安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
气质联用仪现场培训手册
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
14
进样器参数设定
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦GCMS培训资料(高级培训)
Author：DengYun
回忆开机操作过程
• • • • • 打开He气； 打开计算机； 打开GC、MSD电源； 进入MSD化学工作站； 观察真空泵状态，分子涡轮泵很快达到
100Percent，扩散泵压力应很快达到 100mToor左右。
• •
观察观察离子源、四极杆温度的实际值 是否达到设定值。 观察空气、水的状态，氮气28/69<10%，
303
M/Z
50
100
150
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82 1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
Author：DengYun
气相色谱/质谱基础 Data System MS Interface GC
1
Author：DengYun
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀
气路连接
脱水管 脱氧管
氦气
HP 6890
主供 气体
常用的气路连接图
2
Author：DengYun
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的 干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体 的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每30 5.31 5.32 5.33
Time
5.25
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
GCMS 化学工作站数据分析培训教材
Chemstation数据分析现场培训教材(For G1701FA 01.00)安捷伦科技有限公司化学分析仪器部培训目的初步掌握软件中分析方法的编辑、谱库检索、校正表设定及报告的打印。
双击桌面上的“Data Analysis”图标，打开1701FA数据分析软件。
1、调入数据文件点击调入数据文件图标，选择evaldemo.d，点击OK。
2、本底扣除功能：1）在希望扣除本底的区域按住鼠标右键拖拽一段。
2）如下点击Subtract Background(BSB)“扣本底”上述为整体谱图扣除背景，如果想扣除单点背景，则可使用工作站的谱图相减功能，即按下面方式得到化合物峰的质谱图后，在右键双击化合物峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单Spectrum下3）选择Subtract即可得到扣除本底后该化合物的质谱图。
用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
3、谱库检索功能：1）选择谱库：在Spectrum菜单下选择Select Library。
2）点击“Browse/浏览”在Database目录下选择所需的谱库。
点击OK。
3）在如图所示化合物峰的位置双击右键得到该保留时间的质谱图。
4）在得到的质谱图区域任意位置双击鼠标右键，即可得到该谱图在所选谱库中的检索结果。
5）在上图选择合适的检索结果，单击“Done/完成”，然后在质谱图的目标位置按住鼠标右键拖拽一个矩形即可将该化合物的结构式加注到谱图上。
6）若在谱库检索过程中没有结构式,使用如下步骤解决：点击“View/视图”菜单，选择“Parametric Retrieval/参数检索”。
出现如下画面，后选择“Cancel/取消”点击“Structure/结构”菜单，选择“Select structure database/选择结构库”。
出现如下窗口如果原先的文件为Demo谱库中的结构式库，选中该文件然后点击“Remove from List/从列表中删除”，接下来点击“Add New File/添加新文件”。
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CH3 O
41
56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
22
常见元素同位素表
元素
H P F I C N O S Si Cl Br
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100
Abundance Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D 82 182
1000000 82 182 166 M/Z 50 100 150 200 250 303
100000 0 166 M/Z 50 100 150
303
200 250
AbundanceScan 33 (5.289 18 min): ALKDEMO.D 82 2 1000000 166 M/Z 50 100 150 200 250 30 3
23
离子源
离子源 传输线
24
电子电离（EI）
eeee e e e ee e ee e e e eM e ee e e e M+ . e ee e M e e e e e M
灯丝
M
M+ . + F 1 F. 2
M
推斥极
25
电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术： 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
51
调谐参数 EI
灯丝 样品 入口 离子聚焦 离子化区域
电子倍增器
高能打拿极
推斥极 灯丝 部件
灯丝 通常为70ev
拉出极 电压
入口透镜 补偿
AMU gain, offset
Mass axis gain, offset 影响
电子束能量
推斥极
拉出极 离子聚焦 入口透镜 入口透镜补偿t
0 – 42.7 volts
18
Agilent GC6890侧后视图
19
Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键
功能键 快捷键
信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2014年5月4日
第一章
气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC
5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC
MSD
5973 的放气
阀位置
46
质谱的本地控制面板
诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐
49
调谐做什么?
设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压
37
界面切换通过功能键－视图
38
调谐和真空控制窗口
39
数据分析窗口
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、 定量分析等）
40
ChemStation文件夹
41
开机前的准备:
放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
主供气开关法阀 二级减压阀 勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
8
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性 请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
AMU Offset 渐增会: 峰宽
影响高质量和低质量区 61
四极杆是由四根金属棒构成的，他们等距离且相互平衡，相互位置为对 角位置。工作原理是在一对相对位置的四极杆上加上相同的直流电压 DC和射频电压RF，在另一相对对杆上加上与上述的一对四极杆极性相 反但大小相同的DC电压和相位相反但振幅相同的RF电压。通过精确设 置调节这两种电压并应用在四极杆上，可以实现scan、sim和全通过的 扫描模式。这两种电压决定了增益和补偿（马修方程），决定了扫描线 的位置从而而增益和补偿影响了灵敏度和分辨率。仪器通过使用调谐液 ，因为调谐液中所电离出来的离子都为已知的，通过已知的离子来对扫 描线进行校正来调节增益和补偿，从而调节分辨率和灵敏度。一般手动 调谐的参数过多，包括从离子源到光学传输组件到四极杆到检测器等一 系列参数的调节，不建议使用。如果调谢不当，会影响仪器的性能。
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。 13
色谱柱类型
填充柱 开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
14
Agilent 7890A 前视图
A+1 % 质量 2 0.05
A+2 质量 %
元素类型
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 182 82 M/Z 50 166 303
100 150 200 250
32
气质联用数据是三维的
50 100 150 200 250 300 6 Time [minutes] 7 8 9 10 11 12
检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏 键盘 电源开关 炉箱开关
15
Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口
进样口和检测器出口 气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
16
Agilent 7890A 键盘介绍
运行按键 气相部件按键 维护按键 数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
17
Agilent GC6890前视图
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
正离子
+ + +-+ + + + ++++ ++ ++ -++ + + + + + + + + + + + + + + + + ++ + + ++ ++ + -+++ ++ + + -----
高能打拿极
电子
电子倍增器 四级杆 检测器离子聚 焦 信号输出
28
电子倍增器
CF CF CF CF 2 2 2 3
264 414 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 502 614
650
稳定 可挥发 碎片涵盖质量范 围宽 仅有C-13 和 N-15 同位素 无质量缺陷
Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 69.00 1974784 100.00 219.00 1161216 502.00 56648 58.80 2.87 70.00 219.95 503.00 20344 45968 5690 1.03 3.96 10.04
不加电 0 – 242.0 volts 0 – 128 mV / amu 0 – 127.5 volts
推离子出离子源
孔径入口 相对丰度 相对丰度 相对丰度
AMU Gain
AMU Offset HED 电子倍增器 Mass Axis Gain Mass Axis Offset
0 – 4095
0 – 255 -10,000 volts 0 – 3000 volts 2047 499 将离子转换为电子 灵敏度 质量分配 质量分配
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
42
597X MSD开机顺序
打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检 查侧门和放空阀是否关闭） 进入工作站