实验六 差热分析草酸钙的热分解过程 )
实验六 差热分析草酸钙的热分解过程
一、实验目的
1. 掌握差热分析法的基本原理。
2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。
3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。
二、实验原理
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温
度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括
质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。
在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技
术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为
热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩
余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从
左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的
情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量
变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的
温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水
和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固
体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。
从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG曲线对温度（或
时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关
系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化
学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰的位置由物质的化学组成的晶
体结构所决定，而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关。差热分析曲线（DTA曲线）
是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系。样品温度的变化是由于相转变
或反应的吸热或放热效应引起的，比如：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、
蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应，而结晶、氧化和 一些分解反
应产生放热效应。这些化学或物理变化过程所引起的温度变化可通过差示技术检测。如果
样品和参比物的温度分别为Ts和Tr，那么温度差（Ts-Tr）就是DTA曲线的纵坐标。由于
检测的是温差，所用的热电偶彼此是反向串接的，所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过
适当的电压放大装置检测，也即可用少量样品进行测试。
差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输送被测物质和参比物质的能量差
与温度关系的一种技术。定量性和重复性都很好。其仪器和方法发展都很快，DSC仪器分
为两大类，一类为功率补式，另一类称热流式。
差热分析与差示扫描量热法比较，差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的
温度差，样品温度明显地增加或减少，归因于发生在样品中能量的放出（放热）或能量的
吸收（吸热），差示扫描量热体系是在相同温度下测量样品和参比物回路之间的能量差，当
吸热变化产时能量被样品吸收，以增加能量来补偿、输出给样品，使温度保持平衡。因为
这个能量的输入平衡了被吸收的能量，在量热计上产生了一个能量的转变。DSC对热分析
的贡献就在于它能直接定量测量物质的转变能量。
热分析仪器，主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度控制系统、记录显示
系统，气氛控制系统及数据处理系统组成。由于电子技术的发展，集成电路和微电子学，
以及先进的热测量技术，大大提高了热分析仪器的灵敏度和重现性，计算机的应用使热分
析仪器的操作和数据处理完全自动化。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器
##热分析仪（##）；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺。
2. 试剂
待测样品CaC2O4·H2O，差热参比物Al2O3。
四、实验步骤
1. 通水：提前3h接通冷却循环水，按下温控开关保持水温高于室温10℃。
2. 通气：将气瓶出口压力调节至0.2~0.5MPa，提前半小时开启使气流畅通。调节气体流
量，使吹扫气/样品气为20~30mL/min；天平保护气为10~20mL/min。
3. 开机：依次打开稳压电源开关、热分析仪开关、工作站开关，同时开启计算机和打印机。
4. 称量：用电子天平准确称取已装入约占坩埚1/3~1/2高度的样品（5mg），另准确称取放
入适量参比物的坩埚。试样为无机物时，试样与参比物1:1；试样为有机物时，试样与参
比物为1:2,。将两只坩埚轻轻敲打颠实。
5. 放样：按热分析仪面板控制按键，炉子升起，将样品托板拨至炉子磁体端口。为避免操
作失误导致杂物调入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下。用
镊子取一只空坩埚放入白金样品吊篮内，将试样坩埚放在检测支持器前皿，将参比物坩埚
放在后皿，移开样品托板，按键放下炉子。待天平稳定后，仪器自动扣除坩埚自重。
6. 参数设定：进入操作软件界面，依次输入测量序号、样品名称、样品质量、坩埚质量、
气氛、操作者姓名等。打开温度校正文件和灵敏度校正文件，设定初始温度、终止温度和
升温速率，采样速率。打开气体阀门开关。
7. 测量：在对话界面，依次点击初始化、清零、开始。当试样达到预设的终止温度时，测
量自动停止。
8. 关机：待炉温降下来后再依次关闭工作站开关、电脑开关、稳压电源开关，关闭冷却水，
关闭气瓶。为了保护仪器，炉温在500℃以上时不得关闭仪器主机电源。
9. 数据分析：进入仪器分析软件界面，打开测试文件夹，对原始TG和DTA记录曲线进行
适当处理，可对其求导，得到DTG曲线。选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶
段的TG失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度等。DTA又可选择项目进行分
析，如切线求反应外推起始点、峰值、峰高、峰面积等。最后数据保存，打印曲线图。
CaC2O4·H2O的TG和DTA曲线
五、注意事项
1. 差热分析是一种动态技术，吸热和放热曲线峰的形状、位置、数目是重要的。改善实验
条件，如升温速率或炉子气氛，不但峰的位置会改变，也许峰的数目也会改变，从氮气氛
改变成氧气氛，可能产生另外的放热峰。
2. 试样用量、粒度、气氛、容器、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响。
六、数据处理
1. 由所测DTA曲线，求出各峰的起始温度，将数据列表记录，求出所测样品的失重率。
CaC2O4·H2O的热分析过程：
第一阶段 脱水： CaC2O4·H2O（固）? CaC2H4（固）+ H2O（气）
第二阶段 脱CO： CaC2H4 ? CaCO3（固）+ CO（气）+ O2
第三阶段 脱CO2： CaCO3 ? CaO（固）+ CO2（气）
① 失重量 %w=14618×%100=%3.12
② 草酸钙分解 %w=14628×%100=%2.19
③ 碳酸钙分解 %w=14644×%100=%1.30
总失重∑%w=61.6%
2. 依据所测TG和DTG曲线，由失重百分比推断反应方程式。
七、问题与讨论
1. 影响差热分析结果的主要因素有哪些？
2. 用CaC2O4?4H2O化学式量计算理论失重率，与实测值比较。如有差异，试讨论原因。
附##型热分析仪基本操作方法：
实验六 差热分析
实验六差热分析一、实验目的与任务1. 了解差热分析的仪器装置及使用方法。
2. 掌握差热分析的基本原理和用差热曲线鉴定矿物的方法。
3. 测绘一个混合物的差热曲线，并解释峰谷产生的原因。
二、基本原理与分析方法1. 基本原理物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。
差热分析（DTA）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。
它是程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。
检测和记录温度差与温度关系的仪器是差热分析仪。
它主要由加热炉及温度控制单元、样品支持器、热电偶及记录仪组成。
在进行差热分析时，将试样和参比物分别放在加热炉中两只坩埚里，坩埚底部装有热电偶，并接成差接形式，如图12。
温差热电偶的两个热端中的一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，其冷端与记录仪相连。
在加热过程中，当试样发生物质化学变化时如伴随有释放或吸收热量效应，将使试样温度高于或低于参比物温度，记录两者的温度差就得到差热曲线（DTA曲线），其纵坐标为试样和参比物的温度差，向上表示放热反应，向下表示吸热反应；横坐标为温度或时间，自左向右表示增加。
图12 差热放大器方框图通过分析差热曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小，并结合试样的来源及其他分析资料，可鉴定出原料或产物的矿物、相变，进而找出吸热或放热效应的原因。
2. 差热曲线的分析方法差热曲线的分析，究其根本就是解释差热曲线上每一个峰谷产生的原因，从而分析出被测样是由哪些物相组成的。
（1）峰谷产生的原因①矿物的脱水：矿物脱水时表现为吸热。
出峰温度、峰谷大小与含水类型、含水多少及矿务结构有关。
②相变：物质在加热过程中所产生的相变或多晶转变多数表现为吸热。
③物质的化合与分解：物质在加热过程中化合生成新矿物表现为放热，而物质的分解表现为吸热。
④氧化与还原：物质在加热过程发生氧化反应时表现为放热，而发生还原反应时表现为吸热。
草酸晶体
12-18提优：草酸晶体受热分解实验的探究授课人：钟一飞资料查阅：草酸晶体（H2C2O4•2H2O），学名乙二酸晶体，熔点101.1℃，加热会熔化和分解（分解温度为157℃以上）．同时易升华（起始升华温度为100℃）。
草酸（H2C2O4）易溶于水，熔点189℃。
草酸与氢氧化钙的反应为：H2C2O4+Ca(OH)2==CaC2O4↓（白色）+2H2O．猜想假设：小方：草酸分解生成CO2、CO和H2O；小东：草酸分解生成CO2和H2O。
你的猜想： CO2和H2等。
设计实验一：小方：小方设计了如下的实验方案：请将反应装置补充完全。
实验分析一：分析各装置的作用：。
小方在实验过程中看到A、F中澄清石灰水都变浑浊，C中澄清石灰水不变浑浊，则根据此现象说明小方的猜想是正确（填“正确”或“不正确”）的。
按照小方的猜想，草酸晶体受热分解的化学方程式为：H2C2O4•2H2O=△=3H2O+CO2↑+CO↑。
分析小方的装置存在的不足：。
设计实验二：小东：右图是小东设计的实验装置图（图中铁架台略去），观察到澄清石灰水变浑浊，小东认为此现象是由草酸晶体受热分解产生的CO2所导致。
实验分析二：此判断严密不不严密？说明理由。
不严密。
因为澄清石灰水变浑浊可能是草酸钙沉淀。
你对小东假设的评价：根据质量守恒定律，小东的假设是没有办法配平的。
你对实验装置的评价：。
设计实验三：你的猜想如何验证呢？。
实验分析三：你的实验设计的分析：。
设计实验四：老师看过小东和小方的实验设计后认为，二个实验都有创意，但都存在不足，并对他们设计的装置作了如下改进：实验分析之四：分析各装置的作用：。
老师提示学生，草酸晶体受热分解的化学方程式为：H2C2O4•2H2O=△=3H2O+CO2↑+CO↑。
根据老师的实验装置图，分析实验操作过程、可能看到的实验现象和实验结论。
综合分析：小方装置的缺点：1、乙二酸晶体的熔点为101.1℃，加热即熔化，故原装置中的试管口向下是无法完成实验的。
固体草酸受热分解的化学方程式
固体草酸受热分解是化学反应中的一个重要过程。
草酸是一种有机化合物，其化学式为H2C2O4。
在适当的条件下，草酸可以通过热分解反应产生气体和固体产物。
本文将从化学方程式的角度探讨固体草酸受热分解的过程，以及该反应在实际应用中的意义。
一、固体草酸受热分解的化学方程式固体草酸受热分解的化学方程式如下：H2C2O4(s) → CO2(g) + CO(g) + H2O(g) + CO2(s)二、反应过程分析在上述化学方程式中，固体草酸在受热条件下分解成了气体和固体产物。
草酸分子发生热分解反应，生成了二氧化碳气体和一氧化碳气体。
还产生了水蒸气和固体的草酸酐。
这个过程是一个典型的热分解反应，产物量和反应条件之间存在一定的关系。
三、实际应用和意义固体草酸受热分解的化学反应在实际应用中具有广泛的意义。
该反应可用于生产一氧化碳气体和二氧化碳气体，这两种气体在工业生产和实验室中都具有重要的用途。
固体草酸受热分解也可以作为一种化学分析方法，用于检测和分离草酸及其衍生物。
这些应用说明固体草酸受热分解的反应具有重要的科学和实际意义。
四、总结固体草酸受热分解是一种重要的化学反应过程。
通过化学方程式的分析，我们可以了解到该反应产生的产物及其在实际应用中的意义。
希望本文的内容能够增进对该反应过程的理解，并为相关领域的研究和应用提供参考。
固体草酸受热分解是化学反应中的一个重要过程。
草酸是一种有机化合物，其化学式为H2C2O4。
在适当的条件下，草酸可以通过热分解反应产生气体和固体产物。
在后续的讨论中，我们将进一步探讨固体草酸受热分解的化学方程式、反应过程、实际应用和意义。
固体草酸受热分解的化学方程式固体草酸受热分解的化学方程式已在前文中列出：H2C2O4(s) → CO2(g) + CO(g) + H2O(g) + CO2(s)在该化学方程式中，固体草酸在受热条件下发生分解反应，产生二氧化碳气体、一氧化碳气体、水蒸气和固体产物草酸酐。
差热分析试验报告
热差-热重分析法测定草酸钙的热分析图谱一、实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3. 正确控制实验条件，并学会对热分析图谱进行相应处理。
二、实验原理热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。
在加热或冷却过程中随着材料结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质变化，这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等性质。
为了测量这些性质，于是开发出相应的热分析技术。
1 .差热分析法（Differential Thermal Analysis DTA在热分析仪器中，差热分析仪是使用得最早和最为广泛的一种热分析仪器，它是在程序控制温度下，测量物质和参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如a-AbO3、MgO等）的温度差随时间或温度变化的一种技术。
当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。
DTA是以试样和参比物间的温度差与温度的关系而建立的分析方法。
差热分析法（DTA）加热的同时测量的是试样和参比物间的温度差，如样品发生吸热效应时，其温度Ts 将滞后于参比物的温度T R。
记录温度差△ T=T s - T R与温度的关系，从而得到DTA曲线。
I 一玻璃化转变温度T g）；n—熔融、沸腾、升华、蒸发的相转变，也叫一级转变;川一降解、分解；W-I —结晶；W-2—氧化分解图1 DTA曲线差热分析仪中，样品和参比物分别装在两个坩埚内，两个热电偶是反向串联的（同极相连, 产生的热电势正好相反）.样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，样品温度（Ts和参比物温度（Tr 相同，，相应的温差电势为0 .当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品温度（Ts高于或低于参比物温度（Tr）,产生温差.相应的温差热电势讯号经放大后送人记录仪，从而可以得到以为纵坐标，温度（或时间）为横坐标的差热分析曲线（DTA曲线），如图4所示•其中基线相当于，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程•显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
草酸亚铁加热实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 探究草酸亚铁在加热条件下的分解反应。
2. 分析加热过程中产生的气体及其性质。
3. 确定草酸亚铁加热后的产物。
二、实验原理草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）在加热条件下会发生分解反应，生成二氧化碳、一氧化碳、氧化亚铁（FeO）和铁粉（Fe）。
具体反应方程式如下：\[ 2FeC_2O_4·2H_2O \xrightarrow{\Delta} Fe_2CO_2·2H_2O + 2CO_2 + H_2O \]\[ Fe_2CO_2·2H_2O \xrightarrow{\Delta} FeO + CO + CO_2 + 2H_2O \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、酒精灯、石棉网、玻璃导管、集气瓶、澄清石灰水、氢氧化钠溶液、铁粉、蒸馏水等。
2. 试剂：草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、浓硫酸、氢氧化钠溶液、澄清石灰水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）置于试管中。
2. 用酒精灯加热试管，观察加热过程中产生的现象。
3. 将产生的气体收集在集气瓶中，观察气体的性质。
4. 将集气瓶中的气体通入澄清石灰水中，观察是否产生沉淀。
5. 将产生的气体通入氢氧化钠溶液中，观察是否产生沉淀。
6. 将加热后的产物取出，观察其颜色、状态和性质。
五、实验结果与分析1. 加热过程中，草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）逐渐变为黑色，并有气体产生。
2. 集气瓶中的气体能使燃着的木条熄灭，说明气体具有还原性。
3. 将气体通入澄清石灰水中，产生白色沉淀，说明气体中含有二氧化碳（CO2）。
4. 将气体通入氢氧化钠溶液中，产生白色沉淀，说明气体中含有二氧化硫（SO2）。
5. 加热后的产物为黑色粉末，具有还原性，可被氧化成铁粉。
六、实验结论1. 草酸亚铁在加热条件下发生分解反应，生成二氧化碳、一氧化碳、氧化亚铁和铁粉。
草酸加热后化学反应
草酸加热后化学反应
草酸加热后的化学反应是一个引人注目的过程，它展示了化学物质在高温条件下的变化和转化。
草酸（化学式为H2C2O4）是一种有机酸，常见于许多植物中，也可以通过化学合成得到。
当草酸受热时，会发生分解反应，产生二氧化碳和一氧化碳，最终生成碳酸钙和水。
具体的反应过程如下：
H2C2O4 -> CO2 + CO + H2O.
这个反应过程不仅仅是理论上的化学方程式，它也具有实际应用价值。
例如，草酸加热分解的产物可以被用作其他化学反应的原料，或者用于实验室中的化学实验。
草酸加热后的化学反应也为我们提供了理解化学变化和能量转化的重要案例。
总之，草酸加热后的化学反应是一个引人瞩目的过程，它展示了化学物质在高温条件下的转化和变化，对于化学领域的研究和实践具有重要意义。
差热与热重分析
实验八差热、热重分析、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3•测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物（或叫参比物）在相同的条件下加热（或冷却）时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析（Differential Thermal Analysis ，DTA）。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8- 1所示。
K S |—|程序揑制单元褂电砾翊补偿丁取笔记乗仪图- 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS 会高于或低于参比物温度TR产生温度差△ T,该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8-2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为△ T,吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T （或时间）。
图8-2差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线， 即厶T — t 曲线 图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高 低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是 应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。
综合热分析法测定CaC2O4.H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能
* * 大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘要：综合热分析方法测量CaC2O4·H2O的脱水、分解反应的质量和热效应，用得到的热重曲线来研究反应过程.实验观察到反应中有三个失重阶段，最后计算了体系变化过程中的一些物理化学参数.关键词：热分析;热重法;差热法;TG;DSC;CaC2O4·H2O0引言热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术.最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG)、微分热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等.许多物理化学过程都伴随有热效应.而固-气和液-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化.因此，借助于对其热效应或质量的测量来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题.随着差热-热重方法联用的进展，用它们研究固态或液态反应动力学的工作日渐增多.这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便.近年来随着电子技术的发展使这个方法向微量、快速等方面发展，使用领域也逐渐扩大.0.1 热重分析热重分析是在程序控制下借助热天平连续测定物质受热过程中质量与温度关系的一种实验技术，有助于研究晶体的熔化、蒸发、升华和吸附等性质变化，也常用于研究物质脱水、解离、氧化、还原等过程.热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线.TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化.这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不1.单臂天平2.别热炉3.热电偶4.保护气体5.尾气出口6.真空系统7.水冷系统8.样品9.炉体升降机构同温度范围内发生的分解产物的挥发.曲线上每一个阶梯都与一个热重变化机理相对应，每一条水平线意味着某一化合物在当前条件下的稳定存在.阶梯的垂直高度，定量反应出变化过程中的质量改变值[1].0.2 差热分析和差示扫描量热分析差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.当试样发生热效应(熔化、分解、相变等)时，试样实际温度与程序升温所控制的温度会有差异这就需要一定的时间来建立零温度差，此时，何用差示扫描量热法可以更准确地测定热量数值变化.差示扫描量热分析（DSC ）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度地变化.差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（d ΔC/dt ）.凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述.本实验分析草酸钙的热分解过程，发生了如下三步：()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△1 实验部分1.1 试剂及仪器Ca 2C 2O 4·H 2O 、N 2、STA 449F3热分析仪、恒温水浴. 1.2 实验内容打开恒温水浴、STA 449F3主机与计算机电源.在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试，如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200电源，打开电脑中的操作软件.调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速.参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方. 进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件.选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量.选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束.2 数据处理实验得到差示扫描量热曲线(DSC)、热重曲线（TG ）和升温曲线等.现由TG 曲线计算脱水及分解各步反应所失重量百分数，并与理论值相比较，如下：化学反应过程百分失重测量值百分失重理论值()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△12.21% 12.33% ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△18.18%19.18%()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△29.93% 30.14%表一 各步反应过程所失重量百分数这些数据显示了试样在不同温度范围内发生的各个过程中，挥发组分的挥发量，测量值与理论值差距不大.下面由DSC 曲线计算过程中的热效应化学反应过程焓变J/g 理论吸热量kJ/mol()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△372.0 136.9 ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△215.1 300.2 ()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△902.6275.5表二 各步反应过程的热效应实验得到的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段，相应地DSC 曲线有三个吸热峰.分别对应失去结晶水与C 2O 42-和CO 32-的分解过程.3 讨论3.1 影响热分析的因素主要有：1.试样因素，如颗粒尺寸，热传导性，试样重量，试样化学成分和晶体结构，试样空隙度和表面特性等；2.条件因素，如试样装填状况，试样稀释情况，加热或冷却速度，环境气氛、压力、流量，参比材料等；3.仪器因素，如炉子的形状和尺寸，坩埚材料、形状、尺寸，坩埚和热电偶接触情况等.4.挥发物的再次冷凝[2]等其它因素. 3.2 DSC 曲线第二个峰向下DSC 曲线的第二个峰有时会出现与文献值方向相反的情况，即出现放热过程，这主要是由于在第二个峰处的过程为CaC 2O 4 分解为CaCO 3并放出CO ，放出的CO 与N 2中带有的O 2反应放出热量，这个热量要比CaC 2O 4 分解为CaCO 3所吸收的热量要大，所以便出现了与文献上相反的峰.3.3 TG 曲线开始阶段上升在温度刚开始升高，物质还未发生变化前，TG 曲线应该是水平的，但实际上是一条向上斜的线，原因是N 2气在升温过程中密度减小，天平在N 2中受到的浮力也减小，表现在天平上就相当于反应物质量增加，导致曲线上斜. 参考文献：[1] 邱金恒,高卫等.氮气氛下CaC 2O 4·H 2O 热分解过程的综合研究[J].广西师范大学学报,2003. [2] 张仲礼,黄兆铭,李选培.热学式分析仪器[M]. 北京:机械工业出版社,1984. [3] 陈镜泓,李传儒编,热分析及其应用[M],科学出版社,1985. [4] 神户博太郎著,刘振海等译.热分析[M]. 北京：化学工业出版社.[5] 日本化学会编,无机化合物合成手册[M],第三卷,北京:化学工业出版社,1988. [6] 徐国华,袁靖等编,常用热分析仪器[M],上海科技出版社. [7] 李余增主编,热分析[M],清华大学出版社.[8] 胡小安, 管春平, 王浩华. 热分析的现状及进展[J]. 楚雄师范学院学报,2005.。