气相色谱测乙腈废水含量

为３．３，方的分析结果十分接近，明本文４１％双说所阐述的实验方法测定的实验数据准确性很高。２３与比重计法比较．
乙腈废水样品外观是黑色液体，少量悬浮有
物，因此不能直接用色谱仪分析样品。预处理方法是取２Ｌ样品于磨口三角瓶中，０ｍ加人２Ｌ浓０ｍ
利用这部分副产品进行深加工处理，生产高纯度的乙腈产品，乙腈回收装置年处理乙腈废水５０００
ｔ年产９．８，９９％高纯度乙腈２０左右。００ｔ乙腈废水中主要组份是乙腈和水，外还有另少量的丙烯腈、腈、氰酸、氰酸聚合物。测丙氢氢
数调整。为了能更好监控乙腈回收装置原料中乙睛含
采用ＧＸ４２Ｄ－填充柱进行实验，０色谱操作条
件：温：６￣检测室：８ｑ汽化室柱１０Ｃ；１０Ｃ；Ｔ：７￣柱前压力：．０ＭａＮ：０ｍ／ｎＨ：ｌ１０Ｃ，０４ｐ；２３Ｌｍｉ；２
大庆石化公司化工二厂在生产主要产品丙烯腈的同时，有大量的副产品乙腈废水。我公司伴
车间提供可靠的信息，车间能够控制合适的工使艺以提高产品的质量，为此我们经过反复实验，探索采用气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量，克服了丙烯腈、丙腈、氢氰酸的影响，定误差较小，测精确度高。
（大庆华科股份有限公司，黑龙江大庆１３１６７４）
摘要：采用气相色谱法，乙腈废水中乙脯含量进行分析，组份定性、确度和精密度等实验数据进行对对准了测定和评价，通过与大庆石化原材料检测中心分析结果进行对比以及与传统比重法相比较，表明利用气相色谱
２００５年第５期
周洪柱等：气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量
・３・４
１３色谱峰定性与定量方法．
时的最大相对误差为０５，．％准确度很高。
２２方法精密度实验．
采用纯物质测定保留时间与乙腈废水中其它
物质峰对照进行定性，乙腈含量用带有仪器校正因子的峰面积归一化法计算。１４分析过程．
制了４组标样，将此４组标样用事先调试好满足实验条件的色谱，分别进样３次测试取平均值，其实验数据见下表ｌ。
表１标样中各组份质量及测试准确度
表２实验数据显示气相色谱法测定值均低于比重计法钡定值，９差值最小５２．％。可以看出利用本文提出的气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量准确度高，比采用传统比重法测定的数据误差小。
［］冯利帮・１气相色谱法测定乙腈巾的有机杂质［］Ｊ・兰化科技，，：－４（）３３．１
１实验部分
１１主要仪器与设备．
定乙腈废水中乙腈纯度的方法，目前基本采用密度计法进行测定。但是由于乙腈密度为０７２～．８
０７４ｇｃ丙烯腈密度为０８０ｇｃ右，．８／ｍ，．０／ｍ左丙腈密度为０７８ｇｃ左右，氰酸密度为０６８．９／ｍ氢．８
２００５年１Ｏ月
云南化工
ＹｕｎｎＣｅｃｌｃｎｌｇｎａｈｍｉａｈｏｏｙＴｅ
０ｃ．０５ｔ２０Ｖ０．２．．５１３Ｎｏ
第３２卷第５期
气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量
周洪柱，崔云彪
３结论
采用气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量，
方法简单易于操作，相对密度计法，准确度高，精密度很好，为此该方法很适宜工业化生产车间推
广使用。
参考文献：
从表１验数据可以看出，种方法的回收实此率在９．％～１０５之间，９７０．％回收率高。同时测定
量分析。
分别采用气相色谱法和比重计法分别测定乙腈废水中乙腈含量，实验采取了８个样品，分别用
两种方法分别进行测试，测试结果见表２所示。
表２两种方法测定数据对比
２实验结果讨论
２１标样配制及准确性．
样品中加人硝酸银过滤除去沉淀物后，滤对液进行组份分析，组份主要是水和乙腈，以及少量的丙烯腈、丙腈。根据分析样品中的组份，验配实
ＺＨＯＵｎ－ｈ．ＨｏｇｚｕＣＵＩＹｕｂａｎ－ｉｏ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：
ＡｅｔｎｔｌｒｍｓｅａｅｓａａｙｅｙＧＣａｄｃｍｐｒｄｗｉｈｔｙｔｄｔｎｌｇａｉｔｔｏｅｏｉｉｆｏｗａｔｗｔｒｗａｎｌｚｄｂｎｏａｅｔｔａｒｉｏａｒｖｍｅｒｍｅｈｄｒｅｈｂａｉｙ
度为０５ｍＵＬ的ＡＮ，使样品中氢氰酸完全聚．ｏｇ０，
合生成氰化银沉淀。静止２ｉ，０ｎ用滤纸过滤除去ｍ沉淀物，留下清液作为试样进行色谱分析。
１４２样品分析．．
当色谱仪根据实验条件进行组装调试满足实验条件后，仪器准备灯亮。此时用注射器取事先准备好的滤液２注入色谱仪，进行组分定性定
３ＬｍｎＡｒ３０ｍ／ｉ；０ｍ／ｉ；ｉ：０Ｌｍｎ进样量：Ｌ２。
量，使分析结果能如实反映原料质量状况，为生产
收稿日期：０５７ｌ２０－一１０
作者简介：周洪住（９５～，，１７）男黑龙江省大庆市人，助理工程师，现从事油品、助剂、塑料树脂方面的开发工作。
ａｄｂｑｎｅｒｃｅｃｌＡｎｌｓｓＣｅｔｒＲｅｕｔｈｗｅｈｔｔｅＧＣａａｙｉｓｖａｌ．ｎｙＤａｉｇＰｔｈｍｉａａｙｉｎｅ．ｏｓｌｓｏｄｔａｈｎｌｓｓｗａｉｂｅｓＫｅｒｓ：ｙｗｏｄＧＣ，ａｅｏｉｉｃｔｎｔｌｒｅ；ａｒｌｎｔｌｅｙｕｉｅ；ｄｔｒｎｔｎｒｅｅｍｉａｉｏ
法测定具有很好可行性。
关键词：气相色谱；乙腈；烯腈；丙测定中图分类号：０５．３６０６文献标识码：Ａ文章编号：１０－５（０５０－４－０４２Ｘ２０）５０２０７０２
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｅｏｉｉｒｍａｔｗａｅｙＧＣｔｒｎｔｆＡｃｔｎｔｌｆｏＷｓｅｔｒｂｏｒｅ
１４１样品预处理．．
实验对精密度从重复性方面作了考察，对大庆石化公司化工二厂乙腈废水样品进行／＝２６次，测定，６次测试数据的平均值为３．３，准偏４１％标差为００３，明该方法精密度很高。．３％表为了证明分析结果的可信性，将大庆石化公司化工二厂乙腈废水样品委托大庆石化原材料检测中心进行分析，测定出这批乙腈废水中乙腈含量为３．５，４１％用我们的实验方法测试的结果平均
色谱仪：带有ＴＤ检测器的Ｓ一２ＣＰ４０色谱仪３（北京分析仪器厂）Ｎ，作载气。色谱柱：Ｄ－２ＧＸ４填充柱（２ｍ）０６ｘ。ｍｍ
注射器：０Ｌ玻璃／ｍ。四者的密度值十分接近，均小于水的密度。所以采用密度计法测定乙腈废水中乙腈含量，误差较大，在很大程度上影响生产装置工艺参

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气相色谱法测定原料药中的残留溶剂

气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间：2021-09-25T00:47:37.013Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。

方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]：建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。

[关键词]：气相色谱法；乙腈；乙醇；残留溶剂；乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。

有一定毒性，与水和醇无限互溶。

乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。

根据原料药中残留溶剂的研究，我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面，对样品中的乙腈的残留进行研究分析，确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。

乙腈安全技术说明书

乙腈安全技术说明书一、成分/组成信息：化学品名称：乙腈分子式：C2H3N 英文名称：acetonitrile 有害成分CAS NO 含量乙腈75-05-8二、危险性概述：健康危害：急性中毒症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。

可有尿频、蛋白尿等。

燃爆危险：本品易燃。

三、急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：饮足量温水，催吐。

用1:5000高锰酸钾或５％硫代硫酸钠溶液洗胃。

就医。

四、消防措施：危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。

与氧化剂能发生强烈反应。

燃烧时有发光火焰。

与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。

灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。

灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

用水灭火无效。

五、泄漏应急处理：应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。

不要直接接触泄漏物。

尽可能切断泄漏源。

防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。

也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。

喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。

用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

六、接触控制/个体防护：最高容许浓度：中国MAC(mg/m3)：3 前苏联MAC(mg/m3)：10监测方法：气相色谱法工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。

乙腈MSDS

上海绿泽生物科技有限责任公司乙腈MSDS1、化学品标识商品名：乙腈；别名：甲基氰;氰甲烷；英文名：acetonitrile；methyl cyanide；分子式：C2H3N 、CH3CN；分子量：41.05 ；CAS No.：75-05-82、危险性概述危险性类别：第3类易燃液体，有毒品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢，可有数小时潜伏期。

主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。

可有尿频、蛋白尿等。

急性中毒：其潜伏期长短视接触量的大小而异，一般为4~12小时，主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛，严重者呼吸系统紊乱。

慢性影响：神经衰弱综合症，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。

皮肤出现脱脂、皮炎等。

爆炸危险：本品易燃，具有刺激性。

3、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：饮足量温水，催吐，用1：5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。

就医。

4、消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热或与氧化剂接触，有引进燃烧爆炸的危险。

与氧化剂能发生强烈反应。

燃烧时有发光火焰。

与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。

灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土，用水灭火无效。

灭火注意事项：尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场冷却，直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，须马上撤离。

5、泄露应急措施应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。

气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸

气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸吴泽学【摘要】选用DB-FFAP(60m×0.32 mm×0.50μm)毛细管色谱柱,采用一台气相色谱,通过程序升温,实现了一次进样同时分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸,克服了现有的分析方法需要两台气相色谱才能分别检测流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的不足.本方法不仅缩短分析时间至20min,而且明显改善了乙腈与丙烯醛的分离效果,减少了丙烯酸的吸附,操作方便,各组分相对误差为-1.55％ +0.88％,回收率为98.5％～100.9％,满足生产要求.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】4页(P122-124,126)【关键词】气相色谱;丙烯腈;反应器流出物;内标法【作者】吴泽学【作者单位】中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验计量中心,安徽安庆246002【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ226.61工业用丙烯腈主要用于生产腈纶纤维、ABS 塑料和SAN 树脂 [1]。

中石化安庆分公司丙烯腈装置采用Sohio公司丙烯氨氧化先进工艺技术[2-4]，国内采用此技术的丙烯腈生产装置共有13 套。

丙烯腈反应器流出物的组成分析是计算丙烯腈收率、丙烯转化率，评价催化剂性能的重要依据。

丙烯腈反应器流出物的组成包括丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸、吡啶、反丁烯二腈、丙烯酰胺、丁二腈、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷、氧气等有机和无机杂质[5]。

现有丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的分析方法为使用两台色谱仪，一台装有PQ（80～100 目）2 m 长不锈钢柱用于分析丙烯腈、乙腈、丙烯醛，另一台装有PQS （80～100 目）1 m 长玻璃柱用于分析丙烯酸。

国内也有使用Carbowax 20 M涂装4%Carbopack D-BA 的玻璃填充柱，采用程序升温来分析的方法[6]，这类方法的缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长；乙腈与丙烯醛分离效果不好；而且需要两次进样及外标法定量，然而进样量及色谱条件如温度、流量的变化，容易影响样品分析结果的准确度。

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

ｅｘｔｒａｃｔｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ／ＧＣｗｉｔｈｌｆａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＦＩＤ）．Ｓｏｍｅｉｎｌｆｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｏｆ
ｉｎＳｏｌｉｄＷａｓｔｅｂｙＧＣｗｉｔｈＳｔａｔｉｃＨｅａｄｓｐａｃｅ
ＪＩＡＮＧＹａｈ，ＬＥＮＧＪｕｎ，ＤＡＩＹｕｕＥｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｉｒｎｇＣｅｎｔｒｅＳｔａｔｉｏｎ，ＪｉａｎｇｓｕＹａｎｇｚｈｏｕ２２５００９，Ｃｈｉｎａ）
第４ｌ卷第ｌ６期
２０１３年８月
广
州
化
工
Ｖ０１．４１Ｎｏ．１６
Ａｕｇｕｓｔ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性术
ｗａｓｔｅｗｅｒｅ９７．０％～ｌｌ８％．ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｖａｌｕｅｓｗｅｒｅ２．０％～５．７％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄｗａｓｔｅ；ｌｅａｃｈｉｎｇｔｏｘｉｃｉｔｙ；ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ；ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法

乙酸乙酯：约8.6 min。
13
5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中，置于分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重，精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
5
一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应冷却效应
（进样时间）基质效应
17
➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
14
➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g，用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分发给各实验小组。

气相色谱法测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈

２实验部分
２．１仪器与试剂
仪器：ＦＩＮＮＩＧＡＮＴＲＡＣＥＧＣ２０００气相色谱
仪、Ｎ２０００数据工作站。
试剂：外购羟基乙腈、氨基乙腈、氮川三乙腈标
准溶液；亚氨基二乙腈标准品（自制并提纯）。２．２色谱条件
实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便，适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。
关键词：气相色谱法；亚氨基二乙腈；氨基乙腈
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１～２３２ｘ．２０１３．０５．００５
低以及干扰多等难题。
起始原料的不同分为氢氰酸法、天然气法、羟基乙腈法、二乙醇胺法等。羟基乙腈法生产的亚氨基二
乙腈的合成液和产品中含有羟基乙腈、氨基乙腈、氮川三乙腈、硫酸盐等副产物。其中关于亚氨基二乙腈、硫酸盐、水分、水不溶物等分析方法在亚氨基二乙腈的国家标准中已经做了规定。另外羟基乙腈的容量分析方法已经比较成熟。只有氨基乙腈、氮川三乙腈的化学分析步骤繁琐、干扰因素多，存
ｃｏｎｔｒｏｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓ．

气相色谱法测定环境空气中乙腈和丙烯腈

收稿日期：２０１８—０１—０５作者简介：陈科峰（１９８Ｏ一），男，江苏溧阳人，工程师，本科，主要从事环境监测管理工作。
陈科峰．气相色谱法测定环境空气中乙腈和丙烯腈
第３１卷第２期
１．２色谱分析条件
果显示，ＤＢ—ＦＦＡＰ型色谱柱具有高柱效性、高通
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ；ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｆｉｄｅ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
乙腈是一种极易挥发的无色液体，作为一个重操作简单快速，分离效果好，检测灵敏度高，测定结
要的有机中间体在织物染色，照明、医药、香料制造果准确可靠 ’ 。
色谱纯二硫化碳，色谱检测无杂峰；乙腈、丙烯腈标准物质：质量浓度均为１０００ｍｇ／Ｌ，介质为二硫化碳，国家标准物质研究中心。
管采集环境空气样品，二硫化碳解吸，经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，建立了环境空气中空气中乙腈和丙烯腈的测定方法。该方法
和感光材料制造等行业用途广泛；丙烯腈是一种无色的有刺激性气味液体，是合成纤维，合成橡胶和１试验
合成树脂的重要单体，也是杀虫剂虫满腈的中间体 … 。乙腈和丙烯腈均为有毒物质，易溶于二硫化碳、丙酮、醇类等多数有机溶剂，在工艺生产和使用过程中逸出以蒸汽状态存在于空气中，人体吸人或经皮肤吸收后会对身体健康造成一定的损害，因此准确测定空气中乙腈和丙烯腈的含量具有一定现实意义。

《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法

《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法》（征求意见稿）编制说明《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法》编制组二○一一年九月项目名称：土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法项目统一编号：1051承担单位：宁波市环境监测中心编制组主要成员：钱飞中朱丽波杜宇峰陈钟佺李申杰傅晓钦柴国勇标准所技术管理负责人：黄翠芳、周羽化标准处项目负责人：何俊目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (2)2.1 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)3 国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2国内相关分析方法研究 (5)4 标准制订的基本原则和技术路线 (5)4.1 标准制订的基本原则 (5)4.2 标准制订的技术路线 (5)5 方法研究报告 (6)5.1 方法研究的目标 (6)5.2 方法原理 (7)5.3 试剂和材料 (7)5.4 仪器和设备 (7)5.5 样品 (7)5.6 分析步骤 (8)5.7 结果计算与表示 (15)5.8 质量保证和质量控制 (16)6 方法验证 (17)6.1 方法验证方案 (17)6.2 方法验证过程 (18)6.3 方法验证数据取舍 (18)7 参考文献 (18)附一：方法验证报告 (20)《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法》编制说明1 项目背景1.1 任务来源2008年1月，原国家环境保护总局公布了《关于展开2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2008]44号），科技标准司向宁波市环境监测中心下达了编制《水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法（修订GB/T17131-1997）》的项目计划书，项目统一编号为1149。

顶空气相色谱法测定空气中乙腈

顶空气相色谱法测定空气中乙腈闫秀丽;宋景景;肖辉【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】2页(P865-866)【作者】闫秀丽;宋景景;肖辉【作者单位】普研(上海)标准技术服务有限公司,上海201204;普研(上海)标准技术服务有限公司,上海201204;上海华测品标检测技术有限公司,上海201204【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙腈是一种神经性毒剂，具有较高的毒性，毒性比甲醇大。

乙腈可经皮肤、消化道吸收，其蒸汽可经呼吸道侵入体内。

乙腈主要对神经系统有损伤作用，轻度中毒会出现头痛、头晕、恶心等症状，严重者则会呼吸困难，抽搐甚至昏迷、呼吸心跳停止。

本工作在文献［1-2］的基础上，优化了顶空气相色谱条件，减少了二硫化碳的大量使用，采用静态顶空气相色谱法测定了工作场所空气中乙腈的含量。

1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津GC-2010型气相色谱仪;DANI 44位自动顶空进样器;GH-I型活性炭管(溶剂解吸型，100 mg/50 mg，管长 80 mm)。

乙腈标准储备溶液:向10 mL容量瓶中分别加入适量丙酮-水(2+98)溶液，称量后加入一定量的乙腈，再准确称量，记录下两次称量值后用丙酮-水(2+98)溶液稀释至刻度，分别配制成质量浓度为39.25 g·L－1和3.77 g·L－1的乙腈标准储备溶液。

所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器工作条件1)色谱条件 DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm，1 μm)，程序升温:开始时柱温50 ℃，保持5 min;以35℃·min－1速率升至120℃，保持2 min;进样口温度200℃，检测器温度200℃。

2)顶空条件顶空瓶温度75℃，平衡时间60 min，进样体积2.0 mL，环温度100℃，加压时间0.1 min，进样时间 1.0 min，载气为氮气。

1.3 试验方法打开活性炭管两端，以500 mL·min－1流量采集空气样品15min。

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