药物分析7
药物分析总结
药物分析总结引言药物分析是一门研究药物化学成分、质量和效力的科学。
药物分析的目的是确保药物的安全性、有效性和稳定性，以及确保其质量符合标准要求。
本文将对药物分析的基本原理、常见方法和分析结果的应用进行总结和说明。
药物分析原理药物分析的基本原理包括药物分离、定量分析和结构鉴定。
药物分离是指将药物和其他成分分离开来，常用的分离方法包括萃取、蒸馏、析出、结晶等。
定量分析是测定药物中成分的含量，常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析等。
结构鉴定是通过化学反应、光谱分析等手段确定药物的化学结构。
常见药物分析方法化学分析方法化学分析是药物分析中最常用的分析方法之一。
化学分析方法主要包括定性分析和定量分析。
定性分析通过观察和检验样品的化学性质，确定药物的成分。
常用的定性分析方法包括气味分析、显微镜观察、染色反应等。
定量分析则是测定药物中成分的含量，常用的定量分析方法包括重量法、体积法、滴定法、分光光度法等。
光谱分析方法光谱分析是通过分析药物中吸收、发射或散射光的波长和强度，来确定药物的成分和结构的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱和核磁共振光谱等。
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、快速等优点，广泛应用于药物分析领域。
色谱分析方法色谱分析是将药物中混合物分离成单一成分的方法。
常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱。
色谱分析方法可以分离和定量各种药物成分，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，广泛应用于药物分析中。
药物分析结果的应用药物分析结果的应用包括确定药物的纯度、研究药物的稳定性和贮存条件、监测药物的质量控制和生产工艺。
纯度分析药物的纯度分析是确定药物中各成分含量的重要方法。
通过药物分析可以确定药物中杂质和掺杂物的存在，以及其含量是否符合标准要求。
药物的纯度分析结果可以用于评价药物制剂的质量和安全性。
稳定性研究药物的稳定性研究是评估药物在贮存和使用过程中质量变化的方法。
7_第七章__苯乙胺类肾上腺素药物的分析_2
沙丁胺醇注射液（及其片剂、胶囊、缓释片与缓释胶囊）、盐酸苯
乙双胍片、盐酸氯丙那林片、盐酸麻黄碱注射液与滴鼻液、盐酸氨 溴索（及其口服溶液、片剂、胶囊与缓释胶囊）等的含量测定方法。
指示剂的选 用及终点颜 色的判断要 注意
滴定剂的稳定性：挥发性溶剂，结果需要校正。 终点指示方法：电位滴定法、指示剂法。 其它干扰
四、Assay
二、溴量法
原理：药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、
对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法 硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴。根据与药物定量反应消耗的 溴滴定液的量，即可计算供试品的含量。
盐酸异丙肾上腺素
异丙肾上腺素红
淡红色溶液
溶液为无色或仅显 微红色或淡紫色
肾上腺素 或盐酸异丙肾上腺素
明显的红棕色 或紫色
第二节、Identification
四、氨基醇的双缩脲反应
盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中， 芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应
盐酸麻黄碱
盐酸克伦特罗
(clenbuterol ydrochloride)
瘦肉精
硫酸沙丁胺醇
(salbutamol sulfate)
盐酸麻黄碱
(ephedrine hydrochloride)
第一节 性质
R1 H H C C N R2 * H OH R3
弱碱性：
烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其 盐可溶于水
三、Detection of specific impurities
二、有关物质
肾上腺素——HPLC 盐酸苯乙双胍——纸色谱法 盐酸去氧肾上腺素——TLC 其它药物——HPLC
药物分析实验
药物分析实验武汉大学药学院2008.2.21- 0 -目录第一章药物分析实验须知 (2)第一节药物分析实验的性质和基本要求 (2)第二节实验室安全知识 (3)第三节原始记录与实验报告 (5)第四节实验考核方式 (5)第二章药物的鉴别试验 (6)实验一典型药物的鉴别试验 (6)第三章药物的杂质检查 (12)实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 (13)实验三药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 (18)实验四药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 (22)第四章药物制剂的常规检查 (27)实验五药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 (28)第五章药物的含量测定 (36)实验六双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 (37)实验七亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 (39)实验八非水溶液滴定法测定化学原料药含量 (42)实验九旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 (44)实验十紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量 (50)实验十一高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 (54)实验十二气相色谱法测定维生素E胶丸含量 (60)第六章综合性实验 (63)实验十三化学原料药及其制剂的全质量检验 (63)实验十四中药制剂的全质量检验 (68)第七章设计性实验 (72)实验十五药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 (72)实验十六药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 (74)实验十七药品质量标准的制订 (76)实验十八血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立与验证 (76)参考文献 (83)- 1 -第一章药物分析实验须知第一节药物分析实验的性质和基本要求1．药物分析实验的性质《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。
学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
《药物分析》名词解释及简答题
一、名词解释1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。
2、GCP—药物临床试验质量管理规范。
3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。
4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。
5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。
7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。
9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。
11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。
12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。
14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的试验，以判定药物的真伪。
二、简答题1、制订药品质量标准的原则是什么?A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。
药物分析
专属鉴别试验两种类型。
• 不完全代表对药品化学结构的确证。 • 对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进
行确认。
（10）检查
• 是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的 状态所进行的试验分析。
• 包括：反映药物安全性和有效性的试验方法与限度、反
映药物制备工艺的均一性和纯度的要求等内容。
（一部）药材和饮片、植物油脂 和提取物、成方制剂和 单味制剂等 2598种
（二部）化学药品、抗生素、生
化药品及放射性药品等
2603种
（三部）生物制品137种 （四部）通则 317个
以及药用辅料
270种
•
我国药典已经出版了十版：1953、1963、1977、1985、 1990、1995、2000、2005、2010、2015年版
一、药品标准制定的基础
二、药品标准术语 三、药品标准制定的原则 四、药品质量研究的内容 五、药品稳定性试验原则和内容 六、药品标准的制定与起草说明 七、药品质量标准制定工作的长期性
一、药品标准制定的基础
如何保障临床使用的安全、有效与合理？
• 需对：药物的结构、理化性质、杂质与纯度及其内在的 稳定性特性进行系统的研究和分析； • 需对：影响药品质量的生产工艺过程、贮藏运输条件等 进行全面的研究和考察； • 需要：充分了解药物的生物学特性（药理、毒理和药代 动力学）； • 从而：制定出有关药品的质量、安全性和有效性的合理 指标与限度。
• “精密量取”：量取体积的准确度应符合国家标准中对该
体积移液管的精度要求； • “量取”：可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
• 取用量为“约”若干：取用量不得超过规定量的±10%。
恒重
药物分析
药物分析一.1.2.药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量.3.,一般用回收率%表示4.指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所的结果之间接近程度5.是利用分析测定手段,发展药物分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学6.7.,按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定.8.除了另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量.9.系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质.系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
,一定量的饱和溶液中溶质的含量.系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量,《中国药典》用毫克(mg)表示.系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度.17.并单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。
18.定药物的浓度与仪器响应值的关系，一般用回归分析法所得的回归方程来评价。
19.应值与标准物质产生的响应值的比值，通常以%表示。
20.-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定。
二. 填空1.室温是指10～30℃.2.干燥失重是检查药物中的水分和其他挥发性物质3.酸碱度检查的水煮沸放冷.硫酸盐的检查是在稀盐酸酸性条件下与BaCl2反应, 加酸的目的防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响4.氯化物检查的标准溶液是标准氯化钠硫酸盐检查的标准溶液是标准硫酸钾铁盐检查的标准溶液是标准铁溶液5.砷盐的检查采用的方法古蔡氏法其原理是金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色或棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较,判断供试品中砷盐是否符合限量规定常用试剂是碘化钾、酸性氯化亚锡、盐酸加 2ml标准砷溶液 .6.有机残留物的检查方法是毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样程序升温法、溶液直接进样法原子吸收光度法用于7.中国药典ChP 英国药典BP 美国药典USP欧洲药典EP日本药局方JP国际药典 Ph.Int8.芳伯胺基用重氮化-偶合反应鉴别9.冷水温度系指2～10℃冷贮温度系指2～10℃10.中和法测定用双步滴定法排除水杨酸的干扰,直接滴定和剩余滴定法测定阿司匹林11.1.溴量法含酚羟基（溴代反应）、含双键（取代反应）、氧化反应12.2.气相色谱：残留溶剂和V E 的含量测定13.正相色谱：V A 与V D的含量测定14.3.药典的组成凡例、正文、目录、索引P1315.4.药典规定分析方法系统适应性试验理论塔板数、分离度、重复性（精密度）、拖尾因子 P1316.5.黄体酮的专属性反应C17—甲酮基的呈色反应（黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色产物）17.6.反相高效液相色潽法中常用的扫尾剂为：醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈等。
药物分析课后答案
药物分析课后答案【篇一：药物分析课后习题答案】题1. b2. b3.b4. d5.c6. c7. d8. a9. b 10.c 11.c 12c 13b 14c 二、多项选择题1.acd2.bc3.bc4.bc5.bc6.acd7.ad8.bc9.abd 10.bcd11abc 12bcd 第三章一、单项选择题 bcdca二、多项选择题1acd 2acd3bd 4abcd 5abcd三、1 p452 p49第四章一、单项选择题1.c2.c3.b4.a5.c6.c7.b8.b9.b 10.d 11.c 12.a 13.d 14.d15.a 16.c 17.c 18.d 19.c 20.b 21c 二、多项选择题1.bcd2.acd3.ab4.ad5.bc6.abcd7.abd8. bcd9. cd10.acd 11.abd 12.abd 13.ab14.bcd15.abc 三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无cl－或so42-的方法是：用少量无cl－或so42-蒸馏水agno3或bacl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有cl －或42-。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入agno3或bacl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；（3）有针对性地检查杂质；应用类型特点（1）选用实际存在的待检杂质方法准确，但需要杂质对照品，不够方对照品法便。
2）选用可能存在的某种物质作较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并为杂质对照品（3）高低浓度对比法需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
药物分析总结知识点归纳
药物分析总结知识点归纳一、药物分析的基本概念和原则1. 药物分析的定义及目的药物分析是指对药物及其原料药、中间体、制剂等进行定性、定量、结构分析和质量控制的一系列方法和技术。
其目的是为了保证药品的安全有效，保障药物的质量和疗效。
2. 药物分析的基本原则药物分析的基本原则是实验室分析与临床应用相结合，定性与定量相结合，物理、化学、生物学和药理学相结合，重点是安全性和有效性相结合。
3. 药物分析的方法药物分析的方法包括物理性质分析、化学性质分析、谱学分析、生物学测定和药效测定等。
这些分析方法结合起来，可以全面准确地测定药物的成分、结构和性质，从而保证药物的质量和疗效。
二、药物分析的基本技术1. 药物成分分析技术药物成分分析技术包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些技术可以用来定性和定量药物的成分，解析药物的结构及其变化规律。
2. 药物性质分析技术药物性质分析技术包括热分析法、溶解度测定、晶型鉴别等。
这些技术可以用来测定药物的物理性质、化学性质及稳定性，评价药物的质量和稳定性。
3. 药物质量控制技术药物质量控制技术包括含量测定、水分测定、杂质测定等。
这些技术可以用来检验药物的含量、纯度和杂质，保证药品的质量。
4. 药效评价技术药效评价技术包括化验验证法、动物实验法、临床试验法等。
这些技术可以用来评价药物的药效、毒性和安全性，为临床应用提供科学依据。
三、药物分析的应用领域和发展趋势1. 应用领域药物分析技术广泛应用于药物研发、药物生产、质量控制、药品监管和临床用药等领域，对保障药品的质量、疗效和安全性起着重要作用。
2. 发展趋势随着科学技术的不断发展和进步，药物分析技术也在不断创新和发展。
未来，药物分析技术将更加精准、快速、高效，拓展到新的领域，为药物研发和临床应用提供更多的技术支持。
总之，药物分析是药学领域中的重要学科之一，药物分析的基本概念和原则、基本技术、应用领域和发展趋势对于保障药品的质量和疗效具有重要意义。
体内药物分析方法
体内药物分析方法药物在体内的分析是药物研究和开发的重要环节之一，它可以帮助我们了解药物在体内的代谢过程、药物的药效和副作用等关键信息。
随着科学技术的不断发展，体内药物分析方法也得到了极大的改进和创新。
本文将介绍一些常用的体内药物分析方法及其原理和应用。
一、药物浓度测定法药物的浓度测定是体内药物分析的基础任务之一。
常见的药物浓度测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱法（MS）等。
HPLC是一种常用的分离和定量分析方法，通过在固定填料中进行分离和定量来测定药物的浓度。
它具有高效、灵敏、选择性好的特点，可以同时测定多种药物。
对于体内药物分析，HPLC常常与质谱联用，以提高分析的选择性和灵敏度。
GC同样是一种常用的药物分析方法，它主要适用于描记性质较稳定的挥发性药物。
通过药物在气相或液态载气中的分离，配合检测器对药物进行浓度测定。
质谱法是一种通过药物分子的质量和药物与其他粒子之间的相互作用进行测定的方法。
质谱法可以提供药物的结构信息，对于体内药物代谢、分布、排泄等过程的研究具有重要意义。
二、药物代谢途径研究方法药物代谢途径的研究对于了解药物的作用机制和副作用具有重要意义。
常见的药物代谢途径研究方法包括酶促反应研究和体外药物代谢研究。
酶促反应研究是通过检测特定的酶在体内对药物的催化作用来研究药物的代谢途径。
常见的酶促反应研究方法包括体外酶底物法、体外酶抑制法和体外酶诱导法等。
通过这些方法，我们可以了解药物在体内是否发生代谢反应以及主要由哪些酶催化代谢。
体外药物代谢研究主要是通过体外细胞模型或克隆的酶系统，模拟体内药物代谢途径，以评估药物代谢的过程。
体外药物代谢研究可以提供体外代谢信息来指导药物的设计和临床试验。
三、药物药效研究方法药物的药效是药物疗效的关键指标，药效研究对于合理使用药物、改进药物疗效具有重要意义。
常见的药物药效研究方法包括体外药效模型和动物模型。
体外药效模型通过搭建体外生物模型来研究药物的药效。
药物分析名词解释简答论述药物分析名词解释
药物分析名词解释简答论述药物分析名词解释1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度酶催化一定化学反应的能力酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些？原始记录和检验报告的要求是什么？取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。