溶液法丁基橡胶硫化胶囊的研制
丁基橡胶
丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。制成品不易漏气，一般用来制造轮胎。丁基橡 胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物，它在1943年投入工业生产。
丁基橡胶丁基橡胶，简称IIR，是Isobutylene Isoprene Rubber的缩写。具有良好的化学稳定性和热稳定 性，最突出的是气密性和水密性。它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则 为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种 橡胶制品。
测定实验
实验试样及 仪器
实验方法与 结果
1．试样： 选择了国内有代表性的十三家胶塞生产企业生产的140个批号的卤代丁基胶塞产品，规格有20A，20B的抗生 素胶塞及28B的输液胶塞。 2．仪器设备：①电子天平②马弗炉③干燥器
1．实验条件选择 ●温度选择： 由于温度高低对胶塞残渣结果影响较大，故实验选择二种条件进行。 实验条件一：温度为800℃，参照中华人民共和国药典2000年版炽灼残渣检查法进行，实验中，不加硫酸。 实验条件二：温度为950℃，参照ISO247-1990胶塞灰份测定法进行，实验中，加硫酸。 ●测定方法： 方法一：参照ISO247-1990胶塞灰份测定法进行 精密称定胶塞产品1～5克，置已恒重坩埚中，加3.5ml硫酸，使其全部浸润，加热。如果反应中，混合物过 度膨胀，调低温度以避免样品损失。当反应温和后，升温至过量的硫酸全部挥发，将坩埚转移到马弗炉中，在 950℃±25℃条件下，持续加热1小时至灰化完全，取出坩埚转移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再将其 放回马弗炉中，在950℃±25℃条件下，加热30分钟，然后置干燥器中，放冷至室温，精密称定，二次质量之差 不大于总质量的1%。
丁基橡胶
第四，与补强剂之间作用弱, 与不饱和橡胶相比, 丁基橡胶 与补强剂之间作用较弱, 需要进行热处理或使用添加剂, 以增加橡 胶的补强作用, 提高拉伸强度、定伸应力、弹性、耐磨和电绝缘性 能等。 以上缺点限制了丁基橡胶的使用用途，也不建议与石油溶剂，胶 煤油和芳氢同时使用。
提高硫化速度
目的：提高与不饱和橡胶的相容性，改善
自黏性及其他的材料的粘结性 方法:氯化和溴化 详情：一般氯化的含氯量为1.1%～1.3%； 溴化丁基橡胶含溴量为2%左右 丁基橡胶及卤化丁基橡胶主要应用轮胎的 黑白胎侧，内衬和内胎
应用
轮胎。
丁基橡胶被广泛用于生产汽车轮 胎及车力胎（自行车、摩托车等） 的内胎内衬、硫化胶囊和水胎， 特别是子午线轮胎的快速发展和 汽车轮胎品级的不断提高，促使 中国丁基橡胶消费量的不断增长。
ABAB型头尾连接，无规则分布， 分子量在20万以上才不发粘
合成丁基橡胶合成反应机理
生产工艺
淤浆法：淤浆法是以氯甲烷为稀释剂，以H2O-AlCl3 为引发体系，在低温(-100℃左右)下将异丁烯与少量 异戊二烯通过阳离子聚合制得的。
溶液法：传统的淤浆法合成丁基橡胶生产工艺技术成 熟，但由于聚合反应温度低，制冷设备庞大，聚合釜 连续运转周期短，能耗高(1kg胶能量消耗约35～ 55MJ)。为了能提高反应温度，对用溶液法合成丁基 橡胶进行了大量的研究。
丁基橡胶，是Isobutylene
合成橡胶的一种 由异丁烯和少量异戊二烯合成，以一卤甲烷为溶
Isoprene Rubber的缩写。
剂，通过阳离子聚合得到。
通常按照异戊二烯的含量即不饱和度及是否卤 化来分类：
一般品种 丁基橡胶 卤化品种
不饱和度：0.6~1.0% (mol) 1.1~1.5% (mol) 1.6~2.0% (mol) 2.1~2.5% (mol) 2.6~3.3% (mol) 氯化丁基橡胶 溴化丁基橡胶
丁基橡胶
异丁烯与少量异戊二烯共聚而成的一种合成橡胶，简称IIR。
具有良好的化学稳定性和热稳定性,最突出的是气密性和水密性。
它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。
因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种橡胶制品。
目录介绍优缺点优点缺点主要用途生产工艺包装方法贮存方法市场发展生产现状及市场前景测定实验一、实验试样及仪器二、实验方法与结果特点分析应用市场存在问题和发展建议汽车隔音重要材料（1）透气性（2）热不变性（3）吸能性（4）低温性（5）耐臭氧和老化（6）化学不变性（7）电功用（8）吸水性介绍优缺点优点缺点主要用途生产工艺包装方法贮存方法市场发展生产现状及市场前景测定实验一、实验试样及仪器二、实验方法与结果特点分析应用市场存在问题和发展建议汽车隔音重要材料（1）透气性（2）热不变性（3）吸能性（4）低温性（5）耐臭氧和老化（6）化学不变性（7）电功用（8）吸水性展开编辑本段介绍丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。
制成品不易漏气，一般用来制造汽车、飞机轮子的内胎。
丁基橡胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物，它在1943年投入工业生产。
丁基橡胶英文：butyl rubber异丁烯与少量异戊二烯共聚而成的一种合成橡胶，简称IIR。
具有良好的化丁基橡胶学稳定性和热稳定性,最突出的是气密性和水密性。
它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。
因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种橡胶制品。
1943年，美国埃索化学公司首先实现了工业化生产。
此后,加拿大、法国、苏联等也相继实现了丁基橡胶的工业化生产。
80年代初,世界丁基橡胶生产能力约为650kt，占合成橡胶总产量约5%。
丁基橡胶自实现工业化生产以来，原料路线、生产工艺以及聚合釜的结构形式一直变化不大，一般采用氯甲烷作稀释剂，三氯化铝作催化剂，控制这两者的用量可以调节单体的转化率。
橡胶硫化剂dtdm和dtdc的合成工艺研究
青岛科技大学研究生学位论文目录１文献综述……………………………………………………………………１１．１橡胶硫化剂……………………………………………………………………………．１１．１．１硫磺和秋兰姆类……………………………………………………………………．．１１．１．２含硫聚合物…………………………………………………………………………．．２１．１．３过氧化物……………………………………………………………………………．２１．１．４金属氧化物…………………………………………………………………………．２１．１．５树脂化合物及醌类衍生物……工……………………………………………………３１．１．６硫化剂ＤＴＤＭ………………………………………………………………………………………………３１．１．６．１吗啉的制备…………………………………………………………………………４１．１．６．２ＤＴＤＭ的合成……………………………………………………………………．．４１．１．７新型硫化剂ＤＴＤＣ…………………………………………………………………．５１．１．７．１己内酰胺的制备…………………………………………………………………。
５１．１．７．２ＤＴＤＣ的合成………………………………………………………………………６１．２ＤＴＤＭ和ＤＴＤＣ的应用………………………………………………………………８１．２．１ＤＴＤＭ的应用………………………………………………………………………．８１．２．２ＤＴＤＣ的应用………………………………………………………………………一９１．３课题的意义与研究内容………………………………………………………………．９１．３．１课题的意义…………………………………………………………………………．．９１．３．２课题的研究内容……………………………………………………………………ｌＯ２ＤＴＤＭ的合成工艺研究…………………………………………………１１２．１引言……………………………………………………………………………………１１２．２实验部分………………………………………………………………………………１１２．２．１实验试剂……………………………………………………………………………ｌ１２．２．２实验仪器……………………………………ｌ………………………………………１２２．２．３实验原理………………………………………………………………………………１２２．２．４实验方法……………………………………………………………………………．１２２．２．４．１ＤＴＤＭ的合成……………………………………………………………………１２２．２．４．２ＤＴＤＭ的应用性能测试…………………………………………………………１３２．３结果与讨论…………………………………………………………………………。
轮胎硫化胶囊
轮胎硫化胶囊轮胎硫化胶囊（后面简称胶囊）主要是轮胎硫化的一个工具。
材质为丁基橡胶。
相当于轮胎模具的内模。
胶囊根据硫化机、夹具不同，分为不同型号：斜交A型、斜交B型、斜交AB型、子午A型（成为RA）、子午B型（RB）和子午AB型（RAB）。
其作用主要在轮胎硫化过程中内部充压缩气、充氮气或充过热水等。
使其伸张，撑起轮胎胶胚形成内压硫化轮胎。
其优点为导热快，效率高，劳动强度低，操作简便。
胶囊在硫化轮胎时有一定的伸张比，一般径向伸张R=外胎胎里直径（DK）/胶囊原始状态直径（DB）。
斜交胎B型胶囊径向伸张取值为1.6-1.85，斜交胎A型与B型伸张比相似。
子午胎取值为1.10-1.15，允许值为1.05-1.20。
在胶囊和轮胎的选型时除了胶囊直径外还有一个重要条件需要注意就是胶囊断面周长。
胶囊断面周长伸张L=外胎断面内轮廓周长/胶囊断面周长。
胶囊的断面周长伸张应尽可能小，与轮胎内轮廓的伸张不应超过20%，一般轻型载重轮胎B型胶囊的断面周长为1.08-1.15%。
重型轮胎断面周长伸张值为1.02-1.04，A型胶囊断面周长伸张值较大，斜交、子午胎均为1.1-1.15左右。
胶囊是反复伸张的工作条件。
所以使用寿命除了高伸张也受到高温和耐氧化情况，即轮胎公司过热水的除氧情况。
这个是有具体指标规定的。
一般为过热水氧指数含量不超过0.05PPm（氮气硫化除外）。
轮胎硫化胶囊配方思路胶囊使用温度一般为180-200度。
接触的介质主要是过热水，过热蒸汽，压缩空气或者氮气。
胶囊伸张比很大尤其是斜交类型的胶囊。
所说义针对以上我们胶囊配方设计思路为耐高温，高伸张，耐氧化，高伸张后的还原性即扯断永久变形。
思路分析为：高温达不到就是直接导致硫化胶囊的使用寿命折损。
伸张和扯断永久变形是想关联考虑的，伸张太低有损使用寿命。
伸张太高由于应力松弛回原性下降，所以在保证扯断伸长率的前提下也要保证含胶率，交联密度和胶料的强度。
如果胶囊伸张以后不能很快的恢复可能造成胶囊打折现象。
橡胶硫化工艺方法[整理版]
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橡胶硫化工艺方法一、传统橡胶硫化工艺1、影响硫化工艺过程的主要因素：硫磺用量。
其用量越大，硫化速度越快，可以达到的硫化程度也越高。
硫磺在橡胶中的溶解度是有限的,过量的硫磺会由胶料表面析出,俗称“喷硫”。
为了减少喷硫现象，要求在尽可能低的温度下，或者至少在硫磺的熔点以下加硫。
根据橡胶制品的使用要求,硫磺在软质橡胶中的用量一般不超过3％，在半硬质胶中用量一般为20％左右，在硬质胶中的用量可高达40％以上。
硫化温度。
若温度高10℃，硫化时间约缩短一半。
由于橡胶是不良导热体，制品的硫化进程由于其各部位温度的差异而不同。
为了保证比较均匀的硫化程度，厚橡胶制品一般采用逐步升温、低温长时间硫化。
2、硫化时间：这是硫化工艺的重要环节，时间过短，硫化程度不足（亦称欠硫）。
时间过长，硫化程度过高（俗称过硫）。
只有适宜的硫化程度(俗称正硫化)，才能保证最佳的综合性能二、橡胶硫化工艺方法按硫化条件可分为冷硫化、室温硫化和热硫化三类。
1、冷硫化可用于薄膜制品的硫化，制品在含有2％～5％氯化硫的二硫化碳溶液中浸渍,然后洗净干燥即可。
2、室温硫化时,硫化过程在室温和常压下进行,如使用室温硫化胶浆（混炼胶溶液）进行自行车内胎接头、修补等。
3、热硫化是橡胶制品硫化的主要方法。
根据硫化介质及硫化方式的不同，热硫化又可分为直接硫化、间接硫化和混气硫化三种方法。
①直接硫化，将制品直接置入热水或蒸汽介质中硫化。
②间接硫化，制品置于热空气中硫化,此法一般用于某些外观要求严格的制品,如胶鞋等。
③混气硫化，先采用空气硫化，而后再改用直接蒸汽硫化。
此法既可以克服蒸汽硫化影响制品外观的缺点，也可以克服由于热空气传热慢，而硫化时间长和易老化的缺点。
三、橡胶硫化工艺：橡胶在未硫化之前，分子之间没有产生交联，因此缺乏良好的物理机械性能，实用价值不大。
当橡胶加入硫化剂以后，经热处理或其他方式能使橡胶分子之间产生交联，形成三维网状结构，从而使其性能大大改善，尤其是橡胶的定伸应力、弹性、硬度、拉伸强度等一系列物理机械性能都会大大提高。
橡胶硫化
橡胶硫化原理•橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，不易成型，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，分子内具有双键，易起加成反应，容易老化。
•为改善橡胶制品的性能，生产上要对生橡胶进行一系列加工过程，在一定条件下，使胶料中的生胶与硫化剂发生化学反应，使其由线型结构的大分子交联成为立体网状结构的大分子，使从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等等优良性能。
这个过程称为橡胶硫化。
•一般将硫化过程分为四个阶段，诱导－预硫－正硫化－过硫。
为实现这一反应，必须外加能量使之达到一定的硫化温度，然后让橡胶保温在该硫化温度范围内完成全部硫化反应。
橡胶硫化的来历硫化是胶料通过生胶分子间交联，形成三维网络结构，制备硫化胶的基本过程。
不同的硫化体系适用于不同的生胶。
以橡胶（生胶）为主体，加以多种辅助材料而成的合成体、（辅助材料有几大体系、填充补强、硫化、防护、增塑、特殊物质加入剂、)而硫化是包覆绝缘层或护套层以后的一种处理方法、其目的就是让辅助体系里的硫化体系发生作用，使橡胶永久交联、增加弹性、减少塑性。
硫化的名词是因最早时间是用硫磺使橡胶交联的故称硫化，沿用至今.橡胶硫化体系不饱和橡胶通常使用如下几类硫化体系。
•以硫黄，有机二硫化物及多硫化物、噻唑类、二苯胍类，氧化锌及硬脂酸为主的硫化剂。
这是最通用的硫化体系。
但所制得的硫化胶的耐热氧老化性能不高。
•烷基酚醛树脂。
•多卤化物(如用于聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶及丁腈橡胶的六氯乙烷)、六氯-对二甲苯。
•双官能试剂[如醌类、二胺类、偶氮及苯基偶氮衍生物(用于丁基橡胶及乙丙橡胶)等]。
•双马来酰亚胺，双丙烯酸酯。
两价金属的丙烯酸酯(甲基丙烯酸酯)、预聚醚丙烯酸酯。
•用于硫化饱和橡胶的有机过氧化物。
饱和橡胶硫化不同种类的饱和橡胶时，可使用不同的硫化体系。
•硫化三元乙丙橡胶时，使用有机过氧化物与不饱和交联试剂，如三烯丙基异氰脲酸酯(硫化剂TAIC)。
•硫化硅橡胶时也可使用有机过氧化物。
乙烯基硅橡胶硫化时可在催化剂(Pt)参与条件下进行。
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裂 性能 。针对溶 液 法 Ｉ Ｉ Ｒ在 硫化 胶囊 方 面还 没有
工 业应 用 的现 状 ， 本工作以溶液法 Ｉ Ｉ Ｒ 生 产 硫 化
湖 州 东方 机 械 有 限公 司产 品 ； Ｌ Ｘ — Ａ 型 邵 氏橡 胶
硬度 计 ， 江都 市 明珠 试 验机械 厂 产 品。
１ ． ４ 试 样 制 备
胶囊 ， 并 与 淤浆 法 Ｉ Ｉ Ｒ硫 化胶 囊性 能 进行对 比 。
１ 实验 １ ． １ 主 要 原 材 料
１ ． ４ ． １ 胶囊 胶料
硫化 胶囊 母 炼胶 采 用 密 炼 机 进 行 混炼 ， 混 炼 工艺（ 以４ ０ ０ ｇ￣ Ｋ Ｉ Ｔ） 为： Ｉ Ｉ Ｒ、 Ｃ Ｒ 和 树 脂
第 １ Ｏ期
刘 志琴等． 溶 液 法 丁基 橡 胶 硫 化 胶囊 的研 制
溶 液 法 丁 基橡 胶硫 化胶 囊 的研 制
刘 志琴 ， 苟发 荣 ， 胡 开放 ， 焦宏 宇 ， 刘 秀 兰， 潘广 勤
（ 中 国石 油 兰州 石 化 公 司 研 究 院 ， 甘 肃 兰 州 ７ ３ ０ ０ ６ ０ ）
朗盛公 司 和俄 罗斯下 卡姆 斯 克公 司掌 握 。溶液 法
产品； 淤 浆法 Ｉ Ｉ Ｒ， 俄 罗 斯 下 卡姆 斯 克 石化 公 司产 品； 炭 黑 Ｎ３ ３ ０和 Ｎ２ ２ ０ ， 山西 远 征 化 工 有 限 责 任
公 司产 品 。 １ ． ２ 配 方
Ｉ Ｉ Ｒ 的生产 技术则 是 由俄 罗斯 陶里 亚 蒂合 成 橡 胶 公 司 和意 大利 Ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ａ公 司合 作 开 发 的 ， 目 前 世界 上仅 有俄 罗斯 陶里 亚 蒂合成 橡胶 公 司生 产
化锌 、 硬脂 酸一 排 胶 （ 温度约 为 １ ３ ０℃） 。
胶 料在平板硫化机上硫化 ， 硫 化 条件 为 ２ ０ ０
６ １ ８
橡
胶 工
业
２ ０ １ ３年 第 ６ Ｏ卷
℃ ×ｔ ９ ０ 。
２ ． ２ 生产 配方胶 囊胶 料 的性能
１ ． ４ ． ２ 硫 化胶 囊
以某公 司硫 化 胶囊 的生 产 配方 制 备 胶 料 ， 淤
生产 配方 如下 ： Ｉ Ｉ Ｒ（ 变 品种 ） ｉ ０ ０ ， Ｃ Ｒ ５ ， 炭 黑 Ｎ２ ２ ０ ５ ０ ，
Ｉ Ｉ Ｒ相 比 ， 溶 液法 Ｉ Ｉ Ｒ 的 卤化 工 艺 更 为 简单 ， 市 场
价格也 较低 。
氧 化 锌 １ Ｏ ， 硬 脂 酸 １ ， 石 蜡 １ ， 操 作 油 ４ ，
时 间较 短 ； 采用硫化胶囊生产配方 ， 溶液法与淤浆法 Ｉ Ｉ Ｒ硫化胶物理性 能相差不大 ， 溶 液法 Ｉ Ｉ Ｒ硫 化 胶 的 耐 热 老 化 性 能 较 好 。两 种 Ｉ Ｉ Ｒ硫 化 胶 囊 质 量 相 当 ， 均 达 到 了工 厂 使 用 要 求 。 关键词 ： 溶液法 ； 淤浆法 ； 丁基橡胶 ； 硫 化 胶 囊
１ ／ ３ 炭黑 竺 ２ ／ ３炭黑 ｒ ａ — ｉ ｎ 蓖麻油 （ 石蜡） 一 氧
溶 液法 Ｉ Ｉ Ｒ， 俄 罗 斯 陶 里 亚 蒂 合 成 橡 胶 公 司
作者简介 ： 刘 志琴（ １ ９ ８ ３ 一） ， 女， 甘 肃 白银 人 ， 中 国 石 油 兰 州
石 化 公 司研 究 院助 理 工 程 师 ， 学 士， 主 要 从 事 高 分 子 材 料 合 成 及 加工研究工作 。 ＊通 信 联 系 人
摘要 ： 分 别 以淤 浆 法 和 溶 液 法 丁 基 橡 胶 （ Ｉ Ｉ Ｒ） 制备全钢载重 子午线轮胎硫化胶 囊 ， 并 对 其 性 能 进 行 对 比研 究 。结
果表 明： 采用硫化胶囊标准配方 ， 淤浆法 Ｉ Ｉ Ｒ硫 化 胶 的 物 理 性 能 较 好 ， 溶 液法 Ｉ Ｉ Ｒ 硫 化 胶 的 耐 热 老 化 性 能 较 好 且 硫 化
２ 备 和 仪 器
硫 化 胶 囊 一 般 采 用 树 脂 硫 化 体 系 进 行 硫 化ｌ ３ ］ 。根据 使用 条 件 的要 求 ， 硫 化胶 囊 必 须 具 有
优 良的耐热 老化 性 能 、 优 异 的耐 屈 挠 性 能 和 耐撕
ＧＴ — Ｍ２ ０ ０ ０ Ａ型无 转 子 硫 化仪 和 Ｇ Ｔ － Ｔ Ｃ Ｓ 一 ２ ０ ０ ０型拉力 试验 机 ， 中 国台湾 高 铁 科技 股 份 有 限
滤 胶 浆法 和溶 液法 Ｉ Ｉ Ｒ 的硫 化 特 性 、 物 理性 能 和热 老
化性 能如 表 ２ 所示。
母炼 胶 （ 密炼机混 炼） 终炼 胶 一 下 片
挤 出） ＝面
胶条 （ 冷 喂料 螺 杆 挤 出 机
中图 分 类 号 ： ＴＱ３ ３ ３ ． ６ ； Ｔ Ｑ３ ３ ６ ． １ ５ 文献 标 志 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ９ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） １ ０ — ０ ６ １ ７ － ０ ４
目前 ， 丁基 橡胶 （ Ｉ Ｉ Ｒ ） 的生产 工 艺包 括淤 浆 法 和溶液 法 ， 工 业应 用 普 遍 采 用 淤 浆 法口 ］ 。淤 浆 法 Ｉ Ｉ Ｒ生产 技 术 主 要 由美 国埃 克 森 美 孚 公 司 、 德国
溶液法 Ｉ Ｉ ＲＩ ２ ］ 。溶 液 法 Ｉ Ｉ Ｒ 生产 所 使 用 的 溶 剂 较 为安全 环保 ， 反 应器 运转 周期 长 ， 聚合 温度 相对 淤 浆 法有 所 升高 ， 有利 于 降低 能耗 。此外 ， 与 淤浆 法
标 准配 方 如 下 ：
Ｉ Ｉ Ｒ（ 变 品种 ） ｉ ０ ０ ， 氯 丁 橡胶 （ Ｃ Ｒ） ５ ， 炭 黑 Ｎ３ ３ ０ ５ ０ ， 氧 化 锌 ５ ， 硬 脂 酸 １ ， 蓖 麻 油 ５ ， １ ０ １ 树脂 １ Ｏ 。