铜阳极泥化学分析方法 第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-

阳极泥处理工艺

铜陵有色金属集团公司50万吨 阳极泥处理选择流程的主要依据是阳极泥的化学成分和生产规模的大小。 目前，国内外阳极泥处理工艺主要有三大类：一是全湿法工艺流程，以美国Outfort公司为代表。流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一氯化浸出硒、金一碱浸分铅一氨浸分银一金银电解”；二是以湿法为主，火法、湿法相结合的(半)湿法工艺流程，为国内目前大多数厂家所采用。主干流程为“铜阳极泥一硫酸化焙烧蒸硒一稀酸分铜一氯化分金一亚钠分银一金银电解”；三是以火法为主，湿法，火法相结合的火法流程，以波立登公司和奥托昆普公司为代表，主干流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一火法熔炼、吹炼一银电解一银阳极泥处理金”，在熔炼、吹炼的设备上，波立登公司仅用1台卡尔多炉来完成，奥托昆普公司则为选用贵铅熔炼炉和转炉两台炉子来完成。 湿法处理铜阳极泥工艺流程如图1所示。 铜阳极泥经预处理脱铜产低铜泥，低铜泥进入回转窑中进行硫酸化焙烧蒸硒，硒蒸气被水吸收还原产粗硒；蒸硒渣低酸分铜，预处理液和分铜液合并，用碱中和产出碱式碳酸铜；碱式碳酸铜返回铜系统；分铜渣碱浸分碲；分碲液用硫酸中和产铅碲渣、分碲渣氯化分金，分金液用二氧化硫还原产粗金粉；分金渣用亚硫酸钠分银；分银液用甲醛还原产粗银粉；分银渣含少量金银可销售至铅冶炼厂回收铅、锡和少量的金银；粗金粉、粗银粉分别电解产电金、电银。此阳极泥处理工艺中，分碲工序在上述原料成分的情况下，由于碲含量较低，经济上无利可图，所以不回收。 年处理2500t阳极泥 亚硫酸钠 1200 甲醛 125 碳酸钠 704.69 硝酸 l1.33 硫酸 3500 盐酸 3.1 氢氧化钠 2200 液体二氧化硫 200

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

铅阳极泥化学分析方法 第6部分：铜量的测定 碘量法(标准状态：现行)

I C S77.120.01 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T775.6 2011 铅阳极泥化学分析方法 第6部分:铜量的测定 碘量法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n o d e s l i m e P a r t6:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t I o d i n e t i t r a t i o nm e t h o d 2011-12-20发布2012-07-01实施

前言 Y S/T775 2011‘铅阳极泥化学分析方法“分为7个部分: 第1部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第2部分:铋量的测定火焰原子吸收光谱法和N a2E D T A滴定法; 第3部分:砷量的测定溴酸钾滴定法; 第4部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法; 第5部分:金量和银量的测定火试金重量法; 第6部分:铜量的测定碘量法; 第7部分:砷二铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三 本部分为第6部分三 本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法三 本部分是按照G B/T1.1 2009给出的规则起草的三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:陕西东岭锌业有限责任公司三 本部分起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司三 本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司二中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂二广西河池市南方有色冶炼有限公司三 本部分主要起草人:李遵义二赵丹二张艳云二顾丽二黄明山二韦永保二周秀梅三

铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法(标准状态：即将实施)

I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610

前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

处理铅阳极泥的工艺改进

处理铅阳极泥的工艺改进 处理铅阳极泥的方法分为火法和湿法，这两种方法各有其优缺点。火法处理量大，生产稳定，原料适应性强，适合于大型企业，但投资大物料滞留时间长，资金占用多，直收率低，返渣多，有价金属回收过程复杂等〔1〕。湿法投资小，工艺设备简单，规模不受限制，生产周期短，但工艺适应性不强，试剂耗量大〔2〕。目前这两种方法都在工业生产上应用。作者认为，火法适于大规模处理铅阳极泥，湿法适于中小型规模处理铅阳级泥。我国沿海某冶炼厂是中小型企业，采用湿—火联合法处理铅阳极泥(图①)，自生产以来，为企业金银及有价金属的综合回收作出了贡献，提高了综合经济效益。经过多年的生产实践，也发现了现行工艺存在的问题：①银直收率低(94%左右)，②试剂消耗大，生产成本过高。为此有必要改进现行工艺。 原料组成及方案 从表①铅阳极泥成分分析可见属于高砷、低金阳极泥。采用现工艺处理铅阳极泥，在预处理工序中使用盐酸浸出Sb、Bi、Cu、As等有价金属，工艺条件为：盐酸浓度5mol/L，固：液=1∶4～6，反应温度70～80℃，反应时间3～4h。因该地区盐酸供应紧张且售价较高，至使生产成本过高。同时，为使Sb、Bi、Cu、As等浸出完全，采用了较高浓度的盐酸，由于浸出液中氯离子浓度高，导致浸出渣中一部分氯化银溶解损失，直收率降低。反应方程式为：AgCl+Cl-＝AgCl2-。 铅阳极泥成分 成分Aug/t Ag% As% Pb% Cu% Bi% Sb% S% 含量34 8.28 9.39 35.35 6.81 7.85 26.53 0.84 为此需对现工艺进行改进，经研究可采用硫酸加氯化钠浸出以解决上述问题，冶炼厂本厂就生产硫酸，氯化钠在沿海地区价格便宜，用硫酸可使浸出液中的氯离子浓度大大降低，减少银的浸出损失。 结果与讨论 浸出工序是整个流程的首要环节，该工序的主要任务是将阳极泥中的Sb、Bi、Cu、As等有价金属浸出完全而Ag、Au、Pb等留在渣中，以便以下工序进一步分离提取，浸出分离的好坏将直接影响到其他工序的进行和各金属的回收率。针对浸出工序的影响因素，分别进行条件实验，考察各因素对As、Sb、Bi、Cu浸出指标的影响，以及新工艺对银回收的影响，同时确定最佳工艺条件。实验结果除特殊说明外均在该实验条件下进行，阳极泥100g，硫酸浓度3mol/L，氯化钠2mol/L，反应温度80℃，反应时间4h，氯酸钠用量15%，固∶液=1∶

铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定

ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 2

铅精矿化学分析方法 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光

I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T8152.14 2019 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s P a r t14:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t M o l y b d e n u mb l u e s p e c t r o p h o t o m e t r y 2019-08-30发布2020-07-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 G B/T8152.14 2019 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2019年7月第一版 * 书号:155066四1-62942

前言 G B/T8152‘铅精矿化学分析方法“分为14个部分: 第1部分:铅含量的测定酸溶解-E D T A滴定法; 第2部分:铅含量的测定硫酸铅沉淀-E D T A返滴定法; 第3部分:三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法; 第4部分:锌含量的测定 E D T A滴定法; 第5部分:砷含量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:极谱法测定铋含量; 第7部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量; 第9部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第11部分:汞含量的测定原子荧光光谱法; 第12部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法三 本部分为G B/T8152的第14部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国有色金属工业协会提出三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:北矿检测技术有限公司二广东省工业分析检测中心二广东省韶关市质量计量监督检测所二江西铜业铅锌金属有限公司二郴州市金贵银业股份有限公司二中国有色桂林矿产地质研究院有限公司二湖南有色金属研究院二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二铜陵有色金属集团控股有限公司二南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心二湖南省有色地质勘查研究院二昆明冶金研究院三本部分主要起草人:马丽二阮桂色二谢辉二袁齐二唐华全二曾龙二卢美玲二刘娟二顾丽二王晋平二王超颖二魏祥晖二刘维理二张永进二邱伟明二代斌二陈小山二胡贞贞二张雪莲二王婷香二叶欣二李国伟二王茁二施昱三

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定

铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标

铅阳极泥

铅阳极泥提银 2011-06-27 10:09:19| 分类：清洁生产|举报|字号订阅 铅阳极泥提银(extraction of silvei from lead anod slime) 从铅阳极泥中综合回收银、金及其他有价元素的过程，为；台金副产物提银的组成部分。铅阳极泥是粗铅电解精炼的产物，含有大量的锑、铅、铋、砷、银和少量金、铜等。其成分和产率随阳极成分、阳极铸造质量和电解条件不同而异，产率一般为阳极质量的1.2％～1.8％。世界主要炼铅厂的阳极泥成分列举于表1。铅阳极泥通常呈灰黑色，粒度为0.075～0.15mm，其物相组成列于表2。处理铅阳极泥的主要工艺有火法冶金法、湿法冶金法和选冶联合法等。

火法冶金法是处理铅阳极泥的传统工艺方法，过程主要由还原熔炼、氧化吹炼和电解精炼三部分组成，见图1。 还原熔炼阳极泥与熔剂(萤石、纯碱和铁屑)、还原剂(粉煤)在卧式转炉中熔炼，使部分杂质挥发或造渣，并将银和金富集到以铅、铋为主成分的贵铅中。还原熔炼的技术条件为：脱铜、硒后的铜阳极泥和铅阳极泥的配料比为1：10，加入为炉料质量3％的粉煤、1％～3％的铁屑、3％的纯碱及少量萤石，熔炼温度为1073～1423K。99.4％的银和99.3％的金被富集于贵铅中。

氧化吹炼在卧式转炉中，向贵铅熔体表面吹入压缩空气，使杂质按砷、锑、铅、铋、碲的顺序氧化、挥发，得到含银和金超过96％的合金。合金铸成阳极板，供电解精炼用。 电解精炼以金银合金板为阳极，不锈钢板作阴极，在硝酸银溶液中进行电解精炼(见银电解精炼)，制取纯度99.99％的银。 工艺特点及改进火法冶金法经过长期生产实践，工艺日臻成熟，适应性强，能综合回收的元素多，特别是银和金的回收率高，为世界624大型冶炼厂所广泛采用。但它也存在能耗高、熔炼产出的烟气严重污染环境、需要集中大量阳极泥造成贵金属积压量大等缺点。为此出现了改用氧气顶吹转炉进行贵铅氧化吹炼的方法。转炉炉身旋转，物料反应速度快，生产周期短，炉子容量小，贵金属积压量少，排放烟气小，废气收尘装置安排紧凑。 湿法冶金法用浸出剂浸出铅阳极泥，使各成分相分离的方法。主要有两类工艺：一是使银和铅与其他杂质相分离，有盐酸一氯化钠浸出、水溶液氯化、控制电位氯化浸出等法；另一类是使贵金属与贱金属相分离，如甘油碱浸出。 盐酸一氯化钠浸出主要由含盐酸和’Na(：l的溶液浸出锑、铋、铜、砷，氯化分离金和氨浸出提银等过程组成(见图2)。含盐酸和NaCl溶液浸出条件为：铅阳极泥与浸出液之比为1：6，溶液中的[cl。]一5m0l/L，在343K温度下搅拌浸出2h，溶液终酸度控制在1.5m0l/L。金属的浸出率(％)为：锑98，铋99，铜97，砷98，铅13和银1.38。用水解法从浸出液中沉淀出含锑60％的锑渣，用中和法沉淀出含铋50％的铋渣。渣还原熔炼后分别得到粗锑和粗铋。浸出渣用含HzS0。、：Na(：1和Na(：10。溶液浸出金，条件为：溶液含H。S0。100g/L、NaCll80g/I_，，NaCIO3的用量为渣量的3.5％，在液固比6、358K温度下搅拌浸出2h。金浸出率为98％，98.9％银留在渣中。浸出液在323～333K温度下用亚硫酸钠还原金，得品位为98％的金粉，金的直接回收率为97％。含银渣用氨液浸出银，条件为：铅阳极泥氨浸渣t送生产三盐金粉水合肼滤液粗锑唔中图2铅阳极泥湿法处理工艺流程型盟旦竺一手溶液含氨12％～14％，在液固比10～11和常温下搅拌浸出2h，99％的银进入溶液，浸出渣中残留的银

金矿石化学分析方法 第3部分：砷量的测定(标准状态：现行)

I C S73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 G B/T20899.3 2019 代替G B/T20899.3 2007 金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f g o l do r e s P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f a r s e n i c c o n t e n t 2019-12-10发布2020-11-01实施 国家市场监督管理总局

前言 G B/T20899‘金矿石化学分析方法“分为以下部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; 第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; 第9部分:碳量的测定; 第10部分:锑量的测定; 第12部分:砷二汞二镉二铅和铋量的测定原子荧光光谱法; 第13部分:铅二锌二铋二镉二铬二砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三本部分为G B/T20899的第3部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T20899.3 2007‘金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定“三 本部分与G B/T20899.3 2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了 重复性 和 再现性 要求(见2.7和3.6); 删除了 允许差 要求(见2007年版的2.7和3.6); 方法1中,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜,试验步骤进行调整(见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3); 方法2中,重铬酸钾标准溶液替代碘,硫酸亚铁铵标准溶液替代亚砷酸钠,硫酸代替碳酸氢钠 (见3.4.3.4,2007年版的3.4.3.4)三 本部分由全国黄金标准化技术委员会(S A C/T C379)提出并归口三 本部分起草单位:长春黄金研究院有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二北矿检测技术有限公司二紫金矿业集团股份有限公司二灵宝黄金集团股份有限公司二潼关中金冶炼有限责任公司二江西三和金业有限公司三 本部分主要起草人:陈永红二苏广东二芦新根二孟宪伟二刘正红二洪博二张艳峰二宋健伟二栾绍玉二王飞虎二芦倩二张月二蒯丽君二陈殿耿二夏珍珠二卢小龙二胡站锋二朱延胜二郭雅琴二柳鸿飞二张广盛三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T20899.3 2007三

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择

脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择 提出碱性NaOH 体系分步氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺预处理铅阳极泥，在碱性分步氧化浸出过程中，实现As 的氧化溶解和Bi 等金属的氧化沉淀，然后用盐酸溶解碱性浸出渣中的Bi，使贵金属富集在盐酸浸出渣中。结果表明：无论碱性直接浸出或酸性直接浸出都不能有效分离铅阳极泥中的有价金属；改变烘烤温度、延 长空气氧化时间和改变碱性加压氧化浸出温度都不能实现有价金属的分步分离。当双氧水用量大于0.2 以后，碱性浸出过程As 的浸出率达到92%以上，碱性浸出渣盐酸浸出时，Bi 和Cu 的浸出率分别达到99.0%和97.0%，且残余的As 不溶解实现铅阳极泥中有价金属分步分离的目的。 铅阳极泥是粗铅电解精炼过程的副产物，主要含有Pb、As、Sb、Bi、Au 和Ag 等金属，是提取贵金属的重要原料。铅阳极泥首先经过预处理过程脱除部分贱金属，然后用火法熔炼或湿法溶解的方法富集并产出贵金属合金或粉末，最后经过精炼产出贵金属产品，主要包括预处理、火法熔炼、湿法溶解和贵金属提纯等 4 个部分，这些处理过程环环相扣，构成完整的阳极泥处理工艺，相对来说，预处理过程是决定铅阳极泥处理工艺优劣最为重要的环节。铅阳极泥预处理过程一方面是脱除Bi、Sb 和Cu等金属富集贵金属，另一方面是转化铅阳极泥中贵金属的赋存物相，常用的预处理方法有焙烧?盐酸浸出和控电位氯化浸出等，这些方法依然存在设备腐蚀严重、金属回收率低、贵金属溶解分散和环境污染等问题，相关研究主要集中于精细化控制和提高金属回收率等方面。近些年，铅阳极泥成分越来越复杂，尤其是As、Bi 和Cu 含量的增加，对铅阳极泥预处理方法特提出了更高要求，因此，开发合理和有效的预处理方法尤为迫切。借鉴相似领域的研究经验，碱性体系浸出方法被用来分离铅阳极泥中的贱金属，蔡练兵和杨跃新提出用空气氧化方式强化NaOH 体系铅阳极泥的浸出过程。熊宗国采用加压氧化的方式强化铅阳极泥的碱性脱砷过程，As 的浸出率可以达

铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。 1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。

铜冶炼烟尘化学分析方法

铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法 编制说明

北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司 2019年11月 中华人民共和国有色金属行业标准 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法 编制说明 (计划编号：工信厅科【2018】31号2018-0527T-YS ) 一、工作简况 1 方法概况 1.1 项目的必要性 在铜的火法冶炼过程中，精矿中杂质成分的开路方向主要有炉渣和烟尘。由于烟尘的性质和价值，决定了烟尘成为铜冶炼过程的一个重要综合回收点，同时成为铜冶炼过程有

毒有害元素的一个集中处置点。通过对烟尘的物相分析，发现各元素在烟尘中主要以硫酸盐、氧化物、硫化物三种形态存在。 铜冶炼烟尘作为冶炼过程中易挥发杂质的富集物，含有大量铅、砷等有毒有害元素，而被定为危险废物。根据烟尘中各元素的含量及其市场的价格，推算各元素潜在的价值。 按其潜在的价值的大小，大致可将烟尘中的元素分为四个梯队，其中第一梯队即为铜、铅、铋。 铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、铋、锌、银、铟等有价金属，若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当，将会造成资源的大量浪费，而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素，还会造成严重的环境污染；如果直接返回冶炼系统进行处理，会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累，严重影响生产，同时造成炉料中有害成分增多，有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。 目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求，铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。 因此，准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各元素的含量，对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着很重要的现实性和必要性。 1.2适用范围 本部分适用于铜冶炼烟尘中铜含量的测定。方法1原子吸收光谱法测定范围：0.80 %～5.00 %，方法2 碘量法测定范围：5.00 %～65.00 %。 1.3可行性 北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台原子吸收光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。

第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶