萃取塔实验装置说明书

萃取塔实验装置说明书
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萃取塔实验装置说明书

一. 实验设备的特点

1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系。

2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。环境污染小,噪声小。

二. 实验装置的基本情况和技术数据

实验装置的流程示意图见图一。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段,相邻两隔板的间距为40mm,每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下:

1. 萃取塔的几何尺寸:

塔径 D=37 mm 塔身高=1000 mm

塔的有效高度 H=750 mm

2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵

型号: 16CQ-8 电压: 380V功率: 180W扬程: 8米

吸程: 3米流量: 30升/分转速 2800转/分

3. 转子流量计:不锈钢材质型号 LZB-4

流量 1-10 l/h 精度 1.5 级

4. 无级调速器

调速范围 0-800 转/分,无级调速,调速平稳。

本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相( 用字母E表示,本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

三. 实验方法及步骤

1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油(见图二),分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。

2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水流量调至指定值(4 l/h),并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。

3. 将调速装置的旋扭调至零位,然后接通电源,开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎,慢慢地升速,绝不能调节过量致使马达产生"飞转"?而损坏设备。

4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l /h),并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。

5. 在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相贮罐。

6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml ,重相出口样品约50ml 备分析浓度之用。

7. 取样后,即可改变浆叶的转速,其它条件不变,进行第二个实验点的测试。

8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml ,水相25 ml 样品,以酚酞做指示剂,用0.01 N 左右NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。

9. 实验完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使浆叶停止转动,切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。 四. 使用实验装置的注意事项

1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎,慢慢地升速,千万不能增速过猛使马达产生"飞转"损坏设备。最高转速机械上可达600转/分。从流体力学性能考虑,若转速太高,容易液泛,操作不稳定。对于煤油~水~苯甲酸物系,建议在500转/分以下操作。

2. 在整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。

3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。

4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

5.煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分析误差较大;太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4l/h ,煤油流量取6l/h 。 五. 附录

附录 1. 实验数据的计算过程及结果

按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为:

()?-=

E b

E t

Y Y E E E

OE Y Y dY N * 式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。

Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E *

─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水;

用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得

(E E Y Y -*

1

-Y E 关系。再进行图解积分可求得N OE 。对于水~煤油~苯甲酸物系,Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。 (一)求传质单元数N OE (图解积分)(以400转/分为例) 1. 塔底轻相入口浓度X Rb

煤油)

苯甲酸(苯甲酸

kg kg M N V X NaOH NaOH Rb /00174.0800

10122

01076.06.10800

10=???=

???=

B(油) S(水)

X Rt

Y Et

X Rb Y Eb

S 为水流量 B 为油流量

Y 为水浓度 X 为油浓度 下标E 为萃取相 下标t 为塔顶 下标R 为萃余相 下标b 为塔底 2. 塔顶轻相出口浓度X Rt 煤油)苯甲酸(苯甲酸

kg kg M N V X NaOH NaOH Rt /00082.0800

10122

01076.00.5800

10=???=

???=

3. 塔顶重相入口浓度Y Et

本实验中使用自来水,故视 Y Et =0 4. 塔底重相出口浓度Y Eb 水)苯甲酸(苯甲酸

kg kg M N V Y NaOH NaOH Eb /001.01000

25122

01076.01.191000

25=???=

???=

5. 在画有平衡曲线的Y E ─X R 图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点: 轻入X Rb =0.00174(kg 苯甲酸/ kg 煤油) 重出Y Eb =0.001(kg 苯甲酸/ kg 水) 轻出X Rt =0.00082(kg 苯甲酸/ kg 煤油)

重入Y Et =0

所以, 在Y E ─X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。在Y E =Y ET =0

至Y E =Y Eb =0.001之间,任取一系列Y E 值,可用操作线找出一系列的X R 值,再

用平衡曲线找出一系列的Y E *值并计算出一系列的

(E E Y Y -*

1

值。可列表如下:

煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线

0.0001

0.00020.00030.00040.00050.00060.00070.00080.00090.0010.00110.00120.00130.00140.00150.00160.00170.00180

0.0005

0.001

0.0015

0.002

0.0025

(公斤苯甲酸/公斤煤油)

(公斤苯甲酸/公斤水)

在直角坐标方格纸上,以Y E 为横坐标,

)(E E Y Y -*1为纵坐标,将上表的Y E 与

(E E Y Y -*1

一系列对应值绘成曲线。在Y E =0至Y E =0.001之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。

()?-=

E b

E t

Y Y E E E OE Y Y dY N *= 2.46 (见图解积分图

).

图解积分

1000

20003000400050006000

700080000.000000.000100.000200.000300.000400.000500.000600.000700.000800.000900.00100

Y

1/(Y -Y )

(二). 按萃取相计算的传质单元高度H OE

H OE =H/ N OE =0.75/2.46=0.31 m 0.75m指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三). 按萃取相计算的体积总传质系数

K YEa =S/ (H OE ×A)=4/[0.31×(π/4)×0.0372

] =12007

)

kg /kg (m kg 3水苯甲酸苯甲酸

??h

附录2. 实验数据及计算结果列表

萃取塔性能测定数据表

脉冲萃取塔及其应用

长三角绿色制药协同创新中心《绿色制药技术》研讨报告 题目:脉冲萃取塔及其应用 姓名: 学号: 班级:绿色制药1301 研讨课主题:制药过程强化技术与设备研讨课时间:2015/12/23

目录 1研究背景 (1) 1.1液液萃取及其装置 (1) 1.2脉冲萃取塔 (2) 1.2.1原理 (2) 1.2.2分类 (2) 1.2.3脉冲装置 (3) 1.2.4脉冲萃取塔操作性能 (4) 2技术应用案列 (5) 2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺 (5) 2.1.1背景 (5) 2.1.2流程 (5) 2.1.3总结 (9) 2.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用 (9) 2.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用 (11) 3总结与讨论 (12) 3.1脉冲萃取塔的优缺点 (12) 3.2脉冲萃取塔的展望 (12) 参考文献 (13)

1研究背景 1.1液液萃取及其装置 在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点[1]。 溶剂萃取在医药方面的应用主要有:1)代替沉淀法进行产物的直接提取(柠檬酸萃取);2)代替蒸发用于产物的浓缩(赤霉素生产);3)代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化(纯化乙二醛);4)代替精馏方法用于相近产物的精细分离(羟基苯甲醚的分离);5)用于产物的介质转换;6)用于废水处理进行综合回收(废水中回收咖啡因等)[2]。 溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。

脉冲塔萃取实验报告

课程名称: 过程工程原理实验 指导老师: 成绩:_________________ 实验名称: 脉冲塔萃取实验 实验类型 同组学生姓名: _ 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时,萃取塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV ,关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。 二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联,操作线方程的P (XR ,YS )h 和点Q (XF ,YE )与装置的上下部相对应。 在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时,萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线,其方程式如下形 式: R S R F S E X X Y Y X X Y Y --= -- (1) 由上式得:()S S X X m Y Y -=-,其中R F S E X X Y Y m --= 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ,可由物料衡算确定: ()()S E R F Y Y S X X B M -=-= (2) 2、萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触,两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相,该过程的界限是达到相间平衡,相平衡的相间关系为: kX Y =* (3) 实验报告 专业: 姓名: 学号: 日期: 地点:

液液萃取塔实验装置

液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司

目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系; 2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。环境污染小,噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1-水泵;2-油泵;3-煤油回流阀;4-煤油原料箱;5-煤油回收箱;6-煤油流量计; 7-回流管;8-电机;9-萃取塔;10-转盘;11-π型管;12-水转子流量计;13-水回流阀; 14-水箱;15-转数测定器; 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D=37 mm 塔身高=1000 mm 塔的有效高度H=750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程:8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计:不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 (1)分散相的选择 在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面考虑。 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。 5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 (2)液滴的分散 为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式,一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

化工原理实验—萃取

液液萃取塔的操作 一、实验目的 (1)了解液液萃取设备的结构和特点; (2)掌握液液萃取塔的操作; (3)掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1.液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2.液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面综合考虑: 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分 散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于 dx d >0的系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大,当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴在连续相中的沉降速度,与连续相的粘度

萃取塔实验讲义

萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1. 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2. 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3. 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1.填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体滞动,强化传质。在普通填料萃取塔内,两相依靠密度差而逆相流动,相对密度较小,界面湍动程度低,限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结,增加塔内流动的湍动,可采用连续通入或断续通入压缩空气(脉冲方式)向填料塔提供外加能量,增加液体湍动。当然湍动太厉害,会导致液液两相乳化,难以分离。 2.萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。 3.本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 (1) 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为: ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

液液萃取

实验15 液—液萃取实验 一.实验目的 1.了解液-液萃取原理和实验方法。 2.熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3.掌握评价传质性能(传质单元数、传质单元高度)的测定和计算方法。 二.实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物(本实验暂定为:煤油和苯甲酸的混合溶液)中加入一种与其互不相溶的溶剂(本实验暂定为:水),利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异,易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂(水),混合液中欲分离的组分称为溶质(苯甲酸),萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相,剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中,搅拌混合均匀,因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度,溶质从混合液向萃取剂中扩散,从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中,两相间的密度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率,常常从外界向体系加能量,如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似,由于过程的复杂性,传质性能可用理论级和级效率表示,或者用传质单元数和传质单元高度表示,对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程,一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。

萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液,近似用下式表示: * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中:N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度(摩尔分率,下同) x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示: OE OE H/N H = (2-15-2) 式中:H 为塔的有效高度(m )。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能(H OE )的因素很多,主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三.实验装置流程及试剂 1.实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔,见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成(有效高度1.134 m ),转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段,使每一相在澄清段有一定的停留时间,以便两液相的分离。在萃取区,一组转盘固定在中心转轴上,转盘有一定的开口,沿塔壁则固定着一组固定圆环盘,转轴由在塔顶的调速电机驱动,可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌,使其以较小的液滴分散在连续相(水)中,并形成强烈的湍动,促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点:1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定;2)处理能力大、分离效率高;3)操作弹性大。 2.实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部,由于两相的密度差,煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后,油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部,在重力的作用下从上

气容和气阻对脉冲萃取柱柱重瞬间压降信号测量的影响

第49卷第6期 原子能科学技术Vol .49,No .6 2015年6月Atomic Energy Science and Technology Jun .2015 气容和气阻对脉冲萃取柱 柱重瞬间压降信号测量的影响 曾 鑫1,李少伟2,景 山2,刘继连1,吴秋林2 (1.中国核电工程有限公司电仪所,北京 100840; 2.清华大学核能与新能源技术研究院,北京 100084) 摘要:本文从理论和实验两方面对吹气法测量中气容和气阻的影响进行了系统研究。结果表明,气容和气阻对压力波动信号有明显的衰减作用,而对压力波动信号的延迟作用可忽略,随着气容体积的增大和气阻内径的减小,衰减作用增强;气容和气阻组合的衰减作用大于相应的单气容或单气阻,先气阻后气容组合方式的衰减作用大于先气容后气阻的衰减作用;气容和气阻的引入对吹气管出口处的气速影响不大,所以对吹气杯的设计没有影响。本文的理论与实验结果为吹气法中气容和气阻的设计应用提供了基础。 关键词:吹气法;气容;气阻;柱重瞬间压降;脉冲萃取柱 中图分类号:TQ 028.4 文献标志码:A 文章编号:1000‐6931(2015)06‐0997‐08 收稿日期:2014‐02‐27;修回日期:2014‐03‐28 作者简介:曾 鑫(1980—),男,四川内江人,工程师,从事核化工自动化控制研究doi :10.7538/y zk .2015.49.06.0997 Effect of Air Capacity and Air Resistance on Measurement of Instantaneous Pressure Drop of Column Weight in Pulsed Extraction Column ZENG Xin 1,LI Shao ‐wei 2,JING Shan 2,LIU Ji ‐lian 1,WU Qiu ‐lin 2 (1.Electrical Instrument De p artment ,China N uclear Power En g ineering Co .,L td .,Bei j ing 100840,China ;2.Institute o f N uclear and New Ener gy Technolo gy ,Tsin g hua Universit y ,Bei j ing 100084,China ) Abstract : T he theoretical and experimental studies about the effect of air capacity and air resistance in the air purge method were carried out .T he results show that the air capacity and air resistance have obvious attenuation effect on the pressure amplitude but little effect on the phase position of the pressure wave .T he attenuation effect increases with the air capacity volume increasing or the air resistance diameter decreasing .T he attenuation effect of the air capacity and air resistance combination is bigger than that of a single air capacity or a single air resistance .T he combination attenuation effect is big ‐g er w hen the air resistance is before the air capacity .T he air capacity and air resistance have little effect on the air velocity at the entrance of the purge tube and thus have no effect on the design of the purge cup .T he theoretical and experimental results in this

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×××× B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示,本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,

作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中:Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中Y Et=0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水; Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;

萃取过程及设备

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式: 液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括: 1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程; 2.萃取相和萃余相的分离过程; 3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤:(1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A 的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。(2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A 的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。(3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S 后的萃余相称为萃余液。 选用的萃取剂的原则:

萃取实验

实验九液-液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液-液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液-液萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液-液萃取塔传质单元数,传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B,为使A与B尽可能地分离,需选择一种溶剂,称为萃取剂S,要求它对A的溶解能力要大,而与原溶剂(稀释剂)B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触,溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递;在充分接触、传质之后,第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相;另一层以原溶剂B为主,还含有未被萃取完的部分溶质,称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有B,萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时,则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液,为了得到产品A,并回收溶剂S供循环使用,还需对它们作进一步的分离,通常是应用蒸馏;当溶质很难挥发时,也可采用蒸发。 由上可知,为了分离液体混合物,萃取的过程比蒸馏要复杂,但在遇到以下情况时,直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀,特别是溶剂B为易挥发组分时,以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相,然后对萃取相进行蒸馏,因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时,一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外,有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时,若直接用蒸馏,往往需要在高真空之下进行,而应用常温下操作的萃取过程,通常较为经济。 液-液传质过程和气-液传质过程均属于相际传质过程,这两类传质过程既有相似之处,又有明显差别。在液-液系统中,如果两相密度差较大,两相的分散和流动仅靠密度差即可实现,此时的萃取设备为重力流动设备,不需外界做功。若两相间的密度差较小,界面张力差也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液接触过程中,推动相际传质的惯性力较小,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气-液相分离效率较高的设备用于液-液传质,效率不会很高。为了提高液-液传质设备的效率,常常需要补给外加能量,如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,。 当溶液为稀溶液,且原溶剂与萃取剂完全不互溶时,微分萃取过程与填料塔吸收过程类似,萃取塔有

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期 2015.6.19 成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ××××B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告 课程名称: 过程工程原理实验(甲)指导老师: 叶向群 成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 1、实验目的: 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取 塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ,关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程: 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm 玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1 专业: 姓名: 学号: 日期:__ ___ 地点:

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理: 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散相,以液滴的形式通过另一作为连续相的液体,两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上部;反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相,相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液 F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相 E kg/s Y E或y E

萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空 气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分 离液体; 五、实验室制备图:(见右图) 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为: 关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分 液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用 力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;

5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题: 1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些为什么

萃取塔(脉冲塔)操作及体积传质系数测定

实验报告 课程名称:过程工程原理实验(甲)Ⅱ成绩:_________________ 实验名称:萃取塔(脉冲塔)操作及体积传质系数测定同组学生姓名: 一、实验目的和要求 1.了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2.观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3.测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV,关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4.计算萃取率 二、实验装置 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图2

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵 11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 三、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散相,以液滴的形式通过另一作为连续相的液体,两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上部;反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相,相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 3.2 萃取的物料衡算

高压脉冲电场技术在中药提取中的应用前景

高压脉冲电场技术在中药提取中的应用前景 摘要:目前我国中药的提取技术普遍较为落后,存在着浪费和效率不高的问题,近年来众多的新技术被运用到了中药的有效成分中来,为中药的提取展开了新思路,主流的有CO2超临界萃取,膜过滤,微波提取,超声波提取等。高压脉冲电场(PEF)技术原用于灭菌,近年来国内外众多的科研人员将其运用到了成分的提取上,显示出了巨大的优越性,本文着眼于该技术在中药成分提取上的应用,以期为中药的高效提取出一份力。 关键词:高压脉冲电场(PEF)中药成分提取前景 在中医药现代化的大背景下,对中药的有效成分的研究应运而生,通过研究,探明有效成分的的化学机构、物理化学性质、提取、分离、检识、结构鉴定或确定、生物合成途径和必要的化学结构修饰或改造,以及有效成分的结构与中药药效之间的关系等。有效成分的类型主要有:糖类、苷类、醌类化合物、苯丙素类化合物、萜类和挥发油、黄酮类化合物、生物碱、甾体类化合物、三萜类化合物、鞣质等。提取是用适当的溶剂(一般为水或乙醇)把固体药材中的有效成分溶解出来,这类单元操作在化工上叫固液提取。一般固液提取可分为化学提取、洗涤提取、扩散提取三种类型。中药的提取情况比较复杂,三种类型都可能涉及,其中以扩散提取最为主要,因此,中药提取过程实质上就是以扩散机理为基础,溶质由固相传递到液相中的传质过程。强化中药提取的传质过程,无疑是提高提取效率的最佳途径。对有效成分的提取方法主要有溶剂提取法(包含煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等),水蒸气蒸馏法,超临界流体萃取法等。传统的提取方法存在着成本高,效率低,提取缓慢等缺

点,为了克服这些缺点,近年来相继有众多的新技术运用到这一领域中来,如超临界流体提取技术、半仿生提取技术、超声波提取法、微波提取法等,这些新的技术显示出了传统提取方法所不具备的巨大优越性,降低了成本,提高了效率,对于热敏性的成分的提取优势更是明显。 高压脉冲电场(High Intensity Pulsed Electric Field, 简称PEF或HPEF)是把液态食品作为电解质置于容器内,与容器边缘的两个放电电极通过高压电流,产生电脉冲进行加工的方法。[1]PEF可在瞬间使被处理细胞的细胞壁和细胞膜电位混乱,改变其通透性,甚至可击穿细胞壁和细胞膜,使其发生不可逆破坏,造成细胞新陈代谢紊乱,细胞中生长的必需组分流出,因此成为回收细胞有用物质的理想途径。[2](图1)电场的穿孔可分为以下三个阶段:①非电场穿孔阶段:脉冲强度远远小于临界电场强度,电场不能在细胞膜上形成纳米级的微孔; ②电场穿孔阶段:电场强度大于临界电场强度,细胞内外的物质可以通过被穿破的微孔自由交换;③饱和阶段:稳定的状态,即使电场强度的增加,也不会细胞膜的透过性增加。在这个阶段,细胞会被破坏。电场强度越大,细胞的被破坏程度越大。[3] PEF最初是用于牛奶灭菌的,随着研究的深入,该技术得到了不断的完善,90 年代美国华盛顿州立大学研究出了较为成熟的仪器,并申请了专利。 图1.透射电子显微镜下未经电场处理和电场处理以后的橙汁中短乳杆菌

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

课程名称:过程工程原理实验(甲)指导老师:叶向群成绩:_______________ 实验名称: 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定 1、实验目的: 1)了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2)观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度(脉冲幅度及脉冲频率)变化时,萃取 塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3)测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 K,关联传质单位高度与脉冲 YV 萃取过程操作变量的关系。 4)计算萃取率 2、实验装置流程: 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,塔顶电机连接转轴,转轴上固定有圆盘,塔壁 固定有圆环,圆环与圆盘交错布置,转盘萃取流程图见下图1

1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水)8.10. 输送泵11.排出液(萃取液)管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔,塔体是内径为50mm玻璃管,内装不锈钢丝网填料,脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽(苯甲酸-煤油) 2.收集槽(萃余液) 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料(脉冲)萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐(水) 8.10 输送泵11.排出液(萃取液)管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理: 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一液体作为分散相,以液滴的形式通过另一作为连续相的液体,两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上部;反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相,相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号

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