气相色谱测乙腈废水含量
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间：2021-09-25T00:47:37.013Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]：建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
[关键词]：气相色谱法；乙腈；乙醇；残留溶剂；乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。
有一定毒性，与水和醇无限互溶。
乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。
根据原料药中残留溶剂的研究，我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面，对样品中的乙腈的残留进行研究分析，确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。
乙腈安全技术说明书
乙腈安全技术说明书一、成分/组成信息：化学品名称：乙腈分子式：C2H3N 英文名称：acetonitrile 有害成分CAS NO 含量乙腈75-05-8二、危险性概述：健康危害：急性中毒症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。
可有尿频、蛋白尿等。
燃爆危险：本品易燃。
三、急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
用1:5000高锰酸钾或５％硫代硫酸钠溶液洗胃。
就医。
四、消防措施：危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应。
燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
用水灭火无效。
五、泄漏应急处理：应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
六、接触控制/个体防护：最高容许浓度：中国MAC(mg/m3)：3 前苏联MAC(mg/m3)：10监测方法：气相色谱法工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。
乙腈MSDS
上海绿泽生物科技有限责任公司乙腈MSDS1、化学品标识商品名：乙腈；别名：甲基氰;氰甲烷；英文名：acetonitrile；methyl cyanide；分子式：C2H3N 、CH3CN；分子量：41.05 ；CAS No.：75-05-82、危险性概述危险性类别：第3类易燃液体，有毒品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢，可有数小时潜伏期。
主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。
可有尿频、蛋白尿等。
急性中毒：其潜伏期长短视接触量的大小而异，一般为4~12小时，主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛，严重者呼吸系统紊乱。
慢性影响：神经衰弱综合症，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。
皮肤出现脱脂、皮炎等。
爆炸危险：本品易燃，具有刺激性。
3、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐，用1：5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。
就医。
4、消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热或与氧化剂接触，有引进燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应。
燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土，用水灭火无效。
灭火注意事项：尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，须马上撤离。
5、泄露应急措施应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸
气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸吴泽学【摘要】选用DB-FFAP(60m×0.32 mm×0.50μm)毛细管色谱柱,采用一台气相色谱,通过程序升温,实现了一次进样同时分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸,克服了现有的分析方法需要两台气相色谱才能分别检测流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的不足.本方法不仅缩短分析时间至20min,而且明显改善了乙腈与丙烯醛的分离效果,减少了丙烯酸的吸附,操作方便,各组分相对误差为-1.55％ +0.88％,回收率为98.5％～100.9％,满足生产要求.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】4页(P122-124,126)【关键词】气相色谱;丙烯腈;反应器流出物;内标法【作者】吴泽学【作者单位】中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验计量中心,安徽安庆246002【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ226.61工业用丙烯腈主要用于生产腈纶纤维、ABS 塑料和SAN 树脂 [1]。
中石化安庆分公司丙烯腈装置采用Sohio公司丙烯氨氧化先进工艺技术[2-4]，国内采用此技术的丙烯腈生产装置共有13 套。
丙烯腈反应器流出物的组成分析是计算丙烯腈收率、丙烯转化率，评价催化剂性能的重要依据。
丙烯腈反应器流出物的组成包括丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸、吡啶、反丁烯二腈、丙烯酰胺、丁二腈、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷、氧气等有机和无机杂质[5]。
现有丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的分析方法为使用两台色谱仪，一台装有PQ（80～100 目）2 m 长不锈钢柱用于分析丙烯腈、乙腈、丙烯醛，另一台装有PQS （80～100 目）1 m 长玻璃柱用于分析丙烯酸。
国内也有使用Carbowax 20 M涂装4%Carbopack D-BA 的玻璃填充柱，采用程序升温来分析的方法[6]，这类方法的缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长；乙腈与丙烯醛分离效果不好；而且需要两次进样及外标法定量，然而进样量及色谱条件如温度、流量的变化，容易影响样品分析结果的准确度。
气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性
ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｗａ ｓ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ／ ＧＣ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｆ ａ ｍｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ （Ｆ Ｉ Ｄ）． Ｓ ｏ ｍｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｉ ｎ ｇ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｆ
ｉ ｎ Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ Ｗａ ｓ ｔ ｅ ｂ ｙ ＧＣ ｗｉ ｔ ｈ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｃ Ｈｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ
Ｊ Ｉ Ａ ＮＧ Ｙ ａ ｈ，Ｌ Ｅ ＮＧ Ｊ ｕ ｎ，Ｄ Ａ Ｉ Ｙ ｕｕ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｙ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ ２ ５ ０ ０ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第４ ｌ卷第 ｌ ６期
２ ０ １ ３年 ８月
广
州
化
工
Ｖ０ １ ． ４ １ Ｎｏ ． １ ６
Ａｕｇ ｕ ｓ ｔ ． ２ ０１ ３
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
气 相 色谱 法 测 定 固体 废 物 中丙 烯腈 和 乙腈 的浸 出毒 性 术
ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ９７ ． ０％ ～ｌ ｌ ８％ ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ａ ｌ ｕｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ２． ０％ ～５． ７％ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｔ ｅ ；ｌ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｉ ｔ ｙ；ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ；ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ；ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
乙酸乙酯：约8.6 min。
13
5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于 分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重， 精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量 取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中 并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为 混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
5
一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应 冷却效应
（进样时间） 基质效应
17
➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注 入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分 析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标 准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2）， 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分 并计算结果。
14
➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管 量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g， 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负 责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分 发给各实验小组。
气相色谱法测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈
２ 实验 部 分
２ ． １ 仪 器 与 试 剂
仪器 ： Ｆ Ｉ ＮＮＩ ＧＡＮ ＴＲＡ Ｃ Ｅ ＧＣ ２ ０ ０ ０气 相色 谱
仪 、Ｎ２ ０ ０ ０ 数 据 工作 站 。
试剂 ： 外购羟基乙腈、 氨基 乙腈 、 氮川 三 乙 腈标
准溶 液 ； 亚氨 基二 乙腈 标 准 品（ 自制 并提 纯 ） 。 ２ ． ２ 色谱 条件
实 验 结 果 表 明此 方 法 分 离度 高 、 重现性好 、 快速简便 ， 适 于 亚 氨 基 二 乙腈 生 产 控 制 分 析 和产 品 质量 分 析 。
关键 词： 气相色谱法 ； 亚 氨基 二 乙 腈 ； 氨 基 乙腈
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ ～２ ３ ２ ｘ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ０ ５
低 以及 干扰 多等难 题 。
起 始原 料 的不 同 分 为 氢 氰 酸 法 、 天然 气法 、 羟 基 乙 腈法、 二 乙醇胺 法 等 。羟 基 乙腈 法 生 产 的 亚氨 基 二
乙腈 的合 成 液 和 产 品 中 含 有 羟 基 乙 腈 、 氨 基 乙腈 、 氮川 三 乙腈 、 硫酸 盐 等 副 产 物 。其 中关 于 亚 氨 基 二 乙腈 、 硫 酸盐 、 水分、 水 不溶 物 等分 析 方 法 在 亚 氨基 二 乙腈 的 国 家 标 准 中 已 经 做 了规 定 。另 外 羟 基 乙 腈 的容 量分 析方 法 已经 比较 成 熟 。 只有 氨 基 乙 腈 、 氮 川三 乙腈 的 化 学 分 析 步 骤 繁 琐 、 干扰 因素多， 存
ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ．
气相色谱法测定环境空气中乙腈和丙烯腈
收 稿 日期 ：２０１８—０１—０５ 作者简介 ：陈科 峰（１９８Ｏ一 ），男 ，江苏溧阳人 ，工程师 ，本科 ，主 要从事环境监测管理工作 。
陈科峰 ．气相色谱法测定环境 空气 中乙腈和丙烯腈
第 ３１卷 第 ２期
１．２ 色谱分 析条 件
果 显示 ，ＤＢ—ＦＦＡＰ型 色 谱 柱 具有 高 柱 效 性 、高 通
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ；ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ；ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｃａ ｒｂｏｎ ｄｉｓｕｌ ｆ ｉ ｄｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
乙腈是一种极易挥发的无色液体 ，作为一个重 操作 简单 快速 ，分 离效果 好 ，检测 灵敏 度高 ，测定结
要的有机 中间体在织物染色 ，照明、医药 、香料制造 果 准确 可靠 ’ 。
色谱纯二硫化碳 ，色谱检测无杂峰；乙腈 、丙烯 腈标 准 物质 ：质量 浓度 均 为 １ ０００ ｍｇ／Ｌ，介 质 为二 硫化 碳 ，国家 标准 物质研 究 中心 。
管采集环境空气样品 ，二硫化碳解 吸，经毛细管色 谱 柱分 离 ，氢 火焰 离 子 化 检 测 器 检测 ，建 立 了环 境 空气 中空气 中 乙腈 和 丙 烯腈 的测 定 方 法 。该 方 法
和感 光材 料制 造等 行业 用途 广泛 ；丙 烯腈 是一 种无 色的有刺激性气味液体 ，是合成纤维 ，合成橡胶 和 １ 试 验
合 成树 脂 的 重 要 单 体 ，也 是 杀 虫 剂 虫 满 腈 的 中 间 体 … 。 乙腈 和 丙 烯 腈 均 为 有 毒 物 质 ，易 溶 于 二 硫 化碳、丙酮 、醇类等多数有机溶剂 ，在工艺生产和使 用 过程 中逸 出 以蒸 汽状 态存 在于 空气 中，人 体 吸人 或经皮肤 吸收后会对身体健康造成一定 的损害 ，因 此 准确测 定 空气 中乙 腈 和 丙烯 腈 的含 量 具 有 一 定 现 实意 义 。
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乙腈废水样 品外观是黑色液体 ， 少量悬 浮 有
物， 因此不能直 接用色谱仪分析样 品。预处理 方 法是取 ２ Ｌ样品于磨 口三角瓶 中， ０ ｍ 加人 ２ Ｌ浓 ０ ｍ
利用这部分副产品进行深加工处理 ， 生产 高纯度 的 乙腈 产 品 ， 乙腈 回收装 置 年处 理 乙腈 废 水 ５００ ０
ｔ年 产 ９ ．８ ， ９９ ％高 纯度 乙腈 ２ ０ 左 右 。 ００ｔ 乙腈废 水 中主 要 组 份 是 乙 腈 和 水 ， 外 还 有 另 少量 的丙 烯 腈 、 腈 、 氰 酸 、 氰 酸 聚合 物 。测 丙 氢 氢
数调 整 。 为 了能更好 监控 乙腈 回收装 置原 料 中乙 睛含
采用 Ｇ Ｘ４ ２ Ｄ － 填充柱进行实验 ， ０ 色谱操作条
件 ： 温 ： ６ ￣ 检 测 室 ： ８ｑ 汽 化 室 柱 １０Ｃ； １０Ｃ； Ｔ：７ ￣ 柱前 压力 ：．０Ｍ ａＮ ：０ｍ ／ ｎ Ｈ ： ｌ１０Ｃ， ０４ ｐ ； ２３ Ｌ ｍｉ； ２
大 庆石化 公 司化 工二 厂 在生 产 主要 产 品 丙烯 腈 的同时 ， 有 大 量 的副 产 品 乙腈 废 水 。我 公 司 伴
车间提供可靠 的信息 ， 车间能够控制合适的工 使 艺 以提 高产 品 的质 量 ， 为此 我 们经 过 反复 实验 ， 探 索采用气相色谱法测定 乙腈废水 中乙腈含量， 克 服 了丙 烯腈 、 丙腈 、 氢氰 酸 的影 响 ， 定 误 差较 小 ， 测 精确度高。
（ 大庆华科股份有限公司 ，黑龙 江 大庆 １３ １ ６ ７４）
摘 要 ： 采用气相色谱法， 乙腈废水 中乙脯含量进行分析 ， 组份定性 、 确度和精 密度等实 验数据进行 对 对 准 了测 定和评价 ， 通过与大庆石化原材料检测 中心分析结果进行对 比以及与传统 比重 法相 比较， 表明利 用气相色谱
２０ ０ ５年第 ５期
周洪柱等 ： 气相色谱法测定乙腈废水中 乙腈含量
・ ３・ ４
１３ 色谱 峰定 性与定 量方 法 ．
时的最大相对误差为 ０５ ， ．％ 准确度很高 。
２２ 方 法精 密 度实验 ．
采用纯物质测定保 留时间与乙腈废水 中其它
物质峰对照进行定性 ， 乙腈含量用带有仪器校正 因子的峰面积归一化法计算。 １４ 分析 过程 ．
制了 ４组标样 ， 将此 ４组标样用事 先调试好 满足 实验条件的色谱 ， 分别进样 ３次测试取平均值 ， 其 实验 数据 见下表 ｌ 。
表 １ 标样 中各组份质量及测试准确度
表２ 实验数据显示气相色谱法测定值均低于比 重计法钡定值， ９ 差值最小 ５２ ．％。可以看出利用本文 提出的气相色谱 法测定 乙腈废水 中乙腈含 量准确度 高， 比采用传统比重法测定的数据误差小。
［］ 冯利帮・ １ 气相色谱法测定乙 腈巾的有机杂质［］ Ｊ・兰化科 技， ， ： －４ （）３ ３． １
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器与 设备 ．
定乙腈废水中乙腈 纯度的方法 ， 目前基本采用密 度计 法进 行测 定 。但 是 由于 乙 腈 密度 为 ０ ７ ２～ ．８
０７ ４ｇｃ 丙烯 腈 密度 为 ０ ８０ｇｃ 右 ， ．８ ／ ｍ ， ．０ ／ｍ 左 丙 腈密 度 为 ０７８ｇｃ 左 右 ， 氰 酸密 度 为 ０６ ８ ．９ ／ｍ 氢 ．８
２０ ０ ５年 １ Ｏ月
云南化工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ａ ｈ ｍｉａ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｔｅ
０ｃ． ０ ５ ｔ２ ０ Ｖ０ ． ２． ．５ １ ３ Ｎｏ
第３ ２卷第 ５期
气 相 色谱 法 测 定 乙腈 废 水 中 乙腈 含 量
周洪柱 ， 崔云彪
３ 结论
采 用气相 色 谱 法 测 定 乙腈 废 水 中 乙 腈 含 量 ，
方法简单易于操作 ， 相对密度计 法， 准确 度高， 精 密度很好 ， 为此该方 法很适宜工业化生产车间推
广使用 。
参 考文 献 ：
从 表 １ 验 数 据 可 以 看 出， 种 方 法 的 回 收 实 此 率在 ９ ．％ ～１０ ５ 之 间 ， ９７ ０ ．％ 回收率 高 。同时测 定
量分 析 。
分别采用气相色谱法和 比重计法分别测定乙 腈废水 中乙腈含量 ， 实验采取了 ８个样 品， 分别用
两种 方法 分别进行 测试 ， 测试 结果 见表 ２所示 。
表 ２ 两 种 方 法 测 定数 据 对 比
２ 实验结果讨论
２ １ 标样 配制 及准确 性 ．
样 品中加 人 硝 酸 银 过 滤 除 去 沉 淀 物 后 ， 滤 对 液 进行 组份 分 析 ， 组份 主要 是水 和 乙腈 ， 以及 少 量 的丙烯 腈 、 丙腈 。根 据 分析 样 品 中 的组份 ， 验 配 实
ＺＨＯＵ ｎ － ｈ ． Ｈｏ ｇ ｚ ｕ ＣＵＩ Ｙｕ ｂ ａ ｎ－ ｉ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：
Ａｅ ｔ ｎ ｔ ｌ ｒｍ ｓｅ ａ ｅ ｓａ ａｙ ｅ ｙ ＧＣ ａ ｄ ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｗｉ ｈ ｔ ｙ ｔ ｄ ｔ ｎ ｌｇ ａ ｉ ｔ ｔ ｏ ｅｏ ｉ ｉ ｆｏ ｗａ ｔ ｗ ｔｒｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ ｂ ｎ ｏ ａｅ ｔ ｔ ａ ｒ ｉ ｏ ａ ｒ ｖｍｅｒ ｍｅ ｈ ｄ ｒｅ ｈ ｂ ａ ｉ ｙ
度为 ０５ｍ ＵＬ的 ＡＮ ，使样品中氢氰酸完全聚 ． ｏ ｇ０ ，
合生成氰化银沉淀。静止 ２ ｉ， ０ ｎ 用滤纸过滤除去 ｍ 沉 淀物 ， 留下清 液作 为试样 进行 色谱分 析 。
１４２ 样 品 分析 ．．
当色谱仪根据实验条件进行组装调试满足实 验条件后 ， 仪器 准备灯亮。此时用注射器取事 先 准备好的滤液 ２ 注入色谱仪 ， 进行组分定性定
３ Ｌ ｍ ｎ Ａ ｒ３ ０ｍ ／ ｉ ； ０ｍ ／ ｉ； ｉ：０ Ｌ ｍ ｎ 进样 量 ： Ｌ ２ 。
量， 使分析结果能如实反映原料质量状况 ， 为生产
收稿 日期 ：０５ ７ｌ ２０ － 一１ ０
作者 简介： 周洪住 （９ ５～ ， ， １７ ） 男 黑龙江省大庆 市人 ， 助理工程师 ， 现从事油品 、 助剂、 塑料树脂方 面的开发工作。
ａ ｄ ｂ ｑ ｎ ｅ ｒｃ ｅ ｃ ｌＡｎ ｌ ｓｓ Ｃｅ ｔｒ Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ＧＣ ａ ａｙ ｉ ｓ ｖ ａ ｌ ． ｎ ｙ Ｄａ ｉ ｇ Ｐ ｔ ｈ ｍｉａ ａ ｙ ｉ ｎ ｅ ． ｏ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｎ ｌ ｓｓｗａ ｉ ｂ ｅ ｓ Ｋｅ ｒ ｓ： ｙ ｗｏ ｄ ＧＣ，ａ ｅ ｏ ｉ ｉ ｃ ｔｎ ｔ ｌ ｒ ｅ；ａ ｒ ｌｎ ｔｌ ｅ ｙ ｕ ｉ ｅ；ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｒ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｏ
法测 定具有很好可行性 。
关键词 ： 气相 色谱 ； 乙腈 ； 烯腈 ； 丙 测定 中图分类号： ０ ５ ．３ ６ ０６ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １０ － ５ （０ ５ ０ － ４ － ０ ４２ Ｘ ２ ０ ） ５ ０ ２０ ７ ０ ２
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｏ ｉ ｉ ｒ ｍ ａ ｔｗａ ｅ ｙ ＧＣ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＡｃ ｔ ｎ ｔ ｌ ｆ ｏ Ｗ ｓ ｅ ｔ ｒ ｂ ｏ ｒｅ
１４ １ 样 品预 处理 ．．
实验对精密度从重复性方面作 了考察 ， 对大 庆石化公司化工二厂 乙腈废水 样品进行 ／＝ ２ ６次 ， 测定 ， ６次测 试数据的平均值为 ３ ．３ ， 准偏 ４ １％ 标 差为 ００３ ， 明该方法精密度很高。 ．３ ％ 表 为了证 明分析结果的可信性， 将大庆石 化公 司化工二厂乙腈废水样品委托大庆石化原材料检 测 中心进行分析 ， 测定 出这批 乙腈废水 中乙腈 含 量为 ３ ．５ ， ４ １％ 用我们的实验方 法测试的结果平均
色谱仪 ： 带有 Ｔ Ｄ检测器 的 Ｓ 一 ２ Ｃ Ｐ ４０色谱 仪 ３ （ 北京 分析 仪器厂 ） Ｎ ， 作 载气 。 色谱柱 ： Ｄ － ２ Ｇ Ｘ４ 填充柱（ ２ ｍ） ０ ６ ｘ 。 ｍ ｍ
注射器 ：０ Ｌ玻 璃／ｍ 。四者 的密度值 十 分接近 ， 均小 于水 的密 度。所 以采用密度计 法测 定乙腈废 水 中乙腈含 量， 误差较大， 在很大程度上影响生产装置工艺参