自蔓延高温合成法技术研究
自蔓延高温合成技术的发展与应用
自蔓延高温合成技术的发展与应用摘要自蔓延高温合成技术是20 世纪后期诞生的一门新兴的前沿科学,在粉体合成及陶瓷涂层内衬的制备等方面充分显示其优越性。
本文对自蔓延高温合成技术的概念、国内外基本情况进行了阐述,同时简要介绍了自蔓延高温合成的燃烧理论,对利用自蔓延合成技术进行在致密化、焊接、颜料和涂层等方面的应用研究作了简要的说明。
关键词自蔓延合成技术应用1.引言自蔓延高温合成(Self - Propagating High Tem2perature Synthesis ,简称SHS) ,也称燃烧合成(Com2 bustion Synthesis ,简称CS) ,它是一种利用化学反应自身放热使反应持续进行,最终合成所需材料或制品的新技术。
任何化学物质的燃烧只要其结果是形成了有实际用途的凝聚态的产品或材料,都可被称为SHS 过程。
在SHS 过程中,参与反应都可被称为SHS 过程。
在SHS 过程中,参与反应的物质可处于固态、液态或气态,但最终产物一般是固态。
燃烧合成的基本要素:(1) 利用化学反应自身放热,完全或部分不需外部热源;(2) 通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成分和结构的产物;(3)通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成分及结构。
SHS 技术制备的产品纯度高、能耗低、工艺简SHS 技术制备的产品纯度高、能耗低、工艺简单,用SHS 技术可以制备非平衡态、非化学计量比和功能梯度材料. 其特点为: ①是一种快速的合成过程; ②具有节能效果; ③可提高合成材料的纯度;④产物易形成多孔组织; ⑤燃烧产物的组织具较大的离散性. 因此,探索各种SHS 体系的燃烧合成规律, 获得均匀组织也是保障SHS 产业化的关键.2．SHS 技术的研究进展19 世纪，人们发现一些气——固相或固——固相材料在发生化学反应时具有强烈的放热现象，所放出的热量能使反应自我维持并蔓延直至形成最终产物。
自蔓延高温合成技术资料
自蔓延高温合成技术10粉（1）张凯 1003011020 摘要：自蔓延高温合成技术是20 世纪后期诞生的一门新兴的前沿科学,在粉体合成及陶瓷的制备等方面充分显示其优越性. 文章对自蔓延高温合成技术的概念、自蔓延高温合成的燃烧理论作了简要介绍，并整理总结自蔓延高温合成(SHS) 技术的发展和国内外研究概况,包括制备工艺、应用领域等，同时分析了自蔓延高温合成技术的最新研究动向。
关键词：自蔓延高温合成；燃烧合成；SHS技术；SHS理论；应用1 引言自蔓延高温合成(Self - Propagating High Temperature Synthesis,简称SHS)，也称燃烧合成(Combustion Synthesis ,CS) 是利用反应之间的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术,当反应物一旦被引燃,便会自动向未反应区传播,直至反应完全。
任何化学物质的燃烧只要其结果是形成了有实际用途的凝聚态的产品或材料,都可被称为SHS 过程. 在SHS 过程中,参与反应的物质可处于固态、液态或气态,但最终产物一般是固态.SHS 技术制备的产品纯度高、能耗低、工艺简单,用SHS 技术可以制备非平衡态、非化学计量比和功能梯度材料. 其特点为: ①是一种速的合成过程; ②具有节能效果; ③可提高材料的纯度;④产物易形成多孔组织; ⑤燃烧产物的组织具较大的离散性. 因此,探索各种SHS 体系的燃烧合成规律, 获得均匀组织也是保障SHS 产业化的关键.2国内外研究概况人们很早就发现了化学反应中的放热现象, 在上个世纪就已发了气-相和固-相的燃烧合成现象。
1892 年,Mo issen 叙述了氧化物和氮化物的燃烧合成。
1895 年, Go ldchm idt 用铝粉还原碱金属和碱土金属氧化物, 发现固2固相燃烧反应, 并描述了放热反应从试料一端迅速蔓延到另一端的自蔓延现象。
本世纪铝热反应已经得到工业应用。
但是, 将燃烧合成和冶金、机械等技术结合起来, 发展成为具有普遍意义的制备材料新技术并用于工业生产, 还应归功于原苏联科学家的努力。
自蔓延高温合成方法
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自蔓延高温合成 (self propagation hightemperature synthesis,简称SHS)，又称为燃 烧合成 (combustion synthesis)技术，是利用 反应物之间高的化学反应热的自加热和自 传导作用来合成材料的一种技术，当反应 物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区 域传播，直至反应完全，能够用来制备无 机化合物高温材料。
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直接合成法
❖Ti＋ 2B→ TiB2 ❖Ta ＋ C→ TaC ❖2B＋N2 →2BN
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Mg热、Al热合成法
3Mg＋Cr2O3＋B2O3 →2CrB＋3MgO＋G Al+Fe2O3+B2O3 →FeB+FeAl+Al2O3＋G
合成设备
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SrFe12O19
Maxim. J . Ma t e r. , 1998 , 8 , 573
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LaBO3
Maxim. J . Ma t e r . C h e m . , 2 0 0 4,14,1377
SHS参数
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SHS合成B4Ti3O12
合成步骤
压实
装入
混粉 反应
点火
Macedo. Journal of the European Ceramic Society 24 (2004) 2567–2574
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SHS所需时间为5min+2h 固相反应所需时间为10h！
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自蔓延高温合成技术的原理及应用(材料工程新工艺新技术)
自蔓延高温合成技术的原理及应用摘要：自蔓延高温合成技术在材料的合成与制备中应用非常广范，本文主要介绍自蔓延高温合成技术的发展背景和原理，并概述该技术在材料合成与制备中的应用和发展前景。
关键词：自蔓延高温合成；原理；应用、发展前景The principle and application of self-propagatinghigh-temperature synthesis technologyAbstract:It is widely used of self-propagating high-temperature synthesis technology in the synthesis and perparation of materials, this article mainly introduces the background of development and principle of self-propagating high-temperature synthesis technology, and then summarize the application and the prospect in developing in materials synthesis which is used this technology.Key words: self-propagating high-temperature synthesis; principle; application; prospect in developing1.前言自蔓延高温合成技术[1]（Self-propagating High-temperature Synthesis ，简称SHS ）是前苏联科学家A. G . Merzhanov 于1967年道次提出的一种材料合成新工艺，又称为燃烧合成。
Merzhanov 发现化学反应：mol kJ TiB B Ti /28022+→+具有点火后不需要外界能量就可持续燃烧并从一端向另一端传播，使Ti 与B 的混合物反应生成TiB 2化合物， 从而合成硬质陶瓷TiB 2粉末这种新材料。
自蔓延高温合成法原理
自蔓延高温合成法原理自蔓延高温合成法，简称SHS法，是一种高效、节能的化学合成方法。
它是一种利用化学反应自身产热，实现化学反应自动延续的新型合成方法。
自蔓延高温合成法的原理是在特定条件下，通过化学反应自身产生的高温和高压来实现物质的合成。
因此，自蔓延高温合成法具有高效、快速、低成本、易于控制等优点。
自蔓延高温合成法的原理是利用化学反应自身产热，实现化学反应自动延续的新型合成方法。
该方法的基本原理是利用反应物本身产生的高温和高压，使反应物中的原子或离子发生电子转移、离子替换、化学键形成等反应，从而实现物质的合成。
具体来说，该方法的原理是通过自动延续反应的方式，将反应物中的原子或离子转化为新的化合物。
在反应过程中，反应物会自动延续反应，生成新的反应产物。
这些反应产物会继续促进反应的进行，从而实现物质的合成。
自蔓延高温合成法的优点是高效、快速、低成本、易于控制。
该方法的高效性体现在反应速度快，反应时间短，合成产物纯度高等方面。
此外，该方法不需要昂贵的设备和大量的能源，可以节约成本。
同时，该方法的反应过程可以通过控制反应条件来实现产品的纯度和性能，因此易于控制。
自蔓延高温合成法主要应用于材料科学、化学、机械工程等领域。
在材料科学领域，该方法可以用于合成金属、陶瓷、复合材料等多种材料。
在化学领域，该方法可以用于化学反应的合成和催化反应的研究。
在机械工程领域，该方法可以用于制备高性能的机械零部件和复杂的机械结构。
自蔓延高温合成法是一种高效、快速、低成本、易于控制的化学合成方法。
该方法的原理是利用化学反应自身产热，实现化学反应自动延续的新型合成方法。
该方法在材料科学、化学、机械工程等领域具有重要应用价值。
自蔓延高温合成实验压力与燃烧速率测试方法研究
（ 北核 技 术 研 究 所 陕 西 西 安 ７ ０ ２ 西 １ ０ ４）
摘 要 ：自蔓延 高 温 合 成技 术 是 利 用原 料 在 初 始 点燃 条件 下 化 学反 应 所 产 生 的 高 温 高 热 ，使 燃 烧 反 应 自发 地进 行 ， 从 而 得 到 新 的 成 分 和 结构 的 产 物 。 过 对 自蔓 延 高 温 合 成 实验 压 力和 燃 烧 速 率 测试 方 法 的研 究 ， 据 实验 的 要 求 ， 通 根 选择 合 适 的 压 力传 感 器 ， 自行 设 计 有 效 的燃 烧 速 率 测 试 系统 ， 理 选择 监 测 点 ， 制 满足 测试 需 求 的 数 据 采 集及 控 制 程 并 合 编 序， 获取 大 量 有 效 实验 数 据 。 测 定 自蔓延 燃 烧 过 程 中 的 压 力 和速 率 变 化 曲 线 ， 行 反 应 热 力 学 、 力 学 分 析 ， 为 进 动 对反 应 安 全 进 行 评 估 ， 供 有 力 的数 据 支持 ， 对 相 关 研 究具 有 重要 的借 鉴 意 义 。 提 并 关 键 词 ：自蔓 延 高 温 合 成 ； 力 测 试 ； 率 测 试 ；传 感 器 压 速
ｂ ｒ ｉ ｇｖ ｌｃ ｔ ｓｉ ｇ ｓ ｓｅ ｕ ｎ ｎ － ｅｏ ｉ ｔ ｔ ｙ ｔ ｍ，ｃ ｏ ｓｎ ａ ｏ ａ ｌ ｕ ｖ ｉ ａ ｃ ｐ ｔ， ｒｔ ｇ ｔ ｅｄ ｔ ｏ ｌｃｉ ｎ ａ ｄ ｃ ｎｒ ｌｐ ｏ ｒ ｍ ｅ ｔ ｄ ｙｅ ｎ ｈ ｏｉｇｒ ｓｎ ｂｅｓ ｒｅｌ ｅ ｌ ｅ ｓ ｏ ｗ ｉ ａａ ｃ ｌ ｔ ｎ ｏ ｔｏ ｒ ｇ ａ ｓ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｈ ｅ ｏ ｌ
第 ２ ０卷 第 ３期
采用自蔓延高温合成法进行陶瓷内衬复合管制备
采用自蔓延高温合成法进行陶瓷内衬复合管制备1.自蔓延高温合成技术自蔓延高温合成技术(Self-propagating high-temperature synthesis technology，简称SHS) [1]又称燃烧合成技术。
是一种依靠化学反应过自身放热来制备材料的新技术，即外加能源(电热或激光等)触发点火剂燃烧，进而引发反应物料(气相-固相，固相-固相，液相-固相等)自发高速反应、放出热量，反应由局部以燃烧波的形式自动蔓延至整个体系，最后获得新的合成材料。
反应物可以是元素粉末相互直接混合或元素粉末与气体，也可用金属氧化物和还原剂及非金属粉末的混合物反应生成热能维持反应持续进行。
反应产物必须是稳定的化合物。
现在人们已经使用该法制备处数百种化合物，像各种金属的氮化物、碳化物、硼化物、硅化物、氧化物、氢化物等。
SHS技术也已经发展成了SHS制粉技术、SHS致密化技术、SHS熔铸技术、SHS焊接技术、SHS涂层技术等。
图1-1 自蔓延高温合成过程示意图1.1自蔓延高温合成技术的基本原理氧化物Fe2O3和铝粉发生如下化学反应：Fe2O3 + 2Al = 2Fe + Al2O3 + 828.42 KJ这是一个最简单、最典型的铝热反应，并且是一个强放热反应，其反应的绝对温度为3735K．其方法是首先将原料混合，然后利用外热源在原料粉体局部点火，燃烧反应从点火处自发蔓延开。
在反应开始部分的背后存在着高温合成区(1500℃—4000℃)，由高温合成区不断提供热量来诱发下一步反应，直至原料粉体合成反应完为止，这就是SHS技术的基本原理。
SHS是一高放热的化学体系经外部能量诱发的局部化学反应(点燃)，形成其前沿(燃烧波) 使化学反应持续蔓延直至整个反应体系，最后达到所需材料合成目的的技术。
SHS本质上是一个剧烈的物理化学反应过程，SHS燃烧反应绝热温度(T ad)是在假设体系没有质量和能量损失条件下(绝热反应)，化学反应放出的热量使体系能达到的最高温度。
自蔓延高温燃烧合成法
自蔓延高温燃烧合成法
自蔓延高温燃烧合成法是指利用物质反应热的自传导作用，使不同的物质之间发生化学反应，在极短的瞬间形成化合物的一种高温合成方法。
利用某些合成反应的强放热作用，反应一旦开始即能自我维持，并迅速扩展、蔓延至整个试样区，完成合成反应的方法。
原理
一旦引燃反应物，反应则以燃烧波的方式向尚未反应的区域迅速推进，放出大量热，可达到1500~4000℃的高温，直至反应物耗尽.根据燃烧波蔓延方式，可分为稳态和不稳态燃烧。
一般认为反应绝热温度低于1527℃的反应不能自行维持。
对于不稳态燃烧应采取化学炉或预热等方法，防止反应中途熄灭。
特点
该工艺具有节能、成品纯度高、活性大、操作方便等一系列优点。
利用SHS法的固态-气态，固态-固态，金属间化合物和复合物四种主要反应类型，已合成了几百种化合物。
类型
其中包括各种氮化物、碳化物、硼化物、硅化物、不定比化合物和金属间化合物
等。
适用范围
某些领域已进入了应用阶段，如制备陶瓷基复合材料，硬质合金,形状记忆合金和高温构件用的金属间化合物等。
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自蔓延高温合成法技术研究陈起龙（南通大学机械工程学院，江苏南通，226000）【摘要】对自蔓延高温合成技术(SHS)的最新研究动态进行了介绍,指出SHS技术作为一种制备和合成材料的新技术,以其高效、节能、经济、材料性能优良等优点,现已成为制备新材料的崭新途径,并提出自蔓延高温合成技术今后的研究方向。
【关键词】自蔓延高温合成;新材料;结构材料;功能材料；应用研究中图分类号: TB39; TG148文献标识码: AResearch Situation of Self-propagating H igh-temperature SynthesisCHEN Qi-long（Nantong university college in mechanical engineering ，Jiangsu nantong ，226000）Abstract:The progress on current research of self-propagating high-temperature synthesis is introduced. Due to some advantages, such as high performance, energy-saving, low cost and so on, the SHS process has already been a newmethod of fabricating advancedmaterials and it is suggested that the development ofself-propagating high-temperature synthesis and technology lies in the investigation and developmentofnewmaterials fabricated by the SHS process.Key words:Self-propagating high-temperature synthesis; New materials; Structural materials; Functional materials; Application research1. 自蔓延高温合成技术原理自蔓延高温合成(Self-propagating High-tem-perature Synthesis，缩写SHS)技术，是利用化学反应自身放热，依靠燃烧波自我维持，并通过控制自维持反应速度、燃烧温度、反应转化率等条件，进而获得具有指定成分结构产物的一种新型材料制备技术。
自1967年前苏联的Merzhanov[1]等发明后，受到物理、化工、冶金、材料与械工程等领域界的日益重视和广泛应用，成为合成、制造和加工处理材料的新技术。
迄今为止，用SHS 制备的材料已涉及碳化物、氮化物、硼化物、氧化物及复合氧化物、超导体、合金等许多领域，带动了相应的各种新型SHS 技术的产生和发展，其中具有代表性的技术有以下五种:(1) SHS 制粉技术。
通常将压坯至于惰性气氛的反应容器中，通过镁热还原等自蔓延反应方式得到疏松的烧结块体。
若产物为单一物相，可采用机械粉碎法获得烧结粉体( 如TiB2的合成) ; 若产物含反应引入杂质，则可采用湿化学法去除( 如用镁热还原ZrO2制备ZrC，除去产物中MgO) 。
(2) SES 熔铸技术。
高放热量的SHS 反应体系在自蔓延过程中产生的高温若超过产物熔点则形成熔体。
采用冶金工艺处理熔体，就可以得到铸件，这一方向被称为SHS 冶金。
它包括两个步骤: ①SHS法得到熔体; ②冶金法处理熔体［2］。
(3) SHS 焊接技术。
利用SHS 反应的放热及其产物来焊接受焊母材的技术。
SHS 焊接可用来焊接同种和异型的难熔金属、耐热材料、耐蚀氧化物陶瓷或非氧化物陶瓷和金属间化合物。
SHS 焊接工艺要求首先根据母材或接头的性能要求配制粉末焊料。
可采用数层混合粉末构成FGM 焊料。
在原料中引入起增强作用的添加剂降低燃烧温度的惰性添加剂，以构成复合焊料及控制高温对母材、增强相的热损伤。
然后加热引发SHS，同时施加一定的压力进行焊接［3］。
(4) 反应爆炸固结技术。
SHS 反应热冲击波做功在材料中产生大量缺陷，并能引起大幅度的塑性变形，促进物质流动扩散，使反应物产生紧密接触。
(5) “化学炉”技术。
采用自蔓延反应体系作为外部热源，利用其超快的升温速率及外加的高机械压力，在低。
于坯体物质熔点的温度下大幅提升致密度。
一般反应速度可从0. 1cm/s 到90cm/s，通过添加稀释剂可以调节燃烧温度，从1000 K 到6000 K［4］。
2. 自蔓延高温合成国内外研究成果2.1 纳米材料的制备1984年Gleitel首次制得纳米材料并对其进行系统研究,各国对采用SHS工艺制备纳米粉末及纳米结构涂层的可行性进行了广泛的讨论,并且在实验中已制得纳米材料,如通过对原材料进行高能磨活化处理,采用SHS工艺进行合成,制备出NbAl3纳米材料;或直接通过机械合金化诱发自蔓延反应(MASHS),或称SHS反应球磨[5],如周兰章[6]等进行了NiAl/TiC纳米材料的机械诱发自蔓延合成方面的研究;或采用卤化物为原料,直接采用SHS工艺制备TiB2-ZrB2,其晶粒尺寸<0. 1μm。
采用同样工艺可制得Ti、Zr、Hf、W、Mo、Nb、Ta、Cr 等纳米硅化物及碳化物陶瓷材料。
美国Munir等把高能球磨活化处理后的原料置于一个石墨模内,当电流通过模子加热引燃SHS反应后,立刻加压制得密度在95%以上的Fe/Al、Mo/Si 纳米材料[7]。
溶胶-凝胶法是近些年发展起来的用于制备纳米材料的一种新工艺,而溶胶-凝胶法与自蔓延高温合成法相结合的自蔓延溶胶-凝胶法更是最近发展起来的一种新的制备纳米复合粉末的方法[8],该法充分利用了自蔓延一次合成和溶胶-凝胶法的优势,制备的粉末不需要再进行高温热处理。
清华大学[9-10]以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶-凝胶法与自燃烧方法相结合制备了NiZnCu铁氧体复合粉末,其颗粒的形状为规则的多边形,颗粒大小均匀,颗粒的磁性能良好。
中南大学郭睿倩[11]等人将溶胶-凝胶法与自蔓延高温合成法相结合制备了稀土镧掺杂钡铁氧体BaLaxFe12-xO9超微粉末,粉末粒径小于300 nm,其中La3+的加入可以明显改变BaFe12O19的电磁性能。
2.2 氧化物功能材料的研究以往对SHS工艺的研究偏重于非氧化物陶瓷或金属结构材料,最近又对氧化物功能材料的制备加强了研究,尤其是关于铁氧体的自蔓延高温合成。
利用自蔓延高温合成技术来合成磁性材料是SHS技术发展的一个新的方向[12]。
P·B·A vakyan利用金属氧化物和铁粉氧化烧结了软磁(MnZn、NiZn)铁氧体材料,这类氧化物可被用作低频扼流器及磁头的耐磨磁芯;同时,还利用SHS技术合成具有钙钛矿结构的抗冲击压电陶瓷(Pb0·93Sr0·07)(Zr0·52Ti0·48)O3和(Ba0·24P0·75Sr0·01)(Ti0·47Zr0·53)O3;对天然气、汽油、丙酮和乙烯醇等气体敏感的BiFeO3、BiFe2O9和Bi2V2O11陶瓷;以及对水蒸汽敏感的NaBiTi2O6、Na0·56Bi4·5Ti4O15, Bi3TiNbO9, BiTiTaO6, PbBiTa2O9,PbBiNb2O9等陶瓷。
这些陶瓷可应用于传感器行业。
M·V·Kuznetsov[13]用Li2O2、Na2O2、KO2、Fe2O3和Fe粉的混合物在空气中成功氧化烧结了具有尖晶石结构的AxFeyOz,A为碱金属。
这类软磁材料可用作微波的波管材料,并且成功合成出了稀土的铬酸盐,通式为ReCr2O4。
其它一些物质如过渡金属的复杂氧化物(CuCr2O4、ZnCr2O4等)也可以用此法合成。
V·B·Balashovjul利用SHS技术合成Ni3B,其导电率只有0·05Ω/m2,可替代银或银铂合金,用在集成电路中,以及用作精密电阻CrSi2, FeSi2,Mn2Si2,MoSi2,Ta2Si等电子材料。
武汉理工大学陈志君等采用自蔓延高温合成技术对类钙钛矿巨磁电阻材料进行了系统的合成工艺研究成功地制备出了具有单一相的复杂金属氧化物材料La1xsrxMnO3[14]。
2.3 环保材料目前,自蔓延技术在环保材料制备方面的应用也逐渐增多,主要有饮用水净化过滤材料制备、工业废料的处理和核废料的处理方面等方面。
2.3.1 饮用水净化过滤材料俄国Borovinskaya等报道了采用SHS工艺生产饮用水多孔过滤膜片。
饮用水经过滤后,可净化各种金属杂质如Fe、Mn、Ba、Ce、Zn、Cu、Pb、U等,使水中分子-离子杂质的含量非常低,膜片还能有效降低水中溶解的丙酮、四氯代甲烷、三溴甲基氯代甲烷、甲苯、石碳酸、苯氧醋酸等有机物含量,此外膜片的各项性能均优于采用常规工艺生产的产品。
2.3.2 工业废料的处理铝铸造业产生大量的废渣。
由单晶硅制备硅芯片的半导体业产生含有抛光剂Al2O3、锆英石及用于污水沉降的氧化铁和CaO等废液和60%以上的残料,这些残渣废液都会造成严重的环境污染。
日本的Miyamoto利用这些残渣及残料,通过SHS工艺制备出Sialon基陶瓷材料,“变废为宝”。
此陶瓷材料中除含有Sialon外,还含有ZrO2及铁的硅化物。
该材料的烧结制品的抗弯强度达150 MPa,如果在合成前用盐酸除去原料中的氧化铁及CaO,则合成后制品的抗弯强度可达270MPa,并在1 200℃下仍有良好的抗氧化性能。
电解锌厂排放的大量毒性较大的固体废料对环境造成严重的污染。
这些废料经加入一定量合成剂后,采用SHS工艺可以合成出两种产品,即含重金属的硅铝酸盐非晶玻璃结构产品和经煅烧后返入炼锌炉中的再用物料。
2.4 SHS催化剂与载体SHS方法极易合成过渡金属碳化物、硼化物、氮化物以及金属间化合物等。
SHS过程反应速度快、温度梯度高,使生成物晶体点阵具有高密度的缺陷;同时SHS易生成多孔骨架结构,使生成物具有大的表面积,吸附和催化的发生位置在催化剂表面,使其具有高活性。
Grigoryan[15]利用SHS技术合成含有Y-Ba-Cu-O及过渡金属稀土元素的复杂氧化物,在CH4转化为C2H4过程中显示了极高的活性和稳定性,且催化过程简单,对环境污染小。
Gladun[16]利用SHS生产的具有骨架结构的NiAl金属间化合物,其氧化活性是常规Olefin催化剂的2~5倍。