稻米中砷汞铅镉四种重金属元素含量及分析
好大米镉含量该是多少？不高于0.03mgkg
好大米镉含量该是多少？不高于0.03mgkg
大米镉到底多低才算是清静环境生产的大
米？
整理/陈能场（广东省生态环境技术研究所研究员、中国科协环境生态领域首席传播专家）
前言
都说大米容易吸收重金属镉，但镉是个土壤天然元素，不可能大米没有任何镉，那没有污染过的土壤种出来的稻米镉含量会是多少？
日本有人就进行了「清浄地域」种植的大米的镉浓度的研究。
采样
研究者研究了四种米，（1）清净地域大米；（2）一般糙米； (3) 一般精米，（4）进口米。
（1）清净地域大米50份，从农户家取得干净地域的稻米，在取样的同时进行了产地调查，包括生产地的自然环境、住宅环境、灌溉水、有没有污染源的内容；采集地点如下：
（2）国家检测送来的检测大米203份；（3）市民家食用随机取得的精米186份；（4）1994年2月-2000年5月间从美国、中国、泰国和澳大利亚进口的大米55份。
结果
结论
「清浄地域」种植的大米的镉浓度平均值0.03m/kg, 中间值0.02mg/kg. 在50个样品中，29个的糙米镉含量在0.02mg/kg以下。
这比日本大米的限量值0.4mg/kg要低得很多很多。
建议
很多商家标榜自己的大米好，但大米镉到底多低才算是清静环境生产的大米？我想只要大米的镉含量低于0.03mg/kg就是好大米。
文献
小野塚春吉，雨宮敬，水石和子，小野恭司，伊藤弘一. 「清浄地域」で栽培された米中のカドミウム，銅，ヒ素濃度.東京衛研年報. 52, 123-128。
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
水稻中常见重金属的检测方法概述
综合Vol.52No.2水稻渊L.冤是世界上最主要的粮食作物袁同时也是我国最受欢迎的粮食作物之一遥在中国袁60%以上的人口以水稻作为主食袁年消费稻谷1.8亿t [1-2]遥随着生活水平的不断提高和物质的极大丰富袁人们对水稻的要求逐渐从填饱肚子过渡到对水稻品质的追求[3]袁因此稻米安全越来越受到人们的关注遥水稻在生长过程中易受到重金属等有毒有害物质的侵袭袁造成稻米重金属含量超标遥由于重金属具有蓄积性强尧排出缓慢尧很难降解等特点袁摄入被重金属污染的大米袁会对人体的健康造成极大危害遥研究表明农作物重金属的富集能力为粮谷类>叶菜类>非叶菜类[4]袁因此袁水体和土壤中的重金属富集极易造成水稻重金属残留超标遥近年来袁屡次曝光的野毒大米冶事件袁引起了各界的高度关注和消费者的担忧[5-6]遥近年来袁现代化工业的飞速发展尧世界各地城市化程度的不断提高以及人们环保意识参差不齐袁致使一定数量的工业废水尧废气尧废渣以及汽车尾气排放到自然界中袁这些物质中富含铅渊Pb冤尧镉渊Cd冤尧砷渊As冤和汞渊Hg冤等重金属元素袁严重污染了土壤尧水体及大气环境[7]袁这些有毒有害的重金属物质进入农田土壤袁经过吸附尧凝聚尧络合等各种反应袁形成了不同形态的重金属化合物袁表现出不同的活性和生物毒性袁并通过稻谷等作物的吸收和累积而直接进入食物链袁严重威胁人类的健康和生命安全[8-9]遥稻米中常见的重金属元素主要有镉尧铅尧铬尧砷与汞5种[10]遥为了阻断重金属污染的稻米流动到餐桌的过程袁检测检验已成为守中图分类号院S511;TS207.5+1文献标志码院A文章编号院1673原6737渊圆园22冤02原园园57原园4收稿日期院2021-02-15作者简介院李广渊1976-冤袁男袁副研究员袁主要从事农产品质量安全风险评估工作遥水稻中常见重金属的检测方法概述李广渊农业农村部农产品质量安全风险评估实验室渊沈阳冤/辽宁省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所袁沈阳110161冤摘要院水稻是维持人类生存的最重要的粮食作物之一袁稻米中常见的重金属污染种类有镉尧铅尧铬尧砷尧汞等遥主要介绍了国内外水稻重金属的常用检测技术袁包括紫外分光光度法尧高效液相色谱法尧原子吸收光谱法尧电感耦合等离子体质谱法尧原子荧光光谱法尧电感耦合等离子体发射光谱法等袁并详细分析了每种检测技术的应用实例袁为重金属的准确快速检测尧监督尧管理和保障稻米安全提供参考遥关键词院水稻曰重金属曰检测方法Overview of Detection Methods for Common Heavy Metals in RiceLI Guang(Risk Assessment Laboratory for Agricultural Products Ministry of Agriculture and Rural Affairs (Shenyang);Institute of Agricultural Quality and Testing Technology,Liaoning Academy of Agricultural Science,Shenyang 110161,China)Abstract:Rice is one of the most important food crops for human survival.The common heavy metals in rice are cadmium,lead,chromium,arsenic,mercury and so on.This study mainly introduces common detection technology of heavy metals,including uv spectrometry,high performance liquid chromatography,atomic absorption spectrometry,inductively coupled plasma massspectrometry,atomic fluorescence spectrometry,inductively coupled plasma emission spectrometry,etc.,and the application examples of each detection technology are analyzed detailly.This review will provide a reference for the accurate and rapid detection,supervision,management of heavy metals and ensuring the safety of rice.Key words:Rice;Heavy metals;Detection method住入口前安全防线的不可或缺的手段遥因此袁本文对危害最为严重的重金属的检测方法进行了概述袁以期为准确快速检测尧监督尧管理和保障稻米安全提供参考遥1紫外分光光度法紫外分光光度法主要是指在待检测物中加入某种能够使体系显色的物质袁显色后袁与标准系列比较从而对目标进行定量遥沈晓君等[11]研究表明当标准铅在低于2.0滋g/ml时袁检测值具有良好的线性袁标准铅的平均回收率为100.7%袁RSD为1.92%渊n=6冤遥李文兵等[12]证实袁当重金属浓度低于50滋g/ml时袁质量浓度范围内与吸收度线性关系良好渊r=0.9993冤袁平均回收率98.46%袁RSD=1.49%渊n=6冤遥该方法具有要求低尧操作简单尧速度快尧定量性好的优点袁适于在实验室中使用遥2高效液相色谱法高效液相色谱法渊HPLC冤是色谱法的重要分支袁该方法是以液体为流动相袁携带着单一组分或者不极性的混合组分袁以一定流速泵入固定相渊色谱柱冤袁利用待测物各组分分配系数不同袁使各组分按一定顺序流出袁结合检测器对其进行检测遥痕量金属离子即可与有机试剂形成稳定的有色络合物袁络合物可通过HPLC分离后检测袁因此HPLC 可以并已经广泛应用于金属离子的检测[13-14]遥与分光光度法不同的是袁它不仅能提高检测的灵敏度和选择性袁且可实现多种金属离子的同时检测袁提高了检测效率遥丁朝武和李华斌[15]利用HPLC建立了同时测定Cd尧Hg尧Pb和Cu的分析方法袁该方法的线性范围为0.01~2.0mg/L袁最低检出质量浓度为2.4~5.0滋g/L袁相对标准偏差为1.8%~9.7%袁回收率达94% ~103%遥吴献花等[16]采用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素渊镍尧铜尧锡尧铅尧镉尧汞冤的方法袁分离6种重金属元素络合物的时间仅需120s袁方法相对标准偏差为2.3%~2.8%袁标准回收率为95%~105%遥Amoli等[17]以8-羟基喹啉为萃取剂袁可在4min内完成对铁尧铜尧镍尧钒的检测分离袁4种金属离子加标回收率分别为94%尧96%尧85%尧99%遥3原子吸收光谱法原子吸收光谱法渊Atomic Absorption Spec鄄troscopy袁AAS冤袁又称原子分光光度法袁是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收袁由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[18]遥包括石墨炉原子吸收法尧氢化物发生原子吸收法尧火焰原子吸收法等遥目前袁原子吸收光谱法主要应用于粮油尧果蔬尧禽类尧水产品等各类农产品中重金属含量检测遥孙晶晶等[19]采用石墨炉原子吸收光谱法测定了深海鱼油中的铅和镉含量袁结果显示袁在0.001~ 0.2ng/ml范围内铅尧镉线性关系良好袁平均回收率分别为92.3%渊相对标准偏差1.45%冤和94.6%渊相对标准偏差1.53%冤遥任兰等[20]采用石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定了土壤和沉积物中铜尧锌尧镍尧铬4种重金属的含量袁其浓度为0~1.00mg/L袁与吸光度均呈良好的线性关系袁相关系数为0.9994~0.9995袁方法检出限为0.7~1.5滋g/g遥de Oliveira等[21]利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定了原奶中的铅含量袁应用该方法检测巴拉那州渊巴西冤瓜拉普瓦地区的牛奶样品中袁铅的浓度范围为2.12~37.36滋g/L遥4电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法渊Inductively Cou鄄pled Plasma Mass Spectrometry袁ICP-MS冤是以等离子体为离子源的一种质谱型元素检测方法袁主要用于进行多元素的同时测定袁并可与其他色谱分离技术联用袁进行元素价态分析遥陈刘浦等[22]利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了6个水稻品种中铬尧镍尧铜尧锌尧砷尧镉尧铅等7种重金属的含量袁该方法的检出限为0.0006~0.0645滋g/ml袁加标回收率在88.89%~ 109.82%遥张荣[23]用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定沙棘籽油中铁尧铜尧铅尧砷尧汞尧镉等13种元素的含量袁回收率为95.5%~102.8%袁检出限为0.008~3滋g/L遥Ni等[24]采用该方法测定了茶花籽油中铜尧砷尧锌尧镉尧铅等元素的含量袁结果显示利用该方法的检出限为0.03~1滋g/L袁加标回收率84.3%~102.3%遥5原子荧光光谱法原子荧光光谱法渊Atomic Fluorescence Spec鄄trometry袁AFS冤是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术遥它的基本原理是基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态袁在激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光遥该方法因具有化学蒸气分离尧非色散光学系统等特性袁是测定微量砷尧锑尧铋尧汞尧硒尧碲尧锗等元素最成功的分析方法之一遥晏廷照等[25]利用原子荧光光谱法对山药中砷尧汞尧镉尧铅等多种元素的测定袁发现所有检测元素绘制的标准曲线其相关系数高于0.9992袁样品加标回收率达90%以上袁相对标准偏差低于7%遥张艳等[26]利用原子荧光光谱法建立了测定食用玫瑰中砷尧铅尧汞的方法袁检出限分别为0.0053滋g/L尧0.0227滋g/L尧0.0079滋g/L袁回收率为90.2%~ 107.5%袁相对标准差均小于5%遥Wang等[27]利用荧光剂原子荧光光谱法检测米粉中的微量铅袁线性范围为0~100mg/L袁最低检出限是0.28mg/L遥6电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法渊Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry袁ICP-AES冤是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法遥样品由氩气引入雾化系统后袁以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道袁在高温和惰性气氛中被充分蒸发尧原子化尧电离尧激发袁发射出所含元素的特征谱线袁可用于多元素的同时测定遥可采用电感耦合等离子体发射光谱法检测食品中的钙尧锰尧锌尧铁等重金属袁与传统的分光光度检测方法相比袁该方法能够进行多种重金属元素的同时测量袁且回收率大于96%袁相对标准偏差小于2.98%[28]遥叶润等[29]建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铁尧锌尧钙尧铜尧锰等8种元素的方法袁该方法的对于待检样品金属元素的检出限为0.9~12滋g/L袁加标回收率96.7%~104.3%袁相对标准偏差约5.0%遥王学敏等[30]利用电感耦合等离子体发射光谱法建立同时测定土壤中铜尧锌尧镍尧铬含量的方法袁该方法在一定质量范围内线性关系良好袁4种元素的检出限分别为0.4尧0.5尧0.3尧0.6mg/kg遥7结语随着世界人口的不断增长尧工业生产规模的不断扩大和城市化进程的快速发展袁人类活动对土壤尧大气尧水等环境的影响越来越大袁向自然界排放的污染物质越来越多袁对人类自身的影响也越来越大袁重金属污染以及重金属在农作物中的富集引起了全世界的普遍关注遥水稻是人类最主要的粮食袁其对重金属也具有较强的富集能力袁因此为保障其进入餐桌前的安全袁需要建立完善尧快捷尧准确的重金属检测方法遥除上述介绍的重金属检测方法外袁还有酶抑制法尧试纸和试剂比色法等等袁每种检测方法各有特点袁根据待测物尧标准等的不同袁可选择不同的检测仪器袁建立不同的检测方法袁达到快速尧准确检测的目的遥参考文献院咱员暂程式华,李建.现代中国水稻咱酝暂.北京:金盾出版社,圆园园苑.咱圆暂孙昕炀.中国大米重金属水平分析及其健康风险评估咱阅暂.南京:南京农业大学,圆园员圆.咱猿暂金连登,张卫星,朱智伟,等.我国有机稻米食味品质特色与满足市场需求的对策研究咱允暂.农产品质量与安全,圆园员猿渊远冤:圆远原圆怨.咱源暂卜勇军,张合喜,杨中智,等.不同农作物的重金属生物富集现状研究咱允暂.新乡医学院学报,圆园员圆,圆怨渊愿冤:缘远怨原缘苑园,缘苑源.咱缘暂刘斌,黎天勇,蔡扬尧.野镉大米冶的现状尧危害及修复方法简述咱允暂.现代食品,圆园员愿,员员渊圆员冤:愿远原愿怨.咱远暂程和发,高旭,罗晴.大米汞污染与摄食大米甲基汞暴露研究进展咱允暂.农业环境科学学报,圆园员怨,猿愿渊愿冤:员远远缘原员远苑远.咱苑暂徐承水.环境中有害微量元素对人体健康的影响咱允暂.广东微量元素科学,员怨怨怨,远渊员园冤:员原猿.咱愿暂柴世伟,温琰茂,张云霓,等.广州市郊区农业土壤重金属生物有效性咱允暂.城市环境与城市生态,圆园园猿,员远渊远冤:员圆猿原员圆缘.咱怨暂牛凯莉,刘向昭,朱天明,等.重金属对粮食的危害及防治咱允暂.现代食品,圆园员愿渊缘冤:员圆原员猿,员远.咱员园暂楚浩,申磊,符春花.大米中缘种重金属的危害及其检测方法概述咱允暂.现代食品,圆园圆园渊远冤:远缘原远苑.咱员1暂沈晓君,蔡广知,齐晋楠,等.人参等苑种吉林省道地药材中重金属检测方法研究咱允暂.长春中医药大学学报,圆园员园,圆远渊源冤:缘愿缘原缘愿远.咱员圆暂李文兵,周亦农,张成光,等.缘种中药重金属的检测研究咱允暂.现代医药卫生,圆园员园,圆远渊员远冤:圆源圆猿原圆源圆缘.渊责任编辑院王丹冤猿结论经过理论分析和实验对比验证袁甲基橙可以作为二硝基酚的替代指示剂袁可用于辽宁省石灰性尧中性土壤有效磷含量的测定遥参考文献:咱员暂吴翠芳袁袁志强袁刘国英袁等援一种基于全波长酶标仪快速测定窖泥中有效磷含量的方法咱允暂援酿酒袁圆园圆园袁源苑渊源冤院员员远原员圆园援咱圆暂陈莉袁李莉袁张丽楠袁等援基于吸收光谱的土壤速效磷检测系统咱允暂援农机化研究袁圆园员圆渊员冤院员缘苑原员远园援咱猿暂高会袁陈红艳袁刘慧涛袁等援基于高光谱的鲁西北平原土壤有效磷含量快速检测研究咱允暂援中国生态农业学报袁圆园员猿袁猿愿渊源冤院猿猿原猿苑援咱源暂张飞龙援韵造泽藻灶法测定土壤中有效磷的方法优及检测研究咱允暂援西藏农业科技袁圆园员远袁猿愿渊源冤院猿猿原猿苑援咱缘暂刘有芳袁张超博袁易晓瞳袁等援云南玉溪柑橘园土壤养分状况与分布特征咱允暂援土壤袁圆园圆园袁缘圆渊猿冤院圆猿苑原圆源圆援咱远暂姚周麟袁吴韶辉袁应晶琪袁等援土壤有效磷测定中二硝基酚指示剂替代研究咱允暂援浙江柑橘袁圆园圆员袁猿愿渊圆冤院圆远原圆怨援渊责任编辑院李明冤渊上接40页冤咱员猿暂殷晓玲,王亚明,彭丽娟,等.固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅尧镉和汞咱允暂.光谱实验室,圆园员猿,猿园渊源冤:员远苑园原员远苑猿.咱员源暂周桂友,侯艳芳,封琳,等.反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量咱允暂.理化检验渊化学分册冤,圆园员缘,缘员渊员冤:愿远原怨园.咱员缘暂丁朝武,李华斌.用反相高效液相色谱法分析测定悦凿,匀早,孕遭和悦怎咱允暂.色谱,员怨怨愿,员远渊远冤:缘源缘原缘源苑.咱员远暂吴献花,林洪,李海涛,等.用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究咱允暂.食品科学,圆园园缘,圆远渊远冤:圆员愿原圆圆园.咱员苑暂粤皂燥造蚤匀杂,孕燥则早葬皂粤,杂葬凿则在月,藻贼葬造.粤灶葬造赠泽蚤泽燥枣皂藻贼葬造蚤燥灶泽蚤灶糟则怎凿藻燥蚤造遭赠则藻增藻则泽藻凿原责澡葬泽藻澡蚤早澡责藻则枣燥则皂葬灶糟藻造蚤择怎蚤凿糟澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠怎泽蚤灶早泽澡燥则贼糟燥造怎皂灶咱允暂.,圆园园远,员员员愿渊员冤:愿圆原愿源.咱员愿暂李志富,陈建平.分析化学咱酝暂.武汉:华中科技大学出版社,圆园员缘.咱员怨暂孙晶晶,李井涛,张婷婷.石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉的含量咱允暂.中国卫生产业,圆园员远,员猿渊猿员冤:员员原员猿.咱圆园暂任兰,胡晓乐,吴丽娟.石墨消解原火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜尧锌尧镍尧铬咱允暂.化学分析计量,圆园员愿,圆苑渊圆冤:员源原员苑.咱圆员暂凿藻韵造蚤增藻蚤则葬栽酝,孕藻则藻泽允粤,云藻造泽灶藻则酝蕴,藻贼葬造.阅蚤则藻糟贼凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣孕遭蚤灶则葬憎皂蚤造噪遭赠早则葬责澡蚤贼藻枣怎则灶葬糟藻葬贼燥皂蚤糟葬遭泽燥则责贼蚤燥灶泽责藻糟贼则燥皂藻贼则赠渊郧云粤粤杂冤憎蚤贼澡藻造藻糟鄄贼则燥贼澡藻则皂葬造葬贼燥皂蚤扎葬贼蚤燥灶泽葬皂责造蚤灶早枣则燥皂泽造怎则则蚤藻泽咱允暂.,圆园员苑,圆圆怨:苑圆员原苑圆缘.咱圆圆暂陈刘浦,贝亦江,线婷,等.基于微波消解原电感耦合等离子体质谱法检测稻田综合种养稻谷的重金属元素咱允暂.安徽农学通报,圆园员怨,圆缘渊员缘冤:员圆源原员圆苑.咱圆猿暂张荣.陨悦孕原酝杂法测定沙棘籽油中员猿种微量元素咱允暂.国际沙棘研究与开发,圆园员源,员圆渊员冤:员园原员猿,员苑.咱圆源暂晕蚤在蕴,栽葬灶早云月,再怎匝,藻贼葬造.阅藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣栽则葬糟藻耘造藻皂藻灶贼泽蚤灶悦葬皂藻造造蚤葬韵蚤造遭赠灾燥则贼藻曾原粤泽泽蚤泽贼藻凿耘曾贼则葬糟鄄贼蚤燥灶云燥造造燥憎藻凿遭赠陨灶凿怎糟贼蚤增藻造赠悦燥怎责造藻凿孕造葬泽皂葬酝葬泽泽杂责藻糟贼则燥皂藻贼则赠咱允暂.,圆园员远,怨渊缘冤:员员猿源原员员源员.咱圆缘暂晏廷照,李佳华,陈艳晶.原子荧光光谱法测定山药中砷尧汞尧镉尧铅的含量咱允暂.轻纺工业与技术,圆园圆园,源怨渊苑冤:员圆园原员圆员.咱圆远暂张艳,王琦,陈也然,等.微波消解原原子荧光光谱法测定云南食用玫瑰中重金属元素咱允暂.食品研究与开发,圆园员怨,源园渊圆猿冤:员愿缘原员怨园.咱圆苑暂宰葬灶早匀允,匀藻云,允蚤葬灶早悦匝.匀蚤早澡造赠泽藻灶泽蚤贼蚤增藻泽责藻糟贼则燥枣造怎鄄燥则蚤皂藻贼则蚤糟凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣贼则葬糟藻葬皂燥怎灶贼泽燥枣造藻葬凿憎蚤贼澡葬灶藻憎枣造怎燥则藻泽糟藻灶贼则藻葬早藻灶贼,圆原澡赠凿则燥曾赠原员原灶葬责澡贼澡葬造凿藻澡赠鄄凿藻灶藻原愿原葬皂蚤灶燥择怎蚤灶燥造蚤灶藻咱允暂.,圆园园员,员圆远渊苑冤:员员远源原员员远苑.咱圆愿暂魏瑞丽.陨悦孕原酝杂技术在重金属元素检测中的应用咱允暂.绿色科技,圆园员怨渊员远冤:员愿怨原员怨园.咱圆怨暂叶润,刘芳竹,刘剑,等.微波消解原电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜尧锰尧铁尧锌尧钙尧镁尧钾尧钠愿种元素咱允暂.食品科学,圆园员源,猿缘渊远冤:员员苑原员圆园.咱猿园暂王学敏,薛园园,王昊,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定土壤中的铜尧锌尧镍尧铬咱允暂.化学分析计量,圆园员怨,圆愿渊猿冤:员猿原员远.。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬作者：***来源：《食品安全导刊》2021年第07期摘要：目的：通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中的砷（As）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）4种重金属元素。
方法：采用微波消解法消解样品，以45Sc、72Ge、115In和209Bi这4种元素作为内标，ICP-MS测定大米中砷、铅、镉、铬的含量。
结果：4种重金属元素标准曲线相关系数R为0.999 9～1.000 0，检出限为0.005 070～0.041 60 ng/mL，回收率为81.68%～99.20%，RSD均小于5%。
结论：本方法线性良好，检出限低，精密度和灵敏度高，重复性和稳定性良好，操作简便，快速准确，可用于大米中砷、铅、镉、铬4种重金属元素的含量测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法;大米;重金属含量食品的质量决定着人们的生活质量。
大米是我国大部分地区人们的主要粮食，是获取营养素的基础食物，其质量优劣关乎着人们的身体健康。
砷、铅、镉和铬均为有害重金属元素，一旦被人体吸收容易在体内蓄积，达到一定浓度，人体就会出现重金属急性或慢性中毒，影响人们的身体健康。
因此，探寻一种能同时快速准确地测定大米中几种重金属元素的方法，对大米样品中的重金属元素检测有十分重要的意义。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 仪器T660微波消解仪（MILE STONESRL公司）;Milli-Q超纯水仪（倍捷科技公司）;7800型电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）;BSM220.4电子天平（上海卓精电子科技有限公司）;高速多功能粉碎机（永康市铂欧五金制品有限公司）。
1.1.2 试剂超纯水;65%硝酸（优级纯GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）;30%过氧化氢（优级纯GR，国药集团化学试剂有限公司）;调谐液（浓度为10 μg/L，美国安捷伦公司）;标准溶液：ICP分析多元素标准溶液GNM-M196438-2013（As、Pb、Cd、Cr浓度均为10 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）;内标液（Sc，Ge，In，Bi浓度均为100 mg/L，美国安捷伦公司）;标准物质：大米粉成分分析标准物质GBW（E）100348（钢铁研究总院分析测试研究所，钢铁纳克检测技术有限公司，湖南省粮油产品质量监测中心）;本实验所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜，再用超纯水冲洗后备用。
水稻产地水稻土砷汞镉铅铬安全阈值
《水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬安全阈值》（征求意见稿）Safe Thresholds of As, Hg, Cd, Pb, Cr in Paddy Soils for RiceProducing Areas编制说明国家标准《水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬安全阈值》制定工作组二〇一六年八月项目名称：水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬安全阈值计划编号：20142247-T-326项目负责单位：中国科学院南京土壤研究所项目负责人：孙波技术委员会：全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC 404）目次1 工作简况 (4)1.1 目的、意义 (4)1.2任务来源 (4)1.3起草单位和协作单位 (4)2编制过程 (5)2.1预研阶段 (5)2.2 立项阶段 (5)2.3 起草阶段 (5)3编制原则 (6)4 国内外相关标准分析 (7)4.1国外土壤重金属和类金属安全阈值现状 (7)4.2我国土壤砷、汞、镉、铅、铬环境质量标准现状和存在的问题 (10)5技术内容的确定依据 (12)5.1 水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬安全阈值的制订方法 (12)5.2 安全阈值推导中的重要计算方法 (14)5.3 我国水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬安全阈值的推导 (15)5.4 我国水稻土As、Hg、Cd、Pb、Cr农产品安全阈值的验证 (26)6标准实施的建议 (30)参考文献 (30)1 工作简况1.1 目的、意义水稻产地水稻土中的砷、汞、镉、铅、铬在自然情况下主要来源于成土母质的风化，但是随着城市化、工业化和农业集约化的快速发展，人类活动已经成为造成水稻土中的砷、汞、镉、铅、铬污染的主要原因。
水稻产地水稻土砷、汞、镉、铅、铬污染主要来源于：大气沉降、采矿和冶炼、工业三废、污泥农用、污水灌溉、农业化学品的过量使用以及含有重金属的废物堆积等。
近年来，中国作为世界上最大的水稻生产国，水稻土和稻米受重金属污染案例越来越来越多。
稻谷无机砷标准
稻谷无机砷标准一、砷的含量稻谷中无机砷的含量应符合相关标准规定。
根据国家标准，稻谷中无机砷的含量不得超过以下限量值：特等稻谷：≤0.25 mg/kg一等稻谷：≤0.30 mg/kg二等稻谷：≤0.35 mg/kg三等稻谷：≤0.40 mg/kg四等稻谷：≤0.50 mg/kg五等稻谷：≤0.60 mg/kg二、检测方法无机砷的检测方法可以采用原子荧光法、原子吸收法或分光光度法等。
其中，原子荧光法是目前应用较为广泛的方法，具有灵敏度高、精度好、操作简便等优点。
三、限量值除了上述限量值规定外，根据不同地区和不同品种的稻谷，还可能存在更加严格的限量值规定。
在实际应用中，应结合具体情况确定相应的限量值。
四、判定原则如果稻谷中无机砷的含量超过限量值，则判定为不合格。
此外，如果检测结果低于限量值但存在不确定性或其他异常情况，需要进行复检和综合判定。
五、包装标识要求在包装标识上应明确标注稻谷的等级、产地、生产日期等信息，以便消费者了解产品的质量状况。
同时，应在包装上标明无机砷的含量及检测日期等信息，以便消费者进行监督和追溯。
六、储存和运输规定储存和运输过程中，应避免稻谷受潮、霉变和污染。
对于含无机砷的稻谷，应特别注意防止其与有毒有害物质接触，避免造成交叉污染。
在储存和运输过程中，应注意保持清洁卫生，定期检查粮仓、仓库和运输工具的卫生状况，确保符合相关卫生标准。
七、样品采集与制备样品采集与制备是保证检测结果准确性的关键环节。
应按照随机、等量、具代表性的原则进行采样，确保样品具有代表性。
在样品制备过程中，应避免交叉污染和样品变质等情况的发生。
制备好的样品应妥善保存，并在规定时间内进行检测。
“镉”命之路－－危及中国稻米的镉污染
“镉”命之路－－危及中国稻米的镉污染稻米是超过六成中国人的主食，而现在稻米的重金属污染日渐浮出水面。
据《新世纪》周刊报道中的抽样调查显示，中国多地市场上约10%的大米中镉含量超标。
镉污染具有一定的隐蔽性但会致慢性中毒和癌症。
中国重工业的发展以及农民耕作习惯让重金属污染将取代农药，成为危及粮食安全的潜在杀手。
镉被认为是一种十分危险的环境污染元素，单质镉在自然界中不能稳定存在，其主要存在于硫镉矿和锌矿中。
自20世纪初以来，由于镉及其化合物被广泛应用于镍镉电池、颜料、合金，以及电镀、塑料制品等制造环节，镉的产量及用途在不断增加。
据统计全世界每年向环境中释放的镉达30000吨左右，其中82%-94%的镉会进入到土壤中。
长期摄入被镉严重污染的稻米、蔬菜、水果，饮用含镉量超标的水，都会出现镉慢性中毒的症状。
软骨症周身痛，能引发多种恶性肿瘤由水源或食物等引起的镉中毒多为慢性发作，它会引起消化道黏膜的刺激，出现恶心、呕吐、腹泻、腹痛、抽搐等症状，这种被镉污染的大量稻田。
据估算，中国仅镉污染的耕地就有8000万亩左右，被镉、砷等污染的耕地近1.8亿亩；黄河水系、淮河干流、滦河的镉超标率都在16%以上被镉污染的生菜叶子：美国农业部的一项研究表明，水稻是对镉吸收最强的大宗谷类作物，其籽粒镉水平仅次于生菜。
经消化道吸收引起的镉慢性中毒最容易损伤人的肾、脾、肝脏等器官，还会引发贫血、生殖功能下降等问题。
长期摄入受到镉污染的食品，会造成镉在体内蓄积，导致骨软化症，周身疼痛，被称为“痛痛病”。
镉本身也是致癌物之一，能引起肺、前列腺和睾丸的恶性肿瘤。
1997年以来，美国毒物及疾病管理局一直将镉列为第6位危害人体健康的有毒物质。
镉在人体内潜伏达10到30年，因危害性易被人忽视镉污染因其隐蔽性和滞后性往往容易被人忽视。
大气污染、水污染和废弃物污染等问题一般比较直观，而土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测，甚至通过研究对人畜健康状况的影响才能确定。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
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1 稻米中砷汞铅镉重金属元素含量及分析 亮 剑 (****国家粮食质量监测站 226018)
摘 要 目的：测定稻米中四种重金属元素砷汞铅镉的含量，评估污染程度，分析探讨减污措施。方法：原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。结果：稻米样品中砷汞铅镉四元素含量在0.0009-0.410mg/kg；在稻谷“糙米”到特等“大米”的去除皮胚过程中，砷汞铅镉四元素的去除率达到了10 %至45%左右。结论：所检15个区域31个稻米样品，4个样品铅含量超标，砷汞镉含量均不超标；提高加工精度能一定程度上减轻其危害，但水冲淘洗的措施对减轻食用大米的污染作用不大。 关键词 稻米 砷汞铅镉含量 分析 Abstract goal : determine rice in four kinds of heavy metal element arsenic mercur y lead, the content of assessment of cadmium pollution levels, the analysis is increasing measures. Methods: atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometric method. Results: rice sample arsenic mercury lead cadmium four elements 0.0009 content in 0.410 mg/kg; - In paddy rice "to" bazant "rice" remove skin embryo in the process of mercury, cadmium, lead four elements of arsenic removal reached 10 % to around 45%. Conclusion: the inspection 15 regional 31 rice sample, four samples lead paint, arsenic, the cadmium content are not to exceed bid mercury, The improvement of the machining accuracy can to a certain extent, reduce the harm, but water blunt washing measures to relieve eating rice pollution effect is not big. Key words rice arsenic mercury lead cadmium content analysis 稻米是我国人民主要的粮食之一，全国６０％以上的人口以稻米为主食。目前，由于工业“三废”的排放，城市生活污水和垃圾以及含有重金属的农药、化肥的不合理使用，农田土壤的重金属含量日益增高，有可能影响到我国稻米产品的质量安全，其中砷汞铅镉四元素是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属，因此国家粮食卫 2
生标准中规定了稻米中砷汞铅镉四元素的限量分别为0.15mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg。本实验采用原子荧光和原子吸收光谱法测定15个区域31个稻米样品中砷汞铅镉的含量，分析评估该区域稻米重金属污染与超标程度，研究探讨提高加工精度及水冲洗等措施对减轻稻米重金属污染的可行性。
1 材料与方法 1.1 样品 原始样品稻谷分别来源于粮食收获质量调查的15个重点区域。稻谷品种分别为武粳系列、盐稻系列、扬辐粳8号、宁粳1号、通育粳1号以及混合杂粳等。将每个地区原始样品分别综合整理改造为2至3份实验样品。实验样品的具体编号与状态特征如下表：
地区 样品编号 实验样品状态特征 N N—1 稻谷去杂去壳后形成的粮样―“糙米” N—2 糙米再经去除皮胚后达到特等精度的粮样－“大米” N—3 大米再经去离子水冲洗4次并经烘箱80℃烘干粮样―“净米” 1.2 仪器 北京科创海光AFS－3100双道原子荧光光度计；北京普析通用TAS－990原子吸收光度计。仪器分析条件见表1、表2。
表1 原子荧光光谱法测定条件 元素 负高压 灯电流 原子化器温度 观察高度 载气流量 屏蔽气流量 (V) (mA) (℃) (mm) (mL/min) (mL/min) As 400 35 850 8 600 1000 Hg 300 30 300 8 500 1000 3
表2 原子吸收光谱法测定条件 元素 波长 狭缝 负高压 灯电流 原子化温度 净化温度 (nm) (nm) (V) (mA) (℃) (℃) Pb 283.3 1.0 500 7.5 2300 2500 Cd 228.8 1.0 500 7.5 2300 2500 1.3 实验样品预处理 1.3.1用于无机砷测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成80目细度的粉状试样； 1.3.2用于总汞测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成40目细度的粉状试样； 1.3.3用于铅测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成20目细度的粉状试样； 1.3.4用于镉测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成20目细度的粉状试样。 1.4 标准溶液配制 所测4种元素的标准储备液均购置于国家标准物质研究中心，测定时，将Pb、Cd标准储备液用硝酸稀释为1ug/mL的使用液；将As、Hg标准储备液用硝酸稀释为0.1ug/mL的使用液。 1.5 测定 用原子荧光光谱法测定待测液荧光强度，由测得的荧光强度通过标准曲线计算As、Hg含量；用原子吸收光谱法测定待测液吸光度，由测得的吸光度通过标准曲线计算Pb、Cd含量。
2 结果 2.1 回归方程和相关系数 将4种元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以荧光强度或吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，计算回归方程、线性范围和相关系数，结果详见表3。根据测定结果说明标准曲线线性良好。 4
表3 原子荧光、原子吸收标准曲线法相关系数测定 元 素 回归方程 线性范围 相关系数 As A=0.019C+0.004 0.02～0.10 0.9973 Hg A=0.014C+0.001 0.02～0.10 0.9953 Pb A=0.082C+0.037 0.2～1.0 0.9965 Cd A=0.082C+0.001 0.2～1.0 0.9991 2.2 样品测定 2.2.1无机砷测定 准确称取试样2.5g加盐酸定容，置于60℃恒温水浴充分振摇18个小时浸提，经过滤、还原、定容、待测定。 2.2.2总汞测定 准确称取试样0.5g于消解罐中加硝酸、过氧化氢，用微波消解法消解，转移定容、待测定。 2.2.3铅测定 准确称取试样5g，炭化、灰化，采用干法灰化法处理，转移定容、待测定。 2.2.4镉测定 准确称取试样0.5g于消解罐中加硝酸、过氧化氢，用微波消解法消解，转移定容、待测定。 31个稻米样品4种金属元素含量的具体测定结果详见表4。 5
表4 稻米样品中砷汞铅镉含量测定结果统计表 地区与 样品号
4种元素含量(mg/kg) 1号样与2号样含量比较(%)
无机砷 总汞 铅 镉 无机砷 总汞 铅 镉 GB≤0.15 GB≤0.02 GB≤0.20 GB≤0.20 (C1-C2)×100/C1 01 01-1 0.099 0.0065 0.100 0.090 31.0 13.0 40.0 22.0 01-2 0.068 0.0057 0.060 0.070
02 02-1 0.095 0.0070 0.030 0.080 30.0 15.0 28.5 21.0 02-2 0.067 0.0060 0.021 0.063
03 03-1 0.110 0.0080 0.070 0.100 35.1 16.0 35.5 23.5 03-2 0.071 0.0067 0.045 0.077
04 04-1 0.105 0.0045 0.060 0.110 34.0 12.0 35.0 23.0 04-2 0.069 0.0040 0.039 0.085
05 05-1 0.055 0.0085 0.020 0.010 27.0 16.0 28.0 16.0 05-2 0.040 0.0071 0.014 0.008
06 06-1 0.070 0.0100 0.100 0.075 29.0 20.0 40.0 23.2 06-2 0.050 0.0080 0.060 0.058
07 07-1 0.100 0.0090 0.150 0.040 34.5 19.0 42.0 22.0 07-2 0.066 0.0073 0.087 0.031
08 08-1 0.060 0.0010 0.010 0.005 25.0 10.0 30.0 10.0 08-2 0.045 0.0009 0.007 0.004
09 09-1 0.090 0.0080 0.140 0.030 28.5 13.0 32.0 15.0 09-2 0.064 0.0070 0.095 0.026
10 10-1 0.064 0.0050 0.060 0.055 25.2 14.0 29.0 22.1 10-2 0.048 0.0043 0.043 0.043
11 11-1 0.080 0.0040 0.090 0.070 27.0 13.0 30.0 18.0 11-2 0.058 0.0035 0.063 0.057
12 12-1 0.088 0.0030 0.150 0.100 27.5 13.0 41.0 24.5 12-2 0.064 0.0026 0.089 0.076
13 13-1 0.075 0.0020 0.180 0.150 28.0 12.0 42.0 25.1 13-2 0.054 0.0018 0.104 0.112
14 14-1 0.065 0.0070 0.280 0.078 25.0 15.0 43.1 21.0 14-2 0.049 0.0060 0.159 0.062
15 15-1 0.080 0.0020 0.410 0.098 25.3 12.0 45.1 24.0 15-2 0.060 0.0018 0.225 0.074 15-3 0.059 0.0018 0.224 0.073