气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分)
1.开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC电源和MS电源,点击软件[GCMS Real Time Analysis],选择用户名,登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ,在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup],启动真空系统。
2. 调谐
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。
②真空稳定后,点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气:通常m/z18>m/z28,
表示不漏气;如果m/z28的强度同时大于m/z18,m/z69的两倍,表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。
⑤结束后,输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下:
峰形:没有明显的分叉,峰形对称
半峰宽:m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰:在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压:要求小于1.5Kv
m/z502的丰度:大于2%
质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************ 注:检查漏气的方法如
1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View
2. 在 Monitor Group菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是0.7Kv。
3. 打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。
如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA,等待10秒钟以上,再打开灯丝。
将m/z32改成m/z69。
如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。
4. 使用石油醚,在怀疑有漏气的部位检查,如果有漏气,则m/z43的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位,进行相应的处理。
********************************************************************* 3. 分析条件的设定
○1点击File》》New Method File,建立分析方法文件(如果使用现有的分析方法,
点击File》》New Method File,调出所需方法文件):
○2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。
GC参数设定:
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
分流/不分流进样
分流比
质谱参数设定:
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式(SCAN,SIM),阈值、扫描时间和速度、扫描范围(SCAN)、选择离子(SIM)。
○3保存方法文件:选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名,点击[Save]。
4.数据采集
①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息,进行单次分析。
样品信息
文件名
②点击[Standby] ,传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready,进样,点击[Start],开始数据采集。
数据采集过程中,可点击观察采集的图谱。
5. 数据处理
5.1定性部分
○1
数据采集完成后,在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ,进入
后处理窗口,点击File 》》
Open Data File,打开需要处理的文件:
○2 TIC/MIC的放大:在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动(只需按左键移动)。
选择的范围被放大显示。
○3质谱的显示:移动光标到色谱图上的峰并双击,即可显示此处的质谱图。
○4背景扣除:在MC窗上,点击右键,选择“Subtract Spectrum”,然后在色谱图上的背景位置上双击。
○5谱库相似度检索:
显示需要检索的质谱,在质谱画面上点击右键,选择“Similarity Search”,显示检索结果。
○6在辅助栏中点击[Peak Integration for All TICs],对数据谱图积分。
○7在辅助栏中点击[Qualitative Table],打开定性处理表。
也可以进行手动积分,方法如下:点击(Manual Peak Integrate for TIC/MIC),然后点击峰的两端,同样对所有的峰进行积分,再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。
6. 日常关机:
○1.日常关机:
在实时分析界面,点击Tools → Daily shutdown,降低温度和气体流量,点击“OK”。
2.完全关机:
在实时分析界面,点击左侧的Vacuum control图标,在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”,待泵自动停止,依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。
气相色谱质谱联用仪的操作流程
气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物检测、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍如何正确操作气相色谱质谱联用仪,以确保实验结果准确可靠。
1. 仪器准备在进行实验前,首先需检查仪器是否正常运行。
查看仪器主体、进样口、进样器等部件是否干净无污染。
然后,接通电源并打开仪器电源开关,待仪器初始化完成后进入下一步操作。
2. 样品准备根据实验需要,选择适当的方法提取和处理样品。
要确保样品的纯度和浓度适中,避免对仪器的污染和损坏。
将处理好的样品装入进样器中,注意不要超出进样器的容量范围。
3. 参数设置在仪器的控制面板上,通过操作按键或触摸屏设置适当的参数。
根据样品的特性和分析要求,设置进样方式、进样量、柱温、气流速度、离子源温度等。
在设置过程中,应参考仪器的操作手册和实验经验,确保参数的合理性和可重复性。
4. 仪器调试在开始实验之前,进行仪器的调试和校准工作。
首先进行气相色谱仪的调试,包括柱温、气流速度、进样方式等。
在保证气相色谱仪正常运行后,再进行质谱仪的调试,检查离子源温度、离子化电压、扫描范围等参数是否合适。
调试完成后,进行质谱仪灵敏度的常规检测和校准操作。
5. 执行实验将处理好的样品放入进样器中,按下进样按钮或者根据仪器的具体操作指导将进样器移入进样室。
然后,按下启动按钮,仪器开始实验。
实验中,可以在监控屏幕上实时查看进样曲线和质谱图,并根据需要进行分析和记录。
6. 数据处理与分析实验完成后,需要对得到的原始数据进行处理与分析。
根据实验要求和分析目的,可以利用专业分析软件处理数据,包括质谱峰的识别、峰面积的积分、数据的校正等。
通过对数据的处理,可以得到样品的组成和含量等信息。
7. 仪器维护在实验结束后,需要对仪器进行及时的维护清洁工作。
清洁进样器、柱子和其他关键部件,保持仪器的整洁和无污染状态。
定期进行仪器的校准和保养,检查仪器的各项指标是否符合要求,并根据需要更换部件和耗材。
气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc
色谱-质谱联用仪Gas Chromatography-Mass Spectrometer一.型号:Trace DSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商:美国热电公司三.主要技术指标:质量范围:1-1050 amu质量轴稳定度:0.1am u/12hrs质量最快扫描速度:10,000amu/sec柱箱最高使用温度:450℃灵敏度高:1pg/ul升温速率:0.1℃到120℃/分钟离子源的温度:100 ℃to 300℃,分度为0.1℃四.仪器特点和应用范围:Trace DSQ 高性能色/质联用仪,250L/sec分子涡轮泵,配备Trace气相色谱仪,Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。
单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描。
SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组。
离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具。
除了色-质联机共有的特点,本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置,可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物,简化的分析程序,节省了分析时间,提高了分析数据的可靠性。
直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五.GC/MS 操作规程开机步骤:1.打开断电保护电源,开稳压电源,保持3-5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态);2.开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5mpa;3.开气相色谱电源;4.气相色谱自检;5.将测试方法传到气相;6.开质谱电源;7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃(instrument/set temperature);8.待离子源温度达到250℃,Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品;9.experiment / full scan 选择质量数10-50 ,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏;10.experiment / full scan 选择质量数50-650,看有机本底。
气相色谱质谱联用仪操作步骤
气相色谱质谱联用仪操作步骤一、开机1、打开氨气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa 之间;2、打开GC 和MS 电源;3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口;4、单击助手栏中Vacuum Control 图标/单击Auto Startup 启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition 图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC 和MS 的参数,保存方法;2、选择Acquisition 菜单下的Dowmload Initial Parameter 下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning 图标,进入调谐窗口;2、系统检漏:单击Peak Monitor View 图标,在Monitor 选项中选择Waterair 组,打开灯丝检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气;3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning 进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息;2、单击Standby 按钮,待GC、MS 均Ready 后,按Start 按钮,进样分析五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;3、打开数据后进行定性或定量处理六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools 菜单中Daily Shutdown2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown关闭仪器电源,关闭气源。
回答完毕。
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上,进行柱评价,确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气,连接好GC的电源,将GC的电源开关拨至ON位置,仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后,将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标,启动调谐界面,系统自动进行质谱仪的初始化,初始化完毕后,等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时,设置离子源和传输线温度,在调谐窗口进行调谐,并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后,双击XCalibur,进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup,进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数,保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数,保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标,设置序列中的各项参数,保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标,运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面,双击DSQTune,选择Instrument/Shutdown,启动自动关机程序,等待仪器自动关闭各个部件,约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时,点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置,然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录,收拾桌面,保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC,并确保有载气通过DSQ,才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃,湿度应保持在40-80%,仪器运转时室温最好在18-21℃。
ilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程
i l e n t B C气相色谱质谱联用仪操作规程Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至。
2 ) 打开计算机,登录进入 Windows 7 系统。
3)打开 7000C(若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击 GC-MS 图标,进入 MSD 化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击仪器菜单,选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。
4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。
5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到中。
6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意 : 自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定方法建立 1 ) 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。
在连接画面下,单击【仪器】【GC参数】,设置ALS,进样口,色谱柱,柱温箱参数。
2)分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
气相-质谱联用仪标准操作程序040
作业指导书编号:QTD/JYL—CZ—040气相质谱联用仪标准操作程序1、目的确保理化实验室气相-质谱联用仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检测结果准确有效。
2、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
3、责任3.1 实验室负责人负责培训相关人员,确保被培训者能够正确使用气相色谱仪贮存样本;3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室气相色谱仪的正常使用及常规维护;3.3 实验室气相色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室设备负责人提交维修申请,经审批后,由商家专业人员检修。
3.4 批准进行试验人员:3.5 仪器管理、登记人员:4、定义LH实验室气相色谱仪安全标准操作是指管理人员严格按规定操作管理气相色谱仪。
5、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
6、操作步骤6.1开机6.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。
使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0. 6MPa,氩气气压应为0.4MPa。
6.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
6.1.3开启电脑,双击桌面图标,进入界面后,观察“Foreline pressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
6.2调谐6.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面:输入MS transfer Ine temp:280℃,Ion sourcetemp:300℃,点击“Send”,等待升温。
6.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面,点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程,包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行:检查仪器的电源和气源是否正常,仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热:打开仪器的电源开关,并根据仪器的说明书进行预热,通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备:根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作,确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样:将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中,再将注射器插入进样口,进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置:根据分析的需要,设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数,以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置:设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数,以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器:在仪器参数设置好后,启动GC-MS联用仪,待仪器进入工作状态后,进行后续操作。
2. 开始分析:通过软件界面选择相应的方法,并点击开始按钮,仪器将按照预设参数进行分析,直至分析结束。
3. 监控分析结果:实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析:若分析结果不符合要求,可进行重复分析或调整仪器参数,直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录:将分析结果保存至计算机或相关储存介质,方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释:根据分析结果,结合仪器参数和相关知识,解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结:以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器,合理设置仪器参数,对样品进行适当的处理和进样,以及准确地进行数据处理和解释,对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
气相-质谱联用仪作业指导书
气相-质谱联用仪作业指导书1.目的建立气相-质谱联用仪7890B-5977B操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物的检测和仪器维护保养,常用于VOCs等的检测。
3.操作步骤3.1 开机及开机前准备首先打开柱温箱门看是否是所需要的色谱柱,若不是则换上合适的色谱柱。
根据所选的前处理是吹扫捕集还是热脱附,切换传输线接口。
根据需要,切换色谱柱接口。
打开载气(He)钢瓶阀控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa;打开UPS 电源,打开气相色谱和质谱的电源,在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),吹扫捕集或热脱附等待仪器自检完毕。
3.2 双击桌面”MSD”图标,进入MSD化学工作站。
3.3 在仪器控制界面下,单击“视图”菜单,选择“调谐及真空控制”进入调谐及真空控制界面,在“真空”菜单中,选择“真空状态”,观察真空泵运行状态,如果真空泵运行状态显示就绪并且涡轮泵速度显示为100%,说明仪器没问题可以进行下一步“调谐”,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
3.4 在仪器控制界面下,单击“视图”菜单,选择“调谐及真空控制”进入调谐与真空控制界面,单击“调谐”菜单,选择“自动调谐”或“增益自动调谐”,进行调谐,调谐结果自动打印。
EM电压值建议小于2000,如果大于2400,说明离子源需要清洗;看调谐报告内半峰宽,在0.6左右;再看69,219,502三个峰按照69的丰度值为100%,502的丰度值在2%-5%之间,219的丰度值在40%-80%之间为正常。
3.5方法建立:点击工作站内方法编辑图标,按照国标内方法设置条件依次设置进样口,柱箱,柱流量等条件设置完成点击“确定”,进入质谱方法设置界面,设置延时时间,检测范围,按照方法要求选择是Scan还是SIM(一般用Scan)。
设置完成点击确定,保存方法即可。
离子源温度230℃,四级杆温度150℃(实际情况可适当更改)。
GCMSD气相质谱联用仪操作规程By CE
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
