煤中全硫的几种测定方法

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煤中全硫测定方法

煤中全硫测定方法

煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料,其中含有硫元素。

硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体,对环境和人体健康造成影响。

因此,了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。

本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。

1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。

首先,将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上,使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。

然后,将样品冷却,并再次称重。

计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值,再乘以一个系数,即可得到样品中的全硫含量。

2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。

首先,将样品粉碎成适当的颗粒大小,并将其与一定比例的铜粉混合均匀。

然后,将混合物放入电感炉中进行加热。

在加热的过程中,样品中的硫会与铜反应生成硫化铜,同时释放出电子。

通过测量电流的变化,可以得到硫的含量。

3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法,它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。

该方法基于硫的特定吸收线,在紫外或可见光谱范围内进行测量。

首先,将样品处理成合适的状态,然后通过光谱仪测量吸收光的强度。

通过比对样品和标准品的光谱图,可以确定样品中硫的含量。

4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法,可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。

该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。

首先,用高温燃烧炉将煤样进行烧毁,然后将产生的烧渣进行前处理并压片,最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。

根据硫的特定X射线峰位的强度,可以测定样品中的全硫含量。

总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。

以上介绍的几种方法,都具有一定的优点和适用范围。

选择合适的测定方法,可以有效地测定煤中的全硫含量,为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源,但同时也是一种污染物的来源。

其中,煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。

因此,准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。

常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。

这些方法各有特点,选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。

火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法,其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素,在火焰中产生吸收光谱,通过测定吸收光谱强度,计算出硫元素的含量。

但是,该方法需要耗费大量的时间和仪器设备,适用于专业的实验室环境。

X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法,其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光,通过测定荧光强度,计算出硫元素的含量。

该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点,适用于煤矿等现场快速测试。

紫外分光光度法是一种光学方法,其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱,通过测定吸光度,计算出硫元素的含量。

该方法适用于测定低含量的硫元素,但需要高纯度的试剂,操作过程较为繁琐。

电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法,其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应,通过测定电位变化,计算出硫元素的含量。

该方法操作简单,但需要较为复杂的仪器设备,适用于专业实验室环境。

总体而言,选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。

对于煤炭行业来说,X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法,可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析,保证煤炭资源的开发利用和环境保护。

而对于煤炭贸易和煤炭利用方面,则需要更为精确的测试方法,如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。

煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。

在选择测定方法时,需要考虑实际情况,选择适合的方法,确保测试结果的准确性和可靠性。

_GBT214煤中全硫地测定方法

_GBT214煤中全硫地测定方法

_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言:煤炭是一种重要的化石能源,其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。

因此,准确测定煤中的全硫含量非常重要。

目前,国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。

2004年,国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》(GBT214),该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。

一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物,然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应,生成硫化铵沉淀。

通过测定硫化铵的含硫量,从而得到煤中的全硫含量。

二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有:1.加热器:用于将煤样燃烧,并加热化学药品。

2.硫酸容器:用于保存酸性试剂。

3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶:用于保存和使用氨水试剂。

4.玻璃漏斗和滤纸:用于过滤沉淀。

5.煤样研磨器:用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。

6.石英瓶:用于保存和包装煤样。

7.聚四氟乙烯反应瓶:用于反应过程中的化学药品保存。

三、操作步骤1.准备样品:从煤炭样品中取适量样品,研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。

2.称量样品:在精密天平上称取约0.5g的样品,记录质量。

3.加热燃烧:将样品置于加热器中进行燃烧,保持适当的燃烧温度和时间。

燃烧后,收集燃烧产物和灰渣。

4.溶解石英瓶:将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中,加入适量硝酸和盐酸溶解,使硫化物转化为溶解态。

5.加入浓氨水:加入一定量的浓氨水,将硫化物转化为硫化铵沉淀。

6.过滤沉淀:用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离,收集在容量瓶中。

7.溶解沉淀:向容量瓶中加入盐酸和硝酸,使沉淀溶解。

8.滴定:用溶解后的样品进行滴定,使用过量的硼酸钠溶液滴定。

9.计算结果:根据滴定的数据,计算出煤中的全硫含量。

四、结果判定按照GBT214的要求,煤中的全硫含量可分为5个级别:低、中低、中、中高和高。

根据实验测定的结果,确定煤中全硫含量所属的级别,从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。

阐述煤中全硫测定方法

阐述煤中全硫测定方法

阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素,含硫量高的煤,供燃烧、气化或炼焦使用时都会;以来很大危害。

煤中硫通常分为有机硫和无机硫,煤中全硫的测定方法很多。

本文对此进行分析。

一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成,当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时,煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐,生成的硫酸盐用水提取,在一定酸度,加入氯化钡溶液,使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀(反应式如下),测定硫酸钡质量,即可求出煤中全硫含量。

2.试验步骤(1)称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g,仔细混合均匀,再用lg艾氏试剂覆盖。

(2)在通风良好的马弗炉中,在1—2h内从室温加热到800℃、810℃,并保持1—2h。

(3)将灼烧物移至400rnl烧杯中,加入热水冲洗坩埚。

用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。

(4)在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸,使溶液呈微酸性。

将溶液加热至沸腾,搅拌滴加氯化钡溶液10mL。

(5)溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。

(6)低温下用灰化滤纸过滤,然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。

3.结果计算St,ad=[(m1-m2)×0.1374]/m×100% (1)式中,St,ad——空气干燥煤样中全硫含量,%;m1——硫酸钡质量,g;m2——空白试验的硫酸钡质量,g;0.1374——硫酸钡换算为硫的系数;m——煤样质量,g。

每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时,应进行空白试验,测定空白值。

4.沉淀硫酸钡的最佳条件(1)沉淀剂必须过量:根据同离子效应,如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液,则沉淀的溶解度减小。

(2)必须在弱酸性溶液沉淀。

(3)沉淀应当在适当稀的溶液中进行,防止杂质的沉淀现象。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源,广泛应用于工业和家庭。

煤的质量评价中,全硫含量是一个重要的指标。

全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。

本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。

1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。

其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧,将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀,进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。

操作步骤如下:1.取约1克煤样,准确称量。

2.将称量好的煤样放入事先烧杯中,加入适量铁粉以增加燃烧速度。

3.将烧杯放入加热器中,进行干燥,直至没有水蒸气释放。

4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中,加入适量的氧化铁和氯化银溶液。

5.在加热器中进行燃烧,直至烧杯中不再有明显气泡产生。

6.将烧杯取出,冷却后加入足够的高纯水,定容至标准体积。

7.搅拌均匀,静置一段时间,使沉淀彻底沉降。

8.用过滤纸滤液,洗涤沉淀,将滤液收集到烧杯中。

9.在烧杯中加入酸化物质,使滤液酸化。

10.用硫酸钠溶液滴定滤液,直至出现持久的黄色滴定终点。

11.记录滴定所用的溶液体积,根据反应的化学方程式计算全硫含量。

电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。

其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比,从而间接测定全硫含量。

操作步骤如下:1.取约0.5克煤样,在电化学池的两个电极间放置煤样。

2.加入适量的电解液,电解液中需包含可以导电的支持电解质。

3.调节电池的工作电流密度,使电流稳定在一定范围内。

4.开始电解,记录电解所需时间。

5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。

荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。

其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下,被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱,从而可以间接测定全硫含量。

操作步骤如下:1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。

2.开启紫外光源,照射煤样。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料,其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。

其中,硫是一种有害元素,会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体,对环境和人体健康都有一定的危害。

因此,煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。

煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。

其中,化学分析法是最常用的方法之一,下面将详细介绍该方法的原理和步骤。

一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物,然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量,从而计算出煤中的全硫含量。

常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。

以碘量法为例,其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐,然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫,根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状,然后将其过筛,取出约1克左右的样品,称重并记录。

2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中,加入适量的氧气,进行燃烧。

燃烧后,将产生的气体通过吸收器收集起来。

3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中,使其与硫酸反应生成硫酸盐。

4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中,制备出一定浓度的碘酸钾溶液。

5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中,直到溶液由深蓝色变为浅黄色。

根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠,适用于各种类型的煤。

但是,该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤,且需要使用大量的试剂和设备,成本较高。

此外,该方法还存在一定的环境污染风险,需要进行严格的安全措施。

煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。

化学分析法是其中最常用的方法之一,其原理和步骤相对简单,但需要进行严格的实验操作和安全措施。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的测定方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。

煤炭全硫的测定

煤炭全硫的测定

煤炭全硫的测定1.原理根据库伦滴定法原理,煤试样在1150℃高温条件及催化作用下,在净化过的空气中燃烧,石油焦中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量的SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量的H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2、Br2氧化成H2SO3,结果溶液中的I2、Br2减少而I-(Br-)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小,与时间,使电解电极上生成的I2、Br2与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复此过程,直到实验结束,最后,仪器根据对电解产生的I2、Br2所耗用电量的积分,再根据法拉第电解定律计算试样中全硫的含量。

2.仪器、试剂2.1全自动测硫仪2.2坩埚2.3小勺2.4助燃剂三氧化二钨3.准备工作3.1按顺序打开打印机、测试仪主机、计算机的电源开关。

3.2运行测试程序,进入“功能”菜单执行“自检”功能,检查仪器有无故障,以免放好样品后却出现故障而浪费时间。

3.3打开“气泵/搅拌”开关,从电解池的放液口中抽入电解液约250mL,夹紧放液管。

调节“抽气”流量计为2000mL/min。

3.4关闭过滤开关上的阀门,观察“抽气”流量计浮子应慢慢下降,如能降到300mL/min以下则气密性良好。

3.5进入“测试”菜单执行“开始测试”功能,即进入测试画面,同时仪器开始升温。

4.试验步骤4.1用小勺搅拌制备好的煤试样、由试样较下部取出40-60mg试样,放入坩埚中,然后在试样表面撒少许助燃剂三氧化二钨。

4.2当全自动定硫仪炉温升到试验温度1150℃时,将准备好的待测样品依次放入到仪器中,然后在做样程序界面编辑样品的重量及编号,完成后点击开始试验。

4.3实验结束后,在工具栏中单击数据管理,在下拉菜单中点击数据查询,然后根据条件选择进行查找当天所做的试样,然后选定打印报告。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法
煤中全硫旳测定措施
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一、概述
所谓煤中全硫是指煤中多种形态硫旳总和。一般分为两大类,一 是以有机物存在旳硫,叫做有机硫。另一类以无机物存在旳硫,叫做无 机硫。另外,还有少数煤中具有以单质状态存在旳单质硫。
有机硫(SO)主要以硫醇类,噻吩类,硫醌类、硫醚类、硫蒽类 官能团存在于煤中。无机硫分为硫化铁硫(SP)和硫酸盐硫(SS)。 硫化铁硫中绝大部分是黄铁矿硫(FeS2),硫酸盐硫主要以硫酸钙( CaSO4)旳形式存在与煤中。有旳煤中还具有单质硫。一般在低硫煤中 以有机硫为主,高硫煤中则大多是以黄铁矿硫(FeS2)为主。只有少数 特殊旳高硫煤中旳硫是以有机硫为主。
利用艾士卡试剂与煤样一起熔融,艾士卡试剂中旳氧化镁能够预防碳酸钠
在较低温度下熔化,使煤样与艾士卡试剂保持疏松状态而有利于氧旳渗透,增
进氧化反应旳进行。同步,硫旳氧化物也可直接与氧化镁反应,在空气氧旳作
用下,最终生成硫酸镁。
煤+O2→CO2+SO2+SO3+N2+H2O 2Na2CO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 2MgO+SO2+O2→2MgSO4 MgO+SO3→MgSO4 煤中不可燃硫,如硫酸钙在受热旳条件下则与艾士卡试剂中旳碳酸钠发生
②新配制旳电解液为淡黄色,pH值应在1~2之间。当电解次数增 多,电解液酸度增大,当pH不大于1或呈深黄色时,就要及时更换。电 解液酸度增长,造成测硫成果偏低。
③电解池内旳铂电极及玻璃熔板应保持洁净。在测定煤样时,要 求电解池保持完全密封,并要预防电解液倒吸。
④每天正式测定煤样前,宜先用废煤样测定(不计成果),以消 除电解液存储过程中产生旳碘与溴,以免测定成果偏低。
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煤中全硫的几种测定方法
伟琴硫量测定仪,测定煤中含硫量的方法很多,目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法:即重量法(艾士卡法)、库仑滴定法及高温燃烧中和法,详细资料见国标。

一、重量法
重量法(艾士卡法)是利用艾氏试剂(两份氧化镁及一份无水碳酸钠)与煤样充分混匀,在有空气渗入条件下,于低温处逐渐升温到℃,煤,中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物,主要为二氧化硫,在氧化镁与碳酸钠的作用下,它们最后形成可溶性硫酸钠。

在一定的酸度下,向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液,则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀,最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。

重量法是一种国际通用的标准方法,可用于仲裁分析。

其优点是:测量结果准确,重复性好。

缺点是:试验周期长,操作比较繁琐。

所以一般例常分析不用。

二、高温燃烧中和法
高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧,使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物,然后用过氧化氢吸收,使其生成硫酸,再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸,则可求出煤中的含硫量。

这种方法与艾士卡法相比,测定速度快,另外不需要昂贵的设备,因此很多单位用作例常分析手段。

但该法有低含量试样测值偏高,高含量试样偏低的现象。

三、库仑滴定法
库仑滴定法是根据库仑定律提出来的,库仑定律也就是法拉弟电解定律。

即当电流通入电解液中,在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。

煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。

煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。

生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。

然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。

根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。

库仑滴定法有测量结果比较准确;操作简单;自动化程度高;试验时间短等优点,所以被广泛应用。

但是库仑定硫仪的组成部件多,测定条件控制又较高,因此相对来说对操作人员的水平要求较高。

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