确度，插入标准样以检查分析的准 确度。
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2．仪器分析
勘 查 地 球 化 学
基本原理是：利用某种试剂或能量（热能、 电能、粒子能）对样品施加作用或某种“刺 激”，使样品产生反应，如产生颜色、发光、 吸收光、产生电位差或电流、发射粒子等， 再用传感元件（或叫转换元件，如光电池、 光电管、闪烁计数器等）接收这些响应信号 并转换为电的信号，经电路放大、运算以后 输出到显示器、记录仪或者打印机上以便工 作人员观察并取得最终结果。 这一分析流程见下图。
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